STUDI TiO 2 SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM APLIKASI PADA BATERAI ION LITHIUM SKRIPSI ELISABETH F SINAGA

Transkripsi

1 STUDI TiO 2 SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM APLIKASI PADA BATERAI ION LITHIUM SKRIPSI ELISABETH F SINAGA DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

2 STUDI TiO 2 SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM APLIKASI PADA BATERAI ION LITHIUM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains ELISABETH F SINAGA DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

3 LEMBAR PENGESAHAN STUDI TiO 2 SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM APLIKASI PADA BATERAI ION LITHIUM OLEH: ELISABETH FRANSISKA SINAGA Disetujui Oleh: Komisi Pembimbing Drs. Herli Ginting Achmad Subhan, M.T Nip : NIP : Disetujui Oleh: Departemen Fisika FMIPA USU Ketua, Pusat Penlitian Fisika-LIPI Kepala, Dr. Marhaposan Situmorang Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng. Nip : Nip :

4 PERSETUJUAN Judul : STUDI TiO 2 SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM APLIKASI PADA BATERAI ION LITHIUM Kategori : Baterai ion lithium Nama : Elisabeth F Sinaga NIM : Program Studi : Sarjana (S1) Fisika Departemen : Fisika Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Disetujui, Medan, Mei 2016 Pembimbing 1 Pembimbing 2 Drs. Herli Ginting Achmad Subhan, M.T NIP : NIP : Departemen Fisika FMIPA USU Ketua, Dr. Marhaposan Situmorang NIP :

5 PERNYATAAN STUDI TiO 2 SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM APLIKASI PADA BATERAI ION LITHIUM SKRIPSI Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang disebutkan sumbernya. Medan, Juni 2016 ELISABETH FRANSISKA SINAGA

6 PENGHARGAAN Puji dan syukur kepada Tuhan yang Maha Esa atas anugerah dan pimpinan-nya yang diberikan kepada penulis selama melaksanakan skripsi ini, sehingga penulis dapat menyelesakan skripsi dengan baik. Pada proses penyusunan skripsi ini, penulis menyampaikan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Dr. Kerista Sebayang, M.Sc, sebagai Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,. 2. Dr. Marhaposan Situmorang sebagai ketua Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc, sebagai sekretaris Departemen Fisika, dan seluruh staf pengajar serta pegawai Administrasi di Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan pendidikan dan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan. 3. Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng sebagai kepala Pusat Penelitian Fisika-LIPI dan seluruh staf peneliti Pusat Penelitian Fisika-LIPI yang telah membimbing dan memberikan pendidikan kepada penulis selama penelitian. 4. Drs. Herli Ginting sebagai dosen pembimbing di Universitas Sumatera Utara yang telah membimbing dan memberikan arahan pada penulis. 5. Achmad Subhan, MT sebagai dosen pembimbing yang telah memberikan pengetahuan dan sabar membimbing penulis untuk menyelesaikan skripsi ini, dan dosen-dosen di bagian baterai di Pusat Penellitian Fisika LIPI. 6. Keluarga tercinta : Bapak (T.Sinaga), Mama (R.Situmorang), Abang Julius Sinaga, Kakak Marifa Siagian, Abang Ronal Leo Sinaga, Kakak Sari Julita Sihotang, Abang Jekson Sinaga yang telah mendoakan, mencintai, memberikan nasihat, semangat dan motivasi untuk menyelesaikan skripsi ini kepada penulis. Penulis sangat menyayangi keluarga ini. Terima kasih. 7. Keluarga besar Op. Julius Sinaga yang telah mendoakan dan membimbing. Secara khusus untuk pak tua / maktua Yordi Sinaga, Clarita Sinaga, Kakak Yordina Sinaga, Abang Arthur Siagian, Abang Jusran

7 Sinaga. Dan Saudara-saudara yang telah memberikan semangat terkhusus selama di tangerang. 8. Frits Tampubolon yang selalu mendoakan, memberikan semangat dan mendukung, Hesti Monica Tarigan, Amenda Kristianti, Citra Pasaribu, Eunike Febe Febriani, Nova Simamora yang telah memberikan semangat kepada penulis. Terima kasih atas dukungannya dan hiburan. 9. Teman- teman seperjuangan yang melakukan penelitian di puspitek : Melpa Simamora, Tania Christiyanti L.Tobing, Santa Simanjuntak, Marta Masniary Nainggolan, Sulistra Simamora, Riris Julita Tambunan, Fitri Silaban, Cut Hani Safira, Mia Aulia Dhika, Dewi Suryani Lubis, Yani Permata Sari, Mareanus Mendrofa, Karyaman Zebua, Giassanistya Marpaung, Andi Mulya, Indah Juriani, Risuliniko Saragih, Lyana Amirani, Mona, Rahmat S, Devi, Taufik, Hanifah, Firman, Kana Cici Mahmuda. Terima kasih atas segala kenangan saat suka ataupun duka kita dan pengetahuan yang berhubungan dengan penelitian. 10. Keluarga fisika 2012 Physics on fire yang memberikan semangat dan dukungan dan terima kasih telah memberikan warna kehidupan ini. Semoga tetap bersatu. 11. Keluarga besar Ikatan Mahasiswa Fisika (IMF): teman seperjuangan angkatan 2012, abang dan kakak alumni, adik-adik junior di Universitas Sumatera Utara. 12. Keluarga Legio Maria yaitu ibu morina, kak agnes, ibu diana di binjai yang telah mendoakan dan memberikan semangat. 13. Bimbingan Primagama Binjai yang telah memberikan izin penulis untuk menyelesaikan skripsi dan semangat. Penulis menyadari bahwa pada skripsi ini merupakan karya penyusunannya atas keterbatasan penulis dalam memahami semua hal yang pernah dilalui selama penelitian berlangsung. Jika ada saran dan kritikan selalu penulis harapkan untuk pengembangan di masa depan. Penulis

8 STUDI TiO 2 SEBAGAI BAHAN PEMBENTUKAN ELEKTRODA ANODA BERBASIS TITANATE DALAM APLIKASI PADA BATERAI ION LITHIUM ABSTRAK TiO 2 digunakan sebagai bahan pembentukan elektroda anoda berbasis titanate dalam aplikasi pada baterai ion lithium. TiO 2 yang digunakan yaitu TiO 2 china. Li 4 Ti 5 O 12 disintesis dengan proses kalsinasi dan sintering dengan bahan precursor dari LiOH.H 2 O dan TiO 2 china. NaLiTi 3 O 7 disintesis dengan LiOH.H 2 O, TiO 2 dan Na 2 CO 3. Kemudian dilakukan pembuatan lembaran dan coin cell setengah baterai. Uji analisa serbuk untuk indentifikasi fasa dan morfologi dengan alat XRD dan SEM. Analisa elektrokimia dengan alat cyclic voltammetry, charge discharge, dan Electrocimical Impedance Spectroscopy. Pengujian XRD pada Li 4 Ti 5 O 12 dan NaLiTi 3 O 7 terbentuk fasa anatase,syn dan zabuyelite,syn. Pengujian SEM terlihat Li 4 Ti 5 O 12 memiliki pori yang banyak dan pada NaLiTi 3 O 7 seperti batu karang yang banyak pori-pori sehingga stabilitas energi tinggi. Tegangan kerja dari uji cyclic voltammetry untuk TiO 2, Li 4 Ti 5 O 12 dan NaLiTi 3 O 7 yaitu 1,8995 volt, 1,865 volt, 1,82 volt. Kapasitas spesifik yg diperoleh utk TiO 2, Li 4 Ti 5 O 12 dan NaLiTi 3 O 7 yaitu 128,1 mah/g, 124,05 mah/g 152,6 mah/g. Electrochemical Impedance Spectroscopy menunjukkan hambatan R ct TiO 2, Li 4 Ti 5 O 12 dan NaLiTi 3 O 7 yaitu 210 Ω, 85,8 Ω dan 134 Ω. Performa elektrokimia sel setengah baterai yang baik yaitu Li 4 Ti 5 O 12 dan NaLiTi 3 O 7 mengalami kenaikan kapasitas spesifik, penurunan tegangan kerja,tegangan polarisasi dan resistansi yang rendah dibandingkan TiO 2 sebelum perlakuan panas. Kata kunci : TiO 2, solid state reaction, Li 4 Ti 5 O 12 dan NaLiTi 3 O 7

9 STUDY TiO 2 AS MATERIAL FORMING ANODE ELECTRODE TITANATE BASED IN APPLICATIONS OF LITHIUM ION BATTERY ABSTRACT TiO 2 is used as material forming anode electrode to titanate based in application of lithium ion battery. TiO 2 used is TiO 2 china. Li 4 Ti 5 O 12 is synthesized by calcination process and sintering by precursor material from LiOH.H 2 O and TiO 2 china. NaLiTi 3 O 7 is synthesized by LiOH.H 2 O, TiO 2 and Na 2 CO 3. Then do manufacture of sheet and coin cell half battery. Powder analysis test for fasa identification and morphology is by XRD and SEM. Electrochemical analysis is by cyclic voltammetry, charge discharge, and electrocimical impedance spectroscopy tool. Testing of XRD on Li 4 Ti 5 O 12 and NaLiTi 3 O 7 shaped anatase, syn and zabuyelite, syn. Testing of SEM visible Li 4 Ti 5 O 12 has many pores and NaLiTi 3 O 7 is like a coral that many pores, so that high energy stability. The working voltage of cyclic voltammetry test for TiO 2, Li 4 Ti 5 O 12 and NaLiTi 3 O 7 is volts, volts, 1.82 volts. For specific capacity obtained for TiO 2, Li 4 Ti 5 O 12 and NaLiTi 3 O 7 is mah/g, mah/g mah/g. Electrochemical Impedance Spectroscopy shows R ct barriers TiO 2, Li 4 Ti 5 O 12 and NaLiTi 3 O 7 is 210 Ω, 85.8 Ω and 134 Ω. Performance electrochemical is half a good battery is Li 4 Ti 5 O 12 and NaLiTi3O7 increased specific capacity, voltage drop in employment, low polarization voltage and resistance compared to TiO 2 before heat treatment. Keywords : TiO 2, solid state reaction, Li 4 Ti 5 O 12 and NaLiTi 3 O 7

10 DAFTAR ISI Lembar Pengesahan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran Halaman i ii iii v vi vii x xi xii BAB 1. Pendahuluan 1.1 Latar Belakang Rumusan Masalah Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian Batasan Masalah Sistematika Penelitian 4 BAB 2. Tinjauan Pustaka 2.1 Baterai Baterai Ion Lithium Prinsip Kerja Baterai Ion Lithium Perubahan pada Anoda / Antarmuka Elektrolit Pengembangan Bahan Katoda Pengembangan Material Elektrolit Pengembangan Material Anoda Graphite Li 4 Ti 5 O 12 12

11 2.7.3 NaLiTi 3 O Bahan Baku Pembuatan Lembaran Anoda TiO Bahan Tambahan Pembuatan Lembaran Anoda PVDF Zat Aditif Acetylene Black (AB) DMAC (Dimethylacetamide) Karakterisasi Serbuk dan Elektrokimia X-Ray Diffraction (XRD) Scanning Electron Microscopy (SEM) Cyclic Voltammetry (CV) Charge Discharge (CD) Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 19 BAB 3. Metodologi Penelitian 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Bahan dan Peralatan Penelitian Bahan Penelitian Peralatan Penelitian Perhitungan Massa Bahan Tahapan Penelitian Pembuatan Lembaran TiO Pembuatan Lembaran Li 4 Ti 5 O Pembuatan Lembaran NaLiTi 3 O Prosedur Percobaan Pembuatan Lembaran TiO Pembuatan Lembaran Li 4 Ti 5 O 12 dan NaLiTi 3 O 7 28 BAB 4. Hasil Dan Pembahasan 4.1 Analisa Fasa dan Struktur dengan XRD Sampel TiO 2 (Na0) Sampel Li 4 Ti 5 O 12 (Na1) Sampel NaLiTi 3 O 7 (Na2) Analisa Morfologi Scanning Electron Microscopy (SEM) 34

12 4.3 Analisa pengukuran Kerapatan jenis Analisa Uji Lembaran Elektroda Analisa Uji Sel Setengah terhadap Lithium Metal Analisa Cyclic Voltammetry (CV) Analisa Charge Discharge (CD) Analisa Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 43 BAB 5. Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan Saran 47 Daftar Pustaka 48 Lampiran

13 DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman Tabel 2.1 Perbandingan karakteristik kinerja untuk baterai sekunder Kinerja bahan katoda Sistem kristal fase pada TiO Spesifikasi TiO Perbandingan massa bahan Hasil analisis struktur kristal (Parameter kisi) TiO 2 (Na0) Hasil analisis struktur kristal (Parameter kisi) Li 4 Ti 5 O 12 (Na1) Hasil analisis struktur kristal (Parameter kisi) NaLiTi 3 O 7 (Na2) Kandungan fasa pada Na0,Na1,Na Kerapatan jenis Na0,Na1,Na Tegangan polarisasi dan spesifik capacity pada Na0,Na1,Na Hasil kapasitas charge discharge pada Na0,Na1,Na Resistansi Na0,Na1,Na2 hasil EIS 44

14 DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 2.1. Sketsa komponen sel dengan arus mengalir 6 selama discharge 2.2. Prinsip kerja baterai Li-ion Perubahan permukaan anoda/elektrolit Struktur spinel Li 4 Ti 5 O 12 menunjukkan sisi tetrahedral 12 dan sisi oktahedral 2.5. Struktur kristal pada (a) fasa anatase dan (b) fasa rutil Difraksi sinar-x hukum Bragg Tipikal cyclic Voltammogram untuk proses 18 redoks reversibel 2.8. Tipikal Nyquist plot pada sistem elektrokimia Grafik dan bidang hkl hasil XRD pada TiO Grafik dan bidang hkl hasil XRD pada Li 4 Ti 5 O Grafik dan bidang hkl hasil XRD pada NaLiTi 3 O Grafik fasa yang terbentuk pada Na0, Na1, Na2 34 dari hasil XRD 4.5. Hasil SEM pada (a) sampel Na0, (b) sampel Na1, 35 (c) sampel Na2 dengan perbesaran kali 4.6. Hasil SEM pada sampel serbuk (a) Na0, (b)na1, 36 (c) Na2 dengan perbesaran kali 4.7. Lembaran (a) Na0, (b) Na1, (c) Na Konduktivitas lembaran Na0,Na1, dan Na Hasil cyclic voltammetry (CV) (a) TiO 2, 39 (b) Li 4 Ti 5 O 12, (c) NaLiTi 3 O Hasil pengujian charge discharge (a) TiO 2 (Na0), 41 (b) Li 4 Ti 5 O 12 (Na1), (c) NaLiTi 3 O 7 (Na2)

15 4.11. Cole cole plot hasil EIS Pergeseran sudut fasa dan Z total pada Na0,Na1,Na2 44

16 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran Lampiran A 1. Perhitungan pencampuran bahan-bahan dasar 2. Menghitung Specific Capacity TiO 2 3.Mengukur Ketebalan Sampel Lampiran B Lampiran C Li 4 Ti 5 O 12 Dan NaLiTi 3 O Menghitung Massa Jenis pada Sampel 1. Peralatan Penelitian 2. Bahan Penelitian 1. Hasil SEM 2. Hasil XRD