Lampiran 1 Prosedur Analisis Metil Ester Stearin

Transkripsi

1 Lampiran 1 Prosedur Analisis Metil Ester Stearin 1. Uji Standar untuk Bilangan Asam (SNI ) Sampel alkil ester ditimbang ,05 g ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml pelarut alkohol 95% yang telah dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikit 15 detik. Volume titran yang dibutuhkan kemudian dicatat. Perhitungan nilai bilangan asam sebagi berikut: Angka asam (A a ) = 56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel M Keterangan: V = volume larutan KOH dalam alkhohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas larutan KOH dalam alkohol m = berat sampel alkil ester (g) 2. Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat di Dalam Biodiesel Ester Alkil: Metode Iodometri Asam Periodat (SNI ) Analisis Kadar Gliserol Total Sampel alkil ester ditimbang 9,9 10,01 g ke dalam sebuah labu erlenmeyer. Datambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, labu disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Ditambahkan ,2 ml kloroform dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 L. Kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat glasial dengan menggunakan gelas ukur. Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Kondensor dilepaskan dan dipindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar dengan menggunakan 500 ml akuades. Labu takar ditutup rapat dan isinya dikocok kuatkuat selama detik. Akuades ditambahkan sampai ke batas takar, tutup lagi

2 70 labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, biarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Kemudian masing-masing dipipet 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masingmasing 50 ml akuades. Lalu dipipet 100 ml lapisan akuatik yang telah diperoleh ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian gelas piala ini dikocok perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, disaring terlebih dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Ditambahkan 3 ml larutan KI, dicampurkan dengan pengocokan perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tidak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persisi sirna. Buret titran dibaca sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Dilakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko. Analisis Kadar Gliserol Bebas Sampel alkil ester ditimbang 9,9 10,1 + 0,01 g dalam sebuah botol timbang. Sampel ini dibilas ke dalam labu takar 1 L dengan menggunakan ,2 ml kloroform yang diukur dengan buret. Ditambahkan kira-kira 500 ml akuades, ditutup rapat labu, dan kemudian dikocok kuat-kuat selama detik. Ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, ditutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak balikkan, dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, dibiarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.

3 71 Dipipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 100 ml akuades. Selanjutnya dipipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh tadi ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok gelas piala ini perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Larutan KI ditambahkan sebanyak 2 ml, dicampurkan dengan pengocokan perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tidak lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang telah distandarkan (diketahui normalitasnya). Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan diteruskan titrasi sampai warna biru komplek pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Langkahlangkah tersebut diulangi untuk mendapatkan duplo dan jika mungkin triplo. Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades). Perhitungan Menghitung kadar gliserol total (G ttl, %-b) dengan rumus: G ttl (%-b) = 2,302 (B-C) x N W dengan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel, ml B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko, ml N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat W = berat sampel a x ml sampel b 900 Kadar gliserol bebas (G ttl, %-b) dihitung dengan rumus yang serupa dengan di atas, tetapi menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan

4 72 prosedur analisis kadar gliserol bebas. Kadar gliserol terikat (G ttl, %-b) adalah selisih antara kadar gliserol total dengan kadar gliserol bebas G ikt = G ttl - G bbs 3. Uji Standar Bilangan Penyabunan (SNI ) Sampel alkil ester ditimbang ,005 g ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml berleher tebal. Kemudian ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Disiapkan dan dilakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh alkil ester dengan langkah yang persis sama tetapi tidak mengikutsertakan sampel alkil ester. Labu erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan perlahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak, waktu penyabunan diperpanjang. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), dinding dalam kondensor dibilas dengan sejumlah kecil akuades. Kondensor dilepaskan dari labu, lalu ditambahkan 1 ml larutan indikator pp ke dalam labu. Isi labu kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Volume HCl yang dihabiskan untuk ditrasi kemudian dicatat. Angka penyabunan, A s (%-b) = 56,1 (B C) x N mg KOH/g biodiesel m Keterangan: B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml) N = normalitas larutan HCl (0,5 N) W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (g) 4. Uji Standar untuk Bilangan Iod (SNI ) Sampel alkil ester ditimbang 0,13 0,15 + 0,001 g ke dalam labu iodium. Kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida (atau 20 ml campuran 50%-v sikloheksan 50%-v asam asetat) dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh sampel larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen

5 73 Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar labu agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur o C selama 1 jam. Sesudah periode penyimpanan usai, labu diambil kembali, dan ditambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan (diketahui normalitas yang tepat) sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Lalu dicatat volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. Dilakukan hal sama terhadap blanko, tanpa mengikutsertakan sampel. Angka iodium dihitung dengan rumus: Angka iodium, A i (%-b) = 12,69 (B C) x N W Keterangan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml) B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) N = normalitas larutan natrium tiosulfat (N) W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (g) 5. Analisis Metil Ester Menggunakan Gas Kromatografi (AOAC 1995) Sebanyak 2 g minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol, dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF 3 dan dipanaskan kira - kira dua menit. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml n-heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahkan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 g Na 2 SO 4. Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230 o C, suhu injektor 225 o C, suhu awal 70 o C, pada suhu awal = 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 m dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID (flame ionization detector)

6 74 Lampiran 2 Prosedur Analisis Surfaktan MES 1. ph (Chemithon) Sekitar 2,5 g sampel (± 0,0001) ditimbang dalam gelas piala 50 ml dan tambahkan akuades hingga 25 g (b/b). Larutkan, kemudian distirer hingga tercampur merata. Nilai ph larutan diukur menggunakan ph meter. Nilai ph dibaca pada saat ph meter menunjukkan nilai stabil. 2. Bilangan Asam (Epthon, 1948) Surfaktan MES yang akan diuji ditimbang sebanyak 1 ± 0,0010 g dalam gelas piala 100 ml dan ditambahkan 30 ml akuades, lalu panaskan selama 7 10 menit dalam penangas. Kemudian, larutan ditambahkan 3 tetes indikator penolptalein 1% larutan dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,1 N dengan faktor 1,0603 sampai berwarna merah jambu atau ph 7. Selanjutnya dihitung bilangan asam surfaktan MES dengan menggunakan persamaan seperti dibawah ini : Bilangan asam = 3. Penentuan Kadar Bahan Aktif Surfaktan Anionik (Ephton, 1948) Surfaktan MES hasil titrasi bilangan asam diencerkan dengan akuades 1000 ml pada labu takar 1000 ml, sementara itu, masukan 5 ml larutan metylen blue dalam gelas ukur asah bertutup gelas 100 ml dan kemudian tambahkan 5 ml sampel MES hasil pengenceran. Berikutnya, tambahkan 10 ml kloroform hingga terlihat dua fasa. Titrasi campuran menggunakan N-Cetylpyridium chloride. Titrasi dihentikan hingga terbentuk warna yang sama biru antara dua fasa. Kadar bahan aktif surfaktan MES dapat dihitung menggunakan persamaan dibawah ini :, Bahan aktif (%) =,

7 75 4. Tegangan Permukaan Metoda du Nouy (ASTM D 1331, 2000) Metode pengujian ini dilakukan untuk menentukan tegangan permukaan larutan surfaktan dengan menggunakan alat Tensiometer du Nouy. Peralatan dan wadah contoh yang akan digunakan harus dibersihkan terlebih dahulu. Wadah yang digunakan biasanya terbuat dari bahan gelas dengan diameter lebih besar dari 6 cm. Wadah gelas dicuci dengan larutan chromic-sulfuric acid, kemudian dibilas dengan air destilata. Cincin platinum merupakan bagian dari alat tensiometer, memiliki diameter 4 atau 6 cm. Sebelum digunakan, cincin dicuci terlebih dahulu dengan pelarut yang sesuai dan dibilas dengan air destilata, lalu dikeringkan. Posisi alat diatur supaya horizontal dengan water pas dan diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan panas. Larutan contoh dimasukan ke dalam gelas dan diletakkan diatas dudukan (platform) pada Tensiometer. Suhu cairan sampel diukur dan dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke dalam sampel tersebut (lingkaran logam tercelup 3-5 mm di bawah permukaan cairan), dengan cara menaikan dudukan (platform). Skala vernier tensiometer di set pada posisi nol dan jarum penunjuk harus berada pada posis berimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya platform diturunkan perlahan, dan pada saat yang bersamaan skrup kanan diputar sedemikian rupa sehingga jarum penunjuk tetap berimpit dengan garis pada kaca. Proses ini diteruskan sampai film cairan tepat putus. Pada saat cairan putus skala dibaca dan dicatat sebagai nilai tegangan permukaan. Pengukuran dilakukan paling sedikit dua kali. Kemampuan surfaktan dalam menurunkan tegangan permukaan dapat dilakukan dengan menambahkan konsentrasi surfaktan sebanyak 10 persen (dalam air). Nilai tegangan permukaan setelah ditambahkan surfaktan diukur kembali. Kemudian dibandingkan nilai tegangan permukaan air sebelum dan sesudah ditambahkan surfaktan. 5. Warna (Klett) (Chemithon) Pengukuran warna surfaktan dilakukan dengan pembacaan absorbansi pada spektrofotometer. Larutan surfaktan dibuat 5% berbasis bahan aktif. Surfaktan ditimbang sebanyak 0,05 g kemudian dilarutkan dengan etanol dengan

8 76 menambahkan etanol 50 % sebanyak 45 ml. Absorbansi sampel diukur pada panjang gelombang 420 nm, nilai absorbansi yang tertera dicatat. Warna (Klett) dihitung dengan mengkalikan nilai absorbansi dengan 1000 (Warna = Absorbansi x 1000) 6. Densitas (AOAC 1995) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25 o C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W0). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20 o C dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W1). Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan bagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W2). Perhitungan: Densitas = (W2-W0) (W1-W0) Keterangan : W0 = bobot piknometer kosong W1 = bobot piknometer beserta air W2 = bobot piknometer beserta sampel 7. Pengukuran Viskositas (Brookfield Viscom) Pengukuran viskositas atau kekentalan sampel dilakukan dengan pengisian sampel ke dalam gelas piala 250 ml. Penentuan nilai viskositas menggunakan viskometer Brookfield dengan spindel nomor 1 pada putaran 50 rpm jika menggunakan Model RV atau 30 rpm jika menggunakan Model LV viskometer.

9 77 Pastikan steker telah dipasang pada power supply. Tombol hitam pada viskometer digunakan sebagai pengontrol on (ke kanan) untuk menyalakan, off untuk mematikan (ke kiri), atau pause (tengah). Viskometer LV dapat diset untuk 4 macam spindel dengan kaki penahan yang lebih sempit; viskometer RV diset untuk 7 macam spindel dengan wadah dengan kaki penahan yang lebih lebar; HA dan HB viskometer diset untuk 7 macam spindel tanpa kaki. Kecepatan (dalam rpm) diatur dengan tombol di bagian atas viskometer pada kecepatan yang diinginkan. Viskometer yang digunakan adalah viskometer LV dengan kecepatan 30 rpm. Jarum merah untuk membaca skala dipastikan di titik nol. Gunakan tuas di belakang viskometer untuk mengatur kemiringan sehingga jarum merah berhimpit pada titik nol. Spindel dipasang sesuai kekentalan sampel. Makin kental sampel, makin kecil nomor spindel yang digunakan. Sampel dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml. Kaki penahan diturunkan tetapi tidak sampai menyentuh dasar gelas piala. Tombol kontrol ditekan on. Saat piringan skala berputar, skala yang ditunjuk jarum merah dibaca pada putaran pertama. Tombol kontrol off setelah pembacaan dan ditepatkan agar jarum merah dapat terhimpit kembali ke angka nol. Viskositas (cp atau mpa.s) = Skala terbaca x Faktor Ukuran kekentalan diperoleh dengan perhitungan di atas dan tabel berikut. 8. Uji Standar untuk Bilangan Iod (AOAC 1995) Sampel alkil ester ditimbang 0,13 0,15 + 0,001 g ke dalam labu iodium. Kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida (atau 20 ml campuran 50%-v sikloheksan 50%-v asam asetat) dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh sampel larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen

10 78 Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar labu agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur o C selama 1 jam. Sesudah periode penyimpanan usai, labu diambil kembali, dan ditambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan (diketahui normalitas yang tepat) sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Lalu dicatat volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. Dilakukan hal sama terhadap blanko, tanpa mengikutsertakan sampel. Angka iodium dihitung dengan rumus: Angka iodium, A i (%-b) = 12,69 (B C) x N W Keterangan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml) B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) N = normalitas larutan natrium tiosulfat (N) W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (g)

11 79 Lampiran 3 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap ph MESA A. Data hasil uji ph MESA Perlakuan ph MESA Ulangan 1 Ulangan 2 Rata rata ± SD T1W T1W T1W T2W T2W T2W T3W T3W T3W Keterangan : T1 = Suhu Aging 80 C T2 = Suhu Aging 100 C T3 = Suhu Aging 120 C B. Hasil analisis ragam W1 = Lama Aging 30 menit W2 = Lama Aging 45 menit W3 = Lama Aging 60 menit Sumber Variasi db JK KT F- F-Tabel Hitung 0,05 0,01 Suhu Aging 2 0,157 0,08 11,53 4,26 8,02 Lama Aging 2 0,012 0,006 0,85 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 0,05 0,012 1,79 3,86 6,24 Kesalahan 9 0,061 0,007 Jumlah 17 0,28 ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging T1 (80 C) 6 0,705 A T2 (100 C) 6 0,828 B T3 (120 C) 6 0,933 B Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.

12 80 Lampiran 4 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Bilangan Asam MESA A. Data hasil uji bilangan asam MESA Perlakuan Bilangan asam MESA (mg NaOH/g) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata rata ± SD T1W1 18,58 17,81 18,20 ± 0,55 T1W2 19,09 19,12 19,10 ± 0,02 T1W3 20,36 19,38 19,87 ± 0,70 T2W1 17,37 19,67 18,52 ± 1,63 T2W2 17,12 18,59 17,86 ± 1,04 T2W3 15,53 18,32 16,92 ± 1,97 T3W1 14,51 12,99 13,75 ± 1,08 T3W2 13,01 14,13 13,57 ± 0,79 T3W2 13,44 12,20 12,82 ± 0,87 Keterangan : T1 = Suhu Aging 80 C W1 = Lama Aging 30 menit T2 = Suhu Aging 100 C W2 = Lama Aging 45 menit T3 = Suhu Aging 120 C W3 = Lama Aging 60 menit B. Hasil analisis sidik ragam Sumber Variasi db JK KT F- F-Tabel Hitung 0,05 0,01 Suhu Aging 2 106,26 53,13 43,69** 4,26 8,02 Lama Aging 2 0,35 0,17 0,14 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 6,01 1,50 1,24 3,86 6,24 Kesalahan 9 10,95 1,22 Jumlah ,56 Keterangan : ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging T1 (80 C) 6 19,06 A T2 (100 C) 6 17,77 A T3 (120 C) 6 13,38 B Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.

13 81 Lampiran 5 Data Hasil Penelitian dan Sidik Ragam terhadap Bilangan Iod MESA A. Data hasil uji bilangan iod MESA Perlakuan Bilangan iod MESA (mg Iod/g) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata rata ± SD T1W1 21,28 18,91 20,09 ± 1,68 T1W2 20,58 18,94 19,76 ± 1,16 T1W3 20,32 18,32 19,32 ± 1,41 T2W1 20,22 22,02 21,12 ± 1,27 T2W2 19,14 21,81 20,47 ± 1,89 T2W3 19,65 21,41 20,53 ± 1,24 T3W1 22,32 21,30 21,91 ± 0,58 T3W2 20,29 22,55 21,42 ± 1,60 T3W2 22,31 21,53 21,92 ± 0,55 Keterangan : T1 = Suhu Aging 80 C T2 = Suhu Aging 100 C T3 = Suhu Aging 120 C B. Hasil analisis ragam W1 = Lama Aging 30 menit W2 = Lama Aging 45 menit W3 = Lama Aging 60 menit Sumber Variasi db JK KT F- F-Tabel Hitung 0,05 0,01 Suhu Aging 2 12,31 6,15 3,44 4,26 8,02 Lama Aging 2 0,89 0,45 0,25 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 0,55 0,14 0,08 3,86 6,24 Kesalahan 9 16,08 1,79 Jumlah 17 29,83

14 82 Lampiran 6 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Bahan Aktif MESA A. Data hasil uji bahan aktif MESA Perlakuan Bahan aktif MESA (%) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata rata ± SD T1W ± 0.95 T1W ± 0.87 T1W ± 1.55 T2W ± 1.02 T2W ± 1.94 T2W ± 1.20 T3W ± 0.45 T3W ± 0.21 T3W ± 0.36 Keterangan : T1 = Suhu Aging 80 C T2 = Suhu Aging 100 C T3 = Suhu Aging 120 C B. Hasil analisis ragam W1 = Lama Aging 30 menit W2 = Lama Aging 45 menit W3 = Lama Aging 60 menit Sumber Variasi db JK KT F- F-Tabel Hitung 0,05 0,01 Suhu Aging 2 166,92 83,46 70,38** 4,26 8,02 Lama Aging 2 0,02 0,01 0,01 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 11,98 2,99 2,52 3,86 6,24 Kesalahan 9 10,67 1,19 Jumlah ,59 Keterangan : ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging T1 (80 C) 6 22,29 A T2 (100 C) 6 18,46 B T3 (120 C) 6 14,83 C Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.

15 83 Lampiran 7 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Bahan Aktif MES A. Data hasil uji bahan aktif MES Perlakuan Bahan aktif MES (%) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata rata ± SD T1W ± 0.86 T1W ± 1.11 T1W ± 0.92 T2W ± 1.20 T2W ± 0.97 T2W ± 0.16 T3W ± 0.25 T3W ± 1.17 T3W ± 0.59 Keterangan : T1 = Suhu Aging 80 C T2 = Suhu Aging 100 C T3 = Suhu Aging 120 C B. Hasil analisis ragam W1 = Lama Aging 30 menit W2 = Lama Aging 45 menit W3 = Lama Aging 60 menit Sumber Variasi db JK KT F- F-Tabel Hitung 0,05 0,01 Suhu Aging 2 121,85 60,92 77,79** 4,26 8,02 Lama Aging 2 1,71 0,86 1,09 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 11,04 2,76 3,52 3,86 6,24 Kesalahan 9 7,05 0,78 Jumlah ,64 Keterangan : ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging T1 (80 C) 6 22,32 A T2 (100 C) 6 18,31 B T3 (120 C) 6 16,03 C Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.

16 84 Lampiran 8 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Viskositas MESA A. Data hasil uji viskositas MESA Perlakuan Viskositas MESA (cp) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata rata ± SD T1W ± 2.92 T1W ± 1.15 T1W ± 2.65 T2W ± 3.18 T2W ± 4.15 T2W ± 4.42 T3W ± 4.81 T3W ± 1.94 T3W ± 4.42 Keterangan : T1 = Suhu Aging 80 C W1 = Lama Aging 30 menit T2 = Suhu Aging 100 C W2 = Lama Aging 45 menit T3 = Suhu Aging 120 C W3 = Lama Aging 60 menit B. Hasil analisis ragam Sumber Variasi db JK KT F- F-Tabel Hitung 0,05 0,01 Suhu Aging ,1 870, ** 4,26 8,02 Lama Aging 2 31,97 15,99 1,31 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 113,72 28,43 2,23 3,86 6,24 Kesalahan 9 110,16 12,24 Jumlah ,95 Keterangan : ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging T1 (80 C) 6 97,38 A T2 (100 C) 6 93,06 A T3 (120 C) B Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.

17 85 Lampiran 9 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Densitas MESA A. Data hasil uji densitas MESA Perlakuan Densitas MESA (g/ml) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata rata ± SD T1W ± T1W ± T1W ± T2W ± T2W ± T2W ± T3W ± T3W ± T3W ± Keterangan : T1 = Suhu Aging 80 C W1 = Lama Aging 30 menit T2 = Suhu Aging 100 C W2 = Lama Aging 45 menit T3 = Suhu Aging 120 C W3 = Lama Aging 60 menit B. Hasil analisis ragam Sumber F- F-Tabel db JK KT Variasi Hitung 0,05 0,01 Suhu Aging 2 0, ,55** 4,26 8,02 Lama Aging 2 4,33 x ,17 x ,11 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 0,000 4,46 x ,18 3,86 6,24 Kesalahan 9 0,000 2,04 x 10-5 Jumlah 17 0,004 Keterangan : ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging T1 (80 C) 6 0,9917 A T2 (100 C) 6 0,9833 B T3 (120 C) 6 0,9590 C Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.

18 86 Lampiran 10 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Warna (Klett) MESA A. Data hasil uji warna (Klett) MESA Perlakuan Warna MESA (Klett) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata rata ± SD T1W ± T1W ± T1W ± 3.54 T2W ± T2W ± T2W ± T3W ± 3.54 T3W ± T3W ± 3.89 Keterangan : T1 = Suhu Aging 80 C W1 = Lama Aging 30 menit T2 = Suhu Aging 100 C W2 = Lama Aging 45 menit T3 = Suhu Aging 120 C W3 = Lama Aging 60 menit B. Hasil analisis ragam Sumber Variasi db JK KT F-Hitung F-Tabel 0,05 0,01 Suhu Aging , ,18 26,67** 4,26 8,02 Lama Aging , ,51 5,14* 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 852,06 213,01 0,46 3,86 6,24 Kesalahan ,11 Jumlah ,44 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) ** Berpengaruh sangat nyata (α=0.01) C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging T1 (80 C) 6 600,08 A T2 (100 C) 6 639,75 B T3 (120 C) 6 690,50 C. D. Hasil uji Duncan terhadap lama aging 30 menit 6 621,17 A 45 menit 6 649,75 B 60 menit 6 659,42 B Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.

19 87 Lampiran 11 Data Tegangan Permukaan pada Berbagai Konsentrasi Surfaktan MESA Suhu 80 C Konsentrasi Surfaktan (%) Tegangan Permukaan (dyne/cm) 30 Menit 45 Menit 60 Menit I II Rataan I II Rataan I II Rataan Suhu 100 C Konsentrasi Surfaktan (%) Tegangan Permukaan (dyne/cm) 30 Menit 45 Menit 60 Menit I II Rataan I II Rataan I II Rataan Suhu 120 C Konsentrasi Surfaktan (%) Tegangan Permukaan (dyne/cm) 30 Menit 45 Menit 60 Menit I II Rataan I II Rataan I II Rataan

20 88 Lampiran 12 Hasil Analisis Ragam Tegangan Permukaan MESA dan Uji Lanjut Duncan A. Hasil Analisis Ragam Sumber Variasi db JK KT F-Hitung F-Tabel 0,05 0,01 Suhu Aging 2 43,86 21,92 139,65* 3,20 5,11 Lama Aging 2 0,95 0,48 3,03 3,20 5,11 Kons. Surfaktan 4 384,83 96,21 6,13* 2,58 3,77 Suhu * Lama 4 3,22 0,81 5,13* 2,58 3,77 Suhu * Kon. 8 13,07 1,63 10,41* 2,15 2,94 Surfaktan Lama * Kons. 8 3,54 0,44 2,82* 2,15 2,94 Surfaktan Suhu * Lama* Kons. 16 3,59 0,23 1,43 1,87 2,43 Surfaktan Kesalahan 45 7,06 0,16 Jumlah ,10 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) B. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging T1 (80 C) 30 37,58 A T2 (100 C) 30 37,45 A T3 (120 C) 30 38,98 B C. Hasil uji Duncan terhadap waktu aging 30 menit 30 37,86 A 45 menit 30 38,06 B C 60 menit 30 38,09 C D. Hasil uji Duncan terhadap konsentrasi surfaktan MESA 0,1 % 18 41,62 A 0,3 % 18 38,99 B 0,5 % 18 36,79 C 0,7 % 18 36,57 C 1 % 18 35,05 D Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.

21 89 Lampiran 13 Data Tegangan Permukaan pada Berbagai Konsentrasi Surfaktan MES Suhu 80 C Konsentrasi Surfaktan (%) Tegangan Permukaan (dyne/cm) 30 Menit 45 Menit 60 Menit I II Rataan I II Rataan I II Rataan Suhu 100 C Konsentrasi Surfaktan (%) Tegangan Permukaan (dyne/cm) 30 Menit 45 Menit 60 Menit I II Rataan I II Rataan I II Rataan Suhu 120 C Konsentrasi Surfaktan (%) Tegangan Permukaan (dyne/cm) 30 Menit 45 Menit 60 Menit I II Rataan I II Rataan I II Rataan

22 90 Lampiran 14 Hasil Analisis Ragam Tegangan Permukaan MES dan Uji Lanjut Duncan A. Hasil Analisis Ragam Sumber Variasi db JK KT F-Hitung F-Tabel 0,05 0,01 Suhu Aging 2 50,58 25,29 106,26** 3,20 5,11 Lama Aging 2 0,17 0,09 0,36 3,20 5,11 Kons. Surfaktan 4 235,31 58,83 247,18** 2,58 3,77 Suhu * Lama 4 2,52 0,63 2,65* 2,58 3,77 Suhu * Kon. 8 2,81 0,35 1,48 2,15 2,94 Surfaktan Lama * Kons. 8 3,18 0,39 1,67 2,15 2,94 Surfaktan Suhu * Lama* Kons. 16 2,48 0,16 0,65 1,87 2,43 Surfaktan Kesalahan 45 10,71 0,24 Jumlah ,76 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) B. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging T1 (80 C) 30 36,29 A T2 (100 C) 30 37,30 B T3 (120 C) 30 38,13 C Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda. C. Hasil uji Duncan terhadap konsentrasi surfaktan MESA 0,1 % 18 40,14 A 0,3 % 18 37,85 B 0,5 % 18 36,32 C 0,7 % 18 36,08 CD 1 % 18 35,80 D Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.