JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: ( Print) F-45

dokumen-dokumen yang mirip
Disusun Oleh : Muhammad Junaidi ( ) Dibimbing Oleh : Diah Susanti, S.T.,M.T.,Ph.D

Pengaruh Waktu Ultrasonikasi dan Waktu Tahan Proses Hydrothermal Terhadap Struktur dan Sifat Listrik Material Graphene

Analisis Pengaruh Massa Reduktor Zinc terhadap Sifat Kapasitif Superkapasitor Material Graphene

Pengaruh Massa Zn Dan Temperatur Hydrotermal Terhadap Struktur Dan Sifat Elektrik Material Graphene

Analisis Pengaruh Doping Nitrogen Terhadap Sifat Kapasitif Superkapasitor Berbahan Graphene

Pengaruh Variasi Waktu Ultrasonikasi dan Waktu Tahan Hydrothermal terhadap Struktur dan Konduktivitas Listrik Material Graphene

Sintesis Nanopartikel ZnO dengan Metode Kopresipitasi

Pengaruh Variasi Waktu Ultrasonikasi dan Waktu Tahan Hydrothermal terhadap Struktur dan Konduktivitas Listrik Material Graphene

Pengaruh Variasi Kadar Zn Dan Temperatur Hydrotermal Terhadap Struktur Dan Nilai Konduktivitas Elektrik Material Graphene

Analisa Pengaruh Doping Boron Terhadap Sifat Kapasitif Material Graphene untuk Aplikasi Superkapasitor

ANALISIS PENGARUH TEMPERATUR HIDROTERMAL TERHADAP SIFAT KAPASITIF SUPERKAPASITOR BERBAHAN GRAPHENE

HASIL DAN PEMBAHASAN. Struktur Karbon Hasil Karbonisasi Hidrotermal (HTC)

ANALISA PENGARUH DOPING NITROGEN TERHADAP SIFAT KAPASITIF SUPERKAPASITOR BERBAHAN GRAPHENE

HASIL DAN PEMBAHASAN

Oleh RIO LATIFAN Pembimbing DIAH SUSANTI, ST., MT., P.hD. Surabaya, 11 Juli 2012

Bab III Metodologi Penelitian

SIDANG TUGAS AKHIR. Jurusan Teknik Material & Metalurgi Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember

BAB 1 PENDAHULUAN. Universitas Sumatera Utara

4 Hasil dan Pembahasan

Metode Sintesis Graphene dan Teknologi Penerapannya

BAB III METODE PENELITIAN. Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimen yang dilakukan di

JURNAL TEKNIK ITS Vol. 6, No. 1, (2017) ISSN: ( Print) B-96

BAB I PENDAHULUAN. SiO 2 memiliki sifat isolator yang baik dengan energi gapnya mencapai 9 ev,

PASI NA R SI NO L SI IK LI A KA

Mekanisme Pembentukan Lapisan ZnO

BAB II TINJAUAN PUSTAKA. dielektrik.gambar 2.1 merupakan gambar sederhana struktur kapasitor. Bahan-bahan

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

SINTESIS DAN KARAKTERISASI GRAFENA DENGAN METODE REDUKSI GRAFIT OKSIDA MENGGUNAKAN PEREDUKSI Zn

Bab IV. Hasil dan Pembahasan

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

ANALISIS FASA KARBON PADA PROSES PEMANASAN TEMPURUNG KELAPA

Bab III Metodologi Penelitian

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Masalah

HASIL DAN PEMBAHASAN

ANALISA SIKLIS VOLTAMETRI SUPERKAPASITOR MENGGUNAKAN ELEKTRODA KARBON AKTIF DARI KAYU KARET BERDASARKAN VARIASI AKTIVATOR KOH

BAB 1 PENDAHULUAN. Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metoda eksperimen.

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: ( Print) F-83

Metodologi Penelitian

SINTESA PARTIKEL MnO 2 DENGAN TEKNIK ELEKTROKIMIA DALAM SEL MEMBRAN

Preparasi Lapisan Tipis ZnO Dengan Metode Elektrodeposisi Untuk Aplikasi Solar Cell

JURNAL APLIKASI FISIKA VOLUME 13 NOMOR 2 JUNI 2017 PENGARUH LAMA WAKTU ULTRASONIKASI TERHADAP KONDUKTIVITAS LISTRIK GRAPHENE

BATERAI BATERAI ION LITHIUM

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Mulai. Persiapan alat dan bahan. Meshing AAS. Kalsinasi + AAS. Pembuatan spesimen

BAB IV HASIL dan PEMBAHASAN

BAB III METODE PENELITIAN

Sintesis Komposit TiO 2 /Karbon Aktif Berbasis Bambu Betung (Dendrocalamus asper) dengan Menggunakan Metode Solid State Reaction

PENGARUH TEMPERATUR SINTERING KARBON AKTIF BERBASIS TEMPURUNG KEMIRI TERHADAP SIFAT LISTRIK ANODA BATERAI LITIUM

PENGARUH TEMPERATUR KALSINASI PADA PEMBENTUKAN LITHIUM IRON PHOSPHATE (LFP) DENGAN METODE SOLID STATE

4 Hasil dan Pembahasan

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. A. Metode Penelitian

BAB IV HASIL YANG DICAPAI PENELITIAN

Gambar 3.1 Diagram alir penelitian

dengan panjang a. Ukuran kristal dapat ditentukan dengan menggunakan Persamaan Debye Scherrer. Dilanjutkan dengan sintering pada suhu

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Lokasi penelitian dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Jurusan

Metodologi Penelitian

Sintesis Nanopartikel MnO 2 dengan Metode Elektrolisa Larutan KMnO 4

METODE PENELITIAN. Penelitian dilaksanakan terhitung sejak bulan Desember 2014 sampai dengan Mei

Analisis Struktural Seng Oksida (ZNO) Dari Limbah Dross Galvanisasi

Pengaruh Konsentrasi LiOH terhadap Sifat Listrik Anoda Baterai Litium Berbasis Karbon Aktif Tempurung Kemiri

Hasil Penelitian dan Pembahasan

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari 2013 sampai dengan Juni 2013 di

1 BAB I PENDAHULUAN. 1.1 Latar Belakang

BAB IV DATA DAN PEMBAHASAN

BAB III METODOLOGI III.1

Uji Kekerasan Sintesis Sintesis BCP HASIL DAN PEMBAHASAN Preparasi Bahan Dasar

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF MONOLIT DARI KAYU KARET DENGAN VARIASI KONSENTRASI KOH UNTUK APLIKASI SUPERKAPASITOR

BAB IV HASIL YANG DICAPAI DAN MANFAAT BAGI MITRA

BAB IV ANALISIS DAN PEMBAHASAN 4.2 DATA HASIL ARANG TEMPURUNG KELAPA SETELAH DILAKUKAN AKTIVASI

SINTESIS RGO/GLUKOSA DENGAN VARIASI PERBANDINGAN MASSA DAN PROSES EKSFOLIASI SECARA KIMIA UNTUK BAHAN ELEKTRODA SUPERKAPASITOR

JURNAL APLIKASI FISIKA VOLUME 13 NOMOR 1 PEBRUARI 2017

HASIL DAN PEMBAHASAN. dengan menggunakan kamera yang dihubungkan dengan komputer.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. hal ini memiliki nilai konduktifitas yang memadai sebagai komponen sensor gas

PENGARUH VARIASI WAKTU ANODIZING TERHADAP STRUKTUR PERMUKAAN, KETEBALAN LAPISAN OKSIDA DAN KEKERASAN ALUMINIUM 1XXX. Sulaksono Cahyo Prabowo

III. METODOLOGI PENELITIAN

Bab III Metoda Penelitian

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

4 Hasil dan pembahasan

PEMBUATAN KONDUKTOR TRANSPARAN THIN FILM SnO2 DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK SPRAY PYROLYSIS

KIMIA ELEKTROLISIS

BAB III EKSPERIMEN & KARAKTERISASI

Eksperimen HASIL DAN PEMBAHASAN Pengambilan data

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KRISTAL NANO ZnO

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April 2012 sampai Januari 2013 di

HASIL DAN PEMBAHASAN. didalamnya dilakukan karakterisasi XRD. 20%, 30%, 40%, dan 50%. Kemudian larutan yang dihasilkan diendapkan

2014 PEMBUATAN BILAYER ANODE - ELEKTROLIT CSZ DENGAN METODE ELECTROPHORETIC DEPOSITION

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

Gambar 4.2 Larutan magnesium klorida hasil reaksi antara bubuk hidromagnesit dengan larutan HCl

BAB III EKSPERIMEN. 1. Bahan dan Alat

2 SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOSTRUKTUR ZnO

METODE PENELITIAN. Waktu pelaksanaan penelitian terhidung sejak bulan Juni 2013 sampai dengan

BAB IV HASIL PENELITIAN

Elektropolimerisasi Film Polianilin dengan Metode Galvanostatik dan Pengukuran Laju Pertumbuhannya

III. METODE PENELITIAN. Dalam penelitian ini dilakukan pengujian oksidasi baja AISI 4130 pada

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Modifikasi Ca-Bentonit menjadi kitosan-bentonit bertujuan untuk

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari hingga Mei 2012 di Laboratorium. Fisika Material, Laboratorium Kimia Bio Massa,

SINTESIS KOMPOSIT GRAFENA OKSIDA TERDUKSI (rgo) HASIL PEMBAKARAN TEMPURUNG KELAPA TUA DENGAN SENG OKSIDA (ZnO) SEBAGAI SUPERKAPASITOR

PEMBUATAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI ZEOLIT UNTUK ANALISIS LOGAM

Transkripsi:

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-45 Pengaruh Variasi Waktu Tahan Hidrotermal terhadap Sifat Kapasitif Superkapasitor Material Graphene Achmad Azmy Adhytiawan dan Diah Susanti, Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia e-mail: santiche@mat-eng.its.ac.id Abstrak Seiring dengan meningkatnya kebutuhan barang-barang elektronik. Dibutuhkan adanya media penyimpan energi yang mampu dihibridisasi dengan media penyimpanan energi yang lain. Media penyimpan energi tersebut adalah superkapasitor. Superkapasitor mampu melakukan proses pengisian (charging) hanya dalam waktu 2-5 menit. Untuk meningkatkan kapasitansi kapasitor diperlukan suatu material yang memiliki konduktivitas elektrik tinggi dan dapat aplikasikan pada elektroda superkapsitor. Sifat tersebut dimiliki oleh material graphene. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh waktu tahan hidrotermal graphene terhadap nilai kapasitansi superkapasitor dari material graphene. Graphene memiliki konduktifitas elektronik dan luas permukaan yang tinggi sehingga diharapkan dapat meningkatkan kapasitas superkapasitor. Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Diffraction (XRD), dan Four Point Probe (FPP) digunakan untuk menganalisa sifat-sifat fisik. Selain itu, Cyclic Voltammetry (CV) digunakan sebagai identifikasi sifat-sifat elektrokimia dalam hal ini adalah sifat kapasitansi superkapasitor material graphene. Dari hasil XRD, SEM, dan FPP menunjukkan bahwa material yang disintesis adalah graphene. Dan nilai konduktivitas listrik tertinggi sebesar 2,833 S/cm. Dari pengujian CV nilai kapasitansi yang didapat pada scan rate 5 mv/s mencapai 190,01 F/g yang didapatkan pada graphene yang dihidrotermal selama 18 jam. Kata kunci: Graphene, Hidrotermal, Superkapasitor, Ultrasonikasi D I. PENDAHULUAN i zaman yang semakin modern ini kebutuhan manusia akan alat-alat elektronik semakin meningkat. Sehingga dalam hal ini konsumsi listrik dunia akan semakin meningkat seiring dengan meningkatnya kebutuhan manusia akan barang-barang elektronik. Oleh karena itu dibutuhkan inovasi baru dalam hal penyimpanan energi listrik. Media penyimpan listrik berbasis elektrokimia saat ini adalah baterai, kapasitor, dan fuel cell. Untuk meningkatkan kapasitas penyimpanannya diperlukan inovasi terbaru. Dalam hal ini penambahan material graphene dalam media penyimpan energy listrik diatas. Graphene merupakan material yang sangat berkembang saat ini, menarik untuk dikaji oleh para peneliti dari berbagai bidang ilmu baik Fisika, Kimia, Biologi maupun bidang Teknik material. Pada dasarnya Graphene adalah allotropi karbon yang menjadi struktur dasar untuk pembentukan material berbasis karbon seperti grafit (stacked Graphene), CNT (beberapa lapis Graphene yang digulung melingkar terhadap aksial) dan Fullerene [1]. Kapasitor elektrokimia adalah kapasitor jenis khusus yang bekerja berdasarkan charging (pemasukan muatan) dan discharging (pelepasan muatan) pada interface elektroda-elektrolit dari material-material yang mempunyai luas spesifik yang tinggi seperti material karbon yang berpori atau beberapa oksida logam yang berpori [2]. Pada penelitian yang telah dilakukan oleh Haniffudin (2014) didapatkan nilai kapasitansi dari kapasitor sebesar 491.36 F/gram. Nilai tersebut didapatkan ketika temperatur hidrotermal 160 o C dan waktu ultrasonikasi 1.5 jam. Pada penelitian ini dilakukan reduksi grafit oksida menjadi graphene dengan variasi waktu tahan hidrotermal 12, 18, dan 24 jam. Setelah didapatkan graphene, penelitian ini dilanjutkan dengan diaplikasikannya graphene sebagai elektroda superkapasitor sehingga diharapkan dengan penambahan graphene tersebut akan meningkatkan kapasitansi elektroda superkapasitor. II. METODOLOGI PENELITIAN A. Sintesis Grafit Oksida Inti dari proses sintesis grafit oksida adalah mengoksidasi grafit sehingga menjadi grafit oksida. Metode yang digunakan untuk mensintesis grafit oksida dalam penelitian ini adalah modifikasi Metode Hummer. Metode ini menggunakan berbagai reaksi kimia unrtuk mengoksidasi grafit menjadi grafit oksida. Proses sintesis dimulai dengan melarutkan 2 g grafit di dalam 80ml H 2 SO 4 98%. Proses pelarutan ini dalam kondisi stirring di dalam ice bath untuk menjaga temperatur di bawah 25 o C selama 1 jam. Lalu ditambahkan 4 g NaNO 3 dan 8 g KMnO 4 secara bertahap selama 3 jam. Setelah proses penambahan ini maka larutan akan berubah warna, yang sebelumnya berwarna hitam pekat menjadi hitam kehijauan. Hasil dari reaksi tersebut adalah ion permanganat yang merupakan oksidator kuat. Oksidator ini akan mengoksidasi grafit sehingga dihasilkan grafit oksida. Prosesnya selanjutnya adalah proses homogenisasi dengan stirring pada temperatur 35 o C selama 24 jam. Setelah 4 jam larutan akan mengental kemudian ditambahkan aquades 120-200 ml sampai larutan encer kembali. Setalah 24 jam stirring dimatikan dan ditambahkan H 2 O 2 ke dalam larutan. Penambahan H 2 O 2 menyebabkan warna larutan menjadi kuning muda. Setelah 30 menit, larutan di-centrifuge untuk memisahkan antara endapan grafit oksida dengan

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-46 pengotornya. Endapan grafit oksida akan berwarna kuning dan endapan pengotornya akan berwarna putih. Setelah di-centrifuge, HCl ditambahkan ke grafit oksida untuk menghilangkan pengotor logam yang terlarut. Lalu dilakukan pencucian berkala pada grafit oksida dengan menggunakan aquades sebanyak 1000 ml untuk menghilangkan ion-ion terlarut, seperti SO 2-4. Selain itu, proses pencucian bertujuan untuk menetralkan ph. Selama proses pencucian, warna larutan akan semakin gelap akibat adanya pengelupasan dari grafit menjadi grafit oksida. Larutan grafit diuji dengan BaCl 2 untuk memastikan 2- kandungan SO 4 di dalam larutan dan uji ph untuk memastikan tingkat keasaman larutan maka larutan grafit oksida. Uji BaCl 2 dilakukan dengan menambahkan larutan BaCl 2 ke dalam sampel larutan grafit oksida dan dinyatakan berhasil jika tidak dihasilkan endapan putih BaSO 4. Untuk pengujian ph dilakukan dengan menggunakan indikator ph dan dinyatakan berhasil jika ph larutan adalah 7. Setelah diuji, maka grafit oksida dapat di drying untuk mengeringkan larutan dengan menghilangkan kadungan air di dalamnya. Larutan grafit oksida dimasukkan ke dalam crusible. Proses drying dilakukan dengan furnace muffle menggunakan temperatur 110 o C dengan waktu 12 jam. B. Sintesis Graphene Dalam penelitian ini sintesis graphene menggunakan metode reduksi grafit oksida. 40 mg grafit oksida dilarutkan dalam 40 ml aquades. Proses ini dilakukan hingga larutan menjadi homogen. Setelah larutan menjadi homogen, larutan diultrasonikasi dengan ultrasonic cleaner yang memiliki kemampuan memancarkan gelombang ultrasonik sebesar 50/60 Hz. Ultrasonikasi dilakukan dalam waktu 90 menit. Akibat gelombang ultrasonik, maka grafit oksida akan terkelupas menjadi graphene oksida (GO). Lalu ditambahkan 10 ml HCl 37% ke dalam larutan GO untuk membentuk suasana asam. Ditambahkan 1,6 g serbuk Zn ke dalam larutan GO yang telah memiliki suasana asam. Setelah Zn bereaksi dengan GO sehingga menghasilkan gelembung-gelembung gas, HCl kembali ditambahkan untuk menghilangkan ZnO yang merupakan pengotor. Dari proses sintesis ini dihasilkan graphene oksida tereduksi (rgo). Setelah proses sintesis ini, larutan rgo dicuci berulang kali dengan aquades untuk menetralkan ph-nya. Setelah ph menjadi netral, larutan rgo dihidrotermal untuk mereduksi gugus oksida rgo dan membentuk serbuk rgo yang berukuran nano. Proses hidrotermal dilakukan selama 12, 18, dan 24 jam. Larutan rgo dimasukkan ke dalam wadah teflon, yang kemudian dimasukkan ke dalam autoclave dan dikencangkan dengan skrup agar benar-benar vakum. Air dalam larutan rgo akan mencapai kondisi kritis dan memiliki tekanan tinggi akibat temperatur yang tinggi sehingga dapat berperan sebagai agen kristalisasi fasa. C. Pembuatan Elektroda Superkapasitor Material Graphene Elektroda superkapasitor material graphene dibuat dengan cara mencelupkan nickel foam ukuran 10 cm x 1 cm di dalam larutan grafena (40 mg/ml). Bagian yang tercelup adalah sebesar 1 cm 2. Lalu di stirring selama 30 menit, kemudian dilanjutkan dengan ultrasonikasi 10 menit untuk memastikan grafena telah masuk ke dalam pori-pori nickel foam. Setelah itu, spesimen di drying di dalam muffle furnace pada T=110 C selam 12 jam. Setelah kering, spesimen di press dengan menggunakan mesin pengepres dengan waktu 10 detik, lalu di rendam di dalam larutan elektrolit Na 2 SO 4 1 M yang akan digunakan, selama 10 jam sebelum pengujian dimulai. III. HASIL DAN DISKUSI Proses sintesis graphene dibagi menjadi dua tahap utama, yaitu proses sintesi grafit oksida dan sintesis graphene. Pada proses grafit oksida, grafit dioksidasi menggunakan oksidator KMnO 4. Reaksi yang terjadi selama proses oksidasi dapat dinyatakan dengan persamaan 3.1 dan 3.2 [3]. Proses oksidasi ini hanya dapat berlangsung ada kondisi asam, sehingga digunakan H 2 SO 4 sebagai pembuat suasana asam. (1) (2) Proses sintesis graphene memerlukan graphene oksida sebagai prekursor. Graphene oksida diperoleh dari proses pengelupasan grafit oksida di dalam air dengan metode ultrasonikasi. Pengelupasan ini diakibatkan oleh gelombang ultrasonik yang memiliki daerah frekuensi gelombang lebih dari 20.000 Hz. Pengelupasan dengan gelombang ultrasonik ini terjadi secara mekanik. Proses reduksi graphene oksida menggunakan Zinc sebagai reduktor. Zinc ditambahkan ke dalam larutan graphene oksida sehingga bereaksi dengan H 2 O. Mekanisme reaksi yang terjadi selama proses reduksi dapat dilihat pada persamaan (3)-(5) [4]. Hasil dari reaksi ini adalah ion H + yang menginisiasi proses reduksi. ( ) ( ) (3) (4) (5) A. Hasil Pengujian XRD Pengamatan struktur grafit, grafit oksida, dan rgo dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction (Philips Analytical). Sampel grafit oksida berbentuk lembaran sedangkan rgo (graphene) berbentuk serbuk. Pengamatan difraksi sinar x dilakukan pada sudut 2θ = 5 90 dengan λ Cu-Kα 1.54060 Å. Gambar 1. XRD pattern pada grafit, grafit oksida dan rgo

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-47 Perbandingan hasil XRD dari grafit, grafit oksida, dan rgo dapat dilihat pada Gambar 4.1 Grafit teridentifikasi pada peak 2θ = 26,4866 (JCPDS-41-1487). Pada grafit oksida peak 2θ = 26,4866 tidak tampak, tetapi terbentuk peak pada 2θ = 12,0433. Hal ini menunjukkan bahwa grafit telah teroksidasi seluruhnya menjadi grafit oksida. Grafit oksida memiliki d-spacing = 7.3400 Å, lebih lebar daripada grafit dengan d-spacing = 3.3612 Å. Hal ini menunjukkan adanya gugus-gugus fungsi oksigen dalam lapisan grafit oksigen. Sedangkan rgo teridentifikasi pada peak 2θ = 24.1093 dengan d-spacing = 3.6869 Å. Nilai d-spacing yang menjadi lebih kecil menunjukkan bahwa grafit oksida telah tereduksi menjadi graphene. Selain itu nilai d-spacing rgo yang lebih besar daripada grafit mengindikasikan bahwa telah terjadi pengelupasan lapisan grafit menjadi single layer graphene [5]. mengetahui bagaimana pengaruh variasi waktu tahan hidrotermal graphene 12, 18, dan 24 jam terhadap jarak antar layer (interlayer distance) serta membandingkannya dengan jarak antar layer (interlayer distance) yang dimiliki oleh grafit dan grafit oksida. Hasil dari perhitungan jarak antar layer ditabelkan pada tabel 1 Dari tabel 1, dapat dilihat bahwa telah terjadi peningkatan jarak antar layer dari grafit ke grafit oksida. Hal ini terjadi disebabkan karena terbentuknya gugus fungsional oksigen akibat proses oksidasi grafit menjadi grafit oksida serta peningkatan kadar air di antara lapisan grafit oksida. Pada graphene, nilai jarak antar layer menurun lagi mendekati nilai dari grafit, yang mengindikasikan adanya proses reduksi dengan menggunakan zink sebagai reduktor yang telah menghilangkan gugus fungsional oksigen dan air, sehingga diperoleh struktur grafena, yang hanya berisi atom karbon, sebagaimana halnya grafit. Dari tabel di atas juga disebutkan bahwa pada waktu tahan hidrotermal 18 jam, jarak antar layernya paling mendekati jarak antar layer yang dimiliki oleh grafit hal ini menunjukkan bahwa graphene yang dihasilkan lebih bagus dibandingkan pada saat proses hidrotermal 12 dan 24 jam. (6) B. Hasil Pengujian SEM Pengamatan morfologi graphene, nickel foam, serta graphene yang didepositkan pada nickel foam dilakukan dengan pengujian SEM. Instrumen SEM yang digunakan adalah Inspect S50. a b Gambar 2. Perbandingan hasil pengujian XRD pada variasi waktu hidrotermal 12, 18, dan 24 jam Untuk mengetahui pengaruh variasi waktu hidrotermal 12, 19, dan 24 jam terhadap komposisi kimia dan ukuran Kristal maka dilakukan perbandingan data XRD seperti pada Gambar 2. Pada gambar 4.2 di atas dapat dilihat bahwa dengan perubahan waktu tahan hidrotermal; 12 jam, 18 jam, dan 24 jam; hasil XRD yang terbentuk menunjukkan bahwa graphene memiliki puncak 2θ yang lebar (23-24). Intensitas pada sampel 18 jam menurun karena penurunan ketebalan yang dapat dilihat pada gambar 4. Tabel 1. Perhitungan Jarak Antar Layer pada Grafit, Grafit Oksida dan Graphene No Waktu Hidrotermal (Jam) Jarak Antar Layer (Å) 1 12 3.6446 2 18 3.5795 3 24 3.6496 Grafit 3.3612 Grafit Oksida 7.3400 c Gambar 3. Morfologi (a) grafit, (b) grafit oksida, (c) rgo dengan perbesaran 5000 kali Perhitungan jarak antar layer (interlayer distance) dari grafit, grafit oksida, dan grafena dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan Bragg (3.6) bertujuan untuk

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-48 a c b hidrotermal 12 jam dan ada juga yang lebih tipis dari ketebalan graphene dengan waktu hidrotermal 12 jam. Sedangkan untuk graphene dengan waktu tahan proses hidrotermal 24 jam (4.c) memiliki ketebalan yang lebih besar dibanding dengan graphene yang memiliki waktu tahan proses hidrotermal 12 dan 18 jam. Susunan dan posisi graphene [G] yang terdeposisi dalam nickel foam [NF] ditunjukkan pada gambar 5. Pada sampel elektroda graphene dengan waktu hidrotermal 12 jam (5.a) terlihat graphene menggumpal menutupi poros dari nickel foam. Pada sampel elektroda graphene dengan waktu hidrotermal 18 jam (5.b) terlihat graphene melapisi sisi-sisi struktur sponge dari nickel foam dan tidak menutup poros dari nickel foam. Sedangkan pada sampel elektroda graphene dengan waktu hidrotermal 24 jam (5.c) terlihat bahwa graphene menggumpal dan menutupi poros dari nickel foam Gambar 4. Morfologi graphene perbesaran 10000x dengan variasi waktu hidrotermal a) 12 jam b) 18 jam c) 24 jam a G c NF b G G NF C. Pengujian CV (Cyclic Voltammetry) Pengujian Cyclic Voltammetry digunakan untuk mengetahui nilai kapasitansi dari elektroda superkapasitor dari material graphene. Pengujian yang dilakukan dengan mendepositkan graphene ke dalam Nickel Foam yang bertindak sebagai current collector. Material yang di uji CV adalah graphene, dengan menggunakan set up 3 elektroda, di dalam larutan elektrolit Na 2 SO 4 1 M. Larutan elektrolit Na 2 SO 4 1 M digunakan karena tidak ada efek pseudocapacitance yang terjadi, dan cenderung lebih stabil. Pengujian CV dilakukan dengan rentang potential window dari 0 sampai 0.8 Volt, karena pada rentang potensial positif, graphene tidak menunjukkan efek pseudocapacitance, namun cenderung berbentuk persegi panjang EDLC dan resistif. sesuai dengan karakteristik dari EDLC. [5] NF Gambar 5. Morfologi nickel foam dengan graphene waktu hidrotermal a) 12 jam b) 18 jam c) 24 jam Perubahan morfologi dari grafit menjadi graphene ditunjukkan pada gambar 3. Grafit (3.a) merupakan tumpukan dari lembaran-lembaran tipis graphene sehingga grafit berbentuk flake yang tebal. Sedangkan grafit oksida (3.b) merupakan tumpukan dari lembaran-lembaran graphene oksida sehingga morfologi grafit oksida juga tebal namun sudah berbentuk lembaran. Sedangkan graphene (3.c) merupakan selapis lembaran tipis transparan dari grafit. Gambar 4 menunjukkan morfologi graphene hasil reduksi dengan variasi waktu tahan proses hidrotermal selama 12, 18, dan 24 jam. Pada waktu tahan proses hidrotermal selama 12 (4.a) jam lembaran graphene mempunyai ketebalan yang hampir sama pada semua sisinya. Untuk waktu tahan proses hidrotermal 18 jam (4.b) ketebalan graphene tidak rata, ada yang sama tebalnya dengan graphene dengan waktu (a)

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-49 (b) (a) (c) Gambar 6. Kurva CV elektroda superkapasitor material graphene waktu hidrotermal (a) 12 jam (b) 18 jam (c) 24 jam (b) Kurva dari hasil pengujian CV sampel elektroda graphene dengan waktu hidrotermal 12 jam (6.a) memiliki bentuk kurva persegi pan Gambar 7. Hubuungan antara (a) scan rate dengan kapasitansi (b) (pseudocapasitance). Bentuk ini sesuai dengan bentuk kurva spesifik energi dengan spesifik power untuk superkapasitor EDLC (electric double layer capacitor) ideal. Pengaruh scan rate terhadap kapasitasnsi (7.a) adalah Sampel elektroda graphene dengan waktu hidrotermal 18 berbanding terbalik yaitu kapasitansi akan turun seiring jam (4.b) juga memiliki bentuk kurva persegi panjang pada dengan peningkatan scan rate. Hal ini disebabkan karena semua variasi scan rate yang digunakan pada saat pengujian ketika scan rate yang diberikan kecil maka aliran tegangan CV. Sedangkan sampel elektroda graphene dengan waktu dapat masuk sampai ke dalam elektroda material graphene hidrotermal 24 jam (6.c) memiliki bentuk kurva persegi sedangkan ketika scan rate yang diberikan tinggi maka aliran panjang pada scan rate 5 dan 10 mv/s. Akan tetapi pada saat tegangan hanya melewati bagian permukaan dari elektroda scan rate 50 dan 100 mv/s kurva hasil pengujian yang material graphene saja. dihasilkan tidak persegi panjang. Sehingga pada scan rate 50 Plot Ragone (hubungan spesifik energi dengan spesifik dan 100 mv/s merupakan bentuk superkapasitor resistif. Hal power) pada ketiga sampel elektroda graphene yang telah ini disebabkan karena pada saat tegangan diberikan ion-ion dibuat (7.b). Spesifik power yang diperoleh 123,1 W/Kg pada elektrolit tidak tertarik seluruhnya menuju pemukaan sampel elektroda graphene dengan waktu tahan hidrotemal 12 elektroda graphene. jam memiliki spesifik energi mencapai 5,47 Wh/Kg. Ketika spesifik power meningkat sampai 1206,2 W/kg, spesifik energinya sama dengan 2,68 Wh/Kg. Sampel elektroda graphene dengan waktu tahan hidrotermal 18 jam, pada spesifik power 379,9 W/Kg, spesifik energinya sama dengan 16,89 Wh/Kg. Ketika spesifik powernya meninggkat sampai 4038,8 W/Kg, spesifik energinya turun sampai 8,98 Wh/Kg. Sampel elektroda graphene dengan waktu tahan hidrotermal 24 jam, pada spesifik power 122,9 W/Kg, spesifik energinya

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-50 sama dengan 5,46 Wh/Kg. Ketika spesifik powernya meninggkat sampai 688,1 W/Kg, spesifik energinya turun sampai 1,53 Wh/Kg. Dari ketiga sampel elektroda graphene dengan waktu tahan hidrotermal masing-masing 12, 18, dan 24 semuanya menunjukkan bahwa elektroda superkapasitor material graphene yang telah dibuat memiliki performa yang sama dengan superkapasitor pada umumnya sesuai dengan plot Ragone. D. Pengujian FPP (Four Point Probe) Four point probe (FPP) test adalah salah satu bentuk pengujian elektrik. Pengujian ini bertujuan untuk mengukur resitivitas dari material semikonduktor. Sehingga dari pengujian FPP ini akan didapatkan konduktifitas listrik yang nantinya akan dihubungkan sengan sifat kapasitansi superkapasitor material graphene yang telah diuji CV UCAPAN TERIMA KASIH Penulis A.A.A. mengucapkan terima kasih atas dukungan keuangan dan fasilitas dari Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan Republik Indonesia melalui Hibah Penelitian Unggulan 2014 (dana BOPTN) dan Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) - Surabaya, Indonesia. DAFTAR PUSTAKA [1] Basu, S. dan P. Bhattacharyya (2012) et al. Recent developments on graphene and graphene oxide based solid state gas sensors. Sensors and Actuators B 173, 1-21. [2] Miller, JR, Simon, P. (2008), Electrochemical capacitors for energy management. Science 321. (5889), 651-652. [3] Daniel R. Dreyer. (2009). et al. The Chemistry of Graphene Oxide. Chemical Society Review. 39: 228-240. [4] Geng Zhi-gang. (2012). et al. A Green and Mild Approach of Synthesis of Highly-Conductive Graphene Film by Zn Reduction of Exfoliated Graphite Oxide.Chin. J. Chem. Phys Vol 25 No.4:494-500. [5] Nurdiansyah, H. dan Diah Susanti (2014). Pengaruh Variasi Temperatur Hidrotermal dan Waktu Ultrasonikasi Terhadap Nilai Kapasitansi Elektroda Electric Double Layer Capacitor (EDLC) dari material grafena. Thesis S2 Teknik Material dan Metalurgi ITS Gambar 8. Nilai konduktifitas graphene dengan variasi waktu hidrotermal 12, 18, dan 24 jam Graphene dengan waktu hidrotermal 18 jam (8) memiliki nilai konduktifitas (2,833 S/cm) yang baik dibandingkan dengan graphene de dilihat pada gambar 4.4 yang menyebabkan aliran listrik dapat dihantarkan lebih cepat akibat dari kecilnya pita konduksi yang dilihat dari jumlah layer graphene. Untuk graphene dengan waktu hidrotermal 24 jam memiliki konduktifitas yang rendah hal ini disebabkan karena ketebalan graphene yang terbentuk sangat besar sehingga listrik yang dihantarkan kurang bisa berjalan dengan cepat akibat pita konduksi yang tebal. IV. KESIMPULAN/RINGKASAN Sampel elektroda graphene dengan waktu tahan hidrotermal 18 jam memiliki nilai kapasitansi yang paling baik dengan nilai kapasitansi 190,01 F/g. Hal ini didukung dengan hasil SEM yang menunjukkan bahwa sampel morfologi graphene pada elektroda graphene dengan waktu hidrotermal 18 jam memiliki lebih banyak single layer graphene. Dan didukung juga dengan nilai konduktifitas listrik sebesar 2,833 (S/cm) lebih besar dari sampel elektroda 12 dan 24 jam yaitu 2,473 dan 1,751 (S/cm).