OPTIMASI RENDEMEN ELEKTRODEPOSISI 232 Th DAN ANAK LURUHNYA MENGGUNAKAN ELEKTROLIT NH 3 PEKAT DAN H 2 SO 4 2M UNTUK SPEKTROMETRI ALPHA

Transkripsi

1 OPTIMASI RENDEMEN ELEKTRODEPOSISI 232 Th DAN ANAK LURUHNYA MENGGUNAKAN ELEKTROLIT NH 3 PEKAT DAN H 2 SO 4 2M UNTUK SPEKTROMETRI ALPHA Bambang Irianto, Muljono, Tri Rusmanto BATAN, Babarsari Yogyakarta ptapb@batan.go.id ABSTRAK OPTIMASI RENDEMEN ELEKTRODEPOSISI 232 Th dan ANAK LURUHNYA MENGGUNAKAN ELEKTROLIT NH 3 PEKAT dan H 2 SO 4 2M UNTUK SPEKTROMETRI ALPHA. Telah dilakukan percobaan untuk mengetahui prosentase rendemen 232 Th dan anak luruhnya, menggunakan elektrolit NH 3 pekat dan H 2 SO 4 2M untuk spektrometri alpha. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengoptimalkan proses elektrodeposisi larutan Th (IV) menggunakan media NH 3 pekat dan H 2 SO 4 2M untuk analisis secara spektrometri alpha. Dari hasil percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa kondisi optimum rendemen elektrodeposisi yaitu selama 2 jam pada arus 195 ma,. Isotop yang terdeteksi adalah 232 Th dengan randemen endapan tertinggi 981,346 mgr atau 96,852 ± 4,744 % dan anak luruhnya 212 Po, 228 Th serta 224 Ra. Dengan demikian metoda elektrodeposisi ini cukup peka dan biaya rendah untuk mendeteksi isotop pemancar α. Kata kunci : elektrodeposisi, isotop, rendemen, peka. ABSTRACT YIELD OPTIMATION OF 232 TH ELECTRO-DEPOSITION AND ITS FISSION PRODUCT BY USING HIGHT CONCENTRATED OF NH 3 ELECTROLYTE AND H 2 SO 4 2M FOR ALPHA SPECTROMETRY. An experiment has been carried out to determine the yield percentage of 232 Th and its child decay by using heavy concentrated of NH 3 electrolyte and H 2 SO 4 2M for alpha spectrometry. The purpose of this study was to optimize the process of electrodeposition of Th (IV) solution by using a heavy concentrated NH 3 media and H 2 SO 4 2M for alpha spectrometry analysis. From the experiment results can be concluded that the optimum condition of electrodeposition yield was within 2 hours at the current of 195 ma. Isotopes detected was 232 Th with the highest deposition yield of mgr or ±4.744% and the child decay were 212 Po, th and Ra. Therefore, elektrodeposition method is enough sensitive and low expense to detect the α transmitter isotope Keyword: electrodeposition, isotope, yield, sensitive. PENDAHULUAN horium ( 232 Th) merupakan salah satu unsur T logam radioaktif pemancar alpha (α) atau unsur yang mengandung zarah alpha, mempunyai nomor atom tinggi yaitu 90 dan berat atom 231,038. Thorium mempunyai bilangan oksidasi +4 larut dalam HCl dan HNO 3 (Othmer,1969). Unsur ini mempunyai titik leleh C dan titik didih C. Isotop isotop Thorium mempunyai nomor massa antara Thorium mempunyai anak luruh, 228 Ac, 228 Th, 224 Ra, 220 Rn, 216 Po, 212 Bi, 212 Po. Isotop thorium ( 232 Th) juga merupakan sumber bahan bakar nuklir yang sangat penting selain Uranium. 232 Th dapat disebut bahan pembiak (breeder material) yang dapt membelah 232 U dengan cara menangkap neutron (Simbolon, S., 1993). Zarah alpha memiliki massa dan muatan yang relatif Buku II hal 194

2 besar, sehingga zarah tersebut dapat berinteraksi dengan materi secara efektif. Akibatnya zarah alpha tersebut mempunyai jarak jangkau pendek (daya tembus kecil) atau tidak tembus halangan materi walaupun sangat tipis. Butir-butir atom thorium yang saling bertumpukan antara satu dengan yang lainnya sangat sulit dideteksi secara keseluruhan, karena atom-atom yang terletak di bawah tertutupi oleh atom-atom yang berada di atasnya sehingga tidak dapat dicacah secara sempurna, karena tenaga zarah alpha mudah diserap oleh bahan yang dilewatinya, mengakibatkan zarah alpha yang dipancarkan dari bagian dalam tidak akan keluar dari sumbernya, sehingga hasil cacahannya tidak menyatakan (1,2) aktifitas sumber yang sebenarnya Untuk mengatasi kendala tersebut, sebaiknya dilakukan pengendapan thorium secara tipis dan merata dengan metoda elektrodeposisi pada kondisi optimum sebagai penyiapan cuplikan untuk dideteksi dengan detektor SSB secara spektrometri alpha.(1,3) 2. Zarah Alpha Zarah alpha adalah suatu zarah yang terdiri dari 2 proton dan 2 neutron sehingga sebenarnya merupakan inti Helium. Dipancarkan dalam proses peluruhan alpha, reaksi secara umum dapat dituliskan sebagai berikut : Z X A Z-2 Y A α 4 (1) A = nomor massa = jumlah proton + neutron Z = nomor atom = jumlah proton Sebagai contoh dapat dilihat pada reaksi peluruhan U 235 : 92U Th α 4 (2) Didalam inti atom yang besar ada kecenderungan kuat untuk terjadinya ikatan antara 2 proton dan 2 neutron oleh karena gugus inti helium ini sangat stabil. Hal ini dapat diterangkan dari fakta bahwa tenaga ikat inti per nukleon dalam inti 4 He jauh lebih tinggi dibandingkan dengan nuklida-nuklida lain yang mempunyai nomor massa berdekatan.(1,2) 3. Elektrodeposisi Elektrodeposisi adalah suatu proses pelapisan suatu logam atau senyawa logam dari larutan elektrolit pada elektroda dengan bantuan arus listrik searah. Penelitian ini, merupakan salah satu metode pengendapan unsur-unsur yang mengandung nuklida-nuklida pemancar sinar alpha (mengandung zarah alpha). Metode elektrodeposisi pada hakekatnya adalah proses elektrolisa, sama dengan cara-cara pelapisan elektrokimia (penyepuhan/galvanisasi). Hanya saja dalam metode ini perlu dilakukan sedemikian rupa hingga diperoleh hasil pelapisan tipis dan merata. Pada elektrodeposisi yang terjadi adalah proses pelapisan katodik, sehingga reaksi yang terjadi adalah reaksi reduksi dengan reaksi umum sebagai berikut : M +n + n e - M 0 (mengendap di katoda)(3) Jarak katoda anoda sebaiknya cukup dekat yaitu antara 0,5 cm sampai dengan 1 cm dan sistem alat elektrodeposisi harus cukup stabil. Randemen pelapisan semacam ini dapat mencapai 90 % (1,4,5,6,) 4. Spektrometri Alpha dan detektor SSB. Spektrometri alpha adalah suatu cara analisis cuplikan radioaktif pemancar alpha berdasarkan pengukuran tenaga dari intensitas zarah alpha yang dipancarkan oleh cuplikan tersebut. sinar alpha yang terukur dipakai sebagai dasar analisis kuantitatif. Efek serapan diri merupakan kendala yang harus dihilangkan pada analisis secara spektrometri alpha, karena dapat memperkecil daya tembus zarah alpha yang diterima oleh detektor Silikon Surface Barrier (detektor sawar muka silikon), disingkat SSB. Untuk tujuan analisis kualitatif diperlukan kalibrasi tenaga, sedangkan untuk tujuan analisis kuantitatif tidak diperlukan kalibrasi efisiensi detektor seperti pada spektrometri gamma, mengingat efisiensi detektor sawar muka silikon tersebut dianggap sama untuk berbagai macam tenaga zarah alpha (1,2). Jadi untuk keperluan analisis kuantitatif dilakukan perhitungan dengan rumus sebagai berikut : Aktivitas = cps. 4 π. S2 π. r2 (4) Aktivitas = aktifitas cuplikan atau standar (dps) cps = laju pencacahan tiap detik S = Jarak sumber dengan detektor (cm) r = ruji detektor (cm) Jika dikehendaki, harga ini dapat dikembalikan pada harga dps pada suatu waktu tertentu dengan menggunakan rumus dasar peluruhan radioaktivitas sebagai berikut : t 0, 693 At = A0. e T A t = aktivitas pada saat t (dps) A 0 = aktivitas pada saat t=0 (dps) t = waktu peluruhan (detik) T = waktu paro (detik) (5) Untuk menentukan efisiensi pencacahan digunakan rumus sebagai berikut : Bambang Irianto dkk. Buku II hal 195

3 dps pengukuran Efisiensi = x 100 % (6) dps perhitungan Untuk menghitung aktivitas cuplikan (analisis kuantitatif) digunakan rumus sebagai berikut : area net Aktivitas = t. count (7) efisiensi Aktivitas = aktivitas cuplikan (dps) Area net = laju pencacahan (cacah) t. count = waktu pencacahan (detik) Efisiensi = efisiensi detektor Untuk mengetahui berat radio nuklida dalam cuplikan dapat dilakukan perhitungan sebagai berikut : N (8) = x BA 6, 02 x A. T N = (9) 0, 693 N = cacah butir atom A = aktifitas radionuklida dalam cuplikan (dps) T = waktu paro radionuklida (detik) BA = berat atom = berat radionuklida dalam cuplikan (gram) T. 232 Th = tahun. Kemudian untuk menentukan % berat radionuklida yang terendapkan, menggunakan rumus sebagai berikut : Berat radionuklida yang mengendap X 100 % (10) Berat radionuklida dalam cuplikan mula-mula TATA KERJA Bahan 1. Larutan Th.N.H atau Th(NO 3 ) 4.5H 2 O, 2. NH 3 pekat, 3. H 2 SO4 2M, 4. Aquabidest, 5. alkohol 96 %, 6. standar campuran ( 233 U, 239 Pu, 241 Am), 7. standar 241 Am. Peralatan 1. Perangkat elektrodeposisi, 2. statif, 3. alat-alat gelas, 4. perangkat spektrometer alpha. Cara kerja Pengendapan Thorium 1. Membuat larutan Th N.H dalam Aquabidest dengan konsentrasi 1000 mgr/l 2. Menyiapkan planset SS 316 berdiameter 2,5 cm yang bersih dan bebas dari lemak. 3. Meletakkan planset SS 316 (katoda) pada dasar sel elektrodeposisi dan disekrupkan pada silinder teflon. 4. Memasukkan larutan NH 3 pekat dan H 2 SO 4 2M 10 ml (sebagai larutan media) kedalam tabung Teflon 5. Meneteskan 1-2 tetes indikator metal merah kedalam larutan media hingga warna merah jambu jernih. 6. Memasukkan beberapa ml larutan NH 3 pekat kedalam larutan media hingga berubah warnanya menjadi kuning jernih. 7. Memasukkan beberapa ml larutan H 2 SO 4 2M kedalam larutan media hingga berubah warnanya menjadi merah muda jernih dengan ph Meneteskan cuplikan 0,1 ml larutan larutan Th.N.H kedalam larutan media. 9. Memasang elektroda platina (anoda) pada jarak 0,8 cm di atas katoda 10. Kondisi elektrodeposisi diatur pada arus elektrodeposisi, waktu elektrodeposisi dan konsentrasi cuplikan yang telah ditentukan di atas. 11. Sebelum arus dimatikan, dimasukkan bertetes-tetes larutan NH 3 kedalam larutan Th.N.H 12. Arus unit elektrodeposisi dimatikan, kemudian planset dibersihkan dengan aquabidest dan alkohol 96 % dan dikeringkan di bawah lampu pemanas. Variabel Penelitian aktu elektrodeposisi : 1 jam ; 1,5 jam ; 2 jam ; 2,5 jam ; 3 jam. Analisis (Pencacahan) Setelah dilakukan pengendapan Th.N.H diatas planset SS 316 be plated dengan variasi arus, kemudian dilakukan pencacahan menggunakan perangkat spektrometer alpha selama 7200 detik setiap cuplikan. HASIL DAN PEMBAHASAN Parameter tetap : 1. Arus elektrodeposisi : 195 ma 2. Jenis zat yang diendapkan : Th.N.H 3. Konsentrasi Th.N.H : 1000 mgr/l aquabidest 4. Volume cuplikan : 0,1 ml 5. Jarak katoda-anoda : 0,8 cm 6. Media : larutan NH 3 pekat dan H 2 SO 4 2M, 10 ml 7. ph media : 2-3 Buku II hal 196

4 Tabel 1 : Perubahan waktu elektrodeposisi cuplikan Th.N.H untuk 232 Th, pada arus 195 ma aktu 1,0 3, ,119 35,971 1,5 3, ,048 67,783 2,0 3, ,346 96,852 2,5 3, ,306 78,010 3,0 3, ,511 72,375 Tabel 2 : Perubahan waktu elektrodeposisi cuplikan Th.N.H untuk 212 Po, pada arus 195 ma aktu 1,0 8,784 3, , ,5 8,784 2, , ,0 8,784 2, , ,5 8,784 1, , ,0 8,784 3, , Dari tabel 1sampai dengan 4 diperoleh kondisi optimum pengendapan Th.N.H sebesar 195 ma, selama 2 jam. Jika dilihat dari data percobaan yang dilakukan untuk perubahan waktu elektrodeposisi, lamanya waktu elektrodeposisi yang digunakan memegang peranan cukup signifikan yaitu waktu semakin lama, endapan nuklida yang didapatkan juga semakin banyak, ditandai dengan jumlah aktivitas yang semakin tinggi. Tetapi setelah waktu tertentu yaitu mulai 2,5 jam, 195 ma jumlah aktivitas yang diperoleh justru menurun. Hal itu disebabkan oleh absorbsi diri zarah alpha dari cuplikan itu sendiri yang ditunjukkan oleh bentuk spektrum yang semakin melebar dan banyaknya titik-titik dengan jumlah tertentu dengan letak yang acak dibawah batas bentuk spektrum pada layar MCA. Pada percobaan perubahan waktu elektrodeposisi 2 jam dan arus sebesar 195 ma ini terjadi endapan 232 Th sebanyak 981,346 mgr/l atau 96,852 % berat, 212 Po sebanyak 2, atau 2, % berat, 224 Ra sebanyak 2, atau 2, %, 228 Th sebanyak 1, atau 1, % berat. Tabel 3 : Perubahan waktu elektrodeposisi cuplikan Th.N.H untuk 224 Ra, pada arus 195 ma aktu 1,0 5,685 1, , ,5 5,685 1, , ,0 5,685 2, , ,5 5,685 2, , ,0 5,685 1, , Tabel 4 : Perubahan waktu elektrodeposisi cuplikan Th.N.H untuk 228 Th, pada arus 195 ma aktu Deposi si 1,0 5,340 2, , ,5 5,340 3, , ,0 5,340 1, , ,5 5,340 1, , ,0 5,340 3, , KESIMPULAN Berdasarkan, percobaan, pengamatan dan analisis data dapat disimpulkan bahwa : 1. Penyediaan cuplikan untuk analisis secara spektrometri alpha dapat dilakukan dengan metode elektrodeposisi. 2. Kondisi optimum terjadi pada arus 195 ma selama 2 jam, diketahui adanya radioisotop 232 Th dengan randemen endapan tertinggi 981,346 mgr atau 96,852 ± 4,744 % dan anak luruhnya 212 Po, 228 Th serta 224 Ra. DAFTAR PUSTAKA 1. SIMBOLON, S., ARYADI, NGASIFUDIN, Metode Analisis Unsur- Unsur Pengotor di Dalam Torium dengan Spektrograf Emisi, Jurnal Nusantara Kimia , SUSETYO ISNU, Spektrometri Alpha, Program Pendidikan dan Latihan Instrumentasi Kimia I, Pusat Penelitian Nuklir Yogyakarta Badan Atom Nasional, Bambang Irianto dkk. Buku II hal 197

5 3. EGGEBERT,.S., PLENNIG,G., MUNZEL,H., NEGENIUS,K.H., Chart of nuclides tableau., Kernforschungszentrum Karlsruhl Isoldenstr, 38.D-8000 Munchen Gmbh, Germani. 4. ZANTUTI.E., AL-MEDEHEM.B., SHIN.V.L., PERETRUKHIN.V.F., Electrodeposition of actinide traces from aqueous alkaline solution and tributyl phosphate., Journal of radioanalytical and nuclear chemistry, Vol147., no1, p.5158, MERLIANI, Analisis Kandungan Torium Dalam Sedimen Laut di Sekitar Pantai Barat Makassar, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin Makassar, DOS SANTOS.LR., SBAMPATO, M.E., (2004) Characterization of electrodeposited uranium films, Journal of radioanalytical and nuclear chemistry., Vol.261,no.1, p ,. 7. MIHAI,L., GEORGESCU.I.I.,DANIS.A., (2004)., Information obtained by three different methods of U and Th determination in sediment and algae sample from the romanian sector of Danube river and the Black Sea Coast., Journal of radioanalytical and nuclear chemistry., Vol.244,no.1, p TANYA JAAB ijiyono Menurut pendapat saudara, media apa saja yang dapat digunakan untuk mengendapkan radio nuklida secara elektrodeposisi, disamping NH 3 p dan H 2 SO 4 2M? Sebutkan keunggulan (kelebihan) dan kekurangan masing-masing! Bambang Irianto Media yang dapat digunakan untuk mengendapkan radionuklida secara elektrodeposisi adalah larutan NH 4 CH 3 COO (amonium accetat) 4M; NH 4 Cl jenuh. Kelebihan menggunakan NH 4 Cl adalah mudah dan cepat pelaksanaannya kekurangan timbul gas chlor. Kelebihan menggunakan NH 3 p dan H 2 SO 4 2M adalah tidak timbul gas tetapi pelaksanaannya lebih lama daripada menggunakan NH 4 Cl Kelebihan menggunakan NH 4 CH 3 COO 4 M adalah tidak timbul gas, kekurangannya adalah menggunakan t deposisi lebih lama Nurimaniwaty Apakah arus dan voltase yang digunakan adalah arus dan voltase yang stabil atau berubah-ubah? Bagaimana menjaga kondisi agar arus dan voltase yang digunakan sesuai yang dikehendaki artinya terbentuk endapan tipis dan merata? Bambang irianto Arus dan Voltase yang digunakan adalah arus dan voltase DC yang stabil. Untuk menjaganya adalah digunakan pencatu daya DC yang constant current dan constant volt, disamping menggunakan itu juga digunakan stabilize r arus AC Buku II hal 198