Laporan Tugas Akhir Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit untuk Aplikasi Baterai Ion- Litium BAB III METODOLOGI

Transkripsi

1 BAB III METODOLOGI III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat yang digunakan: a. Pembuatan Larutan Membran Elektrolit 1. Gelas Beaker 2. Pengaduk merkuri 3. Sendok 4. Gelas arlogi 5. Kaca lembaran ukuran 15 cm 10 cm (tebal 3 cm) b. Pembuatan Lapisan Membran Elektrolit 1. Automatic coating machine 2. Vacuum oven c. Pembuatan sel baterai 1. Glove box 2. Battery analyzer (eight channel battery analyzer) III.1.2 Bahan Bahan yang digunakan: a. Polyvinylidene fluoride (PVdF) b. Poly(vinylpyrrolidone) (PVP) c. ZnO (Zinc Oxide) d. Dimethyl acetamide (DMAc) e. Aquadest f. Lapisan katoda LiFePO 4 g. Lapisan anoda Graphite h. Elektrolit 12

2 III.2 Diagram Alir Proses Percobaan a. Pembuatan Separator Membran Polimer Bahan DMAc ZnO Proses Pengadukan 1 (30 C, 2 jam) Hasil PVdF PVP Pengadukan 2 (45 C, 1 jam) Pengadukan 3 (45 C, 2 jam) Pencetakan (Casting) Aquadest Perendaman (30 C, 48 jam) Elektrolit Pengeringan dengan udara (30 C, 6 jam) Pengeringan dengan oven (50 C, 24 jam) Aktivasi (10 menit) Pembuatan Baterai Ion Gambar III.1 Diagram Alir Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit 13 Membra Analisa FTIR, Uji Porositas, serta Uji Electrolyte Uji Performa Baterai Lithium (Charge dan Discharge)

3 b. Pembuatan Baterai Ion Lithium Lapisan Anoda Graphite Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit Lapisan Katoda LiFePO 4 Perakitan Baterai Coin Cell Preparasi Sel (Glove Box) Elektrolit Aktivasi (10 menit) Uji Performa Baterai Gambar III.2 Diagram Alir Proses Pembuatan Baterai Lithium III.3 Lokasi Penelitian pembuatan baterai ion lithium dengan dengan saparator membran polimer nanokomposit elektrolit dilakukan di Laboratorium Baterai dan Material Maju. III.4 Cara Kerja III.4.1 Preparasi Lembaran Katoda a. Persiapan bahan Menimbang LiFePO 4 sebanyak 22.5 gram, AB sebanyak 1 gram, NMP sebanyak 37.5 gram dan PVdF sebanyak 2.5 gram. 14

4 b. Pembuatan pasta 1. Menimbang LiFePO 4, AB, NMP dan PVdF sesuai perbandingan di atas. 2. Membuat campuran 1 yaitu antara LiFePO 4 dengan AB, pencampuran menggunakan ball mill selama 1 jam. 3. Membuat campuran 2 yaitu antara NMP dengan PVDF, pencampuran menggunakan magnetic stirrer selama 45 menit dengan kecepatan pengadukan ±500 rpm. 4. Mencampurkan campuran 1 dan campuran 2 kemudian dimasukkan kedalam vacuum mixer selama 2x30 menit pada tekanan -8 psig. c. Pembuatan film 1. Melapiskan pasta katoda pada alumunium foil dengan ketebalan 200 µm menggunakan automatic coating machine. 2. Mengeringkan lapisan katoda menggunakan vacuum oven selama ± 20 menit pada suhu C. 3. Memotong lembaran film katoda menggunakan Semi-Automatic Slitting Machine. 4. Memadatkan lembaran film katoda menggunakan hot rolling machine. III.4.2 Preparasi Lembaran Anoda a. Persiapan bahan Menimbang MCMB sebanyak gram, AB sebanyak 0.37 gram, aquadest sebanyak gram, SBR sebanyak 1.85 gram dan CMC sebanyak 0.55 gram. b. Pembuatan pasta 1. Menimbang MCMB, AB, aquadest dan CMC sesuai dengan perbandingan. 2. Membuat campuran 1 yaitu antara MCMB dengan AB, pencampuran menggunakan ball mill selama 1 jam. 15

5 3. Membuatan campuran 2 yaitu antara aquadest dengan CMC, pencampuran menggunakan vacuum mixer, tidak dalam keadaan vakum selama 1.5 jam. 4. Menambahkan campuran 1 kedalam campuran 2, pencampuran menggunakan vacuum mixer dalam keadaan vakum selama 1.5 jam sampai pasta homogen. 5. Menambahkan SBR ke dalam campuran, pencampuran selama 1 jam. c. Pembuatan film 1. Melapiskan pasta anoda pada cooper foil dengan ketebalan 100 µm menggunakan automatic coating machine. 2. Mengeringkan lapisan anoda menggunakan vacuum oven selama ± 20 menit pada suhu C. 3. Memotong lembaran film katoda menggunakan Semi-Automatic Slitting Machine. 4. Memadatkan lembaran film katoda menggunakan hot rolling machine. III.4.3 Preparasi Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit a. Pembuatan pasta membran polimer elektrolit 1. Menimbang PVdF sebanyak 3 gram, DMAc 30 gram, PVP 0.21 gram dan ZnO masing-masing (2, 4, 6, 8, 10%) %wt. PVdF 2. Mencampurkan ZnO dengan DMAc menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam pada kecepatan ± 700 rpm 3. Menambahkan PVdF pada larutan, diaduk selama 1 jam dengan suhu 45 C. 4. Menambahkan PVP pada larutan, diaduk selama 2 jam dengan suhu 45 C. b. Pembuatan membran 1. Melapiskan pasta separator pada kaca dengan ketabalan 250 µ menggunakan automatic coating machine. 16

6 2. Merendam membran separator dengan aquadest selama 48 jam. 3. Mengeringkan membran separator pada udara terbuka sampai kering. 4. Mengeringkan membran separator pada oven dengan suhu 50 C selama 24 jam III.4.4 Preparasi Coin Cell Baterai Ion Lithium 1. Memotong lembaran katoda, anoda dan membran separator dengan coin cell crimper dengan diameter 2 cm 2. Menyiapkan alat Split Test Cells 3. Menyusun coin cell dengan urutan anoda-separator-katoda pada Split Test Cells. 4. Menambahkan larutan elektrolit pada coin cell dilakukan didalam Humidity Controlled Glove Box. III.4.5 Karakteristik Membran Polimer Elektrolit 1. Uji Gugus Fungsi dengan Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Insfrared) Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) merupakan spektroskopi insframerah yang dilengkapi dengan transformasi Fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya. Inti spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yaitu alat untuk menganalisis frekuensi dalam sinyal gabungan. Spectrum infrared tersebut dihasilkan dari pentrasmisian cahaya yang melewati sampel, pengukuran intensitas cahaya dengan detector dan dibandingkan dengan intensitas tanpa sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrum inframerah yang diperoleh kemudian diplot sebagai intensitas fungsi energi, panjang gelombang (µm) atau bilangan gelombang (cm -1 ) Analisis gugus fungsi suatu sampel dilakukan dengan membandingkan pita absorbsi yang terbentuk pada spektrum inframerah menggunakan tabel korelasi dan menggunakan spektrum senyawa pembanding (yang sudah diketahui). 17

7 2. Uji Porositas Dengan porositas yang besar, maka penyerapan elektrolit membran lebih tinggi. Hal ini berarti bahwa larutan yang diserap dalam membran lebih banyak. Konduktivitas ionik membran ditentukan oleh jumlah larutan yang terperangkap dalam membran, sehingga dapat memperlambat siklus hidup pada baterai (Rahmawati, 2015). Porositas dari membran ditentukan berdasarkan volume kosong yang ada pada membran. Volume kosong dalam membran dapat dihitung dengan menentukan jumlah volume yang diisi oleh n-butanol. Pengujian dilakukan dengan merendam membran pada n-butanol sampai mencapai keadaan penyerapan yang stabil kemudian dikeringkan permukaannya menggunakan kertas tisu lalu menimbangnya (Rahmawati, 2015). Persamaan (1) digunakan untuk menghitung nilai dari porositas (Pr) suatu membran. Dimana, Berat membran sebelum direndam dalam n-butanol (gram) Berat membran setelah direndam dalam n-butanol (gram) Densitas n-butanol (gram/ml) Densitas membran (gram/ml) 3. Uji Electrolyte Uptake Serapan elektrolit (Electrolyte Uptake) membran ditentukan dengan menghitung rasio larutan elektrolit yang diserap oleh membran polimer dengan membran kering (Rahmawati, 2015). Nilai serapan elektrolit membran dapat ditentukan dengan persamaan (2). 18

8 Dimana, W 1 = Berat membran basah. W 0 = Berat membran kering. Semakin besar nilai Electrolyte Uptake, maka jumlah larutan elektrolit yang terserap juga semakin besar. 4. Uji Kapasitas Charge dan Discharge Uji kapasitas charge dan discharge adalah untuk mengetahui kapasitas dari baterai litium yang dihasilkan. Uji kapasitas charge dan discharge dilakukan pada Eight Channel Battery Analyzer. Alat tersebut juga menghasilkan performa baterai dengan menampilkan grafik. Grafik berisi kapasitas charging, kapasitas discharging, tegangan, dan efisiensi. 19