Lampiran 2 Prosedur sintesis surfaktan APG

Transkripsi

1 58 Lampiran 2 Prosedur sintesis surfaktan APG ) Tahap Butanolisis Tahap ini mereaksikan pati, butanol, air serta katalis asam p-toluena sulfonat (PTSA) dengan perbandingan ratio mol pati:butanol:air:katalis PTSA adalah :8.5:8:0.08. Proses butanolisis dilakukan pada suhu C dengan tekanan bar selama 30 menit. Tahap butanolisis dilakukan pada reaktor double jacket dengan kapasitas l yang dilengkapi dengan termostat, agitator dan pengaduk. Hasil yang diperoleh berupa larutan butil glikosida. 2) Tahap Transasetalisasi Pada tahap transasetalisasi mereaksikan hasil dari proses butanolisis yang berupa larutan butil glikosida dengan jenis alkohol lemak yang berbeda, yaitu C 0 dan C 2. Ratio mol pati dengan alkohol lemak adalah :4.7. Proses transasetalisasi dilakukan pada suhu C dengan tekanan vakum dan selama 2 jam. Katalis asam pada proses transasetalisasi juga menggunakan PTSA sebanyak mol/mol pati Pada proses ini, dilakukan pada reaktor double jacket dengan kapasitas l yang dilengkapi dengan termostat, agitator dan perngaduk. Pada tahap ini butanol dan air akan teruapkan melalui kondensor dan ditampung dalam separator. Pemakaian katalis pada proses transasetalisasi akan menghasilkan endapan yang berupa pasta, untuk itu perlu dilakukan penyaringan sebelum dilanjutkan ke tahap pemurnian yang terdiri atas netralisasi, distilasi, pelarutan dan pemurnian. 3) Tahap Pemurnian Proses Netralisasi Setelah tahap transasetalisasi dilanjutkan ketahap pemurnian yang diawali dengan proses netralisasi. Produk dari tahap transasetalisasi yang berupa docil glikosida dan dodecil glikosida masih bersifat asam, untuk itu perlu dilakukan penambahan NaOH (50%) untuk mencapai ph 8-9. Proses Distilasi Setelah proses netralisasi dilakukan proses distilasi, yang bertujuan untuk menghilangkan alkohol lemak yang tidak ikut bereaksi selama proses

2 59 transasetalisasi. Proses ini memerlukan suhu tinggi dan tekanan yang rendah, agar alkohol lemak yang tidak ikut bereaksi teruapkan. Proses terjadi pada suhu C dengan tekanan vakum selama 2 jam. Hasil akhir dari proses distilasi akan diperoleh produk surfaktan APG kasar yang berbentuk pasta berwarna coklat kehitaman dan bau yang kurang enak. Produk APG yang beredar dipasaran berwarna bening dengan bau yang enak, oleh sebab itu perlu dilakukan tahap pemurnian selanjutnya yaitu proses pelarutan dan proses pemurnian untuk memperoleh surfaktan APG yang sesuai beredar dipasaran. Proses Pelarutan Pelarutan merupakan tahapan pengenceran APG kasar yang diperoleh setelah proses distilasi. Pelarutan dilakukan dengan penambahan air, dimana air yang digunakan untuk pengenceran sebaiknya dengan suhu sekitar C serta dengan perbandingan mol : dari berat APG kasar. Proses Pemucatan (Bleaching) Proses pemucatan merupakan suatu tahapan pemurnian surfaktan APG, yang bertujuan untuk menghilangkan zat-zat warna dan bau yang tidak diinginkan. Proses pemucatan (Bleaching) merupakan tahap akhir dari proses sintesis surfaktan APG. Proses pemucatan ini dilakukan dengan menambahkan larutan H 2 O 2 dan logam alkali pada suhu C selama menit pada tekanan normal. McCurry et al. 994 menyatakan proses pemucatan dapat dilakukan dengan penambahan logam alkali seperti natrium hidroksida (NaOH) dan magnesium oksida (MgO) dengan konsentrasi sebanyak ppm. Penggunaan bahan aktivator NaOH dan MgO serta penambahan H 2 O 2 akan menghasilkan warna yang lebih jernih. Konsentrasi H 2 O 2 adalah 35% (b/v) sebanyak 2% dari hasil pelarutan APG kasar (b/b).

3 60 Lampiran 3 Prosedur analisis surfaktan APG ) Rendemen (% b/b) Rendemen dari APG yang dihasilkan, dapat dihitung berdasarkan bobot APG yang diperoleh setelah dimurnikan dengan berat total bahan baku awal yang digunakan. Perhitungan rendemen dilakukan dengan menggunakan rumus : 2) Stabilitas emulsi (ASTM D ) Stabilitas emulsi diukur antara air dan xilena, dimana xilena dan air dicampur dengan perbandingan 6:4. Campuran ini digojlog selama 5 menit dengan menggunakan vortex mixer. Pemisahan emulsi antara xilena dan air, diukur berdasarkan lamanya pemisahan antar fasa sebelum dan setelah ditambahkan surfaktan dibandingkan dengan nilainya. Penetapan stabilitas emulsi dapat dilakukan dengan cara yang sederhana, yaitu dengan cara pengukuran berdasarkan pemisahan (asumsi bahwa sistem emulsi yang sempurna bernilai 00). Pengukuran stabilitas emulsi dapat dilakukan dengan menggunakan rumus : 3) Tegangan permukaan (ASTM D ) Pengukuran tegangan permukaan dilakukan dengan menggunakan metode Du Nouy. Peralatan dan wadah sampel yang digunakan harus terlebih dahulu dibersihkan dengan larutan asam sulfat-kromat dan dibilas dengan aquades, lalu dikeringkan. Cincin platinum yang digunakan pada alat tensiometer dan mempunyai mean circum referense = Posisi alat diatur agar horizontal dengan water pass dan diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan panas. Larutan surfaktan dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diletakkan di atas dudukan tensiometer. Suhu cairan di ukur dan dicatat, selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke dalam sampel tersebut (lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin). Skala vernier tensiometer diatur pada posisi nol

4 6 dan jarum penunjuk harus berada pada posisi terhimpit dengan garis pada kaca, selanjutnya kawat torsi diputar perlahan-lahan sampai film cairan tepat putus. Pada saat film cairan tepat putus, skala di baca dan dicatat sebagai nilai tegangan permukaan. 4) Tegangan antarmuka (ASTM D-33, 2000) Pengukuran tegangan antarmuka dilakukan dengan menggunakan metode Du Nouy. Prosedur kerja dari metode ini hampir sama dengan pengukuran tegangan permukaan. Tegangan antarmuka menggunakan dua cairan yang berbeda tingkat kepolarannya, yaitu larutan surfaktan dengan ragam konsentrasi dan xilena (:). Larutan surfaktan terlebih dahulu dimasukkan ke dalam wadah sampel, kemudian dicelupkan cincin platinum ke dalamnya (lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin). Setelah itu, secara hati-hati larutan xilena ditambahkan di atas larutan surfaktan sehingga sistem terdiri atas dua lapisan. Kontak antara cincin dan larutan xilena sebelum pengukuran harus dihindari. Setelah tegangan antarmuka mencapai keseimbangan yaitu benar-benar terbentuk dua lapisan terpisah yang sangat jelas, pengukuran selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama pada pengukuran tegangan permukaan. 5) Nilai HLB (Hydrophilic Lipophilic Balance) Penentuan nilai HLB dilakukan untuk mengetahui kesesuaian APG sebagai bahan pengemulsi. HLB dari surfaktan APG ditentukan menggunakan metode titrimetri, dimana aquadest sebagai titran dan larutan APG yang digunakan sebanyak g dalam 25 ml campuran piridina dan benzena 95:5 (v/v) sebagai titrat. Titik akhir titrasi dicapai pada saat kekeruhan permanen, karena pada saat kekeruhan permanen larutan telah jenuh dan molekul APG sudah tidak dapat berikatan dengan molekul air maupun piridina dan benzen. Perhitungan nilai HLB dengan mencari persamaan linier dari jenis surfaktan yang telah diketahui nilainya. (Holmbert et al. 2003) menyatakan bahwa nilai HLB dari Tween 80 = 5.0, Span 20 = 8.6 dan asam oleat (pa) =, digunakan untuk menentukan sifat kelarutan surfaktan APG di dalam air dan menentukan aplikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB yang dimiliki surfaktan APG.

5 62 Tabel Pengaruh nilai HLB pada kelarutan surfaktan dalam air. Kelarutan dalam air Nilai HLB Aplikasi Tidak mampu terdispersi dalam air 0 2 Pengemulsi w/o Kemampuan mendispersi kurang baik Dispersi seperti susu; tidak stabil Dispersi seperti susu;stabil Tembus cahaya untuk larutan jernih Larutan jernih Wetting agent Detergent Solubilizer Pengemulsi o/w Sumber: Adamson (982)

6 63 Lampiran 4 Prosedur pembuatan sabun cuci tangan cair Prosedur pembuatan sabun cuci tangan cair Surfaktan APG hasil sintesis terbaik sebanyak 35% dimasukkan ke dalam gelas piala 500 ml dan panaskan pada suhu 65 0 C dengan kecepatan pengadukan 450 rpm. Kemudian ditambahkan polisorbat 20 sebanyak 0% dan triklosan sebanyak % yang juga telah dipanaskan pada suhu 65 0 C pada gelas piala 500 ml lainnya dengan kecepatan pengadukan 450 rpm. Kedua bahan dicampurkan pada gelas piala 500 ml lainnya, dan suhu diturunkan hingga mencapai 50 0 C dengan kecepatan pengadukan 450 rpm. Kemudian ditambahkan air sebanyak 53.8% dan pewangi % dan pengadukan tetap dilakukan. Campuran didinginkan dan dimasukkan ke dalam wadah yang telah disterilkan.

7 64 Lampiran 5 Prosedur analisis sabun cuci tangan cair ) Nilai ph (AOAC 994) Alat ph meter dikalibrasi dengan larutan buffer ph. Elektroda yang sebelumnya telah dibersihkan dengan aquadest kemudian dicelupkan ke dalam contoh yang akan diperiksa. Catat nilai ph yang tertera pada skala ph meter. Daya bersih (AOAC 996) Daya bersih merupakan karakteristik sabun cuci tangan cair yang menunjukkan kemampuan sabun cuci tangan cair dalam mengangkat kotoran. Daya bersih biasanya disebut dengan daya detergensi. Pengukuran daya bersih diukur dengan FTU Turbidimeter, yang mengukur kekeruhan suatu larutan. Larutan yang terdiri dari air dan sabun cuci tangan cair, diukur terlebih dahulu kekeruhannya. Kemudian kain yang telah diolesi dengan margarin, dimasukkan kedalam larutan dan dibiarkan selama 0 menit. Kain yang telah diolesi dengan margarin, diibaratkan sebagai kotoran yang harus dibersihkan. Larutan yang telah tercampur dengan lemak, diukur lagi kekeruhannya. Selisih tingkat kekeruhan awal dan akhir dinyatakan sebagai daya bersih, sedangkan kekeruhan diasumsikan sebagai kotoran yang telah diangkat oleh sabun cuci tangan cair tersebut. Bobot jenis (Sudarmadji et al. 2003) Piknometer dibersihkan dan dikeringkan, kemudian ditimbang dan dicatat beratnya (A). Piknometer diisi dengan air dan direndam dalam air dingin dengan suhu 25 0 C, kemudian piknometer diangkat dan didiamkan hingga mencapai suhu kamar yang selanjutnya ditimbang dan dicatat beratnya (B). Perlakuan yang sama dilakukan, dimana piknometer diisi dengan bahan (APG) dan dicatat hasil penimbangannya (C). Bobot jenis APG dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

8 65 Uji cemaran mikroba (Apriyantono et al. 989) Homogenis sampel dilakukan dengan memipet 25 ml larutan sampel, kemudian dimasukkan kedalam erlemeyer 300 ml yang telah berisi 225 ml larutan pengencer (garam fisiologis) sehingga diperoleh pengenceran :0. Sampel dikocok, kemudian dilanjutkan dengan pengenceran yang diperlukan. Sebanyak ml dari masing-masing pengenceran dipipet kedalam cawan petri yang telah di sterilkan secara duplo. Media PCA yang telah dicairkan dengan suhu 45 0 C dituangkan sebanyak 2-5 ml kedalam cawan petri, kemudian cawan digojog. Cawan petri kemudian dimasukkan kedalam inkubator dan diinkubasikan pada suhu 53 0 C selama jam. Pertumbuhan koloni dihitung, dengan cara dalam ml sampel dihitung dengan mengalikannya dengan ratarata koloni pada cawan petri. Hasil pengalian dikalikan kembali dengan faktor pengenceran yang dilakukan. Uji organoleptik Pada pengujian ini, panelis diminta mengungkapkan tanggapan tentang tingkat kesukaan dan ketidaksukaannya terhadap produk sabun cuci tangan cair yang dihasilkan. Panelis diminta menilai aroma, kesan setelah pemakaian sabun cuci tangan cair, banyaknya busa, kekentalan serta warna kemudian dibandingkan dengan sabun cuci tangan cair komersial. Pengujian organoleptik ini melibatkan 33 panelis semi terlatih, dengan tujuh tingkatan skala organoleptik yaitu ) sangat tidak suka, 2) tidak suka, 3) agak tidak suka, 4) netral, 5) agak suka, 6) suka dan 7) sangat suka. Data yang diperoleh pada uji organoleptik, kemudian dianalisis dengan uji non parametrik (Walpole 993). Tingkatan skala uji organoleptik Angka Keterangan Sangat tidak suka 2 Tidak suka 3 Agak tidak suka 4 Netral 5 Agak suka 6 Suka 7 Sangat suka

9 66 Lampiran 6 Perhitungan neraca massa sintesis surfaktan APG Pati,butanol,air,katalis 40.50, 57.25, 32.84, 0.84 g Butanolisis Alkohol lemak, katalis Transasetalisasi Butanol, Air, endapan = g = g NaOH (50%) =.08 g Netralisasi Distilasi Alkohol lemak, air = g Air = 2.39 g Pelarutan Logam alkali, H 2 O 2 = 3.7 g Pemucatan g APG g Kondisi proses : Pati : butanol : air : katalis Pati : alkohol lemak : katalis Logam alkali (NaOH, MgO) = : 8.5 : 8 : 0.08 mol = : 4.7 : mol = 500, 700 ppm Diketahui : Berat Molekul Pati = 62 Berat Molekul Butanol = 74 Berat Molekul Air = 8 Berat Molekul PTSA = 90 Berat Molekul Dekanol = 58 Berat Molekul Dodekanol = 86

10 67 Lampiran 7 a Rendemen yang dihasilkan dari sintesis surfaktan APG Bahan masuk Jumlah (g) Bahan keluar Jumlah (g) C0 Pati Butanol Butanol Air Air Katalis (PTSA).26 Katalis (PTSA).26 Alkohol lemak (C 0 ) Alkohol lemak (C0) NaOH (50%).24 NaOH 0.09 MgO 0.09 H 2 O Jumlah Jumlah C2 Pati Butanol Butanol Air Air Katalis (PTSA).26 Katalis (PTSA).26 Alkohol lemak (C 2 ) Alkohol lemak (C2) NaOH (50%).08 NaOH MgO H 2 O 2 Jumlah Jumlah Contoh perhitungan rendemen dari jenis alkohol lemak (fatty alcohol) C 2 Bobot surfaktan APG yang diperoleh = : = 45.97% Lampiran 7 b Hasil analisis ragam (ANOVA) rendemen APG hasil sintesis Sumber Jumlah db Kuadrat F hitung F tabel Kuadrat Tengah (0.05) Rata-rata Alkohol lemak Bahan aktivator Konsentrasi Error Total Nilai F hitung > F tabel = berpengaruh nyata Nilai F hitung < F tabel = tidak berpengaruh nyata

11 68 Lampiran 8 a Hasil analisis terhadap kejernihan surfaktan APG Sampel Ulangan Warna Rata-rata Kejernihan λ = 470 ABC , ABC , AB2C , AB2C , A2BC , A2BC , A2B2C , A2B2C , Keterangan : A = jenis alkohol lemak C 0 ; A2 = jenis alkohol lemak C 2 ; B = bahan aktivator NaOH ; B2 = bahan aktivator MgO ; C = konsentrasi bahan aktivator 500 ppm ; C2 = konsentrasi bahan aktivator 700 ppm Lampiran 8 b Hasil analisis ragam (ANOVA) kejernihan surfaktan APG hasil sintesis Sumber Jumlah db Kuadrat F hitung F tabel Kuadrat Tengah (0.05) Rata-rata Alkohol lemak Bahan aktivator Konsentrasi Error Total Nilai F hitung > F tabel = berpengaruh nyata Nilai F hitung < F tabel = tidak berpengaruh nyata

12 69 Lampiran 9 a Data analisis stabilitas emulsi surfaktan APG komersial dan surfaktan APG hasil sintesis Simbol Konsen trasi Tinggi keseluruhan (cm) Tinggi pemisahan (cm) Stabilitas emulsi (%) Rata-rata stabilitas APG Ul Ul Ul Ul Ul Ul emulsi (%) APG Komersial (%) ABC ABC AB2C AB2C A2BC A2BC A2B2C A2B2C Keterangan : A = jenis alkohol lemak C 0 ; A2 = jenis alkohol lemak C 2 ; B = bahan aktivator NaOH ; B2 = bahan aktivator MgO ; C = konsentrasi bahan aktivator 500 ppm ; C2 = konsentrasi bahan aktivator 700 ppm Ul = ulangan Lampiran 9 b Hasil analisis ragam stabilitas emulsi surfaktan APG hasil sintesis Sumber Jumlah db Kuadrat F hitung F tabel kuadrat tengah (0.05) Rata-rata Alkohol lemak Bahan aktivator Konsentrasi Error Total Nilai F hitung > F tabel = berpengaruh nyata Nilai F hitung < F tabel = tidak berpengaruh nyata

13 70 Lampiran 0 a Data analisis kemampuan menurunkan tegangan permukaan surfaktan APG komersial dan surfaktan APG hasil sintesis Sampel Konsentrasi APG (%) Tegangan permukaan (dyne/cm) Rata-rata Kemampuan menurunkan tegangan Ulangan Ulangan 2 permukaan (%) APG komersial ABC ABC2 AB2C AB2C2 A2BC A2BC A2B2C A2B2C Keterangan : A = jenis alkohol lemak C 0 ; A2 = jenis alkohol lemak C 2 ; B = bahan aktivator NaOH ; B2 = bahan aktivator MgO ; C = konsentrasi bahan aktivator 500 ppm ; C2 = konsentrasi bahan aktivator 700 ppm Lampiran 0 b Hasil analisis ragam (ANOVA) kemampuan menurunkan tegangan permukaan surfaktan APG hasil sintesis Sumber Jumlah db Kuadrat F hitung F tabel kuadrat tengah (0.05) Rata-rata Alkohol lemak Bahan aktivator Konsentrasi Error Total Nilai F hitung > F tabel = berpengaruh nyata Nilai F hitung < F tabel = tidak berpengaruh nyata

14 7 Lampiran a Data analisis kemampuan menurunkan tegangan antarmuka surfaktan APG komersial dan surfaktan APG hasil sintesis Sampel Konsentrasi APG (%) Tegangan antarmuka (dyne/cm) Rata-rata Kemampuan menurunkan tegangan Ulangan Ulangan 2 antarmuka (%) APG 9.6 komersial ABC ABC2 AB2C AB2C2 A2BC A2BC A2B2C A2B2C Keterangan : A = jenis alkohol lemak C 0 ; A2 = jenis alkohol lemak C 2 ; B = bahan aktivator NaOH ; B2 = bahan aktivator MgO ; C = konsentrasi bahan aktivator 500 ppm ; C2 = konsentrasi bahan aktivator 700 ppm Lampiran b Hasil analisis ragam (ANOVA) kemampuan menurunkan tegangan antarmuka surfaktan APG hasil sintesis Sumber Jumlah db Kuadrat F hitung F tabel kuadrat tengah (0.05) Rata-rata Alkohol lemak Bahan aktivator Konsentrasi Error Total Nilai F hitung > F tabel = berpengaruh nyata Nilai F hitung < F tabel = tidak berpengaruh nyata

15 72 Lampiran 2 Perhitungan nilai HLB surfaktan APG Penentuan kurva standar nilai HLB Surfaktan Aquades yang digunakan (ml) Rata-rata Nilai HLB Ulangan Ulangan 2 Asam oleat Span Twen Sumber : Moechtar (989) Nilai HLB y = 0,259x - 2,380 R² = 0, Volume Aquadest Gambar kurva standar nilai HLB. = nilai HLB, = linier (kurva nilai HLB)

16 73 Tabel 3 a Rekapitulasi uji organoleptik panelis terhadap aroma sabun cuci tangan cair Skala Frekuensi Persen Kumulatif Skala Frekuensi Persen Kumulatif Total 33 Total 33 Keterangan : 23 = sabun cuci tangan cair komersial 60 = sabun cuci tangan cair hasil sintesis Tabel 3 b Data kesukaan panelis terhadap aroma sabun cuci tangan cair Perlakuan N Rata-rata St. deviasi Tabel 3 c Hasil Uji Friedman N Asym. Sig df Khi kuadrat (hit) Khi kuadrat (tabel) Khi hit > khi kuadrat (tabel) = berbeda nyata

17 74 Tabel 4 a Rekapitulasi hasil kesukaan panelis terhadap kesan yang tertinggal dikulit setelah pemakaian sabun cuci tangan cair Skala Frekuensi Persen Kumulatif Skala Frekuensi Persen Kumulatif Total 33 Total 33 Keterangan : 23 = sabun cuci tangan cair komersial 60 = sabun cuci tangan cair hasil sintesis Tabel 4 b Data kesukaan panelis terhadap kesan yang tertinggal dikulit setelah pemakaian sabun cuci tangan cair Perlakuan N Rata-rata St. deviasi Tabel 4 c Hasil Uji Friedman N Asym. Sig df Khi kuadrat (hit) Khi kuadrat (tabel) Khi hit > khi kuadrat (tabel) = berbeda nyata

18 75 Tabel 5 a Rekapitulasi hasil kesukaan panelis terhadap warna sabun cuci tangan cair Skala Frekuensi Persen Kumulatif Skala Frekuensi Persen Kumulatif Total 33 Total 33 Keterangan : 23 = sabun cuci tangan cair komersial 60 = sabun cuci tangan cair hasil sintesis Tabel 5 b Data kesukaan panelis terhadap warna sabun cuci tangan cair Perlakuan N Rata-rata St. deviasi Tabel 5 c Hasil Uji Friedman N Asym. Sig df Khi kuadrat (hit) Khi kuadrat (tabel) Khi hit < khi kuadrat (tabel) = tidak berbeda nyata

19 76 Tabel 6 a Rekapitulasi hasil kesukaan panelis terhadap banyaknya busa sabun cuci tangan cair Skala Frekuensi Persen Kumulatif Skala Frekuensi Persen Kumulatif Total 33 Total 33 Keterangan : 23 = sabun cuci tangan cair komersial 60 = sabun cuci tangan cair hasil sintesis Tabel 6 b Data kesukaan panelis terhadap banyaknya busa sabun cuci tangan cair Perlakuan N Rata-rata St. deviasi Tabel 6 c Hasil Uji Friedman N Asym. Sig df Khi kuadrat (hit) Khi kuadrat (tabel) Khi hit < khi kuadrat (tabel) = tidak berbeda nyata

20 77 Tabel 7 a Rekapitulasi hasil kesukaan panelis terhadap kekentalan sabun cuci tangan cair Skala Frekuensi Persen Kumulatif Skala Frekuensi Persen Kumulatif Total 33 Total 33 Keterangan : 23 = sabun cuci tangan cair komersial 60 = sabun cuci tangan cair hasil sintesis Tabel 7 b Data kesukaan panelis terhadap kekentalan sabun cuci tangan cair Perlakuan N Rata-rata St. deviasi Tabel 7 c Hasil Uji Friedman N Asym. Sig df Khi kuadrat (hit) Khi kuadrat (tabel) ,