BAB III METODE PENELITIAN

Transkripsi

1 digilib.uns.ac.id BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Optik dan Fotonik, Laboratorium Kimia dan Laboratorium Terpadu FMIPA UNS Jl. Ir. Sutami 36 A, Kentingan, Surakarta. Proses waktu penelitian dilaksanakan pada bulan Februari 2016 sampai dengan bulan Agustus Alat dan Bahan Perangkat yang digunakan dalam penelitian terdiri dari sumber cahaya, fiber sensor, spektrofotometer cahaya serta perangkat lunak pengambilan dan pengolahan data seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 3.1. Gambar 3.1. dapat dijelaskan dimana cahaya yang dihasilkan dari sumber cahaya masuk dalam fiber sensor. Fenomena evanescent terjadi ketika cahaya melewati daerah sensing area. Di daerah sensing area cahaya akan berinteraksi dengan sampel uji dan terjadi proses serapan. Spektrofotometer cahaya akan mengukur spektrum cahaya yang merambat dalam fiber sensor. Pengukuran spektrum cahaya ditampilkan oleh Personal Computer (PC) dalam software akuisisi data menggunakan LabVIEW. (2) (4) (5) (1) (3) (6) (7) Gambar 3.1. Skema perangkat alat penelitian. (1) sumber cahaya, (2) fiber, (3) fiber sensor, (4) kuvet, (5) spektrofotometer cahaya, (6) kabel tembaga, (7) PC 17

2 digilib.uns.ac.id Alat yang Digunakan dalam Penelitian 1. Sumber cahaya Sumber cahaya yang digunakan adalah halogen. Halogen digunakan karena memiliki spektrum panjang gelombang yang lebar yaitu 400 nm sampai 2500 nm. Rentang panjang gelombang tersebut dibutuhkan untuk penelitian dengan sumber cahaya yang memiliki panjang gelombang dari daerah cahaya tampak hingga inframerah. Halogen yang digunakan memiliki tegangan 12V dengan daya 50Watt. 2. Personal computer (PC) PC digunakan sebagai perangkat untuk mengolah hasil sinyal digital. Selain itu, PC digunakan pula untuk menyimpan hasil sistem akuisisi data dan pemrograman pada software Ms. Excel, LabVIEW, dan Origin. 3. Adaptor Adaptor digunakan sebagai sumber tegangan pada sumber cahaya. Adaptor digunakan karena tegangan keluarannya stabil sehingga intensitas cahaya yang dihasilkan juga stabil. 4. Spektrofotometer Cahaya Spektrofotometer digunakan untuk mengukur spektrum panjang gelombang cahaya yang mengalir di dalam fiber sensor yang dikendalikan oleh personal computer. Dalam spektrofotometer yang digunakan terdapat kisi celah banyak yang digunakan untuk mengukur panjang gelombang cahaya. Pola gelap terang yang terbentuk dapat menunjukkan spektrum cahaya yang melewati kisi. Spektrofotometer cahaya dapat menentukan pola interferensi cahaya monokromatis dan polikromatis. 5. Spektrofotometer UV-Vis LAMBDA 25 Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk mengukur besarnya transmitansi, reflektansi, dan absorbansi commit to dari user bahan uji. Dalam penelitian ini

3 digilib.uns.ac.id 19 spektrofotometer UV-Vis akan digunakan untuk mengetahui absorbansi dari lindane pada berbagai konsentrasi yang hasilnya akan dibandingkan dengan hasil yang didapat saat lindane diuji dengan menggunakan fiber sensor. Spektrofotometer UV-Vis yang digunakan adalah spektrofotometer UV-Vis LAMBDA 25 dimana memiliki panjang gelombang 190 nm sampai 380 nm pada sinar UV dan 380 nm sampai 1100 nm pada sinar Vis. 6. Fiber polishing machine Fiber polishing machine digunakan untuk menghilangkan daerah cladding dan mengurangi diameter core pada sebagian panjang fiber dimana daerah ini akan digunakan sebagai zona sensing. Amplas yang digunakan memiliki grit #2400 dan #5000. Pada alat ini terdapat dinamo untuk memutar piringan holder amplas dan saat melakukan polish terdapat aliran air agar hasil polish menjadi rata. 7. Alat Kimia Peralatan kimia yang digunakan selama penelitian yaitu: - Neraca analitik - Spatula - Pipet tetes - Beaker glass 50 ml dan 100 ml - Pipet ukur 1 ml - Micropipette P Labu ukur 10 ml dan 50 ml Bahan yang Digunakan dalam Penelitian 1. Fiber optik Fiber optik digunakan sebagai media transmisi cahaya sebelum masuk pada bagian spektrofotometer cahaya. Fiber optik yang digunakan adalah jenis Plastic Optical Fiber (POF) dengan diameter 3 mm. POF yang digunakan memiliki diameter core 2,4 mm dan diameter commit cladding to user 0,6 mm.

4 digilib.uns.ac.id Senyawa Lindane Senyawa POPs yang digunakan dalam penelitian adalah lindane dari SIGMA Aldrich dengan rumus kimia C 6 H 6 Cl 6. Massa molar dari lindane adalah 290,83 g/mol. Kelarutan lindane dalam metanol adalah mg/ml pada suhu 20 o. 3. Metanol Metanol dengan rumus kimia CH 3 OH yang digunakan dalam penelitian adalah methanol dengan kemurnian 70%. Kemurnian ini didapat dengan mencapurkan metanol dari MERCK dan aquades dengan perbandingan 7:3. metanol digunakan sebagai pelarut senyawa lindane Software Penunjang yang Digunakan 1. LabVIEW 2012 LabVIEW digunakan sebagai software pemrograman sistem akuisisi data. LabView merupakan software pemrograman yang dalam bidang industri dan instrumentasi memiliki banyak perkembangan. 2. Microsoft Excel 2007 Microsoft Excel digunakan sebagai media penyimpanan data yang digunakan dalam penelitian karena hasil scaninng dalam penelitian memiliki ekstensi data dalam format.xls yang merupakan ekstensi data Microsoft Excel. 3. Origin 8.0 Software origin digunakan sebagai media plotting grafik dari data excel yang telah dilakukan proses pengolahan terlebih dahulu. Origin merupakan software media pengolah grafik.

5 digilib.uns.ac.id Metode Penelitian Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen skala laboratorium. Prosedur penelitian ditunjukkan dalam Gambar 3.2. Persiapan Pembuatan larutan uji 30mg Lindane dilarutkan dalam 10ml Metanol 70% dihasilkan 10ml Larutan induk lindane 0,0103M diencerkan Pengujian spektrofotometer cahaya Kalibrasi spektrofotometer Pembuatan fiber sensor Pengambilan data UV-Vis Pengambilan data spektrofotometer Pengolahan data Analisis Kesimpulan Gambar 3.2. Diagram alur penelitian Persiapan Langkah awal dalam penelitian ini adalah mendesain sistem yang digunakan. Selanjutnya menyiapkan alat dan bahan yang dibutuhkan untuk melakukan penelitian ini.

6 digilib.uns.ac.id Kalibrasi Spektrofotometer Cahaya Kalibrasi spektrofotometer cahaya dilakukan dengan mengukur panjang gelombang spektrum monokromatis dan polikromatis. Spektrum monokromatis dikalibrasi dengan mengukur puncak panjang gelombang dari spektrum monokromatik laser HeNe. Spektrum polikromatis dikalibrasi dengan mengukur puncak panjang gelombang dari serapan kaca Nd. Kaca Nd diletakkan pada misropositioner dimana pada saat cahaya keluar dari fiber optik kemudian menembus kaca Nd. Cahaya yang keluar dari kaca Nd selanjutnya ditangkap oleh detektor. Hasil nilai puncak panjang gelombang yang diukur selanjutnya dibandingkan dan disesuaikan dengan hasil nilai puncak panjang gelombang kaca Nd yang diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Sumber cahaya polikromatik yang digunakan untuk mengukur spektrum serapan kaca Nd adalah halogen Pengambilan dan Pengolahan Data Proses pengambilan data dibagi menjadi dua tahap yaitu tahap pertama bertujuan untuk melihat spektrum cahaya yang masuk ke dalam fiber optik sebelum di-polish. Data ini diperlukan untuk melihat spektrum sumber cahaya sebelum dimasukan kedalam fiber optik dan sesudah dimasukkan fiber optik sebelum di-polish. Data ini diperlukan untuk melihat respon fiber optik terhadap spektrum tertentu dalam merambatkan cahaya. Selanjutnya pengambilan data ketika fiber optik sudah di-polish. Data ini diambil bertujuan untuk melihat perubahan panjang gelombang yang merambat di dalam fiber optik ketika cladding dan sebagian core fiber optik hilang karena perlakuan polish pada fiber optik tersebut. Tabel 3.1. Format pengolahan data absorbansi dengan spektrofotometer cahaya Panjang Intensitas Awal Intensitas Akhir Transmitansi Absorbansi Gelombang (I 0 ) (I t ) (I t /I 0 ) (-log(t)) (nm) (mv) (mv) n

7 digilib.uns.ac.id 23 Tahap kedua yaitu pengujian fiber sensor senyawa lindane yang sudah dilarutkan menggunakan pelarut metanol 70%. Pengambilan data pertama dilakukan dengan cara melakukan pengujian pelarut metanol 70% sebelum diberi senyawa lindane. Data ini digunakan sebagai data reference. Hal tersebut dilakukan karena set up eksperimen yang dibuat tersebut adalah single beam. Selanjutnya tanpa merubah sistem, sensing area fiber sensor diberikan larutan lindane-metanol 70% yang kemudian diukur spektrum keluaran fiber sensor. Pengukuran dilakukan dengan variasi konsentrasi senyawa lindane. Hasil data tersebut kemudian diolah sehingga menghasilkan data absorbansi senyawa lindane dengan berbagai konsentrasi. Format pengolahan data spektrofotometer cahya ditunjukkan dalam Tabel 3.1. Tabel 3.2. Format pengambilan data absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis Panjang Gelombang Absorbansi (nm) n Analisis Hasil semua data yang sudah diambil kemudian dianalisis lebih lanjut untuk melihat fenomena evanescent dan serapan dalam serat optik. Hasil analisis kemudian dijadikan dasar untuk mendeteksi keberadaan senyawa lindane. Setelah diketahui panjang gelombang serapan khas senyawa lindane, pada masing-masing puncak absorbansi dari setiap konsentrasi senyawa lindane diplot grafik fungsi konsentrasi. Grafik tersebut kemudian dianalisis trend grafik yang terbentuk berdasarkan banyaknya konsentrasi lindane yang diberikan. Hasil pengolahan data fiber sensor selanjutnya dibandingkan dengan hasil grafik yang diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Format data UV-Vis ditunjukkan dalam Tabel 3.2. dan format analisa data absorbaansi ditunjukkan dalam Table 3.3.

8 digilib.uns.ac.id 24 Panjang Gelombang ( ) Tabel 3.3. Format analisa data absorbansi Absorbtivitas ( ) Koefisien Absorbansi Evanescent ( ) (nm) (M cm -1 ) (M cm -1 ) Kesimpulan Analisis data yang dilakukan menghasilkan kesimpulan mengenai ciri khusus senyawa lindane berdasarkan pengukuran spektrum panjang gelombang cahaya dari fiber sensor serta banyaknya konsentrasi lindane yang ada terhadap sinyal optik yang terbentuk dari fiber sensor. Maka disimpulkan apakah sensing element fiber sensor dapat digunakan sebagai sensor biokimia senyawa POPs lindane.