Sintesis Nanopartikel MnO 2 dengan Metode Elektrolisa Larutan KMnO 4

Transkripsi

1 Sintesis Nanopartikel MnO 2 dengan Metode Elektrolisa Larutan KMnO 4 Disusun oleh : Ni mah Sakiynah Achmad Ralibi Tigor Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng Dr. Ir Samsudin Affandi, M. S

2 Latar Belakang Aplikasi Potensial MnO 2 Reagen Elektroda Baterai Keuntungan: Murah Ramah Lingkungan Kapasitas Penyimpanan tinggi (615 mah/g Nanopartikel MnO 2 : Inorganik Pigmen Luas Permukaan dan volume besar Kapasitas Penyimpanan lebih besar

3 Tujuan 1. Mempelajari proses pembuatan nanopartikel MnO 2 dengan metode elektrolisa.. 2. Mempelajari karakteristik nanopartikel MnO 2 dengan metode elektrolisa.

4 SINTESIS Nanopartikel MnO 2 Facile & mild Hydrothermal Route Wet-Chemical Route Mencampurkan KMnO 4 dengan MnSO 4 pada suhu 80 0 C selama 24 jam. Produk yang didapat berukuran 100 nm. (Pang,dkk, 2011) Mencampurkan KMnO 4 dengan MnSO 4 dan di stirrer selama 12 jam. Sehingga terbentuk MnO 2 (Min-min,dkk, 2011) Membutuhkan waktu yang lama METODE ELEKTROKIMIA

5 METODE ELEKTROKIMIA Fajaroh, dkk Mensintesis Nanopartikel Magnetite (Fe 2 O 3 ) dengan metode Elektrokmia dalam sistem aquous Magnetit berbentuk bola dengan ukuran nm. Kemurnian produk dipengaruhi oleh : rapat arus Konsentrasi

6 Keuntungan metode elektolisa Waktu sintesa menjadi lebih cepat, sekitar 3 jam Fe dan Mn sama-sama logam transisi sehingga diharapkan MnO 2 dapat disintesa dengan metode elektolisa. Memudahkan kontrol dengan mengatur densitas arus atau potensial sistem

7 METODOLOGI Proses Penyiapan Larutan Larutan KMnO4 dengan konsentrasi 0,1 M dengan variabel ph: 1. Asam (ph 4) Ditambahkan dengan H2SO4 2. Basa (ph 9) Ditambahkan dengan KOH 3. Netral (ph ) + - Proses Elektrolisa Carbon Carbon Variabel : Tegangan 3 7 Volt Larutan 2,5 cm KMnO4 Band Heater Magnetic Stirrer

8 METODOLOGI Proses Pencucian dan Pemisahan Proses Kalsinasi Kalsinasi dalam Furnace pada suhu 400 C selama 4 jam

9 KARAKTERISASI Karakteristik Partikel 1 Analisa Luas Permukaan dengan Metode BET 2 Analisa Distribusi Ukuran Partikel dengan Particle Size Analizer (PSA) 3 Analisa XRD (X-Ray Diffraction) 4 Karakterisasi Morfologi Partikel MnO 2 dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) Karakteristik Elektrokimia 1 Analisa Konduktifitas Partikel dengan Metode Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) Laboratorium Elektrokimia dan Korosi

10 PENGARUH SUHU PENGARUH STRUKTUR PARTIKEL HASIL PENGARUH ph PENGARUH TEGANGAN

11 PENGARUH SUHU -MnO 2, JCPDS Mn 2 O 3, JCPDS MnO 2, JCPDS MnO 2, JCPDS Intensity (a.u.) 60 o C 30 o C Intensity (a.u.) 60 o C 30 o C (degree) (a) Pola Pembentukan Partikel MnO 2 pada kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, ph = (degree) (b) Pola Pembentukan Partikel MnO 2 pada kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, ph = 7

12 PENGARUH ph -MnO 2 -MnO 2 Mn 2 O 3 Intensity (a.u.) ph 9 ph 7 ph 4 ph Berpengaruh Terhadap Pola Pembentukan Partikel Struktur Kristal MnO 2 dapat dikontrol dengan mengontrol ph (degree) Pola Pembentukan Partikel MnO 2 pada Kondisi Sintesa 60 C dengan Tegangan 5 V Laboratorium Elektrokimia dan Korosi

13 PENGARUH ph ph Luas Permukaan (m 2 /g) 4 105, , ,515 Uji Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen pada sintesa kondisi suhu 60 C dengan tegangan 5 V Intensitas (persen) Diameter Partikel (nm) ph 4; d av = 166,4 nm ph 7; d av = 203,3 nm ph 9; d av = 169,6 nm Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel Size Analizer pada suhu 60 C dengan tegangan 5 V Diperkirakan Partikel berpori Laboratorium Elektrokimia dan Korosi

14 PENGARUH ph Bentuk Morfologi Partikel MnO2 dengan Analisa SEM (a) ph 4 (a) ph 9 Bentuk partikel yang bulat tidak beraturan dan berpori menyebabkan luas permukaan partikel semakin besar Laboratorium Elektrokimia dan Korosi

15 PENGARUH TEGANGAN -MnO 2, JCPDS Mn 2 O 3, JCPDS MnO 2, JCPDS MnO 2, JCPDS Mn 2 O 3, JCPDS Intensity (a.u.) 6 Volt 5 Volt 4 Volt 3 Volt Intensity (a.u.) 7 Volt 6 Volt 5 Volt 4 Volt 3 Volt (degree) (a) ph (degree) (b) ph 9

16 PENGARUH TEGANGAN Intensity (percent) Volt 5 Volt 4 Volt 3 Volt Luas Permukaan (m 2 /g) Diameter Partikel Tegangan (Volt) Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel Size Analizer pada kondisi asam dalam berbagai volt Laboratorium Elektrokimia dan Korosi

17 Karakterisasi Elektrokimia Z" (Ohm) Z" (Ohm) Z' (Ohm) Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Z' (Ohm) Plot Niquist Fitting Asam 5 V Experimental asam 5 V Fitting Basa 5 V Experimental Asam 5 V

18 Equivalent Circuit Equivalent circuit Asam 5 V Didapatkan hambatan 75,2 Equivalent circuit Basa 5 V Didapatkan hambatan 4,51 k

19 Kesimpulan Nanopartikel MnO 2 berhasil disentesa dengan metode elektrolisa larutan KMnO 4 Morfologi partikel berbentuk bulat tidak sempurna dan membentuk agglomerate. ph berpengaruh pada struktur kristal yang terbentuk. Pada kondisi asam dan basa dengan tegangan 3-7 terbentuk partikel pada fasa -MnO 2, kecuali pada kondisi basa 5 V dan netral 5 V terbentuk fasa -MnO 2. Tegangan yang diberikan berpengaruh terhadap ukuran dan luas permukaan partikel

20