Natrium Silkat [Na 2 SiO 3 ]

Transkripsi

1 Na 2 SiO 3 1

2 SiO Natrium Silkat [Na 2 SiO 3 ] (Aramaki, 2001) 2

3 Silika (SiO 2 ) Pasir Silika Abu Sekam Padi 3

4 (Aristanto, 2006) 4

5 Produksi Na 2 SiO 3 = ton/tahun (KEMI, 2008) 5

6 Metode Umum Pengendalian Korosi : Inhibitor Korosi Natrium Silikat = Inhibitor ekonomis, efisiensi tinggi, & green inhibitor 6

7 Sintesis Senyawa Natrium Silikat dari Silika Lumpur Lapindo sebagai Inhibitor Korosi pada Lingkungan Asam Dan Garam Ahmad Fauzan Adziimaa NRP Dosen Pembimbing I Dr-Ing. Doty Dewi Risanti, S.T., M.T. Dosen Pembimbing II Lizda Johar Mawarani, S.T., M.T. 7

8 Tujuan Penelitian Melakukan sintesis senyawa inhibitor korosi natrium silikat (Na 2 SiO 3 ) dari silika lumpur Lapindo Menghitung nilai efisiensi natrium silikat (Na 2 SiO 3 ) hasil sintesis sebagai inhibitor korosi 8

9 Batasan Penelitian Perhitungan laju korosi menggunakan metode kehilangan berat (weight loss) yang mengacu pada ASTM G1-03 dengan variasi perbedaan volume inhibitor Larutan uji yang digunakan adalah air garam yang dibuat dengan NaCl 3,5% dan lumpur Lapindo yang dikondisikan pada suhu 100 o C 9

10 Natrium Silikat dapat disintesis : Na 2 CO 3 + SiO 2 Na 2 SiO 3 + CO 2 2NaOH + SiO 2 Na 2 SiO 3 + H 2 O SiO 2 + Na 2 O Na 2 SiO 3 10

11 Prinsip Dasar Korosi Komponen saat terjadi korosi : Anoda Elektrolit Katoda Hubungan Listrik 2Fe 2 O 3 + 3C 4Fe + 3CO Fe + O 2 + H 2 O Fe 2 O 3.H 2 O 11

12 Jenis Korosi pada Logam (a) (b) (c) (d) (e) (f) Gambar 2.1 Jenis-jenis korosi a) korosi seragam b) korosi sumuran c) korosi retak tegang d) korosi erosi e) a. Korosi seragam b. Korosi sumuran c. Korosi retak tegang d. Korosi erosi e. Korosi galvanik f. Korosi celah korosi galvanik f) korosi celah (Listanto, 2011) 12

13 Pengendalian Korosi dengan Inhibitor Efisiensi inhibitor (%) = (CR non inh CR inh) CR non inhibitor x 100% 13

14 Laju Korosi Corrosion Rate (CR) = KW DAT (ASTM G1 03) dimana : K : konstanta laju korosi W : berat yang hilang (gr) A : luas permukaan (cm 2 ) D : densitas logam (gr/cm 3 ) T : waktu (jam) 14

15 Mulai Alat : Mesin gerinda Ultrasonic cleaner Mesin bubut Oven Furnace Kertas saring Gunting Hairdryer Timbangan digital Gunting ph meter digital Mortar Tabung Reaksi Kain bludru Metodologi Penelitian Tidak Penjepit Kayu Selotip double tip Gelas beaker Ultrasonic cleaner Kamera digital Oven Magnetic stearer Kertas saring Mesin gerinda Lampu 20 watt Amplas #400, #600, #800, #1000, #1200, dan #2000 Bahan : Pipa besi PDAM Lumpur Lapindo Sidoarjo HCl 37% Alumina HCl teknis Acetone NaCl teknis NaHCO 3 Aquades NaOH teknis Tidak Mesin grinder dan polisher Ekstrasi SiO 2 dari lumpur Lapindo Uji XRD Sintesis Na 2 SiO 3 Uji FTIR Ya Ya Persiapan alat dan bahan Pembuatan laporan Selesai Preparasi sampel Preparasi larutan uji Pengujian korosi Perhitungan dan analisa 15

16 Ekstraksi SiO Titrasi dengan HCl 3M pada suhu 40 o C Endapan Silika (SiO 2 ) 16

17 Sintesis Natrium Silikat NaOH 8 gram + aquades 10 ml + 6 gram SiO 2 17

18 Preparasi Sampel Sampel dipotong dari pipa PDAM - Ukuran 1 x 1 cm 2 - Diamplas #400, #600, #800, #1200, #2000 menggunakan mesin grinder 25rpm - Dipoles menggunakan alumnina Penimbangan sampel Dengan timbangan analitik 0,1 mg 18

19 Persiapan Larutan Uji 1 2 Larutan Lumpur Panas Larutan NaCl 3,5% 5 hari perendaman 100 o C Berdasarkan ASTM G31-72 untuk uji rendam skala laboratorium, volume larutan uji adalah 0,4 kali luas permukaan sampel. Maka dengan luas permukaan sampel sebesar 320 mm 2, larutan uji yang digunakan adalah sebanyak : Volume larutan = 0,4 x 320 mm 2 = 128 ml 19

20 Hasil Karakterisasi SEM EDX Sampel Pipa Besi PDAM Unsur Wt (%) At % C 14,12 41,12 Si 07,59 09,45 P 00,50 00,57 S 00,28 00,30 Cr 00,33 00,22 Mn 01,07 00,68 Fe 75,73 47,42 Ni 00,37 00,22 (ASM internasional) 20

21 Hasil XRD Silika (SiO 2 ) 4000 Intensitas SiO 2 Puncak SiO 2 pada daerah 2Ɵ = 23 O (Martinez, 2006) Puncak SiO 2 pada daerah 2Ɵ = 26,66 O (Davraz, 2005) Puncak SiO 2 pada daerah 2Ɵ = 26 O 21

22 Hasil FTIR Natrium Silikat Si-O (Na) stretching ( cm -1 ) % Transmittance O-Si-O ( cm -1 ) Wavenumber (cm -1 ) Si-O (Na) stretching 1005 cm -1 (Halasz, 2010) 22

23 Kinerja Inhibitor Natrium Silikat (Larutan Lumpur) Laju Korosi (mpy) ph Larutan Lumpur Corrosion Rate (CR) = KW DAT (ASTM G1 03) 23

24 Efisiensi Inhibitor Natrium Silikat (Larutan Lumpur) Efisiensi (%) Volume Inhibitor (ml) Efisiensi inhibitor (%) = (CR non inh CR inh) CR non inhibitor x 100% 24

25 Kinerja Inhibitor Natrium Silikat (Larutan NaCl 3,5%) Laju Korosi (mpy) ph Larutan Garam Corrosion Rate (CR) = KW DAT (ASTM G1 03) 25

26 Efisiensi Inhibitor Natrium Silikat (Larutan NaCl 3,5%) 50 y = 42,4-42,4e -x/0, Efisiensi (%) Volume Inhibitor (ml) (CR non inh CR inh) Efisiensi inhibitor (%) = CR non inhibitor x 100% 26

27 Kesimpulan Silika yang terkandung dalam lumpur Lapindo dapat diekstraksi dengan cara mereaksikan lumpur dan larutan 7M NaOH yang kemudian dititrasi dengan HCl 3M untuk mendapatkan endapan silika amorf. Senyawa Natrium Silikat (Na 2 SiO 3 ) dapat disintesis dengan cara mereaksikan silika lumpur Lapindo dengan NaOH teknis. Natrium Silikat hasil sintesis dapat digunakan sebagai inhibitor korosi pada besi high carbon dalam larutan asam (lumpur Lapindo) dengan efisiensi tertinggi 60,73% dan larutan garam NaCl 3,5% dengan efisiensi tertinggi 42,37% 27

28 Terima Kasih 28

29 Pengaruh ion Cl - terhadap Laju Korosi 29

30 Pelarut NaOH : 2NaOH + SiO 2 Na 2 SiO 3 + H 2 O Ion Na + pada NaOH mudah terionisasi membentuk ion natrium dan hidroksida (Keenan dkk., 1989) Na 2 SiO 3 selalu stabil dalam larutan murni & alkalin. Dalam larutan asam, ion silikat bereaksi dengan ion hidrogen untuk membetuk asam silikat yang bila dipanaskan akan membentuk silika gel (Fairus, 2009) NaOH ekonomis dan mudah didapat, Kelarutan NaOH sangat tinggi = mg/l Silika amorf mempunyai kereaktifan kimia yang tinggi dibanding bentuk kristalnya sehingga mudah bereaksi dengan senyawa lain Konsentrasi NaOH yang lebih pekat akan mendorong terjadinya reaksi antara silika dengan NaOH. Nilai kelarutan silika amorf sangatlah rendah pada kondisi ph kurang dari 10 dan akan meningkat pada ph lebih dari 10. (Kalapathy, 2002) 30

31 Lapisan protektif yang terbentuk 1. Fe(OH) 2 2. Fe(OH) 3 3. FeSiO 3 4. Fe 2 (SiO 3 ) 3 5. NaOH 6. Na 2 SiO 3 31

32 Korosi Besi 2Fe 2 O 3 + 3C 4Fe + 3CO Fe + O 2 + H 2 O Fe 2 O 3.H 2 O Untuk mereduksi besi oksida (Fe2O3) yang terdapat di alam menjadi unsur (bahan) besi dibutuhkan energi termal, maka dengan demikian unsur besi tersebut mempunyai energi yang tinggi. Oleh karena itu secara spontan dan alamiah besi akan bereaksi kembali dengan oksigen yang tedapat di alam untuk membentuk besi oksida 32

33 33

34 34

35 Kandungan Komposisi Kimia Lumpur Lapindo Karakteristik Kimia Lumpur Lapindo Lumpur Sawah Kadar Air 41,20 % 61,20 % Kadar Klorida (Cl - ) 3,18 % 0,45 % Kadar Sulfat (SO 2-4 ) 1,46 % 0,78 % 35

36 Kinerja Inhibitor Natrium Silikat (Larutan Lumpur) 70 Laju Korosi (mpy) y = 70,3 27,6 + 27,6 1 + e (x 3,6)/0, Volume Inhibitor (ml) Corrosion Rate (CR) = KW DAT (ASTM G1 03) 36

37 Efisiensi Inhibitor Natrium Silikat (Larutan Lumpur) Efisiensi (%) y = 60, , e (x 3,6)/0, Volume Inhibitor (ml) Efisiensi inhibitor (%) = (CR non inh CR inh) CR non inhibitor x 100% 37

38 Kinerja Inhibitor Natrium Silikat (Larutan NaCl 3,5%) y = 3,83 + 2,81e -x/0,94 Laju Korosi (mpy) Volume Inhibitor (ml) Corrosion Rate (CR) = KW DAT (ASTM G1 03) 38

39 Efisiensi Inhibitor Natrium Silikat (Larutan NaCl 3,5%) 50 y = 42,4-42,4e -x/0, Efisiensi (%) Volume Inhibitor (ml) (CR non inh CR inh) Efisiensi inhibitor (%) = CR non inhibitor x 100% 39

40 (anodik) K Za Na Mn Al Zn Fe Sn Pb H Cu Hg Ag Pt Au (katodik) 40

41 41

42 Konsentrasi Natrium Silikat Hasil Sintesis 2NaOH + SiO 2 Na 2 SiO 3 + H 2 O 0,5 mol ; 0,17 mol 0,17 mol + 0,17 mol M Na2SiO2 = n/v = 0,17/0,007 = 24,3 mol/l 42

43 Korosi pada besi Persamaan reaksi reduksi yang dialami oleh oksigen 4e - + 2H 2 O(l) + O 2 (g) 4OH - (aq) Persamaan reaksi oksidasi yang dialami oleh besi 2Fe(s) 2Fe 2+ (aq) + 4e - Persamaan keseluruhan yang terjadi pada proses korosi logam paduan besi 43

44 Ion Fe 2+ dan OH - berpindah secara difusi di dalam air. Kemudian kedua ion tersebut bertemu dan bereaksi menghasilkan endapan (precipitate) Besi (II) Hidroksida atau Fe(OH) 2, yang kemudian teroksidasi menjadi Besi (III) Hidroksida ataun Fe(OH) 3, dan akhirnya terdehidrasi membentuk produk karat (Tamura, 2007). Tahapan pembentukan produk karat dapat dilihat pada persamaan

45 Diagram Phourbaix

46 Skema Uji SEM EDX

47 Skema Uji XRD 47

48 Skema Uji FTIR 48

49 Mekanisme Inhibisi Oleh Natrium Silikat Natrium silikat menghambat korosi dengan membentuk lapisan silika tipis pada permukaan logam dengan mekanisme adsorpsi. Adsorpsi atau penjerapan adalah suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas, terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat penjerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis atau film (zat terjerap, adsorbat) pada permukaannya. berbeda dengan absorpsi yang merupakan penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk suatu larutan. Adsorption is a process that occurs when a gas or liquid solute accumulates on the surface of a solid or a liquid (adsorbent), forming a molecular or atomic film (the adsorbate). It is different from absorption, in which a substance diffuses into a liquid or solid to form a solution. The term sorption encompasses both processes, while desorption is the reverse process.

50 Pertama, natrium silikat membentuk lapisan tipis pada area anoda. Jumlah endapan film tergantung dari jumlah produk korosi yang terjadi pada logam. Silika yang bermuatan negatif akan bereaksi dengan kation untuk membentuk lapisan/film Penambahan silikat secara berkala akan menyembabkan film meluas ke daerah katodik 51

51 Besi merupakan salah satu logam yang memiliki sifat allotropi. Sifat allotropi yang dimiliki besi sendiri ada 3, yaitu : Delta iron (δ) mampu melarutkan karbon max 0,1% pada 1500 C Gamma iron (γ) mampu melarutkan karbon max 2 % pada 1130 C Alpha iron (α) mampu melarutkan karbon max 0,025% pada 723 C 52

52 Diagram Fase Besi Karbon Dalam kondisi cair karbon dapat larut dalam besi. Dalam kondisi padat besi dan karbon dapat membentuk : Larutan padat (solid solution) Senyawa interstitial (interstitial compound) Eutectic mixture : campuran antara austenite (γ) dan cementite (Fe3C) Eutectoid mixture : campuran antara ferrite (α) dan cementite (Fe3C) Grafit : karbon bebas, tidak membentuk larutan padat ataupun tidak berikatan membentuk senyawa dengan Fe. 53