KANDUNGAN LOGAM Pb DAN Cu TOTAL DALAM AIR, IKAN, SEDIMEN DI KAWASAN PANTAI SERANGAN SERTA BIOAVAILABILITASNYA Skripsi Oleh : I GUSTI NGURAH RAKA ARYAWAN NIM. 1208105012 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA BUKIT JIMBARAN 2016
KANDUNGAN LOGAM Pb DAN Cu TOTAL DALAM AIR, IKAN, SEDIMEN DI KAWASAN PANTAI SERANGAN SERTA BIOAVAILABILITASNYA Skripsi Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat Untuk memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si.) di Jurusan Kimia Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana Oleh I Gusti Ngurah Raka Aryawan NIM. 1208105012 Disetujui untuk di seminarkan tanggal : 21 Juni 2016 Oleh Pembimbing I Pembimbing II Dra. Emmy Sahara, M.Sc. (Hons) Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M.Sc., Ph.D. NIP. 19650616199103 2 002 NIP. 19620504198803 2 001 Mengetahui : Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana I NENGAH WIRAJANA NIP. 19710219199702 1 001 ii
TEAM PENGUJI SIDANG SKRIPSI KANDUNGAN LOGAM TOTAL Pb DAN Cu TOTAL DALAM AIR, IKAN, SEDIMEN DI KAWASAN PANTAI SERANGAN SERTA BIOAVAILABILITASNYA Oleh: I Gusti Ngurah Raka Aryawan NIM. 1208105012 Skripsi ini disidangkan di Bukit Jimbaran pada hari Selasa tanggal 21 bulan Juni tahun 2016 Penguji Sidang Skripsi Ketua Sekretaris Dra. Emmy Sahara, M.Sc. (Hons) Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M.Sc., Ph.D. NIP. 19650616199103 2 002 NIP. 19620504198803 2 001 Anggota Prof. Dr. Drs. I Wayan Budiarsa Suyasa, M.Si. NIP. 196703031994031002 Dr. I Wayan Gede Gunawan, S.Si., M.Si. NIP. 196504101994121001 I Nengah Simpen, S.Si., M.Si. NIP. 197209261998021001 iii
ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai kandungan logam berat Pb dan Cu dalam air laut, ikan, dan sedimen di kawasan Pantai Serangan beserta bioavailabilitasnya. Tujuan penelitian ini untuk menentukan konsentrasi kedua logam pada berbagai sampel dan melakukan spesiasi terhadap kedua logam tersebut dengan teknik ekstraksi bertahap sehingga bioavailabilitasnya dapat ditentukan. Destruksi untuk penentuan logam Pb dan Cu total dalam ikan dan sedimen dilakukan dengan menggunakan campuran pelarut H2SO4 dan HNO3 untuk ikan dan aqua regia untuk sedimen, sedangkan ekstraksi bertahap dilakukan dengan mengikuti 4 tahap ekstraksi dengan berbagai pelarut. Konsentrasi Pb dan Cu total dalam air laut di kawasan Pantai Serangan adalah berturut-turut sebesar 0,0389 ± 0,02 mg/l dan 0,0017±0,00 mg/l, dalam ikan sebesar 2,4248±1,11 mg/kg dan 1,5514±0,06 mg/kg dan dalam sedimen sebesar 32,3011 ± 3,02 mg/kg dan 9,1232±1,62 mg/kg. Hasil spesiasi untuk logam Pb dan Cu dalam sedimen berturut-turut sebagai berikut: fraksi EFLE sebesar 6,20% dan 1,55%; fraksi Fe/Mn oksida sebesar 12,03% dan 1,01%; fraksi organik sulfida sebesar 31,77% dan 20,04% serta fraksi resistant sebesar 50,00% dan 77,40%. Dengan demikian maka fraksi bioavailabel dalam sedimen untuk Pb dan Cu adalah berturut-turut sebesar 50,00% dan 22,60% sedangkan fraksi resistant nya sebesar 50,00% dan 77,40% Kata Kunci: Pb dan Cu, bioavailabilitas, Pantai Serangan, ikan, air laut, sedimen iv
ABSTRACT This paper discusses the content of Pb and Cu in sea water, fish and sediment collected from Serangan Beach as well as their bioavailabilities. The aim of this study was to determine the concentrations of both metals in the samples and the fractions of the two metals with the application of the sequential extraction techniques, therefore the bioavailabilities of the metals could be determined. Destruction for the determination of total Pb and Cu in fish and sediments were achieved with the use of the mixture of H2SO4 and HNO3 for fish and aqua regia for sediment, whereas the sequential extraction was carried out by applying the four stages extraction with various solvents. The concentrations of total Pb and Cu in the sea water of Serangan Beach area were 0.0389 ± 0.02 mg/l and 0.0017 ± 0.00 mg/l, in the fish were of 2.4248 ± 1.11 mg/kg and 1.5514 ± 0.06 mg / kg and in sediments were 32.3011 ± 3.02 mg/kg and 9.1232 ± 1.62 mg/kg. The speciation results for Pb and Cu in sediments were as follows: EFLE fractions were 6.20% and 1.55%; Fe/Mn oxides fractions were 12.03% and 1.01% and the fractions of organic sulphide were 31.77% and 20.04% while the resistant fractions were 50.00% and 77.40%, respectively. From the results obtained, it could be concluded that the bioavailable fractions of the metals in the sediments for Pb and Cu were 50,00% and 22,60%.whereas the resistant fractions were 50,00% and 77,40% Keywords: Pb and Cu, bioavailability, Serangan Beach, fish, seawater, sediments v
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kehadapan Ida Sang Hyang Widhi Wasa, atas berkat dan rahmatnya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Kandungan Logam Pb dan Cu Total dalam Air, Ikan, Sedimen di Kawasan Pantai Serangan Serta Bioavailabilitasnya tepat pada waktunya. Skripsi ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi logam Pb dan Cu total dalam air, ikan dan sedimen di Kawasan Pantai Serangan dan konsentrasi setiap tahap ekstraksi sehingga diketahui fraksi penyusun serta bioavailabilitasnya dalam sedimen. Penyusunan usulan penelitian ini banyak dibantu oleh berbagai pihak baik secara moral maupun materiil. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Dr. I Nengah Wirajana, S.Si., M.Si. selaku ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana. 2. Dra. Emmy Sahara, M.Sc. (Hons) dan Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M.Sc., Ph.D. selaku pembimbing I dan pembimbing II yang telah membimbing penulis selama penyusunan usulan penelitian ini. 3. Seluruh staf dosen dan staf tata usaha di lingkungan Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana. 4. Bapak I Gusti Ngurah Supada, S.H. dan Ibu Ni Luh Nyoman Erna Chandrawati, S.H. selaku orang tua serta keluarga penulis yang memberi segala doa, nasihat dan dukungan dan bantuan, baik moral maupun materiil. 5. Teman-teman angkatan 2012 yaitu, Adi, Diana, Ardipa, Dwi, Ary yang telah memberi dukungan dan bantuannya terhadap penulis. vi
Penulis menyadari bahwa penyusunan usulan penelitian ini masih jauh dari sempurna. Penulis sangat mengharapkan kritik dan saran demi penyempurnaan skripsi ini, dimana penulis memiliki keterbatasan dalam penulisannya. Semoga apa yang dibuat penulis bermanfaat bagi pembaca. Jimbaran, 21 Juni 2016 Penulis vii
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... i LEMBAR PENGESAHAN... ii LEMBAR TEAM PENGUJI SIDANG SKRIPSI... iii ABSTRAK... iv ABSTRACT... v KATA PENGANTAR... vi DAFTAR ISI... viii DAFTAR GAMBAR... xi DAFTAR TABEL... xii DAFTAR LAMPIRAN... xiii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Rumusan Masalah... 4 1.3 Tujuan Penelitian... 4 1.4 Manfaat Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 6 2.1 Tinjauan Tentang Ikan... 6 2.1.1 Manfaat Ikan... 6 2.1.2 Logam Berat Pada Ikan... 7 2.2 Sedimentasi... 8 2.3 Pencemaran Laut... 10 2.4 Logam Berat... 11 2.4.1 Logam Timbal (Pb)... 12 2.4.2 Logam Tembaga (Cu)... 13 2.5 Spesiasi Logam dan Bioavailabilitas... 14 2.6 Ekstraksi Bertahap (Sequential Extraction)... 15 2.7 Preparasi Sampel... 16 2.7.1 Destruksi Basah... 16 2.8 Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)... 17 2.9 Kurva Kalibrasi... 19 viii
2.10 Adisi Standar... 20 BAB III METODE PENELITIAN... 22 3.1 Bahan dan Peralatan Kimia... 22 3.1.1 Bahan Penelitian... 22 3.1.2 Alat Penelitian... 22 3.2 Tempat Penelitian... 22 3.3 Pengambilan Sampel... 22 3.3.1 Lokasi Pengambilan Sampel... 22 3.3.2 Pengambilan Sampel Air, Ikan dan Sedimen... 23 3.4 Preparasi Sampel... 23 3.4.1 Sampel Air Laut... 23 3.4.2 Sampel Ikan... 24 3.4.3 Sampel Sedimen... 24 3.5 Pembuatan Larutan Standar... 24 3.5.1 Larutan Standar Pb... 24 3.5.2 Larutan Standar Cu... 25 3.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi... 25 3.6.1 Kurva Kalibrasi Pb... 25 3.6.2 Kurva Kalirasi Cu... 25 3.7 Destruksi Daging Ikan... 25 3.8 Penentuan Konsentrasi Pb dan Cu Total dalam Sampel Air Laut.. 26 3.9 Penentuan Konsentrasi Pb dan Cu Total dalam Sampel Sedimen.. 26 3.10 Ekstraksi Bertahap... 26 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 29 4.1 Penentuan ph, Suhu dan Salinitas dalam Sampel Air Laut... 29 4.2 Kurva Kalibrasi Pb dan Cu... 30 4.3 Konsentrasi Logam Pb dan Cu dalam Sampel Air Laut... 31 4.4 Konsentrasi Logam Pb dan Cu dalam Sampel Ikan... 32 4.5 Konsentrasi Logam Pb dan Cu Total dalam Sampel Sedimen... 34 4.6 Spesiasi dan Bioavailabilitas Logam Pb dan Cu dalam Sampel Sedimen di Kawasan Pantai Serangan... 35 BAB V SIMPULAN DAN SARAN... 39 5.1 Simpulan... 39 ix
5.2 Saran... 40 DAFTAR PUSTAKA... 41 LAMPIRAN... 46 CURRICULUM VITAE... 76 x
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Skema Spektroskopi Serapan Atom (AAS)... 18 Gambar 2.2 Grafik Hubungan antara Absorbansi dengan Konsentrasi... 19 Gambar 2.3 Kurva Adisi Standar... 21 Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Pb dan Cu... 31 Gambar 4.2 Perbandingan % Terekstraksi Logam Pb dan Cu dalam sedimen di Kawasan Pantai Serangan... 36 xi
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Komposisi Daging Ikan... 7 Tabel 4.1 Pengukuran Parameter Fisik Air Laut di Kawasan Pantai Serangan. 29 Tabel 4.2 Konsentrasi Logam Pb dan Cu dalam Air... 31 Tabel 4.3 Konsentrasi Logam Pb dan Cu dalam Ikan... 33 Tabel 4.4 Konsentrasi Logam Pb dan Cu dalam Sedimen... 34 Tabel 4.5 Bioavailabilitas Logam Pb dan Cu dengan Ekstraksi Bertahap... 36 xii
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Pengambilan Sampel... 46 Lampiran 2. Preparasi Sampel... 47 Lampiran 3. Pembuatan Larutan Standar dan Kurva Kalibrasi... 48 Lampiran 4. Destruksi Daging Ikan... 49 Lampiran 5. Penentuan Konsentrasi Pb dan Cu Total dalam Sampel Air... 50 Lampiran 6. Penentuan Konsentrasi Pb dan Cu Total dalam Sedimen... 51 Lampiran 7. Ekstraksi Bertahap... 52 Lampiran 8. Pembuatan Larutan... 53 Lampiran 9. Pengukuran Salinitas Air... 54 Lampiran 10. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Pb dan Cu Standar... 57 Lampiran 11. Perhitungan Konsentrasi Logam Pb dan Cu dalam Sampel Air. 60 Lampiran 12. Perhitungan Konsentrasi Logam Pb dan Cu dalam Sampel Ikan 62 Lampiran 13. Perhitungan Konsentrasi Logam Pb dan Cu Total dalam Sampel Sedimen... 65 Lampiran 14. Perhitungan Konsentrasi dan Persentase Logam Pb dan Cu yang Terekstraksi dengan Ekstraksi Bertahap... 68 Lampiran 15. Lokasi Pengambilan Sampel di Kawasan Pantai Serangan... 74 xiii