SKRIPSI NURCITRA REHULINA BR GINTING

Transkripsi

1 SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn 2 O 4 ) UNTUK KATODA BATERAI LITHIUM ION SKRIPSI NURCITRA REHULINA BR GINTING DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2017

2 SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn 2 O 4 ) UNTUK KATODA BATERAI LITHIUM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains NURCITRA REHULINA BR GINTING DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2017

3 LEMBAR PENGESAHAN SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn 2 O 4 ) UNTUK KATODA BATERAI LITHIUM ION OLEH: NURCITRA REHULINA BR GINTING NIM: Disetujui Oleh: Komisi Pembimbing Slamet Priyono, S.Si, M.T Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc NIP NIP Diketahui Oleh: Departemen Fisika FMIPA USU Ketua, Pusat Penelitian Fisika-LIPI Kepala, Dr. Perdinan Sinuhaji, MS Dr. Bambang Widiyatmoko M.Eng. NIP NIP

4 PERSETUJUAN PERSETUJUAN Judul : Sintesis Lithium Mangan Oksida (LiMn 2 O 4 ) untuk Katoda Baterai Lithium Ion Kategori : Skripsi Nama : Nurcitra Rehulina Br Ginting Nomor Induk Mahasiswa : Program Studi : Sarjana (S1) Fisika Departemen : Fisika Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Disetujui di Medan, Mei 2017 Komisi Pembimbing Pembimbing 2, Pembimbing 1, Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc Slamet Priyono S.Si, M.T NIP NIP Disetujui oleh Departemen Fisika FMIPA USU Ketua, Dr. Perdinan Sinuhaji, MS NIP

5 PERNYATAAN SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn 2 O 4 ) UNTUK KATODA BATERAI LITHIUM ION SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Juli 2017 NURCITRA REHULINA BR GINTING

6 PENGHARGAAN N PENGHARGAAN Segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan nikmat, rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini. Shalawat beriring salam penulis ucapkan teruntuk Nabi Muhammad SAW, sosok suri tauladan bagi umat islam, semoga senantiasa mengalir syafa at beliau di hari akhir kelak, amiin ya rabbal alamiin. Laporan Tugas Akhir dengan judul Sintesis Lithium Mangan Oksida (LiMn 2 O 4 ) untuk Katoda Baterai Lithium Ion ini diajukan untuk memenuhi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Fisika. Penelitian ini dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong, Tangerang Selatan. Penulis menyadari bahwa selama proses penulisan skripsi ini hingga terselesaikannya penyusunan skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada Kedua Orang Tua Tercinta, Ayahanda Horas Ginting dan Ibunda Herningseh atas do a, kasih sayang, serta pengorbanan yang telah diberikan. Kepada kakak Dewi Primadona A.md, Abang Hengki Arabia, S.T dan Riko Ramadhan, S.E, serta Adik Bima Trianda yang selalu senantiasa ada dalam memberikan semangat, perhatian dan dukungannya. Terimakasih kepada Bapak Dr. Kerista Sebayang, M.S selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara. Terimakasih kepada Bapak Dr. Perdinan Sinuhaji, M.S dan Bapak Awan Maghfirah, S.Si, M.Si selaku ketua dan sekretaris Departemen Fisika FMIPA USU. Terimakasih kepada Bapak Slamet Priyono, S.Si, M.T selaku dosen pembimbing I dan Bapak Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing dan memberikan banyak ilmu pengetahuan serta arahan kepada penulis dalam meyelesaikan skripsi ini. Kepada Bapak Dr. Kurnia Sembiring, M.S dan Ibu Dra. Sudiati, M.Si selaku dosen penguji dan seluruh staf pengajajar serta pegawai Administrasi di Departemen Fisika. Terimakasih kepada Bapak Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng, selaku Kepala Laboratorium Pusat Penelitian Fisika P2F-LIPI Serpong. Terima kasih kepada Bapak Dr. Ir. Bambang Prihandoko, M.T selaku ketua Tim Baterai di LP2F

7 PENGHARGAAN N LIPI dan dosen-dosen pembimbing di bagian baterai yang telah membantu memberikan saran dalam proses penelitian di P2F LIPI serta semua pihak yang telah membantu penulis selama penyelesaian skripsi ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan masukan yang membangun atas hasil penelitian ini. Semoga skripsi ini dapat memberi manfaat dan kontribusi dalam pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi khususnya baterai. Medan, Juli 2017 Nurcitra Rehulina Br Ginting

8 SINTESIS LITHIUM MANGAN OKSIDA (LiMn 2 O 4 ) UNTUK KATODA BATERAI LITHIUM ION ABSTRAK Telah disintesis material katoda LiMn 2 O 4 untuk baterai Li-ion dengan metode solid state reaction. Dalam penelitian ini, sintesis dilakukan dengan variasi sumber lithium. Bahan baku yang digunakan berupa LiOH.H 2 O, MnO 2 dan Li 2 CO 3 yang dicampurkan menjadi prekursor LiMn 2 O 4. Prekursor ini di sintering pada temperatur C selama 4 jam dalam atmosfer udara menjadi serbuk. Serbuk tersebut ditumbuk dan diayak menjadi partikel yang lebih halus. Serbuk dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengidentifikasi fasa dan struktur Kristal. Serbuk tersebut juga diukur wavenumbernya dengan menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi. Lembaran LiMn 2 O 4 dibuat dengan mencampurkan material aktif dengan PVDF dan AB dengan perbandingan 85%: 10%: 5% dengan menggunakan pelarut N,N-Dimethylacetamide (DMAC) menjadi slurry. Kemudian slurry dilapiskan pada Al foil menjadi sebuah lembaran. Automatic battery cycler digunakan untuk mengukur performa elektrokimia dan kapasitas spesifik sel baterai. Analisa XRD menunjukkan sampel yang disintesis dengan Li 2 CO 3 memiliki tingkat kristalinitas dan kemurnian yang lebih tinggi daripada sampel yang disintesis dengan LiOH.H 2 O. Analisa FTIR menunjukkan bahwa kedua sampel memiliki gugus fungsi yang sama tetapi sampel dengan sumber Li 2 CO 3 cenderung untuk mengalami degradasi. Data Cyclic Voltammetry menunjukkan sampel dengan LiOH.H 2 O memiliki performa elektrokimia yang lebih baik. Hal ini ditunjukkan dengan adanya dua pasang puncak oksidasi/reduksi lebih tajam dari pada sampel dengan Li 2 CO 3, tetapi sampel dengan Li 2 CO 3 memiliki kapasitas spesifik yang lebih tinggi (64,78 mah/g) dari pada sampel dengan LiOH.H 2 O (51,59 mah/g). Kata Kunci : Material katoda, Performa elektrokimia, Baterai Li-ion, Lithium Mangan Oksida,

9 SYNTHESIS LITHIUM MANGANESE OXIDE (LiMn 2 O 4 ) FOR LITHIUM ION BATTERY CATHODE ABSTRACT LiMn 2 O 4 as cathode material for Li ion battery has been synthesized via solid state reaction method. In this research, the synthesis has been done by varying of lithium source. Raw materials such as LiOH.H 2 O, MnO 2 and Li 2 CO 3 were mixed to become precursors of LiMn 2 O 4. The precursors were sintered with high temperature furnace at C for 4 hours in air atmosphere become final product. The final products were grinded and sieved to become finer particle. The products were characterized by X-Ray Diffraction (XRD) to identify phases and crystal structure. Those also measured wavenumber with Fourier Transform Infra Red (FTIR) to find functional group. LiMn 2 O 4 sheets were prepared by mixing active material with PVDF and AB in ratio 85%: 10%: 5% wt in N,N-Dimethylacetamide (DMAC) solvents to form slurry. Then slurry was coated on Al foil to form a sheet. Automatic battery cycler was used to measure electrochemical performance and specific capacity of the cell. XRD analysis showed that sample synthesized with Li 2 CO 3 has higher crystalinity and more pristine than sample synthesized with LiOH.H 2 O. FTIR analysis revealed that both of samples have identically functional group but sample with Li 2 CO 3 source tend to degradable. Cyclic voltammetry data gave information that sample with LiOH.H 2 O source has better electrochemical performance. It showed double oxidation/reduction peaks more clearly than sample with Li 2 CO 3. but, sample with Li 2 CO 3 source has higher specific capacity (64,78 mah/g) than sample with LiOH.H 2 O (51,59 mah/g). Keywords : Cathode material, electrochemical performance, Li-ion batteries, Lithium mangan oksida,

10 DAFTAR ISI PERSETUJUAN PERNYATAAN PENGHARGAAN ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN DAFTAR SINGKATAN Halaman i ii iii v vi vii ix x xi xii BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Rumusan Masalah Batasan Penelitian Tujuan Masalah Manfaat penelitian Sistematika Penulisan 4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Baterai Baterai Lithium Ion Bagian-Bagian Baterai Lithium Ion Elektroda Negatif (Anoda) Elektroda Positif (Katoda) Elektrolit Separator Material Katoda Untuk Baterai Lithium Ion LiCoO LiFePO LiMn 2 O 4 (LMO) LiNiO Karakterisasi dan Pengujian XRD FTIR Cyclic Voltammetry Charge-Discharge 18

11 BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1. Tempat Dan Waktu Penelitian Bahan dan Peralatan Penelitian Bahan Penelitian Peralatan Penelitian Perhitungan Massa bahan Tahapan Penelitian Proses Pembuatan serbuk LiMn 2 O Proses Pembuatan lembaran katoda LiMn 2 O Prosedur Penelitian Proses Pembuatan serbuk LiMn 2 O Proses Pembuatan lembaran katoda LiMn 2 O 4 24 BAB 4 4. HASIL DAN PEMBAHSAN 4.1. Lembaran Katoda LiMn 2 O 4 dengan Variasi bahan 26 baku 4.2. Analisa Struktur Kristal serbuk LiMn 2 O 4 dengan XRD Pengamatan Gugus Fungsi dengan FTIR Karakterisasi Performa Elektrokimia Pengujian CV (Cyclic Voltammetry) Pengujian CD (Charge-Discharge) 33 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Saran 35 DAFTAR PUSTAKA 36

12 DAFTAR TABEL Nomor Tabel Judul Halaman 1. Sifat bahan katoda dalam baterai Li-ion 8 2. Massa bahan baku pembuatan serbuk LiMn 2 O Perbandingan komposisi bahan pembuatan lembaran 21 LiMn 2 O 4 4. Akumulasi data wavenumber dari sampel A dan B menggunakan FTIR yang dicocokkan berdasarkan literature 5. Parameter puncak sampel A (LiOH.H 2 O) dan sampel B (Li 2 CO 3 ) dari LiMn 2 O 4 6. Data analisa charge/discharge pada LiMn 2 O 4 33

13 DAFTAR GAMBAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 1. Proses charging dan discharging Pada Baterai Lithium 6 ion 2. Fenomena konduktifitas Ionik dan elektronik pada 8 material katoda 3. Ilustrasi Skematis pada Struktur Host dari (a) LiCoO 2 11 (Struktur Layered), (b) LiMn 2 O 4 (Struktur Spinel), dan (c) LiFePO 4 (Struktur Olivine) Struktur Spinel Lithium Mangan Oksida (LiMn 2 O 4 ) Struktur Oksida Layered LiMO (a) Representasi geometri menurut Hukum Bragg dan 15 (b) Instrumentasi susunan difraktometer geometri Bragg-Brentano 7. (a) Siklik potensial sweep dan (b) Hasil voltamogram 17 siklik 8. Kurva charge-discharge baterai lithium ion Hasil lembaran katoda LiMn 2 O 4 pada sampel A dan 26 sampel B 10. Grafik bidang kristal hasil XRD LiMn 2 O 4 pada sampel 27 A dan sampel B 11. Hasil analisis spektrofotometri FTIR pada sampel A dan 29 sampel B 12. Grafik Cyclic Voltammetry katoda LiMn 2 O 4 pada 31 sampel A dan sampel B 13. Grafik Charge-Discharge pada sampel a dan b 33

14 DAFTAR LAMPIRAN Nomor Lamp Judul Halaman 1. Perhitungan stoikiometri Perbandingan komposisi bahan LiMn 2 O 4 : 42 PVDF : AB 3. Perhitungan massa lembaran bahan Jarak Bidang Kristal Gambar Bahan Gambar Peralatan Peak List dan Profile XRD PDF card LiMn 2 O 4 55

15 DAFTAR SINGKATAN DMAC PVDF WBCS XRD FTIR CV CD = Dimethylacetamide = Polyvinylidene Fluoride = WonAtech Battery Cycler System = X-Ray Diffraction = Fourier Transform Infra Red = Cyclic Voltammetri = Charge-Discharge