SINTESIS HIDROGEL ANTIBAKTERI BERBASIS KARBOKSIMETIL SELULOSA-TiO 2 CANDRA PERANGIN-ANGIN

Transkripsi

1 SINTESIS HIDROGEL ANTIBAKTERI BERBASIS KARBOKSIMETIL SELULOSA-TiO 2 CANDRA PERANGIN-ANGIN DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

2

3 PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Hidrogel Antibakteri Berbasis Karboksimetil Selulosa-TiO 2 adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, November 2014 Candra Perangin-angin NIM G

4

5 ABSTRAK CANDRA PERANGIN-ANGIN. Sintesis Hidrogel Antibakteri Berbasis Karboksimetil Selulosa-TiO 2. Dibimbing oleh BETTY MARITA SOEBRATA dan HENNY PURWANINGSIH Hidrogel karboksimetil selulosa (CMC) dapat disintesis dari selulosa bakteri. Produk reaksi CMC dengan asam suksinat dapat digunakan sebagai antibakteri dengan tambahan TiO 2 (Rutil). Penelitian ini bertujuan menyintesis hidrogel antibakteri berbasis CMC-TiO 2. Penambahan asam suksinat terhadap CMC akan membentuk ikatan silang melalui reaksi esterifikasi antara gugus -OH dari asam suksinat dengan asam polikarboksilat dari CMC. Pencirian berdasarkan derajat substitusi (DS), derajat pembengkakan, kadar air, ph, spektrum inframerah, mikrofotograf, uji antibakteri, dan difraktogram. DS yang diperoleh sebesar Derajat pembengkakan dipengaruhi oleh konsentrasi TiO 2. Semakin tinggi konsentrasi TiO 2, semakin tinggi derajat pembengkakan. Pengujian antibakteri menunjukkan CMC-suksinat-TiO 2 dapat menghambat bakteri Staphylococcus aureus dan Escherichia coli pada setiap konsentrasi TiO 2. Semakin tinggi konsentrasi TiO 2, semakin besar penghambatan bakteri yang dihasilkan. Oleh karena itu, CMC-suksinat-TiO 2 berpotensi sebagai antibakteri. Kata kunci: asam suksinat, hidrogel, karboksimetil selulosa, TiO 2 ABSTRACT CANDRA PERANGIN-ANGIN. Synthesis of Antibacterial Hydrogels Based on Carboxymethyl Cellulose-TiO 2. Supervised by BETTY MARITA SOEBRATA and HENNY PURWANINGSIH Carboxymethyl cellulose (CMC) hydrogels can be synthesized from bacterial cellulose. The reaction of CMC and succinic acid can be used as an antibacterial with the addition of TiO 2 (Rutile). This study was to synthesize hydrogel-based antibacterial CMC-TiO 2. The addition of succinic acid against CMC will form a crosslinking by the esterification reaction between the -OH group of succinic acid with polycarboxylic acid of CMC. The product was evaluated by the degree of substitution (DS), swelling ratio, water content, ph, the infrared spectrum, microphotographs, antibacterial test, and difractogram.the resulted DS was approximately The swelling ratio was affected by the TiO 2 concentration. The higher the TiO 2 concentration the higher the swelling ratio. CMC-succinic-TiO 2 was able to inhibit Staphylococcus aureus and Escherichia coli in each TiO 2 concentration. The increasing TiO 2 concentration was followed by the higher capability of bacteria inhibition. Therefore, CMCsuccinic-TiO 2 is potential as a material for antibacterial. Keywords: Carboxymethyl cellulose, hydrogels, succinic acid, TiO 2

6

7 SINTESIS HIDROGEL ANTIBAKTERI BERBASIS KARBOKSIMETIL SELULOSA-TiO 2 CANDRA PERANGIN-ANGIN Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

8

9 Judul Skripsi : Sintesis Hidrogel Antibakteri Berbasis Karboksimetil Selulosa- TiO 2 Nama : Candra Perangin-angin NIM : G Disetujui oleh Betty Marita Soebrata, SSi, MSi Pembimbing I Dr Henny Purwaningsih, SSi, MSi Pembimbing II Diketahui oleh Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen Tanggal Lulus:

10

11 PRAKATA Segala puji syukur penulis ucapkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa yang senantiasa memberikan berkat, dan rahmat-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah yang berjudul Sintesis Hidrogel Antibakteri Berbasis Karboksimetil selulosa-tio 2. Karya tulis ini disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan di Laboratorium Kimia Fisik Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor pada bulan Februari hingga Juli Penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak yang turut membantu dalam penyusunan karya ilmiah ini sehingga dapat terselesaikan dengan baik khususnya kepada Ibu Betty Marita Soebrata, SSi, Msi selaku pembimbing utama, Ibu Dr Henny Purwaningsih, SSi, MSi selaku pembimbing kedua atas bimbingan, arahan, dan ilmu yang telah diberikan. Penulis juga berterima kasih kepada Ibu Ai, Bapak Mail, Bapak Sujono (Analis FTIR di Laboratorium Terpadu Institut Pertanian Bogor), Ibu Nunuk (Analis Antibakteri di Pusat Studi Biofarmaka Bogor) atas bantuan serta masukan selama penelitian berlangsung. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada orang tua dan seluruh keluarga atas doanya serta buat rekan kerja, yaitu Alfian Hadi, Dyah Permata Sari, untuk kebersamaan, dukungan, dan semangat yang diberikan. Selain itu, terima kasih kepada Vallian Ghali, Jajang Jaelani, Imam Firdaus, Hawari, Kristian yang senantiasa memberikan masukan, dorongan, dan semangat kepada penulis. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Bogor, November 2014 Candra Perangin-angin

12

13 DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR viii DAFTAR LAMPIRAN viii PENDAHULUAN 1 BAHAN DAN METODE 2 Bahan dan Alat 2 Metode 2 HASIL DAN PEMBAHASAN 6 Karakterisasi Karboksimetil Selulosa 8 Ciri Spektrum Selulosa-Nata, CMC, dan CMC-Suksinat 10 Morfologi Membran CMC-Suksinat-TiO 2 11 Hasil Aktivitas Antibakteri 12 Difraktogram 13 SIMPULAN DAN SARAN 14 Simpulan 14 Saran 14 DAFTAR PUSTAKA 14 LAMPIRAN 17 RIWAYAT HIDUP 22

14 DAFTAR GAMBAR 1 Mekanisme reaksi karboksimetil selulosa 6 2 Mekanisme reaksi esterifikasi antara CMC dengan asam suksinat 7 3 Hasil cetakan membran CMC-suksinat-TiO Hasil derajat swelling hidrogel 9 5 Hasil spektrum tumpuk selulosa, CMC, dan CMC-Suksinat 10 6 Hasil uji SEM 11 7 Hasil aktivitas antibakteri 12 8 Difraktogram 13 DAFTAR LAMPIRAN 1 Bagan alir percobaan 17 2 Hasil uji derajat substitusi 18 3 Hasil uji derajat swelling 19 4 Hasil uji kadar air 19 5 Hasil uji ph 20 6 Hasil uji XRD 20 7 JCPDS TiO 2 jenis rutil 21

15 1 PENDAHULUAN Hidrogel adalah jaringan polimer yang mengabsorbsi air dengan jumlah besar dan tidak larut dalam air karena adanya tautan silang kimia atau fisika pada rantai polimer (Metters dan Lin 2006). Air yang terdapat dalam gel ini merupakan air yang masuk ke dalam suatu bahan dan akan menyebabkan pengembangan volume, tetapi air ini bukan komponen penyusun bahan tersebut (Winarno 1997). Hidrogel digunakan sebagai aditif makanan, absorben air, perangkap kimia, pembawa obat, organ buatan, atau sebagai agen penghambat enzim. Hidrogel umumnya dibuat dari molekul polimer hidrofilik yang ditaut silang dengan ikatan kimia maupun dengan interaksi ionik, ikatan hidrogen, atau interaksi hidrofobik. Tidak terdapat batas tertentu mengenai banyaknya air yang dapat diserap bahan untuk dapat disebut hidrogel (Park et al. 1993). Kestabilan hidrogel sangat dipengaruhi oleh keadaan lingkungan terutama dalam lingkungan hayati seperti ph, suhu, medan listrik, kekuatan ionik, dan kadar garam (Wang et al. 2004). Air kelapa dapat diolah untuk menghasilkan beberapa produk bernilai ekonomi seperti minuman ringan, cuka, dan nata de coco. Saat ini baru nata de coco yang telah berkembang mulai dari skala industri rumah tangga hingga industri besar (Tenda et al. 1999). Nata de Coco merupakan produk hasil fermentasi air kelapa dengan bantuan aktivitas bakteri Acetobacter xylinum (A xylinum). Bakteri A xylinum dapat membentuk nata jika tumbuh dalam air kelapa dengan kandungan nutrisi yang cukup dan mempunyai ph 3-4. Dalam kondisi demikian, A xylinum akan menghasilkan enzim ekstraseluler yang dapat mensintetis gula menjadi selulosa. Nata de Coco merupakan sumber dari selulosa bakteri. Hasil sintesis selulosa bakteri membentuk karboksimetil selulosa (Awalludin 2004). Karboksimetil selulosa (CMC) merupakan eter polimer selulosa linear dan berupa senyawa anion, yang dapat terurai secara biologis (biodegradabel), tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, berupa butiran atau bubuk yang larut dalam air namun tidak larut dalam larutan organik, memiliki rentang ph sebesar 6.5 sampai 8.0, stabil pada rentang ph 2.0 sampai 10.0, bereaksi dengan garam logam berat membentuk film yang tidak larut dalam air, transparan, serta tidak bereaksi dengan senyawa organik. Penggunaan selulosa bakterial sebagai bahan baku pembuatan CMC memiliki beberapa keuntungan, di antaranya mempunyai kemurnian yang relatif tinggi dibandingkan dengan selulosa yang berasal dari tanaman (Awalludin 2004). CMC berpotensi sebagai adsorben yang dapat menjerap logam berat dilihat dari struktur senyawanya. Penelitian tentang karboksimetil selulosa telah banyak dilakukan di antaranya Hafizh (2012) mensintesis karboksimetil selulosa (CMC) menggunakan agen pengikat silang N,N -metilenabisakrilamida (MBA) sebagai pembenah tanah pada pertumbuhan tanaman cabai (Capsicum annum L.), Nisa dan Putri (2014) mensintesis CMC dari selulosa kulit buah Kakao (Teobroma cacao L.), Wijayani et al. (2005) melakukan karakterisasi karboksimetil selulosa (CMC) dari Eceng Gondok (Eichornia crassipes (Mart) Solms). Penelitian Hashem et al. (2013) mensintesis hidrogel CMC menggunakan penaut silang asam suksinat, asam sitrat, dan asam malat dengan ZnO sebagai antibakteri. Hasil penelitian menunjukkan derajat swelling yang paling baik, yaitu pada penaut silang asam suksinat. TiO 2

16 2 dapat digunakan untuk menurunkan konsentrasi ammonia dan laju pertumbuhan bakteri, misalnya E coli, Pseudomonas auregius, dalam ruang umum maupun operasi. Bila bakteri kontak dengan permukaan ubin yang terfotokatalis TiO2 maka bakteri tersebut akan terurai/busuk bahkan akan mati (Fujishima 1999). Berdasarkan uraian tersebut, maka pada penelitian ini dilakukan sintesis karboksimetil selulosa dengan alternatif sumber selulosa dari nata de coco sebagai bahan baku pembuatan CMC yang ditaut silang dengan asam suksinat dan dimodifikasi menjadi hidrogel antibakteri dengan penambahan TiO2. BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan adalah bakteri Escherichia coli, Staphylococcus aureus, 15 ml asam asetat glasial, 40 ml NaOH 30%, asam oksalat 0.1 N, 40 ml NaOH 35%, 100 ml isopropanol, 18 gram monokloroasetat, 50 ml metanol 80%, 20 ml metanol PA, 0.25% asam suksinat, TiO2 (0.1%, 0.3%, 0.5%), akuades, indikator fenolftalein, HCl 32%, pelat KBr, Nutrient Agar (NA), Tryptone Soya Agar (TSA), Nutrient Broth (NB), dan Tryptone Broth Agar (TSB). Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah jarum, pisau, nampan, plastic wrap, neraca analitik, peralatan gelas, laminar flow cabinet, plat kaca, mortar, refluks, cawan petri, oven, tanur, hotplate, saringan 60, 100, dan 400 mesh, blender, desikator, autoclaf, SEM JEOL JSM 836 OLA, FTIR (IRPrestige-21), dan XRD Shimadzu 610. Metode Tahapan penelitian yang dilakukan meliputi pembuatan selulosa bakteri, pembuatan karboksimetil selulosa, sintesis karboksimetil selulosa-tio2, pencirian karboksimetil selulosa-tio2, dan uji antimikroba. Preparasi Selulosa Nata yang baru diperoleh, dicuci dengan air keran hingga bersih. Lembaran nata kemudian direndam di dalam ember plastik selama 3 hari dan setiap hari air rendaman diganti. Setelah itu, nata direbus sampai mendidih pada suhu 100 C selama 20 menit. Tujuan perendaman dan perebusan ini adalah menghilangkan asam. Setelah direbus, lembaran nata diberi tekanan menggunakan press hidrolik hingga hampir seluruh air keluar (Deptan 2014). Selulosa bakteri yang berbentuk lembaran tipis dikeringkan di bawah sinar matahari, setelah kering lalu dihancurkan dengan blender, kemudian disaring dengan ayakan 40 mesh hingga diperoleh serbuk padatan yang halus (Awalludin 2004).

17 3 Pembuatan Karboksimetil Selulosa (Awalludin 2004) Selulosa bakteri yang sudah dihaluskan ditimbang 5.5 gram dan direndam dengan 100 ml isopropanol, kemudian ditambahkan 40 ml NaOH 35% sedikit demi sedikit selama 30 menit. Setelah 1 jam, 18 gram asam monokloroasetat ditambahkan sedikit demi sedikit selama 30 menit. Campuran diaduk selama 4 jam pada suhu 55 C, lalu disaring dan ditambahkan 50 ml metanol 80%, kemudian dinetralkan dengan asam asetat pada suhu kamar. Penyaringan dilakukan kembali, lalu CMC dicuci dengan 30 ml metanol absolut dan dikeringkan pada suhu 55 C. Sintesis Karboksimetil Selulosa-Suksinat-TiO 2 Karboksimetil selulosa ditimbang 3 gram (konsentrasi 15%) dan dilarutkan dalam 20 ml akuades dengan pengadukan terus-menerus hingga menghasilkan campuran yang homogen. Asam suksinat ditimbang 1.5 gram (konsentrasi 7.5%) dimasukkan ke dalam larutan CMC dengan pengadukan terus-menerus sampai terbentuk pasta. TiO 2 terlebih dahulu disuspensi dengan metanol, setelah itu ditambahkan ke dalam pasta yang telah terbentuk. Penambahan TiO 2 yang telah disuspensi dilakukan dengan konsentrasi 0.1%, 0.3%, dan 0.5%. Pasta yang terbentuk kemudian dicetak di atas plat kaca sehingga berbentuk lembaran dengan ukuran 20 x 10 x 0.2 cm, kemudian lembaran hidrogel dikeringkan di dalam oven pada suhu 55 C sampai lembaran yang di plat kaca menjadi kering. Pencirian Karboksimetil Selulosa-Suksinat-TiO 2 Penentuan Derajat Substitusi Karboksimetil Selulosa (Hong 2013). Sebanyak 0.5 g bubuk kering CMC ditimbang di dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 100 ml akuades, kemudian diaduk. Sebanyak 25 ml NaOH 0.3 M ditambahkan dan dipanaskan diatas hotplate selama 15 menit. Setelah larutan homogen ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes, selanjutnya larutan dititrasi menggunakan HCl M. Titik akhir titrasi tercapai ketika terjadi perubahan warna larutan dari merah muda menjadi tidak berwarna. Titrasi dilakukan tiga kali ulangan. Derajat substitusi (DS) dari CMC dapat diketahui melalui persamaan berikut: Kandungan Karboksimetil (%CM) = Derajat Substitusi (DS) = Keterangan: V 0 = Volume HCl yang digunakan saat titrasi blangko (ml) V n = Volume HCl yang digunakan saat titrasi sampel (ml) M = Molaritas HCl yang digunakan (M) m = Massa sampel (g) 162 g/mol = Massa molar dari satu unit anhidroglukopiranosa (AGU) 59 g/mol = Massa molar dari CH 2 COOH 58 g/mol = Massa molar dari CH 2 COO -

18 4 Kemampuan Pembengkakan (Swelling) (Darwis et al. 2010) Membran hidrogel dengan konsentrasi TiO 2 sebesar 0.1%, 0.3% dan 0.5% berukuran 1 x 1 cm ditimbang dengan teliti (W1), kemudian contoh membran hidrogel direndam di dalam gelas piala berisi akuades hingga seluruh permukaan membran hidogel terendam. Membran hidrogel direndam selama 24 jam, setelah itu hidrogel dikeluarkan dari gelas piala, dan air pada permukaan hidrogel dihilangkan dengan kertas tissue, kemudian hidrogel ditimbang kembali dengan teliti (W2). Kemampuan pembengkakan atau swelling dihitung dengan persamaan berikut: Kemampuan pembengkakan (Swelling) (%) = x 100% Kadar Air (SNI ) Cawan porselin dikeringkan terlebih dahulu selama 1 jam dalam oven pada suhu 105 C, lalu didinginkan dalam desikator dan kemudian beratnya ditimbang. Sampel ditimbang seberat 1 gram, dimasukkan ke dalam cawan porselin, kemudian dimasukkan ke dalam oven selama 3 jam pada suhu 105 C, lalu didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang kembali. Pekerjaan ini diulang sampai 3 kali, hingga dicapai berat konstan. Adapun rumus penentuan kadar air sebagai berikut: Kadar air (bb) = Keterangan: A = berat cawan kosong (g) B = berat cawan + sampel sebelum dikeringkan (g) C = berat cawan + sampel setelah dikeringkan (g) ph Larutan 1% (SNI ) Sebanyak 1 gram sampel dilarutkan dengan aquades 100 ml dan dipanaskan pada suhu 70 0 C sambil diaduk. Setelah homogen, larutan didinginkan pada suhu ruang, lalu diukur nilai ph-nya. Analisis Spektroskopi FTIR Sampel yang dianalisis dengan spektroskopi FTIR berupa selulosa nata, CMC nata dan suspensi CMC nata dengan asam suksinat. Sampel selulosa nata terlebih dahulu dihancurkan dengan menggunakan blender kemudian dihaluskan dengan mortar serta disaring dengan ayakan berukuran 400 mesh dan sampel CMC nata disaring dengan ayakan berukuran 100 mesh. Pelet disiapkan dengan mencampurkan sampel tersebut sebanyak 2 mg dan KBr sebanyak 45 mg menggunakan tekanan sebesar 400 kg/cm 2 selama 10 menit. Pengujian sampel dianalisis pada lebar pita cm -1. Analisis XRD Struktur kristal dari TiO 2 dianalisis dengan X-Ray Diffractometer dengan pola difraksi X-Ray didapat dengan radiasi Cu (λ=0, nm), tegangan generator 40 kv dan arus 30 ma. Alat diatur pada mode step scan dengan ukuran step 0.02º dan waktu step 0,4 detik pada rentang sudut 10º-80º.

19 5 Analisis Morfologi dengan Mikroskop Elektron Payaran (SEM) Membran hidrogel yang telah disintesis diuji bentuk morfologinya dengan menggunakan Mikroskop Elektron Payaran atau Scanning Electron Microscopy (SEM). Sampel tersebut dilapisi dengan lapisan tipis logam palladium emas, kemudian dianalisis menggunakan SEM dengan perbesaran 100 x, 1000 x, 3500 x dan 5000 x. Uji Daya Antimikroba Hidrogel (Garriga et al. 1993) Metode uji antibakteri diadaptasi dari metode Garriga et al. (1993) dengan menggunakan teknik difusi agar yang telah dimodifikasi. Alat-alat dan bahan yang akan digunakan seperti cawan petri, kertas cakram, akuades disterilkan terlebih dahulu di dalam autoklaf pada suhu C selama 15 menit. Kultur mikroba uji harus disegarkan terlebih dahulu. Inokulasi bakteri dimulai dengan menyiapkan media cair berupa Nutrient Broth (NB) untuk bakteri Escherichia coli sebanyak 10 ml (13 g/1000 ml) dan Tryptone Soya Broth (TSB) untuk bakteri Staphylococcus aureus sebanyak 10 ml (13 g/1000 ml), bakteri disegarkan dengan menginokulasikan satu ose kultur murni E coli dari agar miring Nutrient Agar (NA) ke dalam medium cair NB secara aseptik, hal yang sama juga dilakukan dengan menginokulasikan satu ose kultur murnu S aureus dari agar miring Tryptone Soya Agar (TSA) ke dalam medium cair TSB secara aseptik. Kultur uji kemudian diinkubasi selama 18 jam untuk bakteri E coli dan 24 jam untuk bakteri S aureus pada suhu 37 0 C. Pembuatan media agar dilakukan dengan melarutkan NA sebanyak 2 g dalam 100 ml akuades (20 g/1000 ml) untuk media bakteri E coli dan TSA sebanyak 4 g dalam 100 ml akuades (40 g/1000 ml) untuk media bakteri S aureus, kedua larutan tersebut dilarutkan di dalam Erlenmeyer. Selanjutnya dihomogenkan dengan pengadukan listrik di atas penangas hingga larutan berubah menjadi bening. Media ini disterilkan menggunakan autoklaf pada suhu C selama 15 menit. Media NA dan TSA steril didinginkan sampai suhu C. Kultur uji segar diinokulasikan sebanyak 100 µl ke dalam 100 ml media NA dan TSA. Setelah kultur bercampur dengan media, media cair dituangkan ± 20 ml ke dalam cawan petri. Setelah campuran media dan kultur uji membeku, sampel CMC-suksinat-TiO 2 yang dibentuk menyerupai cakram berukuran 6 mm diletakkan diatas media agar tersebut, selain sampel digunakan juga kontrol negatif berupa CMC-suksinat dan DMSO, serta kontrol positif berupa kloramfenikol 1000 ppm untuk bakteri S aureus dan tetrasiklin 1000 ppm untuk bakteri E coli. Cawan petri tersebut diinkubasi pada suhu 37 0 C selama 18 jam untuk bakteri E coli dan 24 jam untuk bakteri S aureus. Areal penghambatan diukur berdasarkan zona bening yang terbentuk disekitar cakram sampel.

20 6 HASIL DAN PEMBAHASAN Karboksimetil selulosa (CMC) merupakan salah satu turunan selulosa yang disebut eter selulosa (Nevell dan Zeronian 1985). CMC dapat larut di dalam air dingin dan air panas dan menghasilkan larutan yang jernih, tanpa warna dan memiliki aroma netral (Murray 2000). CMC adalah bahan pengental yang larut dalam air, anionik dan merupakan polimer linier (Nussinovitch, 1997). CMC diproduksi dengan mereaksikan selulosa dengan larutan NaOH yang diikuti dengan asam monokloroasetat sesuai dengan reaksi esterifikasi Williamson. Sintesis CMC meliputi alkalisasi dan karboksimetilasi. Alkalisasi dilakukan dengan menggunakan NaOH, dengan tujuan untuk mengaktifkan gugus-gugus OH pada molekul selulosa, memecah ikatan hidrogen, dan mengembangkan molekul selulosa sehingga memperluas jarak molekul selulosa. Mengembangnya selulosa ini akan memudahkan difusi reagen karboksimetilasi, yaitu asam monokloroasetat. Berdasarkan Gambar 1 hasil reaksi samping pada pembentukan CMC yaitu asam glikolat. Pada penelitian ini, selulosa yang digunakan sebesar 5.5 gram. Selulosa tersebut disintesis menjadi CMC. Setelah dilakukan sintesis, maka diperoleh bobot CMC tiga kali lebih besar dari bobot selulosa. Penambahan bobot disebabkan karena telah terjadi reaksi pada saat sintesis berlangsung. Gambar 1 merupakan mekanisme reaksi pembentukan CMC. Gambar 1 Mekanisme reaksi karboksimetil selulosa

21 7 Setelah CMC diperoleh, selanjutnya dilakukan penambahan agen pengikat silang, yaitu asam suksinat. Pemilihan asam suksinat sebagai agen pengikat silang didasarkan pada penelitian Hashem et al. (2013) bahwa asam suksinat merupakan agen pengikat silang yang paling baik dibandingkan dengan asam malat dan asam sitrat. Penambahan asam suksinat terhadap CMC akan membentuk ikatan silang melalui reaksi esterifikasi antara gugus OH dari asam suksinat dengan asam polikarboksilat dari CMC. Pembentukan ikatan silang mengubah sifat dari CMC menjadi tidak larut dalam air. Struktur yang terbentuk memungkinkan air masuk ke dalam struktur CMC-suksina tmembentuk hidrogel. Ciri-ciri hidrogel, yaitu tidak larut dalam air dan dapat mengabsorpsi air (Darwis et al. 2010). Gambar 2 merupakan mekanisme reaksi CMC dengan asam suksinat. Gambar 2 Mekanisme reaksi esterifikasi antara CMC dengan asam suksinat Paduan CMC-Suksinat, selanjutnya ditambahkan senyawa TiO 2. Adapun fungsi dari penambahan TiO 2, yaitu hidrogel yang dibuat berfungsi sebagai antibakteri. Jenis TiO 2 yang digunakan ialah jenis rutil. Bentuk titanium dioksida yang stabil adalah rutil, bentuk lain yaitu anatase dan brukit. Rutil mempunyai struktur kristal mirip dengan anatase. Katalis TiO 2 mempunyai sifat self-cleaning dan self-sterilizing, yaitu daya membersihkan sendiri yang berfungsi untuk menghilangkan bau, zat organik dan anorganik dan sifat self-sterilizing yaitu dapat mensterilkan bakteri dan virus, sehingga kinerja katalis TiO 2 dapat dipakai sebagai antibiotik. TiO 2 dapat digunakan untuk menurunkan konsentrasi ammonia dan laju pertumbuhan bakteri, misalnya E coli, Pseudomonas auregius, dalam ruang umum maupun operasi. Bila bakteri kontak dengan permukaan ubin yang terfotokatalis TiO 2, maka bakteri tersebut akan terurai atau busuk bahkan akan mati (Fujishima 1999).

22 8 Konsentrasi yang digunakan pada penelitian ini, yaitu CMC 15%, asam suksinat 7.5%. Konsentrasi yang digunakan sangat tinggi dibandingkan dengan CMC komersial. CMC komersial menggunakan konsentrasi 1.6% dan asam suksinat 0.25%. Perbedaan konsentrasi tersebut disebabkan karena CMC yang disintesis kelarutannya sangat rendah, sehingga dibutuhkan CMC yang lebih banyak untuk membuat campuran berbentuk pasta. Setelah campuran CMC dan asam suksinat homogen, maka TiO 2 ditambahkan dengan tiga konsentrasi berbeda, yaitu 0.1%, 0.3%, dan 0.5%. Sebelum TiO 2 ditambahkan, terlebih dahulu TiO 2 dilarutkan dengan metanol. TiO 2 tidak larut dalam pelarut yang sangat polar seperti air, tetapi TiO 2 larut dalam metanol karena metanol kepolarannya lebih rendah daripada air. TiO 2 yang sudah larut, kemudian dicampurkan dengan CMCsuksinat sampai homogen dan selanjutnya dibuat membran di atas pelat kaca. Gambar 3 merupakan bentuk dari CMC-suksinat-TiO 2 yang sudah dibuat lembaran di atas pelat kaca. Gambar 3 menunjukkan warna dari lembaran yang berbeda sesuai dengan konsentrasi TiO 2 yang ditambahkan. Semakin tinggi konsentrasi TiO 2, maka semakin putih warna lembaran yang dihasilkan. Gambar 3 Hasil cetakan membran CMC-suksinat-TiO 2 Karakterisasi Karboksimetil Selulosa Tabel 1 Hasil karakterisasi karboksimetil selulosa Parameter Nilai (SNI ) Derajat Substitusi Kadar air (%) ph Derajat subtitusi menentukan kelarutan CMC. Semakin tinggi derajat substitusi, semakin tinggi kelarutan polimer CMC. Berdasarkan (SNI ) derajat substitusi (DS), yaitu Berdasarkan sintesis karboksimetil selulosa yang dilakukan dengan 3 ulangan maka diperoleh hasil rerata derajat substitusi Nilai derajat substitusi hasil sintesis berada di bawah ambang batas literatur, disebabkan karena karboksimetil selulosa yang diperoleh belum murni.

23 9 Karboksimetil selulosa bersifat higroskopis sehingga dapat menyerap air dari udara. CMC dapat mengabsorbsi air, banyaknya air yang diabsorbsi dipengaruhi oleh kadar air CMC, kelembaban relatif, suhu dan derajat substitusi. CMC yang mempunyai derajat substitusi tinggi, akan lebih efektif mengikat air. Berdasarkan Tabel 1 rerata kadar air dari 3 kali ulangan sebesar 8.99%. Hasil kadar air tersebut sudah baik, karena kadar air masih di bawah 10% (SNI ). CMC memiliki kemampuan memerangkap air di dalam strukturnya sehingga air tidak bisa masuk ataupun keluar dari bahan. Semakin tinggi derajat substitusi, maka akan menyebabkan air yang terkandung dalam CMC semakin banyak. Hal ini dipengaruhi besarnya tingkat pemutusan ikatan. Indikator lain yang menunjukkan kualitas CMC adalah ph. ph akan menentukan kelarutan CMC. ph di bawah 5 akan mengurangi kelarutan CMC. ph CMC berdasarkan (SNI ), yaitu 6-8. Pada penelitian diperoleh rerata hasil ph CMC dengan 3 kali ulangan, yaitu sebesar 4.57 (Tabel 1). Hasil yang diperoleh masih tergolong asam, sehingga kelarutan CMC masih rendah. Membran CMC-suksinat-TiO 2 yang diperoleh selanjutnya dilakukan uji swelling atau kemampuan pembengkakan. Pengujian swelling CMC-suksinat- TiO 2 dilakukan tiga kali ulangan. Pada pengujian swelling, terjadi pembengkakan bentuk CMC-suksinat-TiO 2 ketika direndam dengan air. Bentuk hidrogel yang dihasilkan lebih besar dari CMC-suksinat. Hidrogel yang dihasilkan tidak mudah rapuh pada saat pengujian swelling. Hasil rerata uji swelling CMC-suksinat-TiO 2 (0.1%, 0.3%, dan 0.5%) menunjukkan semakin tinggi konsentrasi TiO 2 maka semakin tinggi nilai derajat swelling. Derajat swelling CMC-suksinat lebih rendah dibandingkan dengan CMC-suksinat-TiO 2. Berdasarkan hasil tersebut, maka TiO 2 dapat meningkatkan nilai derajat swelling Derajat swelling (%) CMC nata CMC-suksinat CMC-suksinat- TiO 2 0.1% Jenis contoh CMC-suksinat- TiO 2 0.3% CMC-suksinat- TiO 2 0.5% Gambar 4 Derajat swelling hidrogel

24 10 Ciri Spektrum Selulosa-Nata, CMC, dan CMC-Suksinat Pengujian FTIR dilakukan pada 3 sampel yang berbeda, yaitu selulosa 400 mesh, karboksimetil selulosa 100 mesh, dan CMC-suksinat. Gambar 5 merupakan hasil dari spektrum tumpuk dalam uji FTIR ketiga sampel. Spektrum selulosa pada bilangan gelombang cm -1 mengindikasikan gugus OH. Pada bilangan gelombang cm -1 menunjukkan regangan ikatan C-H. Bilangan gelombang merupakan gugus karbonil. Gugus eter ditunjukkan pada bilangan gelombang cm -1 (Pavia et al. 2001). Spektrum yang diperoleh menunjukan struktur selulosa. a %T b c OH CH C=O C-O Gambar 5 Hasil spektrum tumpuk pada: (a) CMC 100 mesh, (b) Selulosa nata 400 mesh, (c) CMC-suksinat Pada spektrum CMC, diperoleh bilangan gelombang cm -1 menunjukkan gugus -OH. Pada bilangan gelombang cm -1 merupakan regangan ikatan C-H. Gugus karboksil (COO - ) ditunjukkan pada bilangan gelombang 1593 cm -1. Pada bilangan gelombang cm -1 mengindikasikan gugus eter. CMC yang diperoleh belum terlalu murni, karena masih terdapat pengotor pada CMC tersebut. Spektrum CMC-suksinat pada bilangan gelombang 3387 cm -1 mengindikasikan gugus OH. Gugus OH yang diperoleh lebih banyak daripada selulosa dan CMC. Bertambahnya gugus OH disebabkan karena adanya asam suksinat pada CMC-suksinat. Adanya asam suksinat tersebut menyebabkan OH semakin banyak, karena struktur asam suksinat yang mempunyai gugus OH pada kedua sisinya. Bilangan gelombang cm -1 merupakan regangan ikatan C-H. Bilangan gelombang cm -1 menunjukkan vibrasi gugus COO -. Gugus karboksil yang diperoleh lebih banyak daripada selulosa dan CMC. Hasil λ

25 11 yang diperoleh tersebut dipengaruhi oleh asam suksinat yang berikatan dengan CMC. Asam suksinat memberikan tambahan gugus karboksil, karena struktur asam suksinat mempunyai gugus karboksil di kedua sisinya. Di antara bilangan gelombang , yaitu bilangan gelombang cm -1 dan menunjukkan gugus eter. Pada CMC-suksinat ini tidak terdapat lagi pengotor, karena reaksi yang terjadi sudah sempuna. Morfologi Membran CMC-Suksinat-TiO 2 Pada pengujian SEM dilakukan CMC-suksinat-TiO 2 0.5%, karena hasil tersebut merupakan hasil yang terbaik pada pengujian swelling. Pengujian SEM TiO 2 dalam Purwaningsih dan Ratnasari (2014) menyatakan bahwa butiranbutiran kecil yang terdapat dalam gambar menandakan adanya TiO 2. Butiran TiO 2 yang terlihat mengalami penggumpalan yang disebabkan karena sifat TiO 2 yang menggumpal jika terkena udara. Pada penelitian dengan perbesaran 3500 terlihat adanya butiran-butiran yang mengalami penggumpalan. Butiran yang diperoleh lebih besar dan lebih menggumpal dibandingkan dengan penelitian Purwaningsih dan Ratnasari (2014). Perbedaan hasil tersebut diakibatkan karena konsentrasi TiO 2 yang diuji lebih tinggi, akibatnya butiran TiO 2 lebih menggumpal. Berdasarkan pengujian, maka TiO 2 sudah terlihat di perbesaran Selain butiran yang menggumpal, terlihat adanya warna putih di setiap permukaan. Warna putih yang dihasilkan merupakan TiO 2 yang sudah berikatan silang dengan struktur CMC. Warna yang dihasilkan tidak di dominasi warna putih, ada yang berwarna gelap yang disebabkan karena TiO 2 hanya berikatan silang dengan CMC sehingga tidak semua warna dari TiO 2 menempel pada struktur CMC. Gambar 6 merupakan hasil analisis SEM dengan perbesaran 3500 dan hasil SEM penelitian (Purwaningsih dan Ratnasari 2014). (a) (b) Gambar 6 Hasil uji SEM (a) CMC-suksinat-TiO 2 0.5% dengan perbesaran 3500, (b) TiO (Purwaningsih dan Ratnasari 2014)

26 12 Hasil AktivitasAntibakteri Pengujian yang terakhir dilakukan uji aktivitas antibakteri. Bakteri yang digunakan ialah Staphylococcus aureus dan Escherichia coli. Pengujian antibakteri dilakukan dengan ketiga konsentrasi (0.1%, 0.3%, dan 0.5%) dari CMC-suksinat-TiO 2. Aktivitas inhibisi antibakteri dari hidrogel diukur berdasarkan diameter dari zona bening yang terbentuk. Gambar 7 merupakan zona bening yang terbentuk sebelum dan sesudah diinkubasi. (a) (b) (c) Gambar 7 Hasil aktivitas antibakteri (a) sebelum di inkubasi, (b) setelah diinkubasi S aureus, dan (c) setelah diinkubasi E coli Tabel 2 Rasio aktivitas antibakteri Zona inhibisi Sampel sampel (mm) CMC-Suksinat- TiO 2 0.5% Zona inhibisi kontrol positif (mm) E coli S aureus Rasio aktivitas antibakteri E coli S E coli S aureus aureus CMC-Suksinat- AgNO 3 0.6% (Sari 2014) CMC-Suksinat- ZnSO 4 0.5% (Hadi 2014) Berdasarkan Tabel 2, CMC-Suksinat-TiO 2 0.5% memiliki rasio aktivitas antibakteri sebesar 0.81 terhadap kontrol antibiotik standar untuk bakteri uji E coli dan 0.76 untuk bakteri uji S aureus. Hidrogel CMC yang berpotensi sebagai antibakteri juga dapat dihasilkan dengan penambahan logam oksida selain titanium, yaitu perak dan seng. Sari (2014) melaporkan CMC-Suksinat-AgNO 3 0.6% memiliki rasio aktivitas antibakteri sebesar 0.79 terhadap kontrol antibiotik standar untuk bakteri uji E coli dan 0.71 untuk bakteri uji S aureus. Hadi (2014) melaporkan CMC-Suksinat-ZnSO 4 0.5% memiliki rasio aktivitas antibakteri sebesar 0.82 terhadap kontrol antibiotik standar untuk bakteri uji E coli dan 0.58 untuk bakteri uji S aureus. Berdasarkan rasio aktivitas antibakteri yang diperoleh, maka penggunaan ZnSO 4 menunjukkan penghambatan yang terbesar terhadap

27 13 bakteri E coli dibandingkan dengan senyawa AgNO 3 dan TiO 2. Rasio aktivitas antibakteri terhadap bakteri S aureus menunjukkan TiO 2 mempunyai penghambatan yang paling besar dibanding dengan AgNO 3 dan ZnSO 4. Berdasarkan aktivitas antibakteri pada TiO 2, semakin tinggi konsentrasi maka semakin besar zona bening yang terbentuk baik pada bakteri E coli maupun S.aureus. Zona bening yang dihasilkan lebih rendah dibandingkan dengan kontrol (+). Kontrol (-) yang digunakan ialah dimethyl sulfoxide (DMSO) dan CMC nata. Pada DMSO tidak ada zona bening yang terbentuk untuk kedua bakteri tersebut. CMC nata membentuk zona bening, yaitu sebesar 9.41 mm baik pada bakteri E.coli maupun bakteri S.aureus. Kontrol (-) yang terbentuk masih rendah dibandingkan dengan sampel CMC-suksinat-TiO 2 dan kontrol (+). Kontrol (-) seharusnya tidak membentuk zona bening. Zona bening yang terbentuk pada kontrol (-) disebabkan karena pelarut yang digunakan pada CMC berfungsi sebagai antibakteri seperti metanol. Oleh sebab itu, kontrol (-) membentuk zona bening. Berdasarkan hasil tersebut, maka CMC-suksinat-TiO 2 dapat digunakan sebagai antibakteri. Difraktogram (a) (b) Gambar 8 Difraktogram (a) CMC-suksinat-TiO 2 0.5%, dan (b) CMC-suksinat Keterangan: Tanda merupakan adanya TiO 2 jenis rutil, dan tanda merupakan adanya CMC-suksinat

28 14 Pencirian XRD dapat memberi informasi secara umum baik kuantitatif maupun kualitatif untuk mengetahui fasa yang terdapat dalam sampel, menentukan ukuran kristal dan kristalinitas. Hasil sintesis CMC-suksinat-TiO % dikarakterisasi dengan XRD. Pola difraksi yang dihasilkan disesuaikan dengan data joint cristal powder difraction standard (JCPDS) (Lampiran 7). Berdasarkan Gambar 8 maka logam yang dihasilkan sesuai dengan JCPDS ialah logam kristal TiO 2 jenis rutil berbentuk Orthorhombic. Sudut 2Ө diperoleh berturut-turut sebesar 20.52; 22.32; 24.04; 24.08; 25.86; 31.2; 34.76; dan 45.68, dengan intensitas berturut-turut 1244; 640; 843; 803; 526; 636; 167; dan 372 (Lampiran 6). Hasil tersebut mempunyai intensitas tertinggi pada hasil XRD CMC-suksinat-TiO 2 0.5%. Selain kristal TiO 2, diperoleh juga intensitas dari CMC-suksinat pada hasil XRD CMC-suksinat-TiO 2 0.5%. CMC-suksinat yang diperoleh pada Gambar 8a sesuai dengan hasil CMC-suksinat yang diperoleh pada Gambar 8b. Sudut 2Ө pada Gambar 8a berturut-turut 14.2; 16.92; 20.48; 40.16; 56.66; 66.06; dan 75.4, dengan intensitas yang diperoleh berturut-turut ialah 316; 187; 501; 85; 61; 20; dan 57. Sudut 2Ө yang diperoleh pada Gambar 8b berturut-turut ialah 13.38; 16.92; 20.42; 40.02; 54.32; 66.16; dan 75.42, dengan intensitas berturut-turut ialah 120; 44; 139; 191; 75; 29; dan 58. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Hidrogel CMC-suksinat-TiO 2 dapat digunakan sebagai antibakteri. Hal ini dibuktikan dengan adanya zona bening pada pengujian antibakteri. Semakin tinggi konsentrasi TiO 2 yang digunakan, semakin besar zona bening yang diperoleh pada pengujian antibakteri. Saran Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai sintesis hidrogel antibakteri berbasis karboksimetil selulosa-tio 2. Terutama untuk pengujian ph pada preparasi nata de coco. DAFTAR PUSTAKA [SNI ] Kadar Air. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional. [SNI ] Syarat Mutu Natrium Karboksimetil Selulosa Teknis. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional. Awalludin A Karboksimetilasi selulosa bakteri [Skripsi]. Bogor (ID): Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

29 Darwis D, Nurlidar F, Warastuti Y, dan Hardiningsih L Pengembangan hidrogel berbasis Polivinil Pirolidon (PVP) hasil iradiasi berkas elektron sebagai plester penurun demam. J Sains Teknol Nukl Indones. 11(2): Deptan Pembuatan nata de coco dari air kelapa [Internet]. [diunduh 2014 Feb 10]. Tersedia pada: http//pustaka.litbang.deptan.go.id/agritek.php. Fujishima K, Hashimoto YT, Watanabe TiO 2 Photocatalysis Fundamental and Aplication. Japan: Koyo printing. Garriga M, Aymerich T, Hugas M, Monfort JM Bacteriocinogenic activity of lactobacilli from fermenter sausages. J App Bact. 75: Hadi A Sintesis hidrogel antibakteri berbasis karboksimetil selulosa-znso 4 [skripsi], siap terbit. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Hafizh E Sintesis karboksimetil selulosa (CMC)-asam humat dan aplikasinya sebagai pembenah tanah pada pertumbuhan tanaman cabai (Capsicum annum L.) [tesis]. Yogyakarta (ID): Universitas Gadjah Mada (UGM). Hashem M, Sharaf S, Abd El-Hady MM, Hebeish A Synthesis and characterization of novel carboxymethyl cellulose hydrogels and carboxymethyl cellulolse-hydrogel-zno-nanocomposites. J Carbpol. 95: doi: /jc Hong KM Preparation and characterization of carboxymethyl cellulose from sugarcane bagasse [tesis]. Kuala Lumpur (ML): Fakultas Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Tunku Abdul Rahman. Metters AT, Lin C Hidrogels in Controlled Release Formulation: Network Design and Mathematical Modeling. Elsevier. 30;58 (12-13): Murray JFC Cellulosics. Di dalam: G.O Philips and P.A. Williams (Eds). Handbook of Hydrocolloids. CRC Press, Boca Ration. Nevell TP, Zeronian SH Cellulose Chemistry and Its Application. Ellis Horwood Limited Publisher, Chichester. Nisa D, Putri WDR Pemanfaatan selulosa dari kulit buah Kakao (Teobroma cacao L.) sebagai bahan baku pembuatan CMC (Carboxymethyl Cellulose). J Pangan Agroin. 2(3): Nussinovitch A Hydrocolloids Application. Blackie Academic & Professional, London. Park H, Park K, Shalaby WSW Biodegradable Hydrogels for Drug Delivery. Pennsylvania: Technomic Publishing Company. Pavia DL, Lampman GM, Kriz GS Introduction to Spectroscopy. Washington (US): Thomson Learning. Purwaningsih H, Ratnasari DD Pengaruh variasi kecepatan stiring dan temperatur sintering terhadap perubahan struktur mikro dan fase material sensor gas TiO 2. Institut Teknologi sepuluh November. J Tek Pomits. 3(1): Sari DP Sintesis hidrogel antibakteri berbasis karboksimetil selulosa- AgNO 3 [skripsi], siap terbit. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Tenda ET, Lengkey HG, Miftahorrachman, Tampake H Produktivitas sifat kimia daging dan air buah enam jenis kelapa hibrida. J Penelit Tanam Indus. 5 (2):

30 16 Wang T, Turhan M, Gunasekaram S Selected properties of ph-sensitive, biodegradable chitosan-poly(vinyl alcohol) hydrogel. Society of chemical industry. Polym Int. 53: Wijayani A, Ummah K, Tjahjani S Characterization of Carboxymethyl Cellulose (CMC) from Eichornia crassipes (Mart) Solms. J Chem. 5 (3): Winamo FG Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia

31 17 LAMPIRAN Lampiran 1 Bagan alir percobaan Selulosa CMC proses: 1. Perendaman isopropanol 2. Penambahan NaOH 35% 3. Penambahan MCA 4. Penambahan Metanol 80% 5. Penetralan dengan asam asetat 6. Pencucian dengan Metanol absolut proses: 1. Larutkan CMC dengan air 2. Pencampuran CMC dengan asam suksinat CMC-Suksinat proses: Pencampuran CMC-suksinat- TiO 2 dengan konsentrasi TiO 2 (0.1%, 0.3%, dan 0.5%) CMC-suksinat-TiO 2 parameter pengujian Derajat Substitusi & Derajat swelling ph & Kadar air SEM & FTIR Uji Antibakteri & Difraktogram

32 18 Lampiran 2 Hasil uji derajat substitusi Volume oksalat (ml) 10 Standardisai NaOH Volume NaOH (ml) Ulangan Awal Akhir Terpakai [NaOH] (M) Rerata Sampel Bobot sampel (g) Hasil derajat substitusi (DS) Volume HCl (ml) Awal Akhir Terpakai %CM Blanko Ulangan Ulangan Ulangan Rerata Contoh perhitungan: Ulangan (1) Kandungan Karboksimetil (%CM) = Derajat Substitusi (DS) = = = DS = = =

33 19 Lampiran 3 Hasil uji derajat swelling Komposisi CMC- suksinat- TiO 2 0.1% CMC- suksinat- TiO 2 0.3% CMC- suksinat- TiO 2 0.5% CMC Ulangan Bobot awal (W 0 ) (g) Hasil uji derajat swelling Bobot Perbesaran Rerata akhir W1/W0 perbesaran (W 1 ) ( ) W 1 /W 0 ( ) (g) Derajat swelling (%) Rerata Derajat swelling (%) Contoh perhitungan: CMC-suksinat-TiO 2 0.1% ulangan 1: Perbesaran W 1 /W 0 ( ) = = Derajat swelling = Lampiran 4 Hasil uji kadar air Ulangan Derajat swelling= % Derajat swelling= % Hasil uji kadar air karboksimetil selulosa Bobot Bobot Bobot cawan cawan + Cawan + kosong (g) CMC (g) CMC Kadar air (%) kering (g) Rerata

34 20 Contoh Perhitungan lampiran 4: Ulangan 1: Kadar air (bb) = = = % Lampiran 5 Hasil uji ph Hasil uji ph karboksimetil selulosa Ulangan ph Rerata Lampiran 6 Hasil uji XRD 2ɵ Intensity ɵ Intensity ɵ Intensity

35 Lampiran 7 JCPDS TiO 2 jenis rutil 21

36 22 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Kutambaru, 14 Januari Penulis merupakan putra kedua dari 2 bersaudara, pasangan Jamsen Perangin-angin dan Ndinta br Sembiring. Tahun 2010 penulis lulus dari Sekolah Menengah Atas Negeri 1 Tigabinanga dan melanjutkan pendidikan di Institut Pertanian Bogor dengan jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur undangan seleksi masuk IPB (USMI). Penulis juga aktif di kegiatan nonakademik, seperti menjadi anggota UKM PMK (Persekutuan Mahasiswa Kristen), anggota IMKA (Ikatan Mahasiswa Karo), pernah menjadi juara 2 Bola Voli beregu putra dalam SPIRIT FMIPA IPB pada tahun 2012 dan juara 1 pada tahun 2013, pernah menjadi juara 2 Catur beregu dalam SPIRIT FMIPA IPB pada tahun 2013, serta pernah menjadi juara 1 Bola Voli beregu putra dalam Hyperchem pada tahun Tahun 2013, penulis melaksanakan Praktik Lapangan (PL) di Balai Penelitian Bioteknologi Perkebunan Indonesia (BPBPI) yang berlokasi di Jalan Taman Kencana No.1 Bogor dari bulan Juli hingga Agustus dengan judul laporan Demineralisasi, Deproteinisasi, dan Deasetilasi Kitosan dari Kulit Udang dan Cangkang Rajungan.