KORELASI ANTARA WAKTU TINGGAL, ARUS DAN RANDEMEN PADA PENENTUAN U-234, U-235 DAN U-238 DENGAN SPEKTROMETRI ALPHA

Transkripsi

1 KORELASI ANTARA WAKTU TINGGAL, ARUS DAN RANDEMEN PADA PENENTUAN, DAN DENGAN SPEKTROMETRI ALPHA Muzakky, Bambang Irianto Pusat Teknologi Akselator dan Proses Bahan - Yogyakarta Jl.Babarsari kotak pos 611 ykbb, Yogyakarta, muzakkya@yahoo.com, muzakky36@gmail.com ABSTRAK KORELASI ANTARA WAKTU TINGGAL, ARUS DAN RANDEMEN PADA PENENTUAN U- 234, DAN DENGAN SPEKTROMETRI ALPHA. Telah dilakukan studi tentang hubungan antara waktu tinggal, arus dan randemen pada penentuan radioisotop, dan dengan spektrometri alpha. Tujuan penelitian ini untuk melakukan optimasi hubungan antara waktu tinggal, kuat arus dan randemen selama proses elektrodeposisi pada penentuan isotop, dan dengan spektrometri alpha. Korelasi antara waktu tinggal, arus dan randemen ditentukan melalui variasi waktu dan kuat arus sebagai parameter tetap, sedangkan aktivitas dan randemen sebagai parameter tidak tetap. Pada variasi waktu elektrodeposis dari,5 hingga 3, jam, didapat tertinggi aktivitasnya pada isotop dengan aktivitas 48,5 Bq/gr dengan randemen 7,44 %, sementara dan masing-masing mempunyai 9,97 Bq/gr dengan randemen,177 % dan 9,92Bq/gr dan,26 %. Kemudian pada variasi kuat arus elektrodeposis dari 192,5 ma hingga 2 ma, didapat tertinggi pada isotop U- 238 dengan aktivitas 4,55 Bq/gr pada randemen,82 %, sementara dan masingmasing mempunyai 2,82 Bq/gr dengan randemen.7 % dan 1,42 Bq/gr dengan,92 %. Hasil aplikasi pengukuran pada cuplikan bahan galian di Pulau Bangka ternyata mengandung masing di lokasi 1A, 2A dan 4A masing-masing sebesar 277,8 µg/gr, 265,9 µg/gr, dan 27,2 µg/gr. Kata kunci : Aktivitas, randemen, elektrodeposisi, spektrometry alpha ABSTRACT CORRELATION BETWEEN DWELL TIME, CURRENT AND RANDEMENT FOR DETERMINATION OF, USE SPECTROMETRIC ALPHA. Studies of relationship between the dweel time, current and randement for determination of, and radioisotope by alpha spectrometry have been done. The aim of this study is to optimize of between dwell time, currents and randement during electrodeposition process for determination of isotope, and by spectrometry alpha. Correlation between dwell time, current and randement determined by variations of times and currents as fixed parameters, while the activity and randement as parameter is not fixed. By used of electrodeposition time with variation of.5 to 3. hours, that found the highest of isotope Uranium was with activited 48.5 Bq/gr with randement 7.44%, while the and U- 235 respectively have 9.97 Bq/gr and 9,92 Bq/gr with randement.177% and and.26%. Then variation of elektro deposition current up to 2 ma ma, found that the highest obtained was the isotope with activity 4.55 Bq/grwith randemen.82%, while the and each have 2.82 Bq/gr with randemen.7% and 1.42 Bq/grwith randement.9%. The results of implementation measurements of on sample of Bangka Island minerals that contain of at location 1A, 2A and 4A respectively µg/gr, µg/gr, and 27.2 µg/gr. Keywords : Activity, randement, electrodeposition, spectrometry alpha PENDAHULUAN U nsur uranium beserta isotop-isotopnya merupakan unsur-unsur zat radioaktif pemancar alpha (α), dan termasuk dalam deret aktinida. Radio-nuklida yang mempunyai umur paro 4,47 x 1 9 tahun akan meluruh menjadi radionuklida 83 dengan umur paro 2,47x1 5 tahun, sedangkan berumur paro 7,4 x l 8 tahun. Terdapat beberapa metoda penentuan isotop uranium tersebut seperti spektrometri γ, β dan α, spektrometrimasa dan ICPMS, tetapi bagaimanapun spektrometri α lebih unggul dalam penentuan limit

2 deteksi yang lebih rendah dibanding metoda lain (1). Isotop uranium biasanya akan mengotori dan konsentrasinya akan menjadi naik di pendingin primer reaktor nuklir, bila terjadi kerusakan bahan bakar (2). Berdasarkan International Commission on Radiological Protection (ICRP-78) yang dikutip oleh GABURO (3) telah merekomendasikan penentuan isotop uranium, dan dengan spektrometri alpha di dalam air pendingin primer dan urin dan fases pada pekerja radiasi yang terkontaminasi harus nihil. Sementara sebelumnya GABURO (4), telah merintis penentuan isotop uranium didalam vegetable and excreta dengan spektrometri alpha yang didahului penggunaan metoda elektrodeposis dalam stainless steel plates untuk membuat lapisan tipis. Secara kesetimbangan radiokimia, uranium alam akan mengandung isotop U- 234, dan dengan kelimpahan rasio 1:,462:1, yang sesuai dengan rasio massa,54:,711, % (5). Banyak penelitian tentang keberadaan dan di perairan dan secara alami menunjukkan bahwa isotop ini terjadi dalam keadaan keseimbangan dengan tanah atau sedimen (6,7). Selanjutnya Bojanowski (8), menentukan isotop-isotop uranium dalam air melalu pengendapan dengan MgO dan analisisnya melaui spektrometri alpha.shuktomova (9), melakukan kombinasi pertukaran ion dan elektrodeposisi sebagai metode pemisahan dan preconcentration isotop uranium dan penentuannya dengan spektrometri alpha didalam tanah dan tanaman. Kemudian Lidstrom (1), menentukan, dan dengan spektrometri alpha setelah dilakukan proses elektrodeposisi dengan kombinasi beberapa larutan kimia. Dengan pentingnya penentuan isotop uranium tersebut, maka tujuan dari penelitian ini melakukan optimasi hubungan antara waktu tinggal, kuat arus dan randemen selama proses elektrodeposisi pada penentuan isotop U- 234, dan dengan spektrometri alpha. Inspirasi penelitian ini muncul dari alat analisis untuk penentuan spesiasi isotop U yang masih tebatas, setelah spektrometri gamma dan analisis aktivasi neutron. Selanjutnya penelitian ini diharapkan akan membantu dalam penelitian isotop uranium fase air dalam cuplikan limbah radioaktif ataupun rancang bangun limbah hasil pembuatan bahan opasifier dari pelindian pasir zirkon yang dirintis oleh PTAPB. BAHAN DAN TATA KERJA Bahan SRM safe Guard (1% ), bahan galian (dari pulau Bangka), HNO3, H 2 SO 4, HF, aquaregia, alkohol 95 %, NH 3 semua dari E.Merck) dan aquabidest buatan PTAPB Tata Kerja 1. Prosedur Pelarutan Ditimbang SRM safe Guard,25 gr U3O8 dan,1 gr bahan galian (2 mesh) yang diperkirakan mengandung mengandung.hasil penimbangan U 3 O 8 SRM safe Guarddimasukkan kedalam beker glass ukuran 2 ml ditambah beberapa tetes HNO 3 pekat, kemudian ditambahkan 15 ml HNO 3 3N dan selanjutnya diaduk dan dipanaskan 11 C hingga larut.larutan dipindah kedalam labu ukur 25 ml ditambah larutan HNO3 3N sampai tanda batas. Sementara bahan galian dimasukkan kedalam wadah teflon kapasitas 25 ml dan dimasukan berturutturut sebanyak larutan HF 5 ml dan aquaregia 5 ml. Kemudian setelah ditutup digojog dengan alat shaker selama 1 malam, dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml ditambah aquabidest sampai tanda batas. 2. Prosedur Elektrodeposisi Diambil,1 ml larutan hasil pelarutan sampel U 3 O 8 SRM safe Guard dan sampel bahan galian, dimasukkan kedalam unit elektrodeposisi, ditambahkan media NH 3 pekat losung dan H 2 SO 4 2M ph 2-3 ml sebanyak 1 ml. Unit elektrodeposisi ditutup bagian atasnya terdapat elektroda Pt dialiri arus DC positif dan planset SS-316 diliri arus DC negatif dari pencatu daya (power supply) dengan kuat arus 192,5 ma atau divariasi. Dihidupkan unit elektrodeposisi dan ditunggu dengan selama 2,5 jam atau divariasi, selanjutnya dimasukkan beberapa tetes NH 3 pekat beberapa tetes 1 menit sebelum elektrodeposisi dimatikan. Planset hasil elektrodeposisi diambil dibersihkan dengan aquabidest, kemudian dengan alkohol 95 % dan dikeringkan dibawah lampu pemanas selama 15 menit. 84

3 3. Prosedur Analisis dengan Spektrometri Alpha Unit spektrometer alpha dihidupkan dan distabilkan, planset hasil elektrodeposisi ditempatkan dibawah elektroda SSB dengan jarak 5 mm didalam ruang hampa udara (vakum), dihidupkan pompa vakum. Setelah 2 menit pompa vakum hidup, tegangan kerja detektor dinaikkan pada negatif 135 volt secara pelan-pelan. Dicacah selama 4 jam.tegangan kerja diturunkan secara pelan-pelan sampai nol, kemudian unit spektrometer alpha, coarse gain = 4 dan fine gain = 18. Selanjutnya dicatat jenis nuklidanya dan net areanya. HASIL DAN PEMBAHASAN. Penentuan kualitatif isotop dengan spektrometri alpha Pada percobaan pendahuluan terhadap standar SRM Safe Guard dengan pengayaan 1, %. Percobaan pendahuluan dilakukan dengan kondisi perlakukan elektrodeposisi pada H 2 SO 4 2M ph 2-3 mldan hasil pencacahan spektrometer alpha dapat tampil pada Gambar 1 berikut berdasarkan berat sample. Pada Gambar 1.A terlihat spektra belum kelihatan muncul karena banyaknya serapan diri dari endapan yang diperoleh dengan elektrodeposisi, akibat banyaknya endapan uranium pada hasil elektrodeposisi. Dengan demikian gangguan serapan diri tersebut kemungkinan terjadi karena ketebalan endapan dari hasil elektrodeposisi, sehingga akan mengakibatkan sinar alpha yang terbentuk dari terserap kembali oleh endapan. Gambar1. Hasil spektra SRM Safe Guard (1% ) A) 1 mg, B),1 mg dan C),1 mg dengan spektrometri alpha. Selanjutnya pada Gambar 1.B, dapat diperlihatkan merupakan spektra dari hasil elektrodeposisi,1 mg cuplikan standar SRM safe Guard. Pada gambar tersebut ternyata pada cuplikan SRM safe Guard tidak hanya mengandung, tetapi juga mengandung isotope lain yaitu dan. Sebagai radioaktif alam dan selalu terdapat bersamasama hanya perbandingan isotop yang berbeda. Isotop muncul pada spektra spektrometri alpha merupakan hasil peluruhan alpha yang membentuk isotop Th-234 yang kembali meluruh membentuk setelah mengalami peluruhan beta dari isotop Pa-234 dengan umur paro 1,1menit. Pada Gambar 1.B tersebut ternyata spektra dari telah mulai tampak walaupun dengan kondisi Gaussian Rasio (GR) sekitar 1,57. Dengan demikian penggunaan SRM Safe Guard sebanyak,1 mg telah dapat digunakan secara kualitatif. Selanjutnya pada Gambar 1.C, dapat diperlihatkan hasil elektrodeposisi,1 mg cuplikan standar SRM safe Guard. Pada gambar tersebut ternyata pada cuplikan SRM safe Guard selain mengandung, tetapi juga mengandung isotope lain yaitu dan. Dari Gambar 1.C tersebut spektra mulai terlihat dengan peningkatan Gaussian Rasio (GR) masih sebesar,762. Dengan demikian menggunakan,1 gr standar SRM safe Guard, telah cukup memenuhi syarat untuk analisi baik kualitatif maupun kuantitatif. Dari Gambar 1A, 1B dan 1C dapat ditarik kesimpulan bahwa analisis radioisotop, dan dengan spektrometri alpha sangat dipengaruhi oleh berat cuplikan dan randemen isotop yang akan dianalisis. 85

4 Optimasi Kondisi Waktu dan Randemen Radioisotop Pengendapan beberapa isotop radioaktif melalui metoda elektrodeposi sangat dipengaruhi oleh waktu tinggal (jam) (11). Masing-masing radioisotop mempunyai karakteristik optimasi waktu tunggu dan kuat arus yang berbeda antara satu isotop dengan isotop yang lain. Hasil optimasi kondisi waktu dan randemen pada pencacahan radioisotop dengan spektrometri alpha dapat ditampilkan sebagai berikut. Aktivitas dan Bq/gr ,97 9,92 48,5,5 1 1,5 2 2,5 3 Waktu (jam) Aktivitas Bq/gr Gambar 2. Hubungan antara waktu tinggal dengan aktivitas beberapa isotop uranium Dari Gambar 2, dapat diperlihatkan bahwa waktu tinggal optimum pada isotop pada 2 jam dengan aktivitas 9,97 Bq/gr, untuk selama 1 jam dengan aktivitas 9,92 Bq/gr, sedangkan untuk U- 238 mencapai 3 jam dengan aktivitas 4,5 Bq/gr. Jadi semakin tinggi nomer masa isotop uranium waktu tinggal akan semakin lama, sebaliknya semakin kecil nomer masa waktu tinggal akan semakin cepat. Berdasarkan Gambar 2, bila kita ingin melakukan elektrodeposisi dengan waktu tinggal 1,5 jam, akan didapat menganalisis isotop dan U235, dan dengan meningkatnya waktu tinggal hingga 3 jam baru didapat keadaan optimum untuk U Randemen dan (%),3,25,2,15,1,5,,26 7,44,18,5 1 1,5 2 2,5 3 Waktu (jam) 7,6 7,4 7,2 7 6,8 6,6 6,4 Randemen (%) Gambar 3. Hubungan antara waktu tinggal dengan randemen beberapa isotop uranium Selanjutnya pada Gambar 3, dapat diperlihatkan bahwa dengan mengambil waktu tinggal 1,5 jam untuk analisis dan ternyata didapat randemen U- 234 sebesar,3% sementara sebesar,2%. Sementara bila mengambil waktu tinggal 3 jam akan didapat randemen sebesar 7,44% dan hanya 86

5 ,1% sedangkan pada kondisi tersebut U- 235 aktivitasnya sama dengan latar (Gambar2). Jadi bila akan melakukan analisis pada tenaga 44 kev cukup dengan waktu tinggal 1,5 jam dengan gangguan di tenaga 4196 KeV. Sebaliknya bila menginginkan analisis melalui anak luruh pada tenaga 4775,9 kev dengan tampilan peak dan aktivitas relatif cenderung lebih tinggi akan lebih mudah dilakukan. Sebaliknya bila menginginkan analisis dilakukan dengan memperbesar waktu tinggal selama 3 jam untuk memperoleh randemen cukup tinggi sebesar 7,44 % untuk pencacahan dengan metoda spektrometri alpha. Optimasi Kondisi Kuat Arus dan Randemen Radioisotop Pengendapan beberapa isotop radioaktif melalui metoda elektrodeposi jugaakan dipengaruhi oleh kondisi kuat arus (ma) selama proses elektrodeposisi (11), dan pada Gambar 4 dan 5 berikut merupaan hasil pencacahan spektrometri alpha beberapa isotop uranium. Aktivitas dan U- 235 Bq/gr 3 2,5 2 1,5 1,5 2,82 4,55 1,42 192, ,5 Arus (ma) Aktivitas Bq/gr Gambar 4. Hubungan antara kuat arus (ma) dengan aktivitas beberapa isotop uranium Randemen dan (%),1,9,8,7,6,5,4,3,2,1,,9,82,7 192, ,5 2 Arus (ma),9,8,7,6,5,4,3,2,1 Randemen (%) Gambar 5. Hubungan antara kuat arus (ma) dengan randemen beberapa isotop uranium Dari Gambar 4, dapat diperlihatkan bahwa semakin tinggi kuat arus akan meningkatkan aktivitas pada radioisotop baik pada, maupun, dan ketiga isotop tersebut optimum pada kuat arus 2 ma. Dari Gambar 4 tersebut dipublishkan bahwa untuk melakukan pengendapan isotop uranium dengan metoda elektrodeposis cukup dengan kuat arus 2 ma baik untuk, dan. Tetapi bila dilihat pada hasil pada 87 Gambar 5 ternyata radionuklida dengan aktivitas tinggi tidak selalu mempunyai randemen tinggi. Penomena ini terlihat pada kuat arus 2 ma, pada keadaan isotop mempunyai aktivitas dan randemen tertinggi sebesar,82% bila dibandingkan dengan isotop uranium yang lain (Gambar 4 dan 5). Tetapi phenomena kebalikan terjadi pada dan walaupun pada kuat arus 2 ma mempunyai aktivitas cukup tinggi 2,82

6 Bq/gr dan 1,42 Bq/gr, tetapi randemennya tidak lebih tinggi dengan 192,5 ma sebesar,7 % dan,9% (Gambar 4 dan 5). Aplikasi Penentuan dalam Bahan Galian Dengan mengambil cuplikan bahan galian Pulau Bangka dengan nomer kode 1A, 2A,3A,4A dan 1A yang diambil dari sisa-sisa galian penambangan rakyat dari hasil program RISTEK-PIKPP 211PTAPB, dilarutkan dengan campuran HF dan aquaregia serta dilakukan proses elektrodeposisi maka hasil analisis dengan spektrometri alpha sebagai berikut. konsentrasi U 235, µg/gr 3, 25, 2, 15, 1, 5,, 277,8 265,9 27,2 3,3 4,5 1A 2A 3A 4A 1A Nomer lokasi Gambar 5. Hubungan antara nomer lokasi sampling dengan konsentrasi isotop uranium. Dari Gambar 5, dapat diperlihatkan bahwa konsentrasi tertinggi dari isotop U- 235 diperoleh pada cuplikan no 1A, 2A dan 4A masing-masing 277,8 µg/gr, 265,9 µg/gr, dan 27,2 µg/gr. Sementara paling rendah berturut-turut di lokasi 1 A dan 3A dengan konsentrasi 4,5 µg/gr dan 3,3 µg/gr. Dari hasil data analisis yang diambil dari cuplikan dari Pulau Bangka, disimpulkan bahwa sisa-sisa galian penambangan timah rakyat setempat masih mengandung uranium. KESIMPULAN Analisis radioisotop, dan dengan spektrometri alpha yang didahului dengan metoda elektrodeposisi sangat dipengaruhi oleh randemen.setiap isotop uranium mempunyai karakteristik terhadap waktu tinggal dan kuat arus terhadap aktivitas dan randemen. Waktu tinggal optimum pada isotop pada 2 jam dengan aktivitas 9,97 Bq/gr, untuk U- 235 selama 1 jam dengan aktivitas 9,92 Bq/gr, sedangkan untuk mencapai 3 jam dengan aktivitas 4,5 Bq/gr. waktu tinggal optimal pada 1,5 jam untuk analisis dan dengan randemen sebesar,3% dan sebesar,2%. Optimasi kuat arus optimal pada 2 ma, untuk dengan aktivitas dan randemen tertinggi sebesar,82%. Fenomena kebalikan terjadi pada dan walaupun pada kuat arus 2 ma mempunyai aktivitas cukup tinggi 2,82 Bq/gr dan 1,42 Bq/gr, tetapi randemennya tidak lebih tinggi dengan 192,5 ma sebesar,7 % dan,9%. Dari hasil data analisis yang diambil dari cuplikan dari Pulau Bangka, disimpulkan bahwa sisa-sisa galian penambangan timah rakyat setempat masih mengandung uranium. DAFTAR PUSTAKA 1. VESTERBACA.P., KLEMOLA.S., DIN.K.S.,(29) Comparison of analitical methods used to determine 235U, 238U and 21Pb from sediment samples by alpha, beta and gamma spectrometry., Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry., 281, p TOLGYESY.S., GRESITS.I., PAST.T., (22)., Determination of alpha emitting isotop in radioactives waste of nuclear power plant paks., Journal of 88

7 Radioanalytical and Nuclear Chemistry., V.254, no 2, p GABURO.J.C.,TODO.A.S.,TADDEI.M.H. T.,(26)., Implementasi of alpha spectrometri for uranium isotops in excreta smples., Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry., V.269, no 2, p GABURO.J.C.,SILVA.N.C.,VERNANDE S.E.A.N., (21)., Determination of alpha emmiting isotops of uranium and thorium in vegetable and excreta., Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry., V.248, no 2, p PIMPLE M., YOO B., YORDANOVA. L., (1992) Optimization of a radioanalytical procedure for the determination of uranium iso- topes in environmental samples. J Radioanal Nucl Chem Articles V.161, p IAEA (1989)., In situ leaching of uranium: technical, environ- mental and economic aspects, IAEA-TECDOC-492. IAEA, Vienna, p SKWARZEC.B.,BORYLO A., STRUMIN SKA. D (22).234-U and 238-U isotopes in water and sediments of the southern Baltic. J Environ Radioact v.61, p BOJANOWSKI.R.,RADECKI.Z.,BURNS. K., (25)., Determination of radium and uranium isotopes in natural waters by sorption on hydrous manganese dioxide followed by alpha-spectrometry., Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, Vol. 264, No. 2.,P SHUKTOMOVA.L.L.,KOCHAN.I.G.,(198 9).,Combination of ion exchange and electrodeposition as a method of separation and preconcentration of u and th isotopes for their alphaspectrometric determination 1n rock, soil and plant., Journal of Radionalytical and Nuclear Chemistry, Articles, Vol. 129, No. 2. P LIDSTROM.K.,TJÄRNHAGE.A., (21)., A method for field measurements using alpha-spectrometry., Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, Vol. 248, No. 3., p IRIANTO.B., MUZAKKY., (21), Optimasi rendemen, Th-232 dan anak luruhnya pada sistim elektrodeposisi untuk analisis dengan spektrometri alpha., Prosiding Nasional Analis Aktivasi Neutron, Oktober, Jakarta TANYA JAWAB Duyeh Setiawan Berdasarkan variasi waktu dan arus, bagaimana kalau digunakan untuk pemisahan uranium dalam limbah radioaktif? Muzakky Ya, terima kasih masukannya. Memang berdasarkan data akan digunakan untuk pemisahan uranium, tapi alat yang kami gunakan harus diperbesar. Saeful Yusuf Apakah data sudah diperhitungkan presisi dan akurasi? Muzakky Ya, terima kasih masukannya. Sudah, maaf pada poster belum dicantum-kan, tapi di makalah lain sudah. 89