III. BAHAN DAN METODE

Transkripsi

1 III. BAHAN DAN METODE A. BAHAN DAN ALAT 1. Bahan Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak sawit kasar atau Crude Palm Oil (). Minyak sawit kemudian dibuat menjadi metil ester kemudian disulfonasi dengan reaktan gas SO 3 menjadi MESA. MESA dibleaching dengan pelarut metanol, H 2 O 2 kemudian dinetralisasi dengan NaOH menjadi MES. Sedangkan bahan yang digunakan untuk analisa antara lain air distilata, air formasi, KOH, H 2 SO 4, metanol, NaOH, HCl, penolphtalein, pati, sikloheksan, asam asetat glasial, KI, Na 2 S 2 O 3, larutan wijs, toluene, kloroform, petroleum eter, indikator metilen blue dan cetyltrimetilammoniumbromida (CTAB). 2. Alat Peralatan yang digunakan adalah reaktor sulfonasi (single tube falling film reactor), hotplate, termometer, labu leher tiga, tabung reaksi, ph meter, timbangan analitik, peralatan gelas, pipet dan oven atau pemanas. Peralatan yang digunakan untuk analisa surfaktan adalah spinning drop interfacial tensiometer, ph meter, vortex mixer, pipet dan hotplate stirer. B. METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahapan sesuai dengan ruang lingkup penelitian. Tahapan pertama adalah analisis sifat fisiko-kimia bahan baku surfaktan MES yaitu (Crude Palm Oil). Analisis sifat fisiko-kimia minyak sawit kasar atau (Crude Palm Oil) yang meliputi uji kadar air, bilangan iod, bilangan asam, bilangan penyabunan, fraksi tak tersabunkan, nilai FFA, densitas, dan viskositas. Tahapan kedua adalah pembuatan metil ester dengan kapasitas reaktor 100 liter yang dilanjutkan dengan analisis fisiko kimia metil ester yang meliputi kadar air, bilangan asam, bilangan iod, bilangan penyabunan dan densitas. Tahapan ketiga yaitu proses sulfonasi metil ester dengan reaktor STFR (Single Tube Film Sulfonation Reactor) dan reaktan gas SO 3 pada suhu C. Tahapan terakhir dari penelitian ini adalah analisis sifat fisiko

2 kimia dan kinerja surfaktan MES (Metil Ester Sulfonat) yang dihasilkan. Diagram alir prosedur penelitian dapat dilihat pada Gambar 4. Analisa Reaksi Esterifikasi FFA > 5% Uji FFA FFA < 5% Reaksi Transesterifikasi Metil ester Analisa Metil ester Proses Sulfonasi 0 T=100 C MESA Tanpa Perlakuan (MESA) Netralisasi (+ NaOH) Bleaching (+Metanol,H 2 O 2 ) Netralisasi (+ NaOH) Analisa fisiko kimia dan kinerja Gambar 4. Diagram alir prosedur penelitian 16

3 1. Analisis sifat fisiko-kimia Bahan baku dari surfaktan MES pada penelitian ini adalah (Crude Palm Oil) yang diperoleh dari Asian Agri Group. yang akan digunakan dianalisis terlebih dahulu. Analisis sifat fisiko kimia yang dilakukan meliputi uji kadar air, bilangan iod, bilangan asam, bilangan penyabunan, fraksi tak tersabunkan, nilai FFA, densitas, dan viskositas. Adapun prosedur analisis dapat dilihat pada Lampiran Pembuatan dan Analisis fisiko kimia metil ester Metil ester diproduksi melalui dua tahapan reaksi. Tahap pertama adalah reaksi esterifikasi dan kemudian dilanjutkan dengan reaksi transesterifikasi. Pada reaksi esterifikasi, yang telah diketahui nilai FFAnya direaksikan dengan metanol dan digunakan H 2 SO 4 sebagai katalis. ditambahkan metanol sebesar 225% dan H 2 SO 4 5% terhadap total nilai FFA sehingga diperoleh reaksi yang sempurna. Reaksi esterifikasi dilakukan selama 1 jam dengan kecepatan rpm pada suhu antara C. Tahapan ini bertujuan untuk mengubah asam lemak bebas (FFA) menjadi alkil ester (metil ester). Hasil akhir proses esterifikasi merupakan campuran metil ester dan trigliserida. Selanjutnya dilakukan proses transesterifikasi. Proses transesterifikasi dilakukan dengan mereaksikan setelah proses esterifikasi dengan 15%- v/v metanol. Reaksi transesterifikasi dipercepat dengan penambahan katalis KOH sebesar 1%-v/v. Warna kecoklatan menandai terbentuknya gliserol yang menujukkan reaksi telah berjalan. Selanjutnya dilakukan pemisahan gliserol dari metil ester. Langkah selanjutnya adalah pemurnian metil ester. Pemurnian pertama adalah memurnikan metil ester dari sabun, katalis dan metanol. Pemurnian ini dilakukan dengan mencampur metil ester dengan air pada suhu 50 0 C. Pencucian ini diulang hingga warna metil ester menjadi bening dan tidak keruh. Pemurnian terakhir adalah untuk memisahkan air dan sisa metanol. Pemurnian ini dilakukan dengan memanaskan metil ester hingga C hingga semua air menguap. 17

4 Analisis yang dilakukan untuk mengetahui sifat fisiko kimia metil ester meliputi : kadar air, bilangan asam, bilangan iod, nilai FFA, bilangan penyabunan dan densitas. Prosedur analisis metil ester disajikan pada Lampiran Produksi Surfaktan Metil Ester Sulfonat (MES) Produksi MES dillakukan dengan menggunakan metode falling film menggunakan reaktor STFR (Single Tube Falling Film Reactor) dengan panjang 6 meter. Prinsip falling film reactor adalah gas SO 3 dipompakan pada sebuah tabung di mana pada dinding tabung tersebut dialirkan secara cocurrent metil ester dalam bentuk lapis tipis sehingga membentuk tabung yang menyelimuti gas yang mengalir ditengahnya. Produk antara yang terbentuk dari hasil sulfonasi dengan reaktor ini dinamakan MESA (methyl ester sulfonate acid). Suhu umpan pada proses sulfonasi diatur konstan pada suhu C dengan laju alir bahan dan SO 3 diatur konstan. Kondisi proses yang digunakan pada tahap sulfonasi merujuk pada Watkins (2001) dan Sheats dan Foster (2003). Produk MESA yang dihasilkan kemudian dikaji pengaruhnya terhadap faktor bleaching dan netralisasi (faktor tahapan proses). Faktor tahapan proses ini meliputi MESA (tanpa bleaching dan netralisasi), dengan netralisasi dan dengan bleaching dan netralisasi. Kondisi proses yang digunakan pada tahap bleaching dan netralisasi merujuk pada penelitian tentang produksi MES skala pilot plant secara sinambung telah dilakukan oleh Chemiton Corporation di Amerika Serikat Rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak lengkap faktorial dengan satu faktor (tiga taraf). Ulangan dilakukan sebanyak dua kali. Model rancangan percobaannya adalah: Keterangan: Y ij μ A i ε ij Y ij = μ + A i + ε ij = Nilai pengamatan akibat pengaruh faktor A taraf ke-i, pada ulangan ke-j = Nilai rata-rata = Pengaruh faktor A pada taraf ke-i = Pengaruh kesalahan percobaan 18

5 Sifat fisiko kimia produk hasil proses yang ingin dianalisis dari rancangan percobaan ini meliputi viskositas, densitas, bahan aktif, bilangan asam, ph, dan bilangan iod. Uji kinerja tegangan permukaan dan tegangan antarmuka (IFT) menggunakan rancangan acak lengkap faktorial dengan dua faktor. Faktor pertama yaitu tahapan proses dengan 3 taraf yaitu tanpa bleaching dan netralisasi (MESA), dengan netralisasi serta dengan bleaching dan netralisasi. Faktor kedua yaitu konsentasi surfaktan. Uji kinerja tegangan permukaan memiliki 4 taraf konsentrasi yaitu 0,1% ; 0,3% ; 0,5% dan 1% sedangkan tegangan antarmuka (IFT) memiliki 2 taraf konsentrasi yaitu 0,3% dan 1%. Model Rancangan percobaannya adalah: Y ijk = μ + A i + B j + AB ij + ε ijk Keterangan: Y ijk μ A i B j AB ij ε ijk = Nilai pengamatan akibat pengaruh faktor proses taraf ke-i, faktor konsentrasi taraf-j pada ulangan ke-k = Nilai rata-rata = Pengaruh faktor tahapan proses pada taraf ke-i = Pengaruh faktor konsentrasi pada taraf ke-j = Pengaruh interaksi antara faktor proses taraf ke-i dengan faktor konsentrasi taraf ke-j = Pengaruh kesalahan percobaan Prosedur analisis untuk uji kinerja MES dapat dilihat pada Lampiran 3. Data yang dihasilkan dianalisis dengan uji anova, apabila ada perbedaan yang nyata dilakukan uji lanjut menggunakan metode uji Duncan dengan tingkat kepercayaan 95%. 19