3. BAHAN DAN METODE 3.1 Kerangka Pemikiran 3.2 Waktu dan Tempat Penelitian 3.3 Bahan dan Alat

Transkripsi

1 19 3. BAHAN DAN METODE 3.1 Kerangka Pemikiran Proses produksi surfaktan MES dapat dilakukan dengan menggunakan agen pensulfonasi diantaranya H 2 SO 4, NaHSO 3, oleum, dan gas SO 3. Penggunaan SO 3 sebagai agen sulfonasi lebih banyak mendapat perhatian karena menghasilkan reaksi sulfonasi yang zero waste dan sifatnya lebih reaktif. Dalam proses sulfonasi, gas SO 3 dikontakkan dengan metil ester stearin pada kondisi sulfonasi tertentu, selanjutnya dilakukan tahapan aging untuk kesempurnaan reaksi antara metil ester dengan SO 3, sehingga diperoleh konversi metil ester menjadi metil ester sulfonat yang tinggi. Adanya gugus sulfonat yang tinggi akan meningkatkan kinerja surfaktan MES. Proses aging dipengaruhi oleh suhu aging dan lama aging. Menurut Roberts et al. (2008), kondisi proses aging pada suhu 90⁰C dan lama aging 45 menit memberikan konversi sebesar 98%. Menurut Sheat dan MacArthur (2002), Chemithon melakukan aging MESA dari stearin sawit C 16 -C 18 pada suhu 83⁰ C selama 0,7 jam, pada kedelai dominan C 18 pada suhu 84⁰ C selama 0,7 jam, dan pada PKO (C 8 -C 18 ) pada suhu 82⁰C selama 0,8 jam. Kondisi aging juga ditentukan oleh karakteristik reaktor dan tingkat konversi yang diharapkan, oleh karena itu dalam penelitian dikaji kondisi suhu aging dan lama aging yang terbaik untuk memperoleh kinerja surfaktan MESA dan MES yang tinggi dan selain itu untuk mengetahui sifat fisikokimia MESA dan MES yang dihasilkan dari proses aging. 3.2 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei 2010 Oktober 2010 di Laboratorium Analisa SBRC Institut Pertanian Bogor dan Laboratorium Produksi Surfaktan MES SBRC IPB di PT Mahkota Indonesia. 3.3 Bahan dan Alat Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah stearin minyak sawit, KOH, metanol, gas SO 3 dari PT Mahkota Indonesia, dan bahan kimia untuk

2 20 analisis yaitu etanol 95%, KOH, NaOH, H 2 SO 4, HCl, Na 2 S 2 O 3, asam asetat glasial, kloroform, methylen blue, sikloheksan, kalium dikromat, asam periodat, KI, reagen Wijs, buffer ph 4.0 dan ph 7.0, CTAB (cetymethylammonium bromide), indikator pati, indikator phenolphthalein dan akuades. Peralatan yang digunakan yaitu reaktor transesterifikasi kapasitas 100 L, alat sulfonasi SO 3 Singletube Falling Film Reactor (STFR) tinggi 6 m dengan diameter tube 25 mm, reaktor aging dengan ukuran diameter 20 cm dan tinggi 30 cm, heater reaktor aging, GC, tensiometer Du Nuoy, brookfield viscometer, spectrofotometer, oven, ph meter, hot plate, buret, statif, kondensor, magnetic stirrer, timbangan analitik, gelas ukur tutup asah dan glassware. 3.4 Metode Penelitian Persiapan Bahan Baku dan Analisis Sifat Fisikokimia Metil Ester Stearin Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah metil ester stearin yang diperoleh melalui reaksi transesterifikasi stearin dengan metanol menggunakan katalis KOH. Pembuatan metil ester stearin dilakukan di pilot plant SBRC dengan kapasitas reaktor 100 L (Gambar 8). Proses transesterifikasi dilakukan dengan cara pemanasan stearin hingga suhu 80⁰C kemudian dimasukan dalam tanki transesterifikasi dan ditambahkan larutan metoksida (metanol 15% v/v, KOH 1% b/v) dengan pengadukan selama 1 jam. Setelah 1 jam, dipindahkan ke dalam tanki settling (pengendapan) dan diendapkan selama 24 jam untuk pemisahan gliserol. Gliserol dipisahkan, kemudian dilakukan pencucian menggunakan air minimal 3-4 kali untuk menghilangkan gliserol dan sabun yang terbentuk dan selanjutnya dikeringkan dengan pemanasan dan pengadukan hingga tidak terlihat lagi gelembung air pada permukaan. Metil ester yang dihasilkan kemudian dilakukan analisa bilangan asam (SNI ), gliserol total, bebas dan terikat di dalam biodiesel ester alkil: metode iodometriasam periodat (SNI ), bilangan iod (SNI ), bilangan penyabunan (SNI ) dan ester asam lemak dominan (GCMS). Prosedur analisis metil ester yang dilakukan disajikan pada Lampiran 1. Diagram alir proses transesterifikasi stearin sawit disajikan pada Gambar 9.

3 21 Gambar 8 Reaktor transesterifikasi metil ester Stearin sawit P emanasan 80 C suhu Laru Metanol tan Metoksida 15% v/v, KO H 1% b/v T ransesterifikasi S ettling 24 jam Glise rol P emisahan de ngan pencuciann menggunakan air Sisa metanol, s abun Pengeringan Metil Este r Stearin A nalisis : bilang an iod, bilangan a s a m, bilangann penyabunann, k a dar gliserol total, gliserol b ebas, g liserol terikat dan FAME Gambar 9 Diagram alir proses transesterifikasi stearin sawit

4 Proses Su ulfonasi Mettil Ester Sttearin menjjadi Methyll Ester Sulfo fonic Acid (MES SA) Menggu unakan STF FR Proses sullfonasi mettil ester steearin dilaku ukan dengann menggunaakan singlettube falling film reactorr (STFR) (G Gambar 10).. Kontak gass SO3 dan metil m ester stearin s dilakuukan pada laaju alir 50 m ml/menit, suhhu umpan m metil ester 1000 C dan prroses sulfonnasi selama 2 jam. Prooses sulfonassi ini mengghasilkan meethyl ester sulfonic s acid d (MESA). Gambaar 10 Reaktoor STFR (sinngletube falliing film reactor) Produk surrfaktan MES SA yang dihhasilkan diaanalisis sifatt fisikokimiaanya melipuuti: kadar baahan aktif (E Epthon), billangan asam m (Epthon), ph (Chemitton), densitaas (AOAC 1995), 1 viskositas (Brookkfield viscom meter), bilanngan iod (AO OAC 1995) dan warna (Chemithon) ( ). Prosedur analisis a MES SA yang dilaakukan disajikan L 2. Diagram aliir proses sulffonasi metil ester stearinn menjadi meethyl pada Lampiran ester sulfonic s acid d (MESA) diisajikan padaa Gambar 111

5 23 Metil Ester Stearin Sulfonasi dengan reaktan gas SO 3 pada singletube falling film reactor (STFR) dengan laju alir input 50 ml/ menit dan suhu input 100⁰ C Methyl ester sulfonic acid (MESA) Analisissifat fisikokimia: kadar bahan aktif, bilangann asam,bilangan Iod,pH, densitas, viskositas dan warna Gambar 11 Diagram alir proses sulfonasi metil ester stearin menjadi MESA Proses Aging Methyl Ester Sulfonic Acid (MESA) Tahapan ini merupakan lanjutan dari tahapan sulfonasi kontak SO 3 dan metil ester pada singletube falling film reactor (STFR) yaitu aging dengan kondisi proses suhu aging 80⁰, 100⁰ dan 120⁰C dan lamaa aging 30, 45 dan 60 menit. Aging dilakukan pada reaktor aging yang terhubung pada pipa output dari STFR (Gambar 12). Reaktor agingg mempunyai kapasitas 6-8 L dengan ukuran diameter tangki 20 cm dan tinggi 30 cm. MESA yang diaging merupakan produk sulfonasi hasil sulfonasi pada STFR dengan kondisi proses suhu umpan metil ester stearin 100⁰C laju alir umpan 50 ml/menit dan akumulasi MESA selama 1-1,5 jam pada sulfonasi jam ke -2. Gambar 12 Reaktor aging Produk surfaktan MESA pasca aging dianalisiss sifat fisikokimianya meliputi: kadar bahan aktif (Ephton), bilangann asam (Epthon), ph (Chemiton),

6 24 densitas (AOAC 1995), viskositas (Brookfield viscometer), warna (Chemithon), bilangan iod (AOAC 1995) dan tegangan permukaan metode du Nouy (ASTM D 1331, 2000). Produk surfaktan MESA yang dihasilkan sebagian dinetralisasi menggunakan NaOH 50 % hingga ph 6-8 kemudian MESA netral (MES) dianalisis sifat fisikokimianya meliputi: bahan aktif dan tegangan permukaan. Prosedur analisis MESA pasca aging yang dilakukan disajikan pada Lampiran 2. Adapun diagram alir proses aging dapat dilihat pada Gambar 13. Gambar 13 Diagram alir proses aging 3.5 Rancangan Percobaan Sifat Fisikokimia MESA dan MES Penelitian ini dilakukan menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) Faktorial dengan 2 faktor yaitu suhu dan lama aging Faktor suhu proses aging : T1 : 80 C T2 : 100 C T3 : 120 C Faktor lama proses aging : W1 W2 W3 : 30 menit : 45 menit : 60 menit

7 25 Percobaan dilakukan 2 kali ulangan. Data yang diperoleh dianalisis menggunakan Anova, untuk mengetahui perbedaan perlakuan dilakukan uji Jarak Berganda menurut Duncan pada taraf 5 %. Parameter yang diamati dalam percobaan ini adalah : ph, bilangan asam, kadar bahan aktif, bilangan iod, densitas, viskositas, dan warna. Model matematika dalam percobaan sebagai berikut : Y ijk = μ + T i + W j + (TW) ij + εijk Y ijk : hasil pengamatan pada ulangan ke- k (k=1,2), suhu aging ke-i (i=1,2,3) dan lama aging ke-j (j=1,2,3) µ : pengaruh rata-rata sebenarnya (rata-rata umum) T i : pengaruh suhu aging ke-i W j : pengaruh lama aging ke-j (TW) ij : pengaruh interaksi antar suhu aging taraf ke-i dan lama aging ke-j εijk : galat eksperimen Kinerja Surfaktan MESA dan MES Penelitian ini dilakukan menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) Faktorial dengan 3 faktor yaitu suhu aging, lama aging dan konsentrasi surfaktan. Faktor suhu proses aging : T1 : 80 C T2 : 100 C T3 : 120 C Faktor lama proses aging : W1 : 30 menit W2 : 45 menit W3 : 60 menit Faktor konsentrasi surfaktan : C1 : 0,1 % C2 : 0,3 % C3 : 0,5 % C4 : 0,75 % C5 : 1 % Percobaan dilakukan 2 kali ulangan. Data yang diperoleh dianalisis menggunakan Anova, untuk mengetahui perbedaan perlakuan dilakukan uji Jarak

8 26 Berganda menurut Duncan pada taraf 5 %. Parameter yang diamati dalam percobaan ini adalah : tegangan permukaan MESA dan MES Model matematika dalam percobaan sebagai berikut : Y ijk = μ + T i + W j + C k +(TW) ij + (TC) ik +(TWC) ijk +εijkl Y ijkl : hasil pengamatan pada ulangan ke- l (l=1,2), suhu aging ke-i (i=1,2,3), lama aging ke-j (j=1,2,3) dan konsentrasi surfaktan ke- k (k=1,2, 5) µ : pengaruh rata-rata sebenarnya (rata-rata umum) T i : pengaruh suhu aging ke-i W j : pengaruh lama aging ke-j C k : pengaruh konsentasi surfaktan ke-k (TWC) ijk : pengaruh interaksi antar suhu aging taraf ke-i, lama aging kej dan konsentrasi surfaktan ke-k εijkl : galat eksperimen 3.6 Hipotesis Penelitian Perlakuan suhu aging dan lama aging berpengaruh terhadap sifat fisikokimia dan meningkatkan kinerja surfaktan MESA dan MES yang dihasilkan karena meningkatnya konversi metil ester menjadi methyl ester sulfonic acid (MESA).

9 27 Mulai Stearin sawit Transesterfikasi Metil Ester Stearin Analisis: Bilangan iod, bilangan asam, bilangan penyabunan, kadar gliserol total, gliserol bebas, gliserol terikat, dan FAME Sulfonasi metil ester stearin dengan SO 3 pada singletube falling film reactor (STFR) Methyl ester sulfonic acid (MESA) Analisis sifat fisikokimia sebelum aging: Bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod, ph, densitas, viskositas, dan warna. Proses aging MESA pada suhu 80,100 dan 120 C dan lama aging 30,45 dan 60 menit MESA pasca aging Analisis sifat fisikokimia: Bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod, ph, densitas, viskositas, dan warna. Analisis kinerja surfaktan: Tegangan permukaan Netralisasi MESA pasca aging MES (MESA NETRAL) Analisis sifat fisikokimia: Bahan aktif Analisis kinerja surfaktan: Tegangan permukaan Selesai Gambar 14 Diagram alir penelitian