digilib.uns.ac.id BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS, Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret. Penelitian dilaksanakan pada bulan September 2013 Februari 2014 3.2. Alat dan Bahan yang Digunakan 3.2.1. Peralatan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat sintesis dan karakterisasi. Alat-alat sintesis yang digunakan meliputi : 1. Gelas beker 2. Gelas ukur 3. Pipet tetes 4. Kertas saring merk Whatman no.42 5. Neraca digital spesifikasi Neraca XY-200A merk Aslep 6. Kaca Transparent Conductive Oxide (TCO) jenis FTO (Flourine doped Tin Oxyde) 7. Cawan Petri dan Cawan Krusibel 8. Oven 9. Hot plate 10. Magnetic Stirrer 11. Furnace Nabertherm 12. Solar Power Meter 13. Ultrasonic cleaner (sonicator) 14. Spatula Kaca dan Spatula Besi 15. Scotch tape 23
digilib.uns.ac.id 24 16. Multimeter digital 17. Potensiometer 18. Lampu Halogen 19. Blender 20. Spacer (Keyboard Protector) 21. Penjepit Kertas Sedangkan alat-alat yang digunakan untuk karakterisasi yaitu : 1. XRD Bruker D8 Advance 2. Spektrofotometer UV-Visible Shimadzu 1601 PC 3. I-V meter Keithley 2400 Source Meter 4. Surface Area Analyzer (SAA) NOVA 1200 3.2.2. Bahan yang Digunakan Semua bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai derajat kemurnian pro analisis (pa). Bahan-bahan yang digunakan meliputi : 1. Titanium Tetraklorida (TiCl 4 ) 2. Etanol 3. Metanol 4. Isopropanol 5. Block-copolymer Pluronic P2243-250G 6. Aquades 7. Potassium Iodide (KI) 8. Polyethylene Glycol (PEG) 9. Asam citrat (C 6 H 8 O 7 ) 10. Mawar merah (Rosa Hibrida Hort) kering 11. Karbon Grafit 3.3. Metode Penelitian Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen. Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 3.1.
digilib.uns.ac.id 25 Persiapan Alat & Bahan Sintesa bubuk TiO 2 Preparasi elektroda kerja Penentuan struktur kristal TiO 2 dengan meggunakan XRD dan morfologi permukaan menggunakan SAA Preparasi elektroda lawan Preparasi elektrolit Preparasi dye Pembuatan DSSC Teknik Analisis Data Uji absorbansi dye dengan Spektrofotometer UV-VIS Pengukuran arus dan tegangan sel surya dengan I-V meter Keithley Hipotesis Gambar 3.1. Diagram Alir Langkah Penelitian 3.3.1. Persiapan Alat dan Bahan Persiapan yang dilakukan adalah persiapan dan pembersihan alat-alat ekstraksi. Proses persiapan untuk ekstraksi dilakukan dengan pembersihan alat berupa gelas beker, corong, magnetic stirrer. Alat-alat tersebut dibersihkan dengan menggunakan metanol. Selain proses persiapan ekstraksi, dilakukan pula pembersihan kaca konduktif (FTO) untuk pengujian sampel dengan metanol menggunakan ultrasonic cleaner commit seperti to user ditunjukkan pada Gambar 3.2.
digilib.uns.ac.id 26 Pembersihan kaca konduktif menggunakan ultrasonic cleaner agar kaca terbebas dari material-material yang tidak mampu dibersihkan dengan air saja. Kaca konduktif yang bersih mempengaruhi hasil pengujian dari sampel yang akan dilapiskan pada kaca konduktif tersebut. Gambar 3.2. Pembersihan kaca preparat dengan ultrasonic cleaner 3.3.2. Sintesa Bubuk TiO 2 Sintesis TiO 2 menggunakan metode sol-gel, di mana block copolymer/ Pluronic P2243-250G digunakan sebagai bahan dasar untuk membentuk struktur nanopori. Metode sol-gel merupakan teknik pengendapan larutan kimia (sol) yang bertindak sebagai prekusor untuk suatu jaringan terpadu (gel) sehingga mengandung fase cair dan padat. Langkah pembuatan bubuk TiO 2 dengan menggunakan metode sol-gel dapat dilihat pada diagram alur pada Gambar 3.3. Di mana pertama, Block copolymer/pluronic PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik. Pada larutan tersebut ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl 4 sebanyak 3,5ml kemudian diaduk selama 30 menit, sehingga rasio molar TiCl 4 dan etanol adalah 1: 21,7. Pada larutan kemudian proses pematangan atau aging di atas hotplate dengan suhu 40 C yang lama prosesnya divariasikan yaitu 6 dan 7 hari pada cawan krusible sampai terbentuk dry-gel. Dry-gel yang terbentuk kemudian dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur yang bervariasi (550 C, 650 C, dan 750 C) selama 4 jam, dengan kecepatan pembakaran 5 C/menit untuk mendapatkan bubuk TiO 2 (Brian, et al., 2010).
digilib.uns.ac.id 27 Pencampuran block copolymer + etanol Diaduk 30 menit, 500 rpm TiCl 4 Diaduk 30 menit, 500 rpm TiCl 2 (OR) 2 (R= C m H 2m+1 ) TiO 2 Dry-gel Bubuk TiO 2 Proses pematangan dengan suhu 40 C selama variasi waktu 6-7 hari Kalsinasi dengan variasi suhu (550 C, 650 C, dan 750 C) ditahan selama 4 jam Gambar 3.3. Preparasi Bubuk TiO 2 (Wilman, dkk., 2007) 3.3.3. Preparasi Elektroda Kerja Sebelum dideposisi, kaca Fluorine Tin Oxide (FTO) dicari bagian konduktif dengan menghubungkan probe positif dan negatif multimeter pada sisi FTO yang sama. Luas daerah deposisi adalah 1,0 cm x 2,0 cm membentuk persegi panjang. Pasta TiO 2 terdiri dari bubuk TiO 2 3,5 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml, diaduk selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit. Pasta TiO 2 diteteskan di atas kaca FTO, kemudian dilakukan slip casting dengan menggunakan penggiling yang berupa batang spatula kaca dengan ilustrasi sesuai Gambar 3.4. Setelah kering scotch tape dilepaskan dari kaca FTO. Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO 2 tersebut dipanaskan menggunakan hotplate IKA R C-MAG HS7 untuk proses hidrolisis pada suhu yang 450 C dan dengan
digilib.uns.ac.id 28 waktu 10 menit. Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450 C, karena kaca bisa retak. Selajutnya kaca FTO yang telah dilapisi TiO 2 didiamkan hingga dingin. Gambar 3.4. Ilustrasi Teknik Deposisi Slip Casting (Khoiruddin, 2012) 3.3.4. Preparasi Elektroda Lawan Kaca FTO sebelum ditumbuhi lapisan dari pasta karbon aktif haruslah dicari bagian yang memiliki nilai hambatan besar, dengan menghubungkan probe positif dan negatif multimeter pada sisi FTO yang sama. Pada saat deposisi, sisi-sis FTO diberi scotch tape, di mana luas daerah deposisi adalah 1,0 cm x 2,0 cm membentuk persegi panjang. Pasta karbon terdiri dari 3,5 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit. Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO, kemudian dilakukan slip casting dengan menggunakan mortir/penggilingan yang berupa spatula, kemudian dikeringkan. Setelah kering, scotch tape dilepaskan dari kaca FTO. Kemudian kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hotplate dalam proses hidrolisis selama 10 menit hingga suhu mencapai 180 C. 3.3.1.5. Preparasi Elektrolit Pembuatan elektrolit terdiri dari Kalium Iodide (KI) sebanyak 0,8 gram (0,5 M) dicampur kedalam 10 ml Polyethylene Glycol (PEG) kemudian diaduk, selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I 2 ) sebanyak 0,127gram
digilib.uns.ac.id 29 (0,05 M). Larutan elektrolit yang sudah jadi, disimpan dalam botol tertutup (Wilman, dkk., 2007) 3.3.1.6. Preparasi Larutan dye Bahan sebagai pewarna atau dye haruslah merupakan bahan alami (biasanya berasal dari tumbuhan) di mana bahan terebut haruslah mengandung zat antosianin. Ekstrasi antosianin pada penelitian ini menggunakan bahan baku dari mawar merah (Rosa Hibrida Hort) yang telah dikeringkan dan dihaluskan. Kemudian dicampur dengan pelarut etanol dan asam sitrat. Kemudian proses ekstraksi dilanjutkan dengan maserasi atau pengendapan dan dilanjutkan penyaringan larutan di atas kertas saring. Setelah mengalami proses ekstraksi, kemudian larutan dye tersebut akan direndamkan selama 24 jam pada elektroda kerja atau kaca FTO yang ditumbuhi lapisan TiO 2. Larutan ekstrak antosianin yang telah siap digunakan harus disimpan ditempat yang gelap supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari. Cara lain dapat dilakukan dengan melapisi botol penyimpanan dengan alumunium foil. Dan sebaiknya botol dan disimpan dalam suhu rendah agar tidak membusuk. 3.3.7. Fabrikasi DSSC Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem Sandwich dengan urutan: elektroda kerja yang telah terlapisi dye spacer atau keyoaard protectorlarutan elektrolit - elektroda lawan. Penggunaan spacer bertujuan agar tidak terjadi short pada sel DSSC (Khoiruddin., 2012). Selanjutnya setelah seluruh komponen DSSC siap, maka dilakukan pembuatan DSSC dengan langkah sebagai berikut: 1. Lapisan tipis TiO 2 yang telah dibuat direndam dalam dye yang dilakukan selama 1 jam. 2. Sampel yang sudah selesai direndam dibersihkan dengan ethanol kemudian dikeringkan. 3. Pemasangan spacer dari keyboard protector dimaksudkan agar larutan elektrolit tidak sampai keluar area aktif lapisan TiO 2. Selain itu
digilib.uns.ac.id 30 pemasangan ini dimaksudkan juga untuk mencegah adanya short atau hubungan arus pendek, oleh larutan elektrolit pada DSSC. Gambar 3.5. Pemasangan Spacer (Khoiruddin, 2012) 4. Selajutnya, meneteskan larutan elektrolit di atas lapisan tipis TiO 2 yang telah direndam dalam dye selama 1 jam tersebut. Kaca FTO dengan elektroda kerja dan counter elektroda carbon disusun seperti Gambar 3.4. Gambar 3.6. Struktur DSSC 5. Terakhir adalah dengan menjepit susunan di atas dengan meggunakan penjepit buaya pada tepi elektroda kerja dan elektroda lawan, sebagai kontak DSSC seperti Gambar 3.5. Gambar 3.7. Kontak DSSC (Khoiruddin, 2012)
digilib.uns.ac.id 31 3.4. Metode Uji 3.4.1. Karakterisasi Struktur Kristal TiO 2 Bubuk TiO 2 akan di uji dengan menggunakan X-ray Difractometer (XRD) untuk mengetahui fase, ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO 2. Penentuan ukuran kristal TiO 2 menggunakan metode difraksi sinar-x dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 3.6. Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO 2. XRD Bruker menggunakan radiasi Cu K l (1,5406 Å), generator pada tegangan 40 kv, dan arus sebesar 40 ma. Pada penelitian ini perlu dilakukan uji XRD terhadap hasil bubuk TiO 2 yang telah disintesis untuk mengetahui ukuran kristal dan struktur kristal dari bubuk TiO 2 tersebut. Nantinya data hasil uji XRD yang berupa sudut 2 dan intensitas dapat digunakan untuk mengetahui struktur kristalnya dan bidangbidang kristal dengan mengacu pada database JCPDS. Sedangkan dengan menentukan FWHM (Full-Width Half Maximum) akan dapat ditentukan ukuran kristal partikel TiO 2 dengan menggunakan persamaan Scherrer. Gambar 3.8. XRD Bruker D8 Advance 3.4.2. Penentuan Morfologi TiO 2 dengan Surface Area Analyzer (SAA) Sampel bubuk TiO 2 disiapkan sebanyak 0,1 gram. Kemudian sampel dipeletkan terlebih dahulu agar tidak menghasilkan debu yang dapat merusak alat. Pengujian Surface Area Analyzer (SAA) dilakukan dengan menggunakan serapan gas Nitrogen, untuk mengetahui morfologi permukaannya.
digilib.uns.ac.id 32 Adsorpsi gas N 2 digunakan untuk menentukan luas area spesifik dengan metoda Braunuer-Emmett-Teller (BET). Sebelum gas N 2 diinjeksikan, sampel terlebih dahulu dipanaskan pada suhu lebih rendah dari titik lelehnya, yaitu dibawah 300 C pada keadaan vakum untuk menghilangkan air dan minyak. Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti luas permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan. 3.4.3. Uji Absorbansi Dye Uji ini dengan menggu nakan alat Spektrofotometer UV-Vis Lambda 25. Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya tampak), untuk mengetahui karakteristik serapan dari bunga mawar merah yang telah diekstraksi menjadi larutan dye, serta nilai-nilai serapan lapisan TiO 2 sebelum dan setelah direndam pada dye. Gambar 3.9. Spektrofotometer UV-Visible Lambda 25 3.4.4. Pengukuran Arus dan Tegangan Sistem Sel Surya Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter merek Keithley, digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan menggunakan lampu Over Head Projector (OHP), intensitas yang digunakan 1000 W/m 2.
digilib.uns.ac.id 33 Gambar 3.10. Seperangkat IV meter Keithley Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator. Pada Gambar 3.8 menerangkan DSSC dikenai cahaya, maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A), yang mana amperemeter dipasang secara seri dengan potensiometer (R). Besarnya potensiometer (R) divariasi. Gambar 3.11. Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan (Brian, et al., 2010).