A I R dan A B U
KADAR AIR Air : - bukan sebagai gizi - sangat esensial dalam kelangsungan proses biokimiawi Air dalam bahan makanan : Air bebas : terdapat dalam ruang antar sel dan intergranular dan pori-pori pada bahan. Air yang terikat secara lemah: terserap (teradsobsi) pada permukaan koloid makro molekuler: seperti protein, pektin, pati, selulosa terdispersi diantara koloid tersebut merupakan pelarut zat-zat dalam sel mempunyai sifat air bebas dapat dikristalkan pada proses pembekuan Ikatan antara air dengan koloid berupa ikatan H Air yang terikat kuat : membentuk hidrat, ikatan bersifat ionik, sukar dihilangkan/diuapkan, tidak membeku pada 0 o F
Perbedaan kandungan bahan organik, jumlah mikrobia dan mineral pada berbagai sumber air Asal air Bahan organik Jumlah mikrobia Mineral Permukaan dapat tinggi dapat tinggi rendah Sumur dapat tinggi dapat tinggi biasanya rendah Artesis rendah rendah tinggi Faktor-faktor kualitas air Sifat fisik: warna, bau, rasa, kekeruhan Sifat kimiawi: padatan dan gas terlarut, ph, kesadahan Kandungan mikrobia: alga, bakteri patogen, bakteri bukan patogen
Aktivitas air (A w ) ERH A w = 100 A w = aktivitas air ERH = kelembaban relatif seimbang Hukum Rault A w = M w M w +M s A w M w M s = aktivitas air = jumlah mol air = jumlah mol zat pelarut
Penentuan Kadar Air : Metode pengeringan (thermogravimetri) Metode destilasi (thermovolumetri) Metode khemis Metode fisis Metode khusus : kromatografi NMR (Nuclear Magnetik Resonance)
1. Thermogravimetri Prinsip : menguapkan air yang ada dalam bahan dengan pemanasan kemudian menimbang bahan sampai berat konstan. mudah dan murah Pengurangan berat = jumlah air dalam bahan sampel : 1 2 g Alat : botol timbang, oven, eksikator, timbangan
Kadar air dalam berat basah (wb = wet basis) a - b ka = x 100% a k a = kadar air (% wb) a = berat sampel sebelum pengeringan b = berat sampel sesudah pengeringan Kadar air dalam berat kering (db = dry basis) berat air k.a = x 100% berat bahan kering berat bahan kering = berat bahan berat air
Kelemahan : 1. Bahan selain air ikut hilang : alkohol, asam asetat, minyak atsiri. 2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air/zat mudah menguap yang lain. gula : dekomposisi, karamelisasi lemak : oksidasi 3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sukar melepaskan airnya meskipun dipanaskan.
Untuk mempercepat penguapan air dan mencegah reaksi lain dilakukan pemanasan dengan suhu rendah, tekanan vakum. bahan kering (higroskopis) ditempatkan dalam ruang tertutup yang kering (misal: desikator/eksikator) yang telah diberi bahan penyerap air (kapur aktif; H 2 SO 4 ; silika gel; Al(OH) 3 ; KCl; KOH; K 2 SO 4 ; barium oksida/bao) Untuk mengetahui kejenuhan silika gel : jenuh (merah muda) dipanaskan (biru)
Prinsip : 2. Thermovolumetri menguapkan air dengan zat-zat pembawa cairan kimia yang mempunyai td > air dan tidak bercampur dengan air dan mempunyai BJ < BJ air (toluen, xylen, benzen, tetrakhloretilen, xylol) Baik untuk menentukan k.air zat yang kandungan airnya kecil Oksidasi senyawa lipid dan dekomposisi senyawa gula dapat dihindari Bahan yang mengandung gula/protein tinggi sering di asbes (serbuk) mencegah superheating Untuk memperluas kontak dengan cairan kimia dan memperlancar destilasi pada bahan + tanah diatom
2. Thermovolumetri Cara : Sampel (mengandung air ± 2 5 ml) ditambah 75 100 ml zat kimia. Panaskan sampai mendidih menguap Uap air dan zat kimia diembunkan tampung Volume air dapat langsung diketahui Alat penampung = tabung stark Dean Stering Bidwel modifikasinya
3. Metode kimiawi a. Cara titrasi Karl Fischer (1935) Menitrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol Reagen lain : Sulfur dioksida dan piridin Metanol dan piridin melarutkan Iodin dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air lebih baik, mengikat H 2 SO 4 yang terbentuk. sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat Selama ada air dalam bahan iodin bereaksi Saat air habis iodin akan bebas (warna kuning coklat): titrasi dihentikan Untuk memperjelas pewarnaan: dapat ditambahkan metilen biru akhir titrasi berwarna hijau
Titrasi dilakukan dalam kondisi bebas pengaruh kelembaban (ruang tertutup) dipakai untuk penentuan kadar air : alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu dan bahan makanan yang dikeringkan. Cara titrasi Karl Fischer (1935) Reaksi : I 2 + SO 2 + 2 C 6 H 5 N C 6 H 5 N.I 2 + C 6 H 5 N.SO 2 C 6 H 5 N.I 2 + C 6 H 5 N.SO 2 + C 6 H 5 N + H 2 O 2(C 6 H 5 N.HI) + C 6 H 5 N.SO 3 C 6 H 5 N.SO 3 + CH 3 OH C 6 H 5 N(H)SO 4 CH 3 I 2 + metilen biru hijau
b. Cara Calsium Karbid Dasar : CaC 2 + H 2 O CaO + C 2 H 2 diukur Cara pengukuran gas C 2 H 2 : Menimbang campuran sebelum dan sesudah reaksi. Kehilangan bobot = berat asetilen Mengumpulkan gas C 2 H 2 yang terbentuk ukur volume dianggap gas ideal Mengukur tekanan gas C 2 H 2 yang terbentuk Dengan menangkap gas C 2 H 2 dengan larutan Cu tembaga asetilen : Gravimetri Volumetri Kolorimetri untuk analisa = tepung, sabun, kulit, biji panili, mentega dan air buah
c. Cara Asetil Khlorida Dasar : Reaksi asetilklorida + air asam titrasi dengan basa CH 3 COCl larutkan dalam toluol dan dispersikan dalam piridin H 2 O + CH 3 COCl CH 3 COOH + HCl Untuk : bahan minyak, mentega, margarin, rempah-rempah dan bahan-bahan yang berkadar air sangat rendah.
4. Metode Fisis Berdasar tetapan dielektrikum Perlu kurva standar hubungan antara kadar air dan tetapan dielektrikum Berdasar daya hantar listrik/resitensi Alat : moisture meter Berdasar resonasi nuklir magnetik (Nuclear magnetic Number) Dasar : sifat-sifat magnetik dari inti atom yang mampu menyerap energi
ANALISA ABU DAN MINERAL Abu : Zat organik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Kadar abu berhubungan dengan mineral suatu bahan. Mineral dalam suatu bahan : Garam organik : garam-garam asam mallat, oksalat, asetat, pektat. Garam anorganik : garam fosfat, karbonat, khlorida, sulfat, intrat. Senyawa kompleks yang bersifat organis Komponen mineral dalam suatu bahan : Ca, P, Fe, Na, K, Mg, S, Co, Zn. Penentuan konsentituen mineral : Penentuan abu (total, larut dan tidak larut) Penentuan individu komponen AAS Kegunaan analisa kadar abu :- Menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan. Mengetahui jenis bahan yang digunakan Parameter nilai gizi bahan makanan.
Penentuan kadar abu secara langsung (Cara kering) Oksidasi semua zat organik pada suhu tinggi (500 600 o C) penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran. Bahan berkadar air tinggi harus dikeringkan dulu. Bahan yang mengandung banyak zat mudah menguap dan berlemak pengabuan mula-mula dengan suhu rendah sampai asam hilang. Bahan yang membentuk buih dikeringkan dulu dalam oven dan ditambah zat anti buih (olive, parafin). Wadah : krus (porselin, silika, quarts, nikel, platina) Krus porselin : banyak dipakai murah berat konstan cepat dicapai mudah pecah Krus porselin berlapis silika asam karena terjadi pengikisan
Krus dari gelas vycor 900 o C, tahan asam dan beberapa bahan kimia kecuali basa. Bahan basis krus platina Suhu pengabuan tergantung komponen yang ada, beberapa bahan menguap/terdekomposisi pada t tinggi. K 2 CO 3 700 o C CaCO 3 600 650 o C MgCO 3 300 400 o C Ketiganya bersama membentuk senyawa karbonat kompleks yang lebih stabil
Pengabuan dilakukan dengan mulfle sampai diperoleh abu berwarna putih keabu-abuan (ada abu yang tidak berwarna putih tetapi kehijauan, kemerah-merahan). Waktu : 2 8 jam berat konstan dengan selang waktu pengabuan 30. Penimbangan dalam keadaan dingin. Cara mempercepat pengabuan : 1. Mencampur bahan dengan pasir kwarsa murni (bebas abu) untuk memperluas permukaan. 2. Menambahkan campuran gliserol-alkohol ke dalam sampel sebelum pengabuan terbentuk kerak poreus oksidasi lebih cepat. 3. Menambah H2O2 pada sampel untuk membantu proses oksidasi bahan.
Pengabuan secara tidak langsung (Cara basah) Terutama untuk digesti sampel untuk penentuan trace elemen dan logam-logam beracun. Prinsip : memberikan bahan kimia tertentu ke dalam bahan sebagai pengabuan, seperti : H 2 SO 4 : oksidator kuat Campuran H 2 SO 4 dan K 2 SO 4 menaikan titik didih Campuran H 2 SO 4 dan HNO 3 oksidator kuat pengabuan = 350 o C Asam perklorat dan HNO 3 untuk bahan yang sangat sulit teroksidasi explosif sangat cepat : 10 menit
Penentuan abu tidak larut asam Campur bahan dengan HCl 10% aduk, panaskan, saring dg kertas Whatman no.52 residu = abu tidak larut asam Jika abu banyak akibat pencucian bahan tidak sempurna ataukontaminasi tanah Penentuan abu larut air Melarutkan abu dengan akuades saring filtrat dikeringkan timbang residunya untuk index kandungan buah dalam jelly Alkalinitas abu untuk uji asal bahan abu dari sayuran dan buah-buahan: bereaksi alkalis abu dari daging : bereaksi asam