OKSIDASI GAGALAN PELET SINTER UO 2 PADA SUHU C DENGAN VARIASI WAKTU TRI RAHMAYANTI

Transkripsi

1 OKSIDASI GAGALAN PELET SINTER UO 2 PADA SUHU C DENGAN VARIASI WAKTU TRI RAHMAYANTI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008

2 2 OKSIDASI GAGALAN PELET SINTER UO 2 PADA SUHU C DENGAN VARIASI WAKTU Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk meraih gelar Sarjana Sains Pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor TRI RAHMAYANTI G DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008

3 3 ABSTRAK TRI RAHMAYANTI. Oksidasi Gagalan Pelet Sinter UO 2 pada Suhu C dengan Variasi Waktu. Dibimbing oleh IRZAMAN dan RATIH LANGENATI. Telah dilakukan OKSIDASI GAGALAN PELET SINTER UO 2 PADA SUHU C DENGAN VARIASI WAKTU dengan tujuan untuk memperoleh U 3 O 8 sebagai bahan campuran bahan bakar dan mengetahui pengaruh waktu pemanasan. Dalam penelitian ini sebagai bahan awal digunakan gagalan pelet sinter UO 2 dan serbuk UO 2. Gagalan sinter UO 2 dan serbuk UO 2 tersebut dioksidasi dengan cara dipanaskan pada suhu C dan waktu tahan (soaking time) antara 1 jam sampai 5 jam. Untuk membuktikan apakah ada fasa U 3 O 8 dan adakah pengaruh waktu pemanasan, maka dilakukan analisis gravimetri atau perbandingan O/U, XRD (x-ray difraction) untuk melihat fasa U 3 O 8 dan menentukan ukuran partikel, serta SEM (scanning electron microscopy) untuk morfologi bahan. Hasil analisis ini menunjukkan bahwa fasa U 3 O 8 memiliki perbandingan O/U sekitar 2,67, untuk spektra XRD pada fasa U 3 O 8 struktur kristalnya merupakan tetragonal yang dianalisis dengan metode Cohen dan ukuran partikel dianalisis dengan FWHM (full width half maximum), sedangkan untuk SEM semakin lama waktu pemanasannya (soaking time) maka ukuran partikel yang dibentuk akan semakin kecil, hal ini menunjukkan bahwa bahan tersebut menuju kekristalan tetapi nilai ukuran partikel analisis XRD relatif mendekati dibandingkan hasil SEM, karena hasil SEM yang terjadi belum homogen. Kata kunci : gagalan pelet sinter UO 2, serbuk UO 2, perbandingan O/U, XRD, dan SEM

4 4 Judul Nama NRP : Oksidasi Gagalan Pelet Sinter UO 2 pada Suhu C dengan Variasi Waktu : Tri Rahma Yanti : G Menyetujui: Pembimbing I Pembimbing II Dr. Irzaman Ir.Ratih langenati, M.T NIP NIP Mengetahui: Kepala Bagian Fisika Terapan Ir. Irmansyah NIP Tanggal

5 5 PRAKATA Alhamdullilah, Puji syukur kapada Allah SWT yang telah memberi kesabaran dan kemudahan kepada hamba-nya dalam menyelesaikan karya ilmiah untuk tugas akhir. Shalawat serta salam semoga selalu tercurah kapada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga, sahabat dan pengikutnya sampai akhir zaman. Penelitian ini dilakukan untuk mengolah gagalan pelet sinter UO 2 dengan oksidasi pada suhu C untuk waktu yang berbeda. Penulis juga mengucapkan terima kasih atas bimbingan dan bantuan yang sangat berharga dari semua pihak. Oleh karenanya penulis mengucapkan terima kasih kepada yang terhormat: 1. Ibu dan bapak, atas doa yang tulus beserta restunya 2. Keluarga besar kedua kakakku yang tercinta 3. Kepada Bapak Dr.Ir.Irzaman, M.Si dan Ibu Ir.Ratih Langenati, M.T sebagai dosen pembimbing atas segala kesabaran, bimbingan serta nasehatnya yang dapat membantu dalam kelancaran penelitian ini. 4. Bapak Dr.Akhiruddin Maddu, M.Si dan Faozan, M.Si selaku penguji atas kritik dan sarannya. 5. Kepada teman-teman atas semangat, doa dan bantuannya. Usulan penelitian ini masih terdapat banyak kekurangan, sehingga penyusun mengharapkan saran serta kritik yang membangun agar penelitian ini dapat berjalan dengan lancar dan memperoleh hasil seperti yang diharapkan. Bogor, 11 Agustus 2008 Penulis

6 6 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Serang pada tanggal 23 Mei 1986 sebagai anak bungsu dari tiga bersaudara. Penulis merupakan anak dari pasangan Habi Ibrahim dan Senja Wati. Penulis menempuh pendidikan dari tahun 1992 di TK Alkhariyah, tahun penulis menempuh pendidikan di SD Negeri 2 Kramat Watu, tahun di SLTP Negeri 1 Kramat Watu, tahun 2004 penulis lulus SMA Negeri 1 Kramat Watu dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB, pada program studi Fisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan penulis pernah menjadi staf Divisi Keilmuan Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) masa kepengurusan Tahun 2005 penulis mengikuti Lomba Karya Tulis Mahasiswa (LKTM) tingkat IPB, penulis menjadi guru privat dan guru bimbingan belajar, selain itu penulis juga pernah menjadi panitia sekretaris olympiade FMIPA IPB (Kompetisi Fisika) tingkat SMU senasional Tahun 2006 penulis mengikuti Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) tingkat IPB dan penulis menjadi asisten praktikum TPB fisika. I PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang Energi listrik telah menjadi kebutuhan yang hampir tidak dapat dipisahkan dari kehidupan sehari-hari. Energi ini dihasilkan dari konversi bahan bakar fosil, tenaga air, panas bumi, nuklir, dan lain-lain. Cadangan

7 7 energi fosil dunia sangat terbatas, namun cadangan bahan bakar dalam jumlah yang besar pada rentang waktu terakhir ini sangat terbatas. Selain itu efek dari pembakaran bahan bakar fosil menghasilkan gas-gas penyebab efek rumah kaca, sehingga harus dapat dicari energi baru yang ramah lingkungan. Salah satu energi yang ramah lingkungan adalah energi nuklir. Bahan nuklir merupakan komponen yang terpenting dari suatu pembangkit sumber energi nuklir pada PLTN. Salah satu bahan bakar nuklir adalah uranium. Diketahui cadangan uranium di dunia tersedia di alam dalam jumlah yang banyak saat ini. Sebagai bahan bakar nuklir, uranium dapat dikemas dalam bentuk pelet UO 2. Proses produksi pelet UO 2 atau fabrikasi bahan bakar nuklir merupakan proses perubahan serbuk UO 2 menjadi pelet yang memenuhi tingkat keramik nuklir, karakterisasi serbuk UO 2 dianalisis yang meliputi antara lain: ukuran partikel, densitas serbuk, distribusi serbuk, mampu alir, perbandingan O/U, kelembaban, impuritas, dan kandungan U 235. Serbuk UO 2 yang tidak memenuhi persyaratan dikenai olah ulang agar dapat memenuhi persyaratan, sedangkan yang memenuhi persyaratan diproses lebih lanjut. Serbuk UO 2 yang telah memenuhi persyaratan serta hasil evaluasi dari spesifikasi ukuran dan distribusi partikel dapat diketahui bahwa serbuk siap dikompakkan, selanjutnya, serbuk UO 2 tersebut ditekan hingga mencapai tekanan tertentu, pelet mentah hasil pengompakkan diamati secara visual geometri dan diukur densitasnya. Pelet-pelet yang memenuhi persyaratan disinter dalam tungku sinter dan pelet sinter diamati secara visual geometri dan densitasnya, serta secara acak diperiksa perbandingan O/U, komposisi kimia maupun mikrostrukturnya. Pelet-pelet yang memenuhi syarat dirapikan dan siap untuk dimasukkan ke kelongsong, sedangkan pelet-pelet yang tidak memenuhi syarat diolah kembali menjadi serbuk UO 2 atau U 3 O 8 melalui proses oksidasi dan reduksi. 1.2 Perumusan masalah Untuk mendapatkan U 3 O 8 dari gagalan pelet UO 2, perlu dilakukan oksidasi sampai suhu dan waktu tertentu. Variasi waktu dan suhu saat pengoksidasian merupakan faktor-faktor yang mempengaruhi hasil oksidasi seperti sifat komposisi stokiometri atau struktur kristal uranium dioksida. Penelitian ini ingin diketahui pengaruh pada perubahan variasi waktu (pemanasan) 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam pada suhu C selama oksidasi. 1.3 Tujuan penelitian Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan U 3 O 8 sebagai bahan campuran bahan bakar dan mengetahui pengaruh waktu pemanasan, perbandingan uranium dan oksigen dengan metode gravimetri, identifikasi fasa dengan menggunakan alat XRD, dan mikrostruktur dengan SEM. II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uranium dioksida Uranium dioksida adalah senyawa stabil yang dapat dipanaskan sampai titik leburnya tanpa mengalami perubahan sifat mekanik. Uranium dioksida tidak bereaksi dengan air tetapi higroskopis. Adanya pori-pori atau ruang kosong yang dimiliki serbuk UO 2 merupakan bagian yang memungkinkan terjadinya penyerapan uap air di udara ke dalam serbuk. Adapun molekul air yang terserap oleh serbuk dapat dilepaskan melalui pemanasan serbuk pada suhu penguapan air lebih dari C (Jamaludin, A. 2006). 2.2 Oksidasi Oksidasi adalah proses naik atau turunnya bilangan oksidasi suatu unsur atau senyawa. Sebagai contoh jika besi dibiarkan di udara terbuka, logam ini akan berkarat. Hal ini disebabkan oleh unsur besi yang bereaksi dengan gas oksigen, dalam reaksi tersebut besi bersenyawa dengan oksigen. Secara sederhana, proses ini dapat dituliskan sebagai berikut: 4Fe (p) + 3O 2 (g) 2 Fe 2 O 3 (p) (Staf Pengajar. 2004) atau contoh lain : UO 2 + O 2 U 3 O 8 Pada pelet UO 2 dari proses sintering tidak memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan, misalnya dimensi dan kerapatan tidak sesuai, retak dan pecah. Oleh karena itu, agar UO 2 tersebut dapat digunakan lagi maka perlu dilakukan kalsinasi (oksidasi/reduksi). Sedangkan, gagalan UO 2 yang keluar dari proses-proses sebelum sintering, langsung

8 8 didaur ulang (recycle) ke langkah awal (pencampuran) tanpa mengalami proses yang cukup rumit (Sulistyorini, D. 2007). 2.3 Oksidasi uranium dioksida Proses oksidasi adalah proses pemanasan gagalan pelet sinter uranium dioksida dengan mengalir gas oksigen dalam udara (suasana udara) yang dapat mengakibatkan terjadinya oksidasi. Faktor yang mempengaruhi antara lain suhu, waktu pemanasan dan laju alir udara. Secara umum, semakin tinggi suhu, proses oksidasi semakin cepat. Demikian pula, dengan waktu pemanasan. Efek oksidasi merupakan sifat umum dari bahan bakar reaktor. Proses oksidasi yang penting adalah dalam selang suhu 0 sampai C. Pada selang suhu C, penambahan oksigen untuk tahap awal pembentukan UO 2-x + U 4 O 9-y, U 4 O 9 + U 3 O 7, U 3 O 7-W, U 3 O 7 + U 5 O 3, pada selang C terbentuk fasa U 4 O 9 + U 5 O 13 dan pada selang 0 sampai C terdapat fasa U 3 O 8-z. Prinsip oksidasi adalah bereaksi dengan oksigen di udara, efek uap air kecil dan tidak ada kehadiran hidrogen. Oksidasi UO 2 pada suhu tinggi, C dapat mengakibatkan kesalahan analisis karena menghasilkan gas fisi dan terjadi penurunan konduktivitas termal. Senyawa yang mengoksidasi H 2 O, O 2 juga terlibat (Olander, D.R. 1997). 2.4 Struktur kristal uranium dioksida Struktur UO 2 pertama kali ditentukan oleh Cuy pada tahun 1927, sesuai dengan gambar 2.1. Uranium dioksida mempunyai struktur kubik berpusat muka FCC (face centered cubic) dengan susunan atom CaF 2 atau struktur fluorit. Dalam satu sel satuan UO 2 ada 4 atom uranium (pada posisi 000, ½ ½ 0, ½ 0 ½, 0 ½ ½ ) dan 8 atom oksigen (pada posisi ± ¼ ¼ ¼). Gambar 2.1 Struktur kristal UO 2 (Anonymous. 2007) Gambar 2.2 Pelet UO 2 Pada suhu kamar, UO 2 stoichiometri mempunyai parameter kisi sebesar 5,469 Å. Parameter kisi ukurannya bervariasi tergantung pada suhu dan perbandingan O/U nya. UO 2 akan cenderung menyimpang dari keadaan stoichiometri dan membentuk fasa nonstoichiometri, sebagai U(IV) teroksidasi menjadi U (VI). Kecepatan oksidasi akan naik dengan kenaikan suhu. Pada fasa nonstoichiometri, struktur fluorit UO 2 perlahanlahan berubah menjadi struktur orthorombik (Hidayati. 1993). 2.5 Analisis XRD Metode XRD berdasarkan sifat difraksi sinar-x, yakni hamburan cahaya dengan panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan sudut datang θ melewati kisi kristal dengan jarak antar bidang kristal sebesar d. Data yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas. Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksi bergantung kepada lebar celah kisi sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama (Tipler, P. A. 1991). Dengan menggunakan metode ini dapat ditentukan sistem kristal, parameter kisi, ukuran partikel dan fasa yang terdapat dalam suatu sampel (Cullity B.D. 2001). Sebuah rangkaian yang dihubungkan dengan arus listrik sehingga muncul tegangan, jika tegangan melebihi energi ambang filamen katoda maka elektron-elektron akan terpancar (lihat Gambar 2.3). Elektron yang dipancarkan dengan tegangan sangat tinggi menumbuk target (Cu, Cr, Fe, Co, Mo dan W). Energi kinetik elektron yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-x, sinar-x yang dipancarkan dalam peristiwa ini terdistribusi secara kontinu dengan λ yang berbeda. Tumbukan antara elektron yang dipercepat dengan atom target bersifat inelastik. Jika energi elektron yang datang memiliki energi yang cukup maka akan mementalkan elektron pada kulit K, sehingga atom dalam keadaan tereksitasi dan diisi oleh elektron dari kulit L atau M. Proses transisi ini diikuti oleh

9 9 pelepasan energi berupa radiasi sinar-x dengan panjang gelombang tertentu dan disebut dengan berkas sinar-x karakterisasi Kα dan Kβ. Sinar-x ditembakkan pada material sehingga terjadi interaksi dengan elektron dalam atom. Ketika foton sinar-x bertumbukan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukan akan mengalami pembelokan dari arah datang awal. Jika panjang gelombang hamburan sinar-x tidak berubah (foton sinarx tidak kehilangan banyak energi) dinamakan hamburan elastik (hamburan Thompson) dan terjadi transfer momentun dalam proses hamburan. Sinar-x ini yang digunakan untuk pengukuran sebagai hamburan sinar-x yang membawa informasi distribusi elektron dalam material. Gelombang yang terdifraksikan dari atom-atom berbeda dapat saling mengganggu dan distribusi intensitas resultannya termodulasi kuat oleh interaksi ini. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg, dapat dilihat pada Gambar 2.4. Cathode Fast Gambar 2.3 Prinsip tabung sinar-x n λ Gambar2.4 Hukum Bragg s Target n λ =2 d sin θ (2.1) Keterangan: n adalah bilangan bulat, λ adalah panjang gelombang sinar-x, d adalah jarak antar difraksi, θ adalah sudut difraksi. λ dan d merupakan pengukuran beberapa unit, biasanya dalam satuan angstroms. Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari interferensi maksimun tajam (peak) yang simetri, peak yang terjadi berhubungan dengan jarak antar atom Metode Cohen Analisis konstanta kisi menggunakan metode Cohen dan algoritma cramer s. Metode Cohen digunakan untuk menentukan parameter kisi saat strukturnya tetragonal. Metode ini digunakan untuk langsung menentukan parameter dengan persamaan yang kompleks dari struktur kubik. Fasa tetragonal membutuhkan persamaan (2.2), (2.3), (2.4) λ = 2d sin θ, (2.2) 1 d h + k l = +, (2.3) 2 2 a c 2 2 αsinθ = C α + B αγ+ A αδ, 2 2 γ sinθ = C αγ+ B γ + A γδ,. (2.4) 2 2 δ sinθ = C αδ+ B γδ+ A δ, Di mana : d = jarak antar difraksi; a, c = konstanta kisi; h, k, l = indeks bidang; λ = Panjang gelombang ((λ cu = 1,54056Å)); θ = sudut difraksi; α = h 2 + k 2, γ = l 2 ; δ = 10 sin 2 2θ; A = D/10; B = λ 2 /(4c 2 ); C = λ 2 /(4a 2 ), A, B, C = numerator, dan D adalah konstanta. Solusi numerator A, B, dan C dari persamaan (2.4) menggunakan algoritma Cramer. Terdapat tiga persamaan dengan tidak diketahui besar numerator A, B, dan C, seperti persamaan (2.5) antara lain: a C + a B + a A = a b C + b B + b A = b, c C + c B + c A = c (2.5) Di mana : a 1 = Σ α 2 ; a 2 = b 1 = Σ αγ; a 3 = c 1 = Σ αδ; a 4 = Σ αsin 2 θ; b 2 = Σ γ 2 ; b 3 = c 2 = Σ γδ; b 4 = Σ γsin 2 θ; c3 = Σ δ 2 ; c 4 = Σ δsin 2 θ (Irzaman. 2005) Analisis ukuran kristal Analisis ukuran kristal yaitu untuk menentukan berapa besar ukuran pada suatu material secara teoritis dan percobaan akan dibuktikan dengan SEM yang akan dibahas secara rinci pada subbab berikutnya, untuk menentukan ukuran kristal dan microstrain maka dibutuhkan luasan penuh setengah maksimum atau biasa disingkat FWHM.

10 10 XRD dapat menganalisa FWHM dari keluaran antara intensitas terhadap sudut difraksi (2θ), sehingga dapat ditulis persamaan dalam kaitan dengan sudut Bragg, persamaan (2.6) λ B cos θ = + σ η sin θ, (2.6) di mana : B = luasan penuh setengah maksimum (full width half maximum atau FWHM), λ = panjang gelombang (Unsur Cu = 0, nm); θ = sudut difraksi, σ = ukuran kristal dan η = -2Δd/d adalah microstrain (Darmasetiawan, H. 2000) atau dihubungkan dengan FWHM, maka persamaannya adalah n Σsinθ Bcosθ -Σsinθ ΣBcosθ η = (2.7) 2 2 nσsin θ ( Σsinθ ) 2.6 Analisis O/U (Wati, S.K ) Perbandingan O/U merupakan salah satu uji dari pelet atau serbuk pada analisis kendali kualitas menggunakan metode gravimetri. Metode gravimetri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Metode gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan unsur tertentu atau molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat atau melihat adanya perubahan senyawa yang terjadi selama pemanasan dari UO 2 menjadi U 3 O 8. Cara pengukuran yang digunakan untuk mengetahui berat suatu bahan. Perbandingan O/U merupakan perbandingan antara oksigen dan uranium yang terkandung dalam pelet atau serbuk. Yang dapat diperoleh dari % U dan dicari dengan metode gravimetri atau dengan koreksi pada tabel. Dengan rumus (2.8), (2.9), (2.10), (2.11): 3x MA U Massa U dalam U O = x 3 8 Massa U3O8 MM U3O8 (2.8) Massat U %U = x100% (2.9) Massa UO 2 MassaO = MassaUO 2 MassaU (2.10) O U = Massa O MA O Massa U MA U (2.11) Keterangan: pada persamaan (2.8) yaitu massa U adalah massa uranium setelah oksidasi atau dalam U 3 O 8, MA U-238 adalah massa atom uranium sebesar 238, MM U 3 O 8 adalah massa molekul U 3 O 8 sebesar 842, massa U 3 O 8 adalah massa sampel (UO 2 ) setelah oksidasi. Persamaan (2.9) yaitu mencari persentase uranium (%U) dengan cara menentukan massa U yang telah diperoleh dari persamaan (2.8) terhadap massa UO 2 atau massa sampel awal (sebelum oksidasi) dikalikan dengan 100%, sedangkan pada persamaan (2.10) adalah menentukan massa O (berat oksigen) dengan cara menentukan selisih antara massa UO 2 atau massa sampel awal (sebelum oksidasi) dengan massa U yang diperoleh dari persamaan (2.8). Persamaan (2.11) adalah persamaan akhir untuk mendapatkan nisbah O/U, yang dapat ditentukan oleh massa O (massa oksigen) yang diperoleh dari persamaan (2.10), MA O adalah massa atom oksigen sebesar 16, massa U adalah massa uranium yang diperoleh dari persamaan (2.8) dan MA U merupakan massa atom Uranium yang sebesar 238. Dari persamaan di atas, dapat digambarkan hubungan antara suhu dan perbandingan O/U, seperti gambar 2.5 yaitu pada fasa tunggal UO 2+x berada di daerah sebelah ujung kiri diagram yang besar selang perbandingan O/U adalah 2,0 sampai ± 2,25 dengan suhu ± 350 sampai C. Berikutnya daerah fasa tunggal U 4 O 9-y besar perbandingan O/U adalah 2,25. Perbandingan O/U antara 2,25-2,6 adalah daerah dua fasa dan membatasi daerah fasa tunggal U 3 O 7-w. Perbandingan O/U lebih besar adalah fasa tunggal U 3 O 7-W, yang membentuk bijih uranium. Paling kanan ( yang tidak ditunjukkan pada gambar) adalah fasa UO Analisis SEM SEM digunakan untuk mengamati morfologi dari suatu bahan. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya. SEM dapat memberikan informasi tentang struktur mikro permukaan sampel dan melihat morfologi serbuk U 3 O 8, serbuk UO 2 dan gagalan pelet sinter. Prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang

11 11 didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 kev, yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar atau film. Berbagai distorsi yang terjadi akibat masalah pemfokusan dengan lensa magnetik membatasi resolusi hingga sepersepuluh nanometer (Tipler, P.A. 1991). Pemercepat elektron (electron gun) menghasilkan pancaran elektron monokromatis. Lensa pemfokus pertama menghasilkan pancaran dan batas arus, pada celah lensa berfungsi untuk mengurangi pembelokan sudut. Lensa pemfokus kedua membentuk pelemahan (pancaran sinar koheren), celah lensa dikendalikan untuk mengurangi Gambar 2.5 Fasa antara suhu terhadap perbandingan O/U Detektor Sinyal Gambar 2.6 Skema SEM (Purnama, E.F.2006) Sumber Celah Lensa Lensa pemfokus Celah Lensa Lensa pemfokus Koil penyearah Lensa akhir Celah lensa Sampel Holder pembelokan sudut dari pancaran lensa pertama. Pancaran yang dilewatkan lensa kedua dan mengalami proses scan oleh koil penyearah untuk membentuk gambar dan diteruskan ke lensa akhir untuk difokuskan ke sampel. Interaksi pancaran elektron dengan sampel dan elektron yang dipantulkan diterima oleh detektor. Detektor akan menghitung elektronelektron yang diterima dan menampilkan intensitasnya. Proses terus berulang sampai proses scan selesai. Skema kerjanya dapat dilihat pada Gambar 2.6. Pada pengukuran menggunakan SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapatmenghantarkan arus listrik seperti halnya logam, karena serbuk U 3 O 8, serbuk UO 2 dan gagalan pelet sinter tidak dapat menghantarkan arus listrik maka sebelum dianalisis terlebih dahulu dilapisi logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif. III BAHAN DAN METODE 3.1 Tempat dan waktu penelitian Penelitian ini dilaksanakan di PTBN, PTBIN BATAN kawasan PUSPIPTEK, Serpong, dan IPB FMIPA Departemen Fisika Bagian Fisika Terapan. Waktu yang diperlukan untuk penelitian ini adalah 8 bulan (Mei sampai Januari 2008).

12 Bahan dan alat Bahan-bahan yang digunakan meliputi gagalan pelet sinter UO 2 dan serbuk UO 2. Alat yang digunakan untuk penelitian diantaranya tungku atau furnace, neraca analitik, botol plastik, desikator, cawan porselin, timbangan digital. 3.3 Metode penelitian Lampiran satu menunjukkan diagram kerja penelitian Proses oksidasi Pengukuran komposisi sample setelah ditimbang dengan neraca analitik dimasukkan ke dalam oven atau furnace dimulai dengan suhu kamar hingga sampai suhu C dengan laju pemanasannya 3 0 C permenit, kemudian setelah mencapai suhu C ditahan dengan variasi selama 1, 2, 3, 4, dan 5 jam. Setelah proses oksidasi, dilakukan penimbangan kembali untuk penentuan perbandingan O/U, mengkarakteristik UO 2 dengan XRD, dan menguji mikrostruktur dengan SEM Analisis gravimetri O/U Masukkan sampel (gagalan pelet sinter UO 2 ) yang telah dioksidasi ke dalam desikator, tujuannya agar tidak terkontaminasi dengan udara luar. Timbang masing-masing gagalan pelet sinter UO 2 dan serbuk UO 2 dengan massa awal ± 5 gram sebanyak tiga kali pengulangan. Panaskan gagalan pelet sinter UO 2 tersebut yang telah ditimbang di tungku pemanas dengan suhu C selama 4 jam. Tungku tersebut dalam ruang hampa atau menggunakan gas argon dengan tujuan tidak bereaksi dengan sampel. Biarkan dalam tungku sampai suhu turun atau sama dengan suhu ruangan. Kemudian masukkan sampel yang telah dikalsinasi ke dalam desikator. Timbang hasil kalsinasi. Mencatat dan menghitung massa U dan perbandingan O/U Karakterisasi XRD Karakterisasi dengan menggunakan XRD bertujuan untuk mengetahui fasa-fasa yang terbentuk dalam sampel. Parameter yang digunakan adalah kecepatan putar detektor 2 o /menit, sudut 2θ yang diambil dari o. Sampel uranium sebelum dan sesudah oksidasi adalah dalam bentuk serbuk sehingga mudah dimasukkan ke dalam holder, dimampatkan dengan penggaris dimana bagian belakang holder telah direkatkan dengan selotip agar serbuk tidak tumpah, kemudian dibungkus oleh plastik agar sampel tidak jatuh karena sampel tidak basah atau kering Karakterisasi dengan SEM Alat SEM yang digunakan SEM JEOL. Preparasi sampel SEM: Pertama Sampel diletakan pada stube yang terbuat dari alumunium lalu direkatkan dengan selotip. Kemudian sample dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm, karena sample tidak bersifat konduktif. Sampel yang telah dilapisi diamati menggunakan SEM dengan tegangan 22 kv dan perbesaran kali. IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Oksidasi gagalan pelet sinter UO 2 pada Suhu C Data hasil uji terhadap sepuluh sampel disajikan pada tabel 4.1. Keterangan: Wo adalah massa sampel sebelum oksidasi atau massa sampel awal, sedangkan w adalah massa sampel setelah oksidasi atau massa sampel akhir, dari data tabel 4.1 terlihat bahwa pada 1 jam massa sampel awal lebih besar dibandingkan dengan massa sampel sesudah pemanasan yaitu pada pelet sinter 122,6 gram menjadi 106,4 gram dan pada serbuk UO 2 massa sample awal 96 gram menjadi massa sample akhir 79,1 gram, sedangkan dengan suhu sama dan waktu tahan lebih lama (lebih dari 1 jam atau 2, 3, 4, dan 5 jam) menghasilkan massa sampel sesudah pemanasan lebih besar dari pada sampel yang belum diberi perlakuan baik terhadap pelet sinter maupun serbuk UO 2. Waktu 1 jam massa sampel sesudah pemanasan lebih kecil dibandingkan sebelum pemanasan, hal ini terjadi karena pengikatan gas O 2 atau reaksi belum stabil, sedangkan untuk waktu yang lebih lama (2, 3, 4, dan 5 jam) terjadi penambahan massa setelah dipanaskan, hal ini disebabkan karena massa gas oksigen semakin bertambah atau pengikatan oksigen sudah baik. Jika dibandingkan selisih massa antara pelet sinter dengan serbuk UO 2 maka lebih besar pelet sinter hal ini karena pelet sinter lebih kompak atau massa jenisnya (kerapatan) lebih besar dibandingkan serbuk UO 2 yang lebih berongga atau berpori.

13 Analisis gravimetri Analisis gravimetri bertujuan untuk mengetahui perubahan fasa UO 2 menjadi fasa U 3 O 8 dengan memiliki besar perbandingan O/U yaitu sekitar 2 pada UO 2 menjadi 2,67 dan 2,7 pada U 3 O 8. Penjelasan pada tabel 4.2 antara lain: untuk mendapatkan besarnya perbandingan O/U yaitu dari persamaan (2.11). Analisis gravimetri ini terdapat dua sampel yaitu pelet sinter dan serbuk UO 2 di mana seluruhnya dilakukan tiga kali pengulangan dalam variasi waktu (1, 2, 3, 4, dan 5 Jam) dan juga pada sampel sebelum diberi perlakuan. Besar perbandingan O/U pada pelet sinter dari semua rata-rata didapat yaitu sekitar 2,67 dan sebelum oksidasi besar perbandingan O/U sebesar 2,0189 sedangkan pada serbuk UO 2 didapat sekitar 2,7 setelah oksidasi dan sebelum oksidasi besar perbandingan O/U sebesar 2,3407. Hal ini dapat menunjukkan bahwa besar perbandingan O/U pada pelet sinter lebih kecil dibandingkan dengan besar perbandingan O/U pada serbuk UO 2. Hal ini terjadi karena luas permukaan atau mikrostruktur serbuk UO 2 lebih besar dibandingkan dengan pelet sinter sehingga serbuk UO 2 lebih mudah bereaksi atau lebih cepat terurai dibandingkan dengan pelet sinter yang luas penampangnya lebih rapat atau kecil, dari tabel 4.2 juga (perbandingan O/U) juga dapat dibuat hubungan kurva dengan variasi waktu, yang dapat dilihat pada gambar 4.1. Penjelasan pada tabel 4.2, arti dari O/U awal adalah perbandingan oksigen dengan uranium sebelum diberi perlakuan atau sebelum oksidasi, sedangkan O/U akhir adalah perbandingan antara oksigen dengan uranium setelah diberi perlakuan yaitu dengan cara dioksidasi. Jika diamati dari kurva antara perbandingan O/U dengan variasi waktu didapat bahwa perbandingan O/U pada pelet sinter yaitu sekitar 2,66 sampai 2,68 sedangkan pada serbuk UO 2 nisbah O/U berada disekitar 2,7 sampai 2,74. Menurut literatur (pada gambar 2.5) jika ditinjau dari diagram fasa U 3 O 8 perbandingan O/U berada disekitar 2,60 sampai 2,67, sehingga pelet sinter pada suhu C dengan waktu tahan berbeda-beda memiliki fasa U 3 O 8 sedangkan pada serbuk UO 2 memiliki fasa lain yaitu fasa UO 3. Serbuk UO 2 pada 1 jam mengalami kenaikan perbandingan O/U sebesar 2,74, pada 2 jam mengalami Tabel 4.1 Pengukuran massa sample Sampel Waktu Wo (g) W' (g) Pelet Sinter 1 Jam 122,6 106,4 2 Jam 111,8 116,0 3 Jam 100,1 104,1 4 Jam 101,2 105,2 5 Jam 100,1 104,0 Serbuk UO 2 1 Jam 96,0 79,1 2 Jam 100,3 100,5 3 Jam 100,0 99,8 4 Jam 99,9 100,0 5 Jam 99,9 100,1 Tabel 4.2 Perbandingan O/U Sampel Perbandingan O/U O/U Awal Suhu Waktu Perbandingan O/U Terhadap Waktu Waktu (Jam) Gambar 4.1 Kurva antara perbandingan O/U terhadap waktu penurunan perbandingan O/U, kemudian pada 3 jam mengalami kenaikan kembali perbandingan O/U sebesar 2,74, dan terakhir pada 4 dan 5 jam mengalami penurunan dengan besar perbandingan O/U 2,72, tetapi hal ini tidak menunjukkan hal berarti, karena perbandingan O/U pada serbuk UO 2 menunjukkan fasa UO 3 + U 3 O 8 bukan U 3 O 8. O/U Akhir Serbuk UO 2 2, C 1 Jam 2, Jam 2, Jam 2, Jam 2, Jam 2,7126 Pelet Sinter 2, C 1 Jam 2, Jam 2, Jam 2, Jam 2, Jam 2,6742 Sinter Serbuk

14 Analisis XRD Analisis parameter kisi dengan metode Cohen Pengujian untuk menganalisis sistem kristal, indeksasi bidang pantulan/ indeks Miller (hkl) dan menganalisis parameter kisi dengan metode Cohen digunakan data XRD berupa besarnya sudut difraksi (2θ) dari sampel material gagalan pelet sinter UO 2, yang tipenya terdiri dari pelet sinter dan serbuk UO 2. Analisis data XRD ini, terdapat dua sampel, dan dilakukan dua kali sebelum diberi perlakuan pada variasi waktu atau sampel awal dengan selang sudut difraksi (2θ) sebesar 20 sampai dan sepuluh kali terhadap variasi waktu (1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam) dengan selang sudut difraksi (2θ) sebesar , tetapi untuk dua sampel (pelet sinter dan serbuk UO 2 ) awal atau sebelum oksidasi, tidak dilakukan analisis parameter kisinya karena yang ingin diperhatikan lebih jauh dalam penelitian ini adalah struktur U 3 O 8, sedangkan sample yang belum diberi perlakuan merupakan gagalan pelet atau serbuk UO 2. Pada data XRD sudut difraksi (2θ) dan indeksasi bidang pantulan/ indeks Miller (hkl) diperoleh dari literatur (joint committee on powder diffraction standards) JCPDF. Langkah awal dalam menganalisis data hasil XRD adalah mempersiapkan hasil data XRD dalam bentuk kurva hubungan antara intensitas dan sudut difraksi (2θ). Proses pertama kali adalah menganalisis struktur kubik, apabila ternyata sesuai dengan salah satu dari ke-4 struktur kubik (Simple Cubic, BCC, FCC, dan Diamond) ini maka pantulan indeks Miller (hkl) dan besarnya parameter kisi dapat dihitung. Apabila analisis tersebut tidak sesuai dengan sistem kristal kubik maka akan dilanjutkan menganalisis struktur tetragonal, begitu juga seterusnya, selanjutnya menganalisis struktur heksagonal. Salah satu contoh penentuan parameter kisi dan sistem kristalnya untuk sampel Pelet sinter pada 1 Jam dapat dilihat pada tabel 4.3, sedangkan analisis data lainnya tertera dalam lampiran Pertama-tama menentukan dua belas puncak tertinggi yang berada pola XRD tersebut berada pada posisi 2θ yakni 21,16, 25,77, 33,84, 43,59, 46,46, 51,66, 53,45, 58,32, 65,75, 74,25, 85,69, dan 91,37. Posisi tersebut dibandingkan dengan data JCPDF "Smith 1979" di mana kita menganggap bahwa U3O8 dalam struktur tetragonal. Sebenarnya spektra XRD pada U 3 O 8 ini mempunyai banyak struktur kristal yang beragam berdasarkan literatur JCPDF yaitu tetragonal dan orthorombik, tetapi dalam analisis metode Cohen ini, kita menggunakan U 3 O 8 dengan memilih struktur kristalnya adalah struktur tetragonal, karena untuk mempermudah perhitungan sesuai dengan persamaan (2.3), maka ternyata puncak-puncak tersebut adalah milik U 3 O 8 dengan arah (hkl) : (0 0 1), (1 0 0), (1 1 1), (0 0 2), (3 0 0), (1 1 2), (2 0 0), (2 2 1), (3 0 2), (1 1 3), (3 2 2), (4 2 1). Seperti gambar 4.2 hubungan antara intensitas dan (2θ) pada serbuk UO 2 dan gambar 4.3 hubungan antara intensitas dan (2θ) pada pelet sinter serta untuk mendapatkan besaran indeks bidang (hkl) dapat ditentukan dengan cara membandingkan pada JCPDF U 3 O 8, seperti gambar 4.4. Puncak-puncak dengan intensitas yang sangat kecil tidak diambil atau tidak diperhitungkan karena dianggap sebagai background atau noise. Jadi sampel sebelum oksidasi dapat dikatakan tidak memiliki fasa lain selain fasa UO 2, sedangkan setelah oksidasi dianalisis apakah terdapat fasa U 3 O 8 atau terdapat fasa yang lain. Gambar 4.2 Kurva XRD Serbuk UO 2 Gambar 4.3 Kurva XRD Pelet Sinter

15 15 dengan variasi waktu, dapat dilihat pada gambar 4.5 dan gambar 4.6. Perbandingan c/a Terhadap Waktu Pada Serbuk Gambar 4.4 Pola XRD JCPDS U 3 O 8 Karakteristik struktur kristal pelet sinter dan serbuk UO 2 dilakukan dengan metode metode cohen yang merupakan dasar untuk menganalisis parameter kisi dan kemudian menggunakan metode cramer untuk mempermudah perhitungan. Dari tabel 4.3 kemudian menggunakan metode Cramer untuk menentukan nilai konstanta B atau A dan C karena anggap sampel ini termasuk sistem kristal tetragonal., sebelumya membuat persamaan, sebagai berikut: = 824C + 144B A = 144C + 149B A = 573.9C B A dari persamaan (2.5) dengan menggunakan metode dasar algoritma cramer, kita dapat menentukan U 3 O 8, dengan parameter kisi: a = b = 6,2312 Å; c = 5,63013 Å; perbandingan c/a = 0,9035. Spektra XRD U 3 O 8 ini menunjukkan struktur tetragonal. Jika kita mengamati tabel 4.4 dapat terlihat bahwa perbandingan parameter kisi (c/a) antara literatur JCPDF dengan hasil percobaan mengalami kenaikan sampai puncak tertinggi pada 4 jam, tetapi pada saat 5 jam mengalami penurunan kembali, hal ini berarti menunjukkan bahwa parameter kisi ukurannya bervariasi tergantung pada suhu dan lamanya waktu pemanasan (soaking time) serta perbandingan O/U nya. Hasil pengolahan data pada serbuk UO 2 juga dapat dilihat pada lampiran. Perhitungan konstanta kisi dan perbandingan c/a diberikan pada tabel 4.4. Hasil tersebut dibandingkan dengan literatur JCPDF, sehingga dapat juga hubungan kurva antara perbandingan c/a Perbandingan c/a(amstrng) Waktu (Jam) Gambar 4.5 Kurva perbandingan c/a terhadap variasi waktu pada serbuk UO 2 Perbandingan c/a (Amstrong) Perbandingan c/a Terhadap Waktu Pada Pelet Sinter Waktu (Jam) Gambar4.6 Kurva perbandingan c/a terhadap variasi waktu pada pelet sinter Table 4.3 Analisis parameter kisi Pelet sinter 1 Jam. No h k l 2θ θ α α 2 γ ,16 10, ,77 12, ,84 16, ,59 21, ,46 23, ,66 25, ,45 26, ,32 29, ,75 32, ,25 37, ,69 42, ,37 45, Σ

16 16 Table 4.3 Analisis parameter kisi Pelet sinter 1 Jam. (Sambungan) No γ 2 α γ Sin 2 2θ Sin 2 θ δ δ ,1303 0,0337 1,303 1, ,189 0,0497 1,89 3, ,3101 0,0847 3,101 9, ,4754 0,1379 4,754 22, ,5255 0,1556 5,255 27, ,6152 0,1898 6,152 37, ,6454 0,2022 6,454 41, ,7242 0,2374 7,242 52, ,8313 0,2946 8,313 69, ,9263 0,3643 9,263 85, ,9944 0,4624 9,944 98, ,9994 0,512 9,994 99, Σ ,7134 Table 4.3 Analisis parameter kisi Pelet sinter 1 Jam. (Sambungan) No γ δ α δ α sin 2 θ γ sin 2 θ δ sin 2 θ 1 1, ,034 0, ,89 0, , ,1011 6,202 0,1694 0,085 0, , ,551 0, ,29 1, , ,608 12,3 0, ,759 1, ,81 0, , , ,94 1,8993 0,237 1, ,252 74,82 2, ,179 2, ,369 18,53 0, ,279 3, , ,3 6, ,85 4, , ,9 10,2391 0,512 5,117 Σ 221,66 573,9 24,3381 8,485 21,6 Table 4.4 Hasil perbandingan pelet sinter pada berbagai waktu keluaran program komputer dengan data dari JCPDF Konstanta Kisi Literatur Konstanta Kisi"Smith 1979" Literatur Konstanta Kisi "Sigel 1955" pelet sinter 1 Jam 2 Jam 3 Jam 4 Jam 5 Jam a(å) 6,2312 6,192 6,202 5,941 6,071 c(å) 5, ,617 5,624 5,546 5,379 c/a 0, , , , , a(å) 6,812 c(å) 4,142 c/a 0, a(å) 6,805 c(å) 4,136

17 Analisis ukuran kristal Analisis ukuran kristal yaitu untuk menentukan suatu ukuran pada atom atau partikel pada bahan atau material. Parameter untuk menentukan ukuran kristal (σ) dibutuhkan microstrain (η), sedangkan jika mengikuti dari persamaan 2.6 bahwa ditentukan juga FWHM, di mana FWHM diperoleh dari hubungan kurva antara intensitas dan sudut difraksi (2θ), sedangkan untuk menentukan microstrain (η) menggunakan persamaan 2.7, sehingga kita dapat mengambil salah satu contoh dari olahan data yaitu pada pelet sinter dengan waktu 1 jam, dapat dilihat pada tabel 4.5, di mana FWHM yang mempunyai satuan derajat dijadikan satuan radian agar mendapatkan ukuran kristal dengan satuan meter. Jika kita amati pada tabel 4.5, maka diperoleh mikrostrain (η) sebesar 0, sedangkan untuk ukuran kristal sebesar σ = 60, nm, dengan konstanta 0,94 dan panjang gelombang Cu sebesar 0, nm, alasan menggunakan panjang gelombang Cu karena saat elektron yang dipancarkan menumbuk target adalah Cu. Jadi pada tabel 4.5 dapat disimpulkan bahwa semakin besar sudut difraksi 2θ maka semakin besar pula untuk nilai FWHM tersebut. Tabel 4.6 merupakan kumpulan sampel pelet sinter dan serbuk UO 2 berdasarkan mikrostrain ( η ) dan ukuran kristal (σ). Jika diamati dari tabel 4.6 menunjukkan bahwa untuk pelet sinter pada 1 jam memiliki besar ukuran kristal (σ) sebesar 60, nm dengan mikrostrain (η) sebesar 0, , pada waktu 2 jam dan 3jam ukuran kristal (σ) mengalami peningkatan sebesar 67, nm dan69, nm dengan mikrostrain (η) sebesar 0, dan 0, , pada waktu 4 jam dan 5 jam mengalami penurunan kembali dengan ukuran kristal (σ) sebesar 54, nm dan 54, nm dengan mikrostrain ( η ) sebesar 0, dan 0, , sedangkan pada serbuk UO 2 semakin lama waktu tahannya (soaking time) maka semakin kecil ukuran kristal (σ) yang terbentuk, walaupun pada serbuk UO 2 dengan waktu 1jam selisihnya sangat jauh dengan waktu yang lain (2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam), sedangkan untuk mikrostrain ( η ) besarnya bervariasi, antara lain; 0, pada 1 jam; 0, pada 2 jam; 0, pada 3 jam; 0, pada 4 jam; dan 0, pada 5 jam. Tabel 4.5 Analisis ukuran kristal pelet sinter 1 Jam Pelet Sinter 1 Jam peak fwhm(b) (deg) B (rad) 2 θ θ Cos θ sin 2 θ (x 2 ) 1 0,217 0, ,16 10,5805 0, , ,325 0, ,77 12,883 0, , ,325 0, ,68 16,8385 0, , ,379 0, ,38 21,6875 0, , ,542 0, ,45 25,724 0, , Σ 1, Tabel 4.5 Analisis ukuran kristal pelet sinter 1 Jam. (Sambungan) sin θ (x) B cos θ (y) (B cos θ) 2 (y 2 ) sinθ B cos θ (xy) 0, , ,38469E-05 0, , , ,05463E-05 0, , , ,94481E-05 0, , , ,77476E-05 0, , , , , Σ=2, Σ=0, Σ=0, Σ=0,

18 18 B * cosθ = k*λ/σ + ηsin θ K = 0,94 λ = 0, nm η = microstrain η = 0, k*λ/σ = 0, σ = 60, nm Tabel 4.6 mikrostrain dan ukuran kristal Sample Jam η σ (nm) Sinter 1 0, , , , , , , , , , Serbuk UO 2 1 0, , , , , , , , , , Analisis SEM Hasil analisis SEM untuk melihat morfologi gagalan pelet sinter dan serbuk UO 2 dengan suhu C pada berbagai waktu (1 jam, 3 jam, dan 5 jam) dapat dilihat pada gambar 4.7. Serbuk 5jam (c) Serbuk 1jam (a) Sinter 1jam (d) Serbuk 3jam (b) Sinter 3jam (e)

19 19 V KESIMPULAN DAN SARAN Sinter 5jam (f) Gambar 4.7 Foto SEM dalam perbesaran 5000 kali (a) Serbuk UO C 1 jam (b) Serbuk UO C 3 jam (c) Serbuk UO C 5 jam (d) Pelet sinter C 1 jam (e) Pelet sinter C 3 jam (f) Pelet sinter C 5 jam Jika diamati pada gambar 4.7, kita dapat menentukan nilai ukuran partikel pada pelet sinter dan serbuk UO 2, dengan cara perbandingan skala sebenarnya terhadap skala pada SEM tersebut. Hasil ukuran kristal pada SEM menunjukkan semakin naiknya suhu atau lamanya waktu pemanasan, luas permukaan butir mengecil sehingga gumpalan yang terbentuk semakin kecil, ini menunjukan pembentukan kristal semakin meningkat. Dapat dilihat pada Gambar 47.a - 47.f. Selain itu jika kita amati dari gambar 4.7 permukaannya terlihat perbedaan antara serbuk UO 2 dengan pelet sinter, di mana pelet sinter butiranbutirannya membentuk sudut-sudut sedangkan pada serbuk UO 2 butirannya tidak terdapat sudut atau bulat. 4.5 Hubungan SEM dengan ukuran kristal Hasil SEM jika diamati pada baik itu pada sinter maupun serbuk UO 2 terlihat bahwa semakin lama waktu pemanasannya maka semakin kecil ukuran kristalnya begitu juga pada ukuran kristal yang dianalisis dengan XRD, yang menunjukkan bahwa semakin lama waktu pemanasannya maka semakin kecil ukuran kristallnya, pada analisis XRD lebih akurat perhitungannya dimulai dari hubungan antara intensitas dan 2θ, sedangkan pada SEM hasilnya belum homogen, sehingga dapat disimpulkan bahwa nilai ukuran kristal hasil analisis XRD relatif mendekati, dibandingkan hasil SEM. 5.1 Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan ini, maka hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa telah berhasil bahwa sampel (pelet sinter dan serbuk UO 2 ) setelah dioksidasi atau dikalsinasi pada suhu C dengan berbagai waktu tahan (soaking time) dihasilkan U 3 O 8 hal ini dapat dibuktikan dengan mennggunakan karakterisasi gravimetri dan karakterisasi XRD. Pengamatan dengan menggunakan karakterisasi gravimetri yaitu untuk mengetahui perbandingan O/U. Pengamatan ini menunjukkan perubahan fasa dari UO 2 menuju fasa U 3 O 8 dengan perbandingan O/U sekitar ± 2,6. Secara umum yang mempengaruhi karakterisasi gravimetri adalah jenis sampel (pelet sinter dan serbuk UO 2 ), di mana pada serbuk UO 2 didapat perbandingan O/U sebesar ±2,7 sedangkan pelet sinter perbandingan O/U hampir sama yaitu ±2,6. Hal ini terjadi karena secara fisik serbuk UO 2 tidak dalam keadaan pelet sehingga pada saat dipanaskan pada suhu C sudah terurai terlebih dahulu dibandingkan dengan pelet sinter. Karakterisasi XRD menunjukkan bahwa sebelum diberi perlakuan sampel adalah hanya fasa UO 2. Pola XRD sampel (pelet sinter dan serbuk UO 2 ) yang telah dioksidasi menunjukkan adanya fasa U 3 O 8. Pengaruh pada suhu tahan (soaking time) adalah semakin lama waktu tahannya terhadap suhu yang konstan yaitu C memperlihatkan puncak-puncak yang semakin meruncing atau lebar puncak menyempit, hal ini mengindikasikan kristalitas bahan meningkat dengan lamanya waktu tahan dapat ditunjukkan pada ukuran kristal. Telah berhasil memperhitungkan parameter kisi dengan menggunakan metode Cohen dan metode Cramer, dan selain itu menggunakan SEM, di mana tujuannya untuk melihat morfologi suatu bahan, yang dapat disimpulkan bahwa semakin naiknya suhu atau lamanya waktu pemanasan, luas permukaan butir mengecil sehingga gumpalan yang terbentuk semakin kecil, ini menunjukan pembentukan kristal semakin meningkat, serta nilai ukuran kristal hasil analisis XRD relatif mendekati, dibandingkan hasil SEM karena SEM belum homogen.

20 Saran Penelitian mengenai olah ulang gagalan pelet sinter UO 2 dalam proses fabrikasi baru dikembang pada tahun 2007 dengan suhu 300 sampai C pada berbagai waktu tahan, maka dengan itu disarankan agar dilakukan penelitian mengenai olah ulang gagalan pelet sinter dengan variasi suhu dan dilanjutkan pada proses reduksi sehingga dalam fabrikasi pelet UO 2 dapat dilanjutkan. DAFTAR PUSTAKA Agung, H Studi Desain Neutronik Air Didih Berumur Panjang Berbahan Bakar UO 2. IPB. Bogor. Skripsi Anonymous Uranium Dioxide. Benjamín M Nuclear Reactor Materials and Applications. Van Nostrand Company. Canada. Cullity B.D., Stock S.R Elements of X-Ray Difraction. Prentice Hall, New Jersey Darmasetiawan, H, Irzaman, Siswadi, Hikam, M Analisis Struktur Kristal Dan Full Width Half Maximum (FWHM) Dengan Metode Rietveld (Studi Kasus: Kalsit (CaCO 3 )). KFI. 11 [2], Hidayati Cacat Kisi Pada Uranium Dioksida. Hasil Studi Program Doktor dan Magister. Batan, Jakarta. Irzaman, Y. Darvina, P. Arifin, M. Budiman, dan M. Barmawi Lattice Constants Analysis of Tantalum Oxide Doped Lead Zirconium Titanate Ceramic by Delphi Program. Indonesian Journal of Physics. 16 [2], Jamaludin, A Analisis Kandungan Air dalam Serbuk UO 2. Buletin Triwulan Daur Bahan Bakar Nuklir URANIA, 12 [3], Kittel, C.1985.Introduction to Solid State Physics.Third Avenue. New York. Ngatijo Pengambilan Uranium Dalam Limbah Cair Dengan Cara Ekstraksi Memakai Berbagai Ekstraktan. Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir Yogyakarta. Yogyakarta. Olander, D.R Mechanistic Interpretations of UO 2 Oxidation. Journal of Nuclear Materials. Elsevier Science Limited, 252, Purnama, E.F, Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Derajat Kristalinitas Dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat Dengan Media Air Dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid). IPB. Bogor. Rustam, M. F Pemisahan Uranium dan Aktinida dari Limbah Mo dengan Garam Amina (Cetylpyridium) dan Resin Penukar Ion. Hasil Studi Program Doktor dan Magister. Batan, Jakarta. Staf Pengajar Kimia Dasar I. IPB. Bogor. Sulistyorini, D Kestabilan Alat Kompak Dalam Memproduksi Pelet UO 2 Mentah (Green Pellet) Di Bidang Bahan Bakar Nuklir Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Universitas Jenderal Soedirman. Purwokerto. Tipler, P.A Fisika Untuk Sains dan Teknik. Penerbit Erlangga, Jakarta. Wati, S.K Proses Pembuatan Bahan Bakar Nuklir. Universitas Muhammadiyah Surakarta. Surakarta.

21 21 Lampiran 1 Diagram kerja penelitian 1. Serbuk UO 2 2. Gagalan Pelet Sinter Tidak Oksidasi C Ya Pengujian Fasa: XRD Analisis Gravimetri: O/U Morfologi: SEM Pengambilan kesimpulan dan penyusunan laporan Analisis data Selesai

22 22 Lampiran 2 Data pengolahan XRD pelet sinter 2 Jam No h k l 2θ θ α α 2 γ γ 2 α γ Sin 2 2θ Sin 2 θ δ δ 2 γ δ ,38 10, ,1329 0,0344 1,329 1, , ,98 12, ,1919 0,0505 1,919 3, ,89 16, ,3109 0,0849 3,109 9, , ,64 21, ,4763 0,1382 4,763 22, , ,52 23, ,5265 0,1559 5,265 27, ,72 25, ,6162 0,1902 6,162 37, , ,34 26, ,6435 0,2015 6,435 41, ,28 29, ,7236 0,2371 7,236 52, , ,81 32, ,8321 0,2951 8,321 69, , ,09 37, ,9249 0,3629 9,249 85, , ,58 42, ,9941 0,4615 9,941 98, , ,7 45, ,9991 0,5148 9,991 99, ,9912 Σ , ,65 Data Pengolahan XRD pelet sinter 2 Jam (Sambungan) α δ α sin 2 θ γ sin 2 θ δ sin 2 θ γ δ α δ α sin 2 θ γ sin 2 θ δ sin 2 θ 0 0 0,034 0,046 1, , , ,919 0, , , , , ,218 0, ,085 0,264 3, , , , , ,553 0,658 19, , , ,39 1, , , , , ,32 0, ,761 1,172 24, , , , , ,74 0, , , , , ,89 1, ,237 1,716 7, , , , , ,89 2, ,18 2,456 33, , , , , ,5 0, ,266 3,357 83, , , , , ,2 5, ,846 4,587 39, , , , , ,8 10,2967 0,515 5,144 9, , ,2967 0, , ,9 24,3849 8,478 21,61 221, , ,3849 8, ,

23 23 Lampiran 3 Data pengolahan XRD pelet sinter 3 Jam N h k l 2θ θ α α 2 γ γ 2 α γ Sin 2 2θ Sin 2 θ δ δ 2 γ δ o ,38 10, ,1329 0,0344 1,329 1, , ,98 12, ,1919 0,0505 1,919 3, ,89 16, ,3109 0,0849 3,109 9, , ,59 21, ,4754 0,1379 4,754 22, , ,52 23, ,5265 0,1559 5,265 27, ,72 25, ,6162 0,1902 6,162 37, , ,07 26, ,639 0,1996 6,39 40, ,22 29, ,7226 0,2367 7,226 52, , ,81 32, ,8321 0,2951 8,321 69, , ,82 36, ,9224 0,3607 9,224 85, , ,6 42, ,9935 0,4596 9,935 98, , ,3 45, ,9994 0,5125 9,994 99, ,9938 Σ , ,36 Data pengolahan XRD pelet sinter 3 Jam (Sambungan) α δ α sin 2 θ γ sin 2 θ δ sin 2 θ γ δ α δ α sin 2 θ γ sin 2 θ δ sin 2 θ 0 0 0,034 0,046 1, , , ,919 0, , , , , ,218 0, ,085 0,264 3, , , , , ,551 0,655 19, , , ,39 1, , , , , ,32 0, ,761 1,172 24, , , , , ,56 0, , , , , ,81 1, ,237 1,71 7, , , , , ,89 2, ,18 2,456 33, , , , , ,45 0, ,246 3,327 83, , , , , ,1 5, ,838 4,565 39, , , , , ,9 10,2496 0,512 5,122 9, , ,2496 0, , ,6 24,2973 8,446 21,51 221, , ,2973 8, ,