Bab III Pelaksanaan Penelitian

Transkripsi

1 Bab III Pelaksanaan Penelitian Penelitian ini dilakukan untuk mengevaluasi efektivitas transesterifikasi in situ pada ampas kelapa. Penelitian dilakukan 2 tahap terdiri dari penelitian pendahuluan dan penelitian utama Peralatan Transesterifikasi in situ dilangsungkan dalam sebuah reaktor yang memiliki saluran samping dan dihubungkan pada kondensor refluks serta dilengkapi termometer. Panas dan pengadukan disuplai dari hot plate yang dilengkapi magnetic stirrer. Selengkapnya, reaktor transesterifikasi in situ yang digunakan dalam penelitian disajikan pada Gambar III.1. di bawah ini. a b d c e f Gambar III.1. Reaktor transesterifikasi in situ g Keterangan : a. kondensor e. saluran pengeluaran produk b. termometer f. magnetic stirrer c. saluran samping g. pemanas d. tempat bahan baku

2 3.2. Bahan Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah ampas kelapa, metanol, kalium metoksida, asam fosfat dan penstabil katalis (K 3 PO 4, Na 3 PO 4, KOOCCH 3, NaOOCCH 3 ). Bahan pendukung yang digunakan untuk analisis produk adalah etanol 95%, kalium hidroksida (KOH), heksan, pelet aluminium, fenolftalein, khloroform (CHCl 3 ), asam periodat (HIO 4.2H 2 O), kalium iodida (KI), natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3.5H 2 O), asam asetat glasial, larutan pati, kalium dikromat, asam khlorida, larutan Wijs, karbon tetrakhlorida, seng oksida (ZnO), asam sulfat (H 2 SO 4 ) pekat, natrium molibdat, hidrazin sulfat, kalium dihidrogen fosfat (KH 2 PO 4 ) 3.3. Pelaksanaan Transesterifikasi In Situ Ampas kelapa yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari pembuatan minyak kelapa murni dengan sistem kering (sebelum dipress untuk mendapatkan minyak kelapa murni, daging kelapa parutnya terlebih dahulu dikeringkan). Ampas kelapa terlebih dahulu dikeringkan pada temperatur 65 o C selama 10 jam untuk menurunkan kandungan airnya kemudian ampas kelapa kering diekstrak minyaknya menggunakan heksan. Minyak kelapa yang diperoleh dari ampas kelapa dianalisis untuk mengetahui karakteristiknya Penelitian Pendahuluan Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mendapatkan jenis penstabil katalis (K 3 PO 4, Na 3 PO 4, KOOCCH 3, NaOOCCH 3 ) yang memberikan performa terbaik yang akan digunakan dalam penelitian utama. Penelitian pendahuluan ini dilakukan pada temperatur 60 o C selama 6 jam dengan penambahan katalis kalium metoksida 4%-b Penelitian Utama Penelitian utama dilakukan dengan tanpa menggunakan penstabil katalis dan menggunakan jenis penstabil katalis yang terbaik hasil dari penelitian pendahuluan. Prosedur penelitian yang dilakukan adalah sebagai berikut : penstabil katalis terlebih dahulu diletakkan pada bagian dasar dari tempat bahan baku yang ada dalam reaktor 19

3 selanjutnya dimasukkan ampas kelapa kering ke dalam reaktor, ditambahkan metanol hingga merendam keseluruhan ampas kelapa setelah itu ditambahkan katalis kalium metoksida, reaksi dilaksanakan pada temperatur 27 o C dan 60 o C selama 6 jam. Setelah 6 jam, reaksi dihentikan dan diperoleh hasil berupa larutan ester metil + gliserol di dalam metanol. Asam fosfat ditambahkan ke dalam larutan ester metil + gliserol untuk mendeaktivasi katalis. Kemudian larutan tersebut disaring untuk memisahkan endapan garam fosfast yang terbentuk pada saat deaktivasi katalis. Larutan yang telah dipisahkan dari garam fosfat selanjutnya didestilasi untuk merecovery metanol, destilasi dihentikan pada saat terbentuk dua fasa antara ester metil dan gliserol. Pemisahan antara ester metil dan gliserol dilakukan dalam corong pisah, karena adanya perbedaan densitas maka keduanya akan terpisah secara gravitasi. Gliserol akan berada pada lapisan bawah dan ester metil pada lapisan atas, gliserol dikeluarkan melalui saluran bawah pada corong pisah. Ester metil yang diperoleh dicuci dengan air hangat untuk menghilangkan pengotor, pencucian dilakukan beberapa kali hingga air hasil cucian memiliki ph netral. Setelah dicuci ester metil dikeringkan dalam oven pada temperatur 60 o C. Diagram alir pelaksanaan penelitian dan skema transesterifikasi in situ di dalam reaktor disajikan pada Gambar III.2 dan III Variasi Percobaan Penelitian ini dilakukan dengan memvariasikan temperatur reaksi (27 o C dan 60 o C), jumlah katalis kalium metoksida yang ditambahkan (2%, 3%, 4%-b), jenis penstabil katalis digunakan (K 3 PO 4, Na 3 PO 4, KOOCCH 3, NaOOCCH 3 ) dan tanpa penggunaan penstabil katalis. 20

4 3.5. Analisis Produk Biodiesel yang diperoleh dari transesterifikasi in situ ampas kelapa dianalisis untuk menentukan : yield, %-b; angka asam, mg-koh/g (FBI-A01-03); kadar gliserol total dan bebas, %-b (FBI-A02-03); kadar ester, %-b (FBI-A03-03); angka iodium, mg I 2 /100g (FBI-A04-03); kadar fosfor, %-b (FBI-A05-03). Parameter tersebut di atas dianggap cukup mewakili dalam menginterpretasi kualitas biodiesel yang dihasilkan. Prosedur analisis angka asam, kadar gliserol, kadar ester, angka iodium, kadar fosfor disajikan dalam lampiran. 21

5 ampas kelapa pengeringan (65 o C; 10 jam) Transesterifikasi in situ (27 o C dan 60 o C) analisa : kandungan minyak, kadar air, angka asam, angka sabun - metanol (minimal bisa merendam ampas kelapa) - kalium metoksida deaktivasi katalis (netralisasi) asam fosfat larutan ester metil + gliserol di dalam metanol destilasi metanol campuran fasa ester metil dan fasa alkohol pemisahan ester metil dan gliserin + metanol gliserol dan metanol pencucian ester metil pengeringan biodiesel Gambar III.2. Diagram alir pelaksanaan penelitian 22

6 Gambar III.3. Skema transesterifikasi in situ di dalam reaktor 23