Rancangan Eksperimen Analisis Struktur Mikro Sampel dengan Prinsip XRD Menggunakan Metode Kristal Berputar

Transkripsi

1 Syaiful Raman Program Studi Pendidikan Fisika Universitas Amad Dalan Jl. Dr. Soepomo, SH., Janturan, Warungboto, Umbularjo, Yogyakarta, Indonesia Surat-e: Mo. Toifur Magister Pendidikan Fisika Universitas Amad Dalan Jl. Pramuka No. 4 Sidikan Yogyakarta Surat-e: mtoifur@yaoo.com Pada penelitian ini dibuat rancangan alat peraga yang secara prinsip memiliki kinerja seperti XRD yang dapat digunakan untuk menentukan jenis struktur kristal dari suatu baan dengan peritungan indeks bidang melalui puncak-puncak spektrum yang diasilkan. Laser difungsikan sebagai ar-x, sedangkan baan sampel digunakan manik-manik dari plastik yang berbentuk bulat. Untuk memutar sampel digunakan motor stepper. Selanjutnya untuk menangkap caaya difraksi digunakan sensor caaya (ligt sensor) yang diubungkan ke komputer. Data yang diperole berupa intensitas pada berbagai waktu dan diola menggunakan microsoft excel untuk memperole posisi puncak dari difraksi serta indeks bidang. Hasil penelitian menunjukan bawa rancangan alat eksperimen ini tela dapat bekerja dengan baik. Terbukti dapat menunjukkan intensitas puncak difraksi serta indeks bidangnya. Penelitian ini dapat digunakan sebagai pembelajaran fisika di perguruan tinggi, dengan produk berupa panduan praktikum fisika. In tis researc, a tool performs like XRD wic can be used to detere crystal structure of a material wit calculation of field index troug conducted spectrum ave been designed. Laser functioned as te x-ray, meanwile plastic beads used as sample material. To rotate te sample a motor stepper is used. Ligt sensor wic connected to a computer used to measure te diffraction of ray. Time based intensity data measured and analyzed ug Microsoft Excel to sow te peak position of te diffraction and field index also. Tis design works well according to te result gained. Tis tool as proven to sow te peak position of ray diffraction and field index also. Te result of tis researc can be used as a learning tool in college, wit a product of experiment guide. Kata kunci: Difraksi ar-x, struktur kristal, indeks bidang, Logger Pro. I. Pendauluan XRD (X-Ray Difraction) merupakan alat untuk mengetaui indeks bidang ataupun karakteristik struktur kristal yang terdapat dari berbagai macam baan dengan memanfaatkan amburan ar-x. Sinar-X terjadi apabila suatu berkas elektron bebas berenergi kinetik tinggi menumbuk logam yang merupakan sumber ar dengan daya tembus yang besar. Kemudian elektron-elektron inila dalam tumbukannya dengan anoda menimbulkan pancaran ar-x, seingga puncak-puncak akan muncul atau terliat dari suatu baan yang ditembakkan[]. Dengan adanya puncak-puncak yang terbentuk dapat diketaui indeks bidang dari baan yang digunakan. Penggunaan dari alat ini berfungsi untuk menjelaskan materi fisika zat padat kususnya pembaasan mengenai struktur kristal dari suatu baan. Sesuai dengan fakta yang ada, materi fisika zat padat terkait pembaasan struktur kristal pada perguruan tinggi kususnya prodi pendidikan JRKPF UAD Vol.3 No. April 06 Syaiful Raman, Mo. Toifur 5

2 fisika tergolong mata kulia yang sulit, dikarenakan sistem pengajaran yang diajarkan atau ditekankan kepada maasiswa anya terfokus pada sebua teori dan rumusan yang begitu rumit tanpa di imbangi dengan sebua pembuktian atau eksperimen. Seingga nantinya pemaaman maupun ketertarikan untuk mempelajari materi tersebut akan sedikit berkurang dan takutnya maasiswa akan merasa jenu, suntuk, dan bosan. Padaal sejatinya fisika itu adala ilmu yang didasarkan pada pengamatan-pengamatan eksperimen[]. Artinya, maasiswa melakukan pembuktian dengan cara percobaan eksperimen tentang kebenaran teori yang diajarkan dan asil dari percobaan tersebut dibandingkan dengan teori yang suda ada. Apaka nantinya asil percobaan tersebut sesuai apa tidak dengan teori yang sebenarnya. Namun keberadaan alat XRD ini di laboratorium kususnya prodi pendidikan fisika belum ada, dikarenakan arga alat tersebut terbilang cukup maal. Maka, perlu adanya alternatif lain atau solusi untuk menggantikannya baik dari segi arga yang terjangkau ekonomis. Dari situ saya mencoba untuk membuat atau merancang sebua alat peraga yang secara prinsip tela memenui seperti XRD, dapat digunakan untuk menentukan jenis struktur kristal dari suatu baan dengan peritungan indeks bidang melalui puncak-puncak spektrum yang diasilkan. Alat peraga ini berbeda dengan yang aslinya diliat dari tampilan bentuk fisik lebi kecil agar terliat sederana dan juga dari segi arga. Dengan adanya alat tersebut maasiswa bisa melakukan sendiri ekpserimen untuk membuktikan kebenaran teori serta bisa lebi memaami materi yang diajarkan. Selain jika eksperimen berasil maka dapat dibuat modul praktikum untuk kegiatan belajar mengajar dalam materi struktur kristal pada mata kulia fisika zat padat. II. Kajian Pustaka X-Ray Difraction (XRD) XRD merupakan suatu teknik pengujian yang digunakan untuk menentukan unsur dan senyawa kimia, struktur kristal, parameter kisi, volume, kisi dan lainlain[3]. Sedangkan menurut [4] mengatakan bawa Difraksi ar-x merupakan teknik yang digunakan untuk menganalisis padatan kristalin. Sinar-ar pantul yang sefase berbeda lintasan sebesar kelipatan bulat dari panjang gelombang akan menimbulkan interferensi saling menguatkan. Pemantulan dan interferensi bergabung menjadi difraksi. Difraksi akan saling menguatkan jika terpenui persamaan Bragg sebagai berikut d n () Hasil tersebut dikenal dengan sebagai ukum Bragg bagi difraksi Sinar-X. Dengan d merupakan jarak antara bidang (kl) untuk sebua kristal, adala sudut Bragg, adala panjang gelombang radiasi, dan bilangan bulat n =,, 3, dan seterusnya[5]. Gambar. Hamburan Sinar-X pada kristal. Berdasarkan penetapan sala satu dari parameter tersebut metode difraksi dapat dibagi menjadi tiga jenis yaitu: ) Metode Laue, ) Metode kristal berputar, 3) Metode serbuk.. Metode Laue Metode difraksi ini tidak menggunakan ar monokromatik dan spektrumnya juga tidak menggunakan karakteristik melainkan menggunakan yang kontinu dari logam targetnya[3]. Eksperimen metode Laue menggunakan ar-x polikromatis dengan ara tetap. Metode Laue dapat digunakan untuk menentukan orientasi bidang kristal tunggal[5]. Metode difraksi ar-x Seberkas Sinar-X dipantulkan dari seimpunan bidang kristal yang berjarak antara d berkas ar yang dipantulkan dari bidang yang kedua menempu jarak d lebi panjang dari pada berkas yang dipantulkan dari bidang pertama, dengan adala sudut datang yang diukur teradap permukaan kristal. Gambar. Metode Laue.. Metode kristal berputar Pada umumnya metode ini digunakan untuk menganalisa struktur kristal tunggal. Metode ini menggunakan ar-x monokromatis dengan sudut datang divariasi[5]. Proses metode kristal berputar ini JRKPF UAD Vol.3 No. April 06 Syaiful Raman, Mo. Toifur 6

3 terjadi ketika kristal dari sampel uji diari ole ar-x dan ar-x tersebut mengelilingi kristal seingga pada orientasi tertentu akan diasilkan berkas difraksi [3]. 3. Metode serbuk Gambar 3. Metode rotasi kristal. Dalam metode serbuk ini kristal yang akan diamati dalam bentuk serbukan dengan setiap butir serbuk berlaku sebagai kristal berukuran kecil, dengan orientasi acak dan diputar tidak melalui satu sumbu saja. Alternatif lain adala menggunakan difraktometer sebagai pengganti kamera dan asil difraksi direkam dalam cart recorder[3]. Gambar 4. Metode serbuk. Penentuan indeks Miller pada kristal kubus Penentuan indeks bidang pada kristal kubus dapat dicari dengan menggunakan ukum Bragg sebagai berikut: Misalkan untuk n =, maka persamaan Bragg adala : d n d d () Dari persamaan () jika disubsitusikan ke persamaan () maka diperole: ( k l ) (3) a Jika persamaan (3) dikuadratkan, maka persamaan (3) menjadi: ( k l ) 4a (4) k l 4a Dengan memisalkan = A (faktor umum), d seingga rumusannya menjadi: A( k l ) (5) Untuk sudut puncak difraksi, misalnya dan maka berlaku: dan A( k l ) (6) A( k l ) (7) Jika persamaan (6) dibagi dengan persamaan (7) maka diperole: k l (8) k l Dengan rumusan di atas, maka dapat diketaui indeks bidang kristal suatu baan. Kemudian dari data pola difraksi yang diasilkan, ditentukan terlebi daulu posisi sudut amburan Bragg ( ), dan ditentukan juga sudut. Selanjutnya diitung dari mag-mag puncak yang diasilkan. Harga ( k l ) untuk sistem ini tergantung dari kristal kubus yang digunakan. Apaka kubus sederana, kubus pusat badan, dan kubus pusat muka (lebi jelasnya liat nilai dari mag-mag kristal kubus). Setela nilai (kl) untuk kristal kubus ditentukan, selanjutnya arga / atau dapat dinyatakan dengan dibagi dengan. Kemudian asil pembagian dari dibagi dengan dikali bilangan pertama dari aturan seleksi kisi bravais untuk kristal kubus arus mendekati bilangan bulat (tergantung nilai (kl) dari sistem kristal kubus yang digunakan), maka nilai indeks bidang (kl) dari sistem kubus dapat ditentukan. III. Metode Penelitian/Eksperimen Menentukan grafik puncak-puncak spektrum yang diasilkan ole sudut putaran JRKPF UAD Vol.3 No. April 06 Syaiful Raman, Mo. Toifur 7

4 Metode analisis data yang digunakan dalam penelitian ini adala dengan menggunakan analisis loggerpro dan microsoft excel, yaitu dengan membuat grafik ketika ar laser mengenai suatu baan teradap sudut putaran dari motor stepper, maka akan terliat grafik intensitas yang diasilkan pada layar logger pro. Kemudian dilakukan peritungan puncak-puncak spektrum menggunakan persamaan sebagai berikut, untuk sudut puncak difraksi pada struktur kristal kubus: f. Interface. g. Laptop (untuk menjalankan Logger Pro).. Laptop (untuk menjalankan motor stepper). IV. Hasil Penelitian dan Pembaasan Sudut putaran 80 diperole data grafik dalam tampilan logger pro sebagai berikut. k k l l atau (9) Alat dan Baan Alat dan baan yang digunakan pada penelitian ini adala: () sumber ar-x digunakan laser, sebagai baan digunakan manik-manik dari plastik, dan sebagai pemutar sampel digunakan motor stepper. Untuk menangkap caaya difraksi digunakan sensor caaya (ligt sensor) yang diubungkan dengan interface labquest dan ditampilkan pada layar komputer dengan bantuan software Logger Pro. Interface adala sebagai pengubung dengan ligt sensor. Interface yang digunakan adala LabQuest Mini dari Vernier. Ligt Sensor adala sensor caaya digunakan sebagai pengganti detektor untuk menangkap caaya difraksi serta ditampilkan di komputer dan muda untuk dianalisis. Laptop digunakan untuk menampilkan data yang dibaca ole sensor. Logger Pro yang digunakan pada penelitian ini adala Logger Pro () sedangkan baan yang digunakan berupa manik-manik dari plastik, dimana manik-manik dari plastik ini dianggap sebagai sebua atom-atom. Desain penelitian seperti terliat pada gambar 5 sebagai berikut. Gambar 6. Grafik tampilan dari logger pro. Grafik di atas merupakan difraksi atau pemantulan yang diasilkan ole material yang digunakan yaitu baan plastik. kemudian dapat diuraikan intensitas caaya dari sudut putaran yang diberikan menggunakan microsoft excel. Sedangkan untuk garis lurus panjang yang ditunjukkan ole lingkaran itam menunjukkan bawa ar yang mengenai baan pada saat putaran merupakan baan amorfus, artinya difraksi atau pantulan dari ar tersebut tidak terbaca sensor caaya. Dikarenakan Selanjutnya, analisis puncak difraksi menggunakan microsoft excel. Kemudian kita menggantikan time pada logger pro menjadi sudut Teta pada microsoft excel. Seingga grafik intensitas caaya yang diasilkan, terdapat puncak-puncak yang terbentuk. Dari puncakpuncak yang terbentuk dapat diketaui indeks bidang dari suatu baan yang digunakan dengan menggunakan persamaan (9) dan menganggap baan material tersebut termasuk dalam kristal kubus pusat muka, seingga terliat seperti pada gambar 7 dan asil peritungan indeks bidang dengan menggunakan aturan kristal kubus pusat muka dapat diliat pada tebe. Gambar 5. Desain alat penelitian. Keterangan: a. Kabel pengubung (USB). b. Sinar laser. c. Manik-manik plastik. d. Sensor caaya. Gambar 7. Grafik ubungan intensitas caaya teradap sudut. JRKPF UAD Vol.3 No. April 06 Syaiful Raman, Mo. Toifur 8

5 Tabel. Data asil peritungan puncak-puncak yang terbentuk. digunakan untuk praktikum, terbukti alat dapat menentukan struktur kristal dari suatu baan dengan mengetaui indeks bidangnya. Dari asil yang diperole pada tabel tersebut, dapat diketaui puncak-puncak atau indeks bidang dari struktur kubus seperti pada sudut Teta 7 memiliki indeks bidang sebesar [], sudut Teta 3,5 memiliki indeks bidang sebesar [00], sudut Teta 34, memiliki indeks bidang sebesar [0], dan seterusnya. V. Kesimpulan Berdasarkan asil penelitian yang tela dilakukan diketaui bawa alat bekerja dengan baik dan dapat Kepustakaan [] Y. Wiyatmo, Fisika Modern, Yogyakarta: Pustaka Pelajar, 00. [] R. A. Serway, dan J. W. Jewett, Pysics for Scientists and Engineers wit Modern Pysics. Ali Baasa Criswan Sungkono Fisika untuk Sains dan Teknik Buku 3 Edisi 6, Jakarta: Salemba Teknika, 00 [3] A. Krisnawan, Karakterisasi Sampel Paduan Magnesium Jenis AZ9 D dengan Berbagai Variasi Waktu Milling menggunakan XRF dan XRD. Skripsi, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatulla, Jakarta, 009 [4] R. Rusli, Difraksi Sinar-X, 0. website: ttp://rolanrusli.com/difraksi-ar-x/doc, diakses pada tanggal 5 Oktober 05 pukul [5] S. Wijayanti, Analisa Pola-Pola Difraksi Sinar-X Pada Material Serbuk Nd6Fe3Sn, Nd6Fe3Ge dan Nd6Fe3Si Menggunakan Metode Rietveld GSAS, Skripsi, Universitas Sebelas Maret, Surakarta, 007. JRKPF UAD Vol.3 No. April 06 Syaiful Raman, Mo. Toifur 9