DAFTAR PUSTAKA B
|
|
- Yulia Budiono
- 7 tahun lalu
- Tontonan:
Transkripsi
1 DAFTAR PUSTAKA 1. ASTM D 97-87, Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Oils. 2. ASTM D , Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Product. 3. Choo, Yuen May.; Ong, Soon Hock. Transesterification of Fats and Oils. UK Patent Application GB , Choo, Yuen May.; Basiron, Yusuf. Production of Palm Oil Methyl Esters dan Its Use as Diesel Subtitute. Palm Oil Research Institute of Malaysia (PORIM). 5. FBI-A01-03, Metode Analisis Standar untuk Angka Asam Biodiesel Ester Alkil. 6. FBI-A02-03, Metode Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat di dalam Biodiesel Ester Alkil: Metode Iodometri-Asam Periodat. 7. FBI-A03-03, Metode Analisis Standar untuk Angka Penyabunan dan Kadar Ester Biodiesel Ester Alkil. 8. FBI-A04-03, Metode Analisis Standar untuk Angka Iodium Biodiesel Alkil Ester dengan Metode Wijs. 9. Fessenden, Ralph and Joan Fessenden. Organic Chemistry. California: Brooks/Cole Hambali, Erliza, dkk. Seri Agribisnis: Jarak Pagar, Tanaman Penghasil Biodiesel. Bogor: Penebar Swadaya Hamilton, Chris. Lurgi Biofuel. Lurgi Pasific, AIE Presentation, Mittlebach, M.; Remschmidt, Claudia. Biodiesel The Comprehensive Handbook. Vienna: Boersedruck Ges.m.bH, Ralston, A. W. Fatty Acids and Their Derivatives. New York: Wiley& Sons, Inc Soerawidjaja, Tatang H. Minyak-lemak dan produk-produk kimia lain dari kelapa. Handout kuliah Proses Industri Kimia, Program Studi Teknik Kimia, Institut Teknologi Bandung, Soerawidjaja, Tatang H.;Prakoso, Tirto.;Reksowardojo, Iman K.; Prospek, Status, dan Tantangan Penegakan Industri Biodiesel di Indonesia Soerawidjaja, Tatang H. Fondasi-Fondasi Ilmiah dan Keteknikan dari Teknologi Pembuatan Biodiesel. Handout Seminar Nasional Biodiesel Sebagai Energi Alternatif Masa Depan UGM Yogyakarta, SBP. SBP Handbook of Oilseeds, Oils, Fats and Derivatives
2 LAMPIRAN A METODE ANALISIS STANDAR UNTUK ANGKA ASAM BIODIESEL ESTER AKIL (FBI-A01-03) Definisi Dokumen Metode Analisis Standar ini menguraikan prosedur untuk menentukan angka asam biodiesel dengan proses titrimetri. Angka asam adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam bebas di dalam satu (1) gram contoh biodiesel; sekalipun terutama terdiri dari asam-asam lemak bebas, sisa-sisa asam mineral, jika ada, juga akan tercakup di dalam angka asam yang ditentukan dengan prosedur ini. Lingkup Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari asamasam lemak serta berwarna pucat. Peralatan 01. Labu-labu Erlenmeyer atau 300 ml. 02. Buret mikro, 10 ml, dengan skala 0,02 atau 0,05 ml. 03. Neraca analitik dengan ketelitian ukur ± 0,05 gram atau lebih baik. Larutan-larutan 1. Larutan 0,1 N kalium hidroksida di dalam etanol 95 %-v (atau jika tak tersedia etanol 95 %-v, isopropanol kering/absolut). Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v (lihat Catatan peringatan) dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet aluminium (atau aluminum foil) selama 1 jam dan kemudian langsung distilasikan; buang 50 ml distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter alkohol distilat berikutnya dalam wadah bersih bertutup gelas. Larutkan 7 gram KOH mutu reagen atau pro analisis ke dalam 1 liter alkohol distilat tersebut; biarkan selama 5 hari untuk mengendapkan pengotor-pengotor dan kemudian dekantasikan larutan jernihnya ke dalam botol gelas coklat bertutup karet. Normalitas larutan ini harus diperiksa/distandarkan setiap akan digunakan (lihat Catatan no.1). 2. Larutan indikator fenolftalein. 10 gram fenolftalein dilarutkan ke dalam 1 liter etanol 95 %-v. 3. Campuran pelarut yang terdiri atas 50 %-v dietil eter 50 %-v etanol 95 %-v, atau 50 %-v toluen 50 %-v etanol 95 %-v atau 50 %-v toluen 50 %-v isopropanol. (lihat Catatan peringatan). Campuran pelarut ini harus dinetralkan dengan larutan KOH (larutan no. 1) dan indikator fenolftalein (larutan no. 2, 0,3 ml per 100 ml campuran pelarut), sesaat sebelum digunakan. Prosedur analisis 01. Timbang ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. 02. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. 03. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama I
3 seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (V ml). Perhitungan 56,1.V.N Angka asam (A a ) = mg KOH/g biodiesel m dengan : V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi, ml. N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol. m = berat contoh biodiesel ester alkil, g. Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). Catatan peringatan Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau penguapan pelarut ini di dalam lemari asam. Kalium hidroksida (KOH), seperti alkali-alkali lainnya, dapat membakar parah kulit, mata dan saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung muka untuk menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap atau topeng gas untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada waktu bekerja dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan selalu pelet-pelet basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat eksoterm jika dicampur dengan air; persiapkan sarana untuk mengurung larutan basa kuat jika bejana pencampur sewaktu-waktu pecah/retak atau bocor akibat besarnya kalor pelarutan yang dilepaskan. Dietil eter sangat mudah menguap dan terbakar serta dapat membentuk peroksida yang eksplosif. Tangani dengan hati-hati. Toluen sangat mudah terbakar dan merupakan sumber risiko kebakaran. Batas eksplosifnya dalam udara adalah 1,27 7 %-v. Zat ini juga toksik jika termakan, terhisap atau terabsorpsi oleh kulit. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 100 ppm-v. Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam. Isopropanol (atau isopropil alkohol atau propanol-2) adalah zat mudah terbakar. Batas eksplosifnya di dalam udara adalah 2 12 %-v. Zat ini toksik jika termakan dan terhisap. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 400 ppm-v. Catatan bernomor 1. Standarisasi (penentuan normalitas) larutan KOH dalam alkohol ( 0,1 N). Prosedur A : dengan kalium hidrogen ftalat. Timbang seksama kira-kira 100 mg kalium hidrogen ftalat kering (KHC 8 H 4 O 4 ) dan larutkan dalam sebuah gelas piala ke dalam 100 ml akuades. Tambahkan 0,5 ml larutan indikator fenolftalein. Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan. Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas piala tersebut. Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke titik akhir berjangkitnya warna merah jambu. Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (V KOH, ml) dan hitung normalitasnya (N) dengan formula II
4 N = (V WKHF.204,21) KOH dengan W KHF = berat kalium hidrogen ftalat yang ditimbang di atas, mg, dan 204,21 = berat molekul kalium hidrogen ftalat. Prosedur B : dengan HCl. Pipet persis 5 ml larutan HCl 0,1 ± 0,0005 N ke dalam sebuah gelas piala yang berisi 100 ml akuades. Tambahkan 0,5 ml larutan indikator fenolftalein. Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan. Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas piala tersebut. Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke titik akhir berjangkitnya warna merah jambu. Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (V KOH ml) dan hitung normalitasnya (N) dengan formula N = 5.N V HCl KOH dengan N HCl = normalitas eksak (sampai 4 angka di belakang koma) larutan HCl. III
5 LAMPIRAN B METODE ANALISIS STANDAR UNTUK ANGKA PENYABUNAN DAN KADAR ESTER BIODIESEL ESTER ALKIL (FBI-A03-03) Definisi Dokumen Metode Analisis Standar ini menguraikan prosedur untuk menentukan angka penyabunan biodiesel ester alkil dengan proses titrimetri. Angka asam adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu (1) gram contoh biodiesel. Melalui kombinasi dengan hasil-hasil analisis angka asam (FBI-A01-03) dan gliserol total (FBI-A02-03), angka penyabunan yang diperoleh dengan metode standar ini dapat dipergunakan untuk menentukan kadar ester di dalam biodiesel ester alkil. Lingkup Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari asamasam lemak serta berwarna pucat. Peralatan 1. Labu-labu Erlenmeyer tahan alkali (basa) atau 300 ml, masing-masing berleher sambungan asah N/S 24/ Kondensor berpendingin udara berpanjang minimum 65 cm dan ujung bawahnya bersambungan asah N/S 24/40 hingga cocok dengan labu Erlenmeyer. 3. Bak pemanas air atau pelat pemanas yang temperatur atau laju pemanasannya dapat dikendalikan. 4. Labu distilasi 2 liter yang mulutnya berupa sambungan asah N/S 24/40 dan lengkap dengan kondensor berpendingin air, untuk merefluks dan mendistilasi etanol 95 %-v seperti ditunjukkan pada no. 2 dalam bagian Reagen-reagen di bawah ini. Regen-reagen 1. Asam khlorida 0,5 N yang sudah terstandarkan (normalitas eksaknya diketahui). 2. Larutan kalium hidroksida (lihat Catatan peringatan) di dalam etanol 95 %-v. Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v (lihat Catatan peringatan) dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet aluminium (atau aluminium foil) selama 1 jam dan kemudian langsung distilasikan; buang 50 ml distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter alkohol distilat berikutnya dalam wadah bersih bertutup gelas. Larutkan 40 gram KOH berkarbonat rendah ke dalam 1 liter alkohol distilat tersebut sambil didinginkan (sebaiknya di bawah 15 o C); biarkan selama 5 hari untuk mengendapkan pengotor-pengotor dan kemudian dekantasikan larutan jernihnya ke dalam botol gelas coklat bertutup karet. 3. Larutan indikator fenolftalein. 10 gram fenolftalein dilarutkan ke dalam 1 liter etanol 95 %-v. Prosedur analisis 01. Timbang 4 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. IV
6 02. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam prosedur analisis ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. 03. Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya. 04. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi. Perhitungan 56,1(B - C)N Angka penyabunan (A s ) = mg KOH/g biodiesel m dengan : B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko, ml. C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh, ml. N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N. m = berat contoh biodiesel ester alkil, g. Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut : 100( A s Aa 4,57Gttl ) Kadar ester (%-b) = As dengan : A s = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel. A a = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel. G ttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b. Catatan peringatan Kalium hidroksida (KOH) dapat membakar parah kulit, mata dan saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung muka untuk menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap atau topeng gas untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada waktu bekerja dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan selalu pelet-pelet basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat eksoterm jika dicampur dengan air. Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau penguapan pelarut ini di dalam lemari asam. V
7 LAMPIRAN C METODE ANALISIS STANDAR UNTUK ANGKA IODIUM BIODIESEL ALKIL ESTER DENGAN METODE WIJS (FBI-A04-03) Definisi Dokumen metode analisis standar ini menguraikan prosedur untuk mennentukan angka iodium biodiesel alkil ester dengan prosedur dan reagen wijs. Angka Iodium adalah ukuran empirik banyaknya ikatan rangkap (dua) di dalam (asam- asam lemak penyusun) biodiesel dan dinyatakan dalam sentigram iodium yang diabsorpsi per gram contoh biodiesel (%-b iodium teradsorpsi). Satu mol iodium terabsorpsi setara dengan satu mol ikatan rangkap (dua). Lingkup Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa alkil ester ( metil, isopropil, dst.) dari asam asam lemak Peralatan 01. Labu iodium bisa berupa botol atau labu erlenmeyer bermulut besar dan bertutup gelas serta berkapasitas 500 ml 02. Labu-labu takar 1000 ml bertutup gelas, untuk menyiapkan larutan larutan standar 03. Pipet seukuran 25 ml untuk memasok larutan wijs 04. Pipet 20 ml dengan skala 1 ml, untuk memasok larutan KI 10 % 05. Pipet 2-5 ml dengan skala 1 ml untuk memasok larutan pati 06. Pipet 50 ml dengan skala 1 ml untuk memasok akuades 07. Neraca analitik berketelitian ± 0,0001 gram 08. Pelat pengaduk magnetik dengan batang pengaduknya 09. Kertas saring whatman no 41H atau yang setara 10. Gelas piala 50 ml 11. Pengukur waktu (timer) Reagen reagen 1. Larutan/reagen Wijs ( lihat catatan peringatan dan catatan no.1) 2. Kalium Iodida ( KI) mutu reagen atau p.a. ( pro analysis) 3. Karbon tetrakhlorida mutu reagen ini harus diverifikasi dengan mengocok 10 ml reagen dengan 1 ml larutan jenuh kalium dikhromat dan 2 ml asam sulfat pekat : tak ada perebakan warna hijau. Jika tidak tersedia, karbon tetrakhlorida boleh diganti dengan campuran 50%-v siklohekasan mutu reagen dan 50 %-v asam asetat glasial mutu reagen ( lihat catatan peringatan) 4. Larutan indikator pati - segar ( lihat catatan no.2 ) atau baru disiapkan. Buat pasta dari 1 gram pati alami yang larut ( lihat catatan no. 3) dan sejumlah kecil akuades. Tambahkan ke 100 ml akuades yang sedang mendidih dan diaduk. Kepekaannya harus diuji sebagai berikut : masukkan 5 ml larutan pati kedalam 100 ml akuades dan tambahkan 0,05 ml larutan 0,1 N KI yang masih segar ( baru dibuat) serta satu tetes larutan klor ( dibuat dengan mengencerkan 1 ml larutan natrium hipokhlorit [NaCl] 5%-b yang ada di perdagangan, menjadi 1000 ml ). Larutan harus menjadi berwarna biru pekat dan bisa dilunturkan dengan penambahan 0,05 ml larutan natrium tiosulfat 0,1N. VI
8 5. Kalium dikhromat mutu reagen. Sebelum digunakan harus digerus halus dan dikeringkan pada o C sampai berat konstan. 6. Natrium tiosulfat ( Na 2 S 2 O 3.5H 2 O ) mutu reagen. Larutan larutan 1. Larutan kalium iodida ( KI ) 100 g ( larutan ) dibuat dengan melarutkan 100 gram KI ke dalam akuades, disusul dengan pengenceran hingga bervolume 1 liter. Larutan ini tidak boleh kena cahaya. 2. Larutan indikator pati disiapkan, dibuat, dan diuji seperti diuraikan pada no. 4 dalam bagian Reagen reagen. Asam salisilat ( 1,25 g/l ) boleh dibubuhkan untuk mengawetkan patinya. Jika sedang tidak digunakan, larutan ini harus disimpan di dalam ruangan bertemperatur 4 10 o C. Jika disimpan pada kondisi ini, larutan biasanya stabil selama 2 3 minggu. Larutan indikator yang baru harus dibuat jika titik akhir titrasi tidak lagi tajam atau jika larutan indikator pati gagal dalam uji kepekaan yang telah diuraikan pada no.4 dalam bagian Reagen reagen. 3. Larutan natrium tiosulfat 0,1N dibuat dengan melarutkan 24,8 gram Na 2 S 2 O 3.5H 2 O ke dalam akuades dan kemudian diencerkan sampai 1 liter. Larutan ini harus distandarkan sebagai berikut : pipet 25 ml larutan kalium dikhromat standar ( lihat no.4 di bawah ) ke dalam gelas piala 400 ml. Tambahkan 5 ml HCl pekat, 10 ml larutan KI ( lihat no.1 di atas ) dan aduk baik baik dengan batang pengaduk atau pengaduk magnetik. Kemudian, biarkan tak teraduk selama 5 menit dan selanjutnya tambahkan 100 ml akuades. Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat sambil terus diaduk, sampai warna kuning hampir hilang. Tambahkan 1 3 ml larutan pati dan teruskan titrasi perlahan lahan sampai warna biru persisi sirna. Maka : 2,5 Normalitas lar. Na2S2O3= ml. lar. Na2S2O3 yang dihabiskan pada titrasi 4. Larutan standar 0,1 N kalium dikhromat dibuat dengan melarutkan 4,9035 gram kalium dikhromat kering dan tergerus halus ke dalam akuades di dalam labu takar 1 liter dan kemudian mengencerkannya sampai garis batas takar pada 25 o C. 5. Larutan /reagen Wijs, lihat no.1 dalam bagian Reagen reagen Prosedur Analisis 1. Timbang 0,13 0,15 ± 0,001 gram contoh biodiesel alkil ester ke dalam labu iodium. 2. Tambahkan 15 ml larutan karbon tetrakhlorida ( atau 20 ml campuran 50%-v sikloheksan 50%-v asam asetat ) dan kocok putar labu untuk menjamin contoh larut sempurna ke dalam pelarut. 3. Tambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok putar labu agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur 25 ± 5 o C selama 1 jam. 4. Sesudah perioda penyimpanan usai, ambil kembali labu, dan tambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml akuades. 5. Sambil selalu diaduk baik baik, titrasi isi labu dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan ( diketahui normalitas eksaknya ) sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium pati persis sirna. Catat volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. 6. Bersamaan dengan analisis di atas, lakukan analisis blanko ( tanpa contoh alkil ester, jadi hanya langkah 2 s/d 4 ) VII
9 Perhitungan Angka iodium contoh alkil ester dapat dihitung dengan rumus: 12,69( B-C) N Angka iodium, Al (%-b) = W dengan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat W = berat eksak contoh alkil ester yang ditimbang untuk analisis, g Catatan Peringatan Larutan Wijs bisa membakar parah kulit dan uapnya bisa merusak paru paru serta mata. Penggunaan lemari asam sangat disarankan. Larutan Wijs tanpa karbon tertrakhlorida bisa diperoleh dari pemasok pemasok bahan bahan kimia laboratorium. Karbon tetrakhlorida diketahui bersifat karsinogen. Zat ini toksik jika terhisap, tidak boleh digunakan untuk menyingkirkan api; pada temperatur tinggi akan terdekomposisi menghasilkan fosgen ( bahan kimia berbahaya ). Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 100 ppm-v. Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam. Asam khlorida ( HCl ) pekat adalah asam kuat dan akan menyebabkan kulit terbakar. Uapnya menyebabkan peracunan jika terhirup dan terhisap serta menimbulkan iritasi kuat pada mata dan kulit. Jas dan sarung tangan pelindung harus digunakan ketika bekerja dengan asam ini. Penanganannya disarankan dilakukan di dalam lemari asam yang beroperasi dengan benar. Pada pengenceran, asam harus selalu yang ditambahkan ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Asam asetat murni ( glasial ) adalah zat yang cukup toksik jika terhisap atau terminum. Zat ini menimbulkan iritasi kuat pada kulit dan jaringan tubuh. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v. Catatan bernomor 1. Yang disarankan untuk digunakan adalah pati kentang untuk iodometri, karena pati ini menimbulkan warna biru pekat jika berada bersama ion iodonium. Pati larut saja tidak disarankan karena bisa tak membangkitkan warna biru pekat yang konsisten ketika berkontak dengan ion iodonium. Reagen reagen berikut diketahui cocok : Soluable Starch for Iodometry, J.T. Baker Pada temperatur kamar, tenggang waktu antara penyiapan contoh contoh dan pentitrasiannya tak boleh lebih dari 1,5 jam. Jangan tempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan sinar matahari langsung. VIII
10 LAMPIRAN D PENGUJIAN TITIK AWAN (ASTM D ) Alat : 1. Tabung sampel ukuran diameter luar 33,2 34,8 mm, tinggi mm, ketebalan tidak boleh lebih dari 1,6 mm. 2. Termometer dengan rentang suhu High cloud and pour -38 sampai +50 o C Low cloud and pour -80 sampai +20 o C 3. Cork, untuk mengatur posisi tabung sampel 4. Jacket, dari bahan metal atau gelas, kedap air, bagian dasar rata, dengan ukuran tinggi 115 mm, diameter dalam 44,2 45,8 mm. Jacket harus disangga dengan penyangga yang kuat untuk menghindari getaran dari cooling bath. 5. Disk, dengan tebal 6 mm, diletakkan pada dasar jacket untuk menyangga tabung sampel. 6. Gasket, bentuk cincin dengan ketebalan 5 mm, untuk memantapkan posisi tabung sampel dalam jacket. Tujuan pemasangan gasket adalah untuk mencegah tabung sampel menyentuh dinding jacket. 7. Cooling bath, untuk mendinginkan sampel. Temperatur bath dipertahankan dengan menggunakan pendingin sebagai berikut : Air dan es untuk temperatur 10 o C Es dan kristal NaCl untuk temperatur -12 o C Es dan kristal CaCl 2 untuk temperatur -26 o C Aseton, metanol atau etanol yang didinginkan dengan campuran es garam sampai -12 o C, dan dengan CO 2 padat (es kering) untuk mencapai temperatur yang diinginkan (sampai 57 o C) Prosedur : 1. kondisikan sampel pada temperatur minimal 14 o C diatas titik awan yang diperkirakan. Buang uap air yang tersisa dengan cara penyaringan dengan kertas saring sampai sampel benar-benar kering. 2. Tuangkan sampel ke dalam tabung sampel. 3. Tutup tabung dengan cork (dengan termometer), dengan posisi termometer menyentuh dasar dan sejajar dengan tabung sampel. 4. Letakkan disk di dasar jacket, lalu letakkan jacket dalam medium pendingin minimal 10 menit sebelum pengujian. Disk, gasket dan bagian dalam jacket harus dikeringkan sebelum digunakan. Gasket diletakkan 250 mm dari dasar jacket lalu masukkan botol sampel ke dalam jacket. 5. Pertahankan suhu pendingin pada temperatur -1 sampai 2 o C. 6. Pada setiap perubahan temperatur termometer 1 o C, keluarkan tabung sampel dari jacket dengan cepat, amati apakah terbentuk awan kristal, lalu kembalikan ke dalam jacket. Langkah ini harus dilakukan dalam waktu 3 detik. Apabila awan kristal belum terbentuk sampai suhu 10 o C, pindahkan jacket dan tabung sampel ke dalam pendingin kedua, dan seterusnya dengan rentang temperatur sebagai berikut: Tabel D.1. Temperatur pendingin dan rentang temperatur sampel No Temperatur pendingin ( o C) Rentang temperatur sampel ( o C) IX
11 1-1 sampai 2 Sampai sampai sampai sampai 32-7 sampai sampai sampai sampai sampai Titik awan adalah temperatur pada saat terbentuk awan kristal pada bagian dasar tabung sampel, dengan pendekatan temperatur sebesar 1 o C. Gambar D.1. Peralatan uji titik awan X
12 LAMPIRAN E PENGUJIAN TITIK TUANG (ASTM D 97-87) Alat : 1. Tabung sampel, berbentuk silinder, bagian dasar rata, diameter 33.5 mm, dan tinggi 115 sampai 125 mm. 2. Termometer, dengan rentang suhu High cloud and pour -38 sampai +50 o C Low cloud and pour -80 sampai +20 o C Melting point +32 sampai +127 o C 3. Cork, untuk mengatur posisi tabung sampel 4. Jacket, dari bahan metal atau gelas, kedap air, bagian dasar rata, dengan ukuran tinggi 115 mm, diameter dalam 44,2 45,8 mm. Jacket harus disangga dengan penyangga yang kuat untuk menghindari getaran dari cooling bath. 5. Disk, dengan tebal 6 mm, diletakkan pada dasat jacket untuk menyangga tabung sampel. 6. Gasket, bentuk cincin dengan ketebalan 5 mm, untuk memantapkan posisi tabung sampel dalam jacket. Tujuan pemasangan gasket adalah untuk mencegah tabung sampel menyentuh dinding jacket. 7. Cooling bath, untuk mendinginkan sampel. Temperatur bath dipertahankan dengan menggunakan pendingin sebagai berikut : a. Air dan es untuk temperatur 10 o C b. Es dan kristal NaCl untuk temperatur -12 o C c. Es dan kristal CaCl 2 untuk temperatur -26 o C d. Aseton, metanol atau etanol yang didinginkan dengan campuran es garam sampai -12 o C, dan dengan CO 2 padat (es kering) untuk mencapai temperatur yang diinginkan (sampai 57 o C) Prosedur 1. Masukkan sampel minyak ke dalam tabung sampel. Sebelumnya, panaskan minyak dalam water bath sehingga cukup cair untuk dituangkan ke dalam tabung sampel. Apabila sebelumnya sampel telah dipanaskan pada temperatur di atas 45 o C, maka diamkan sampel pada temperatur ruang selam 24 jam sebelum pengujian. 2. Tutup tabung sampel dengan cork (dan termometer). Posisi termometer ko-aksial dengan tabung sampel, dan termometer terendam dalam sampel, dengan kapilernya terletak 3 mm di bawah permukaan sampel. 3. Pengujian titik tuang: a. Apabila titik tuang sampel di atas -33 o C, panaskan sampel tanpa pengadukan 9 o C diatas perkiraan titik tuang, minimal sampai 45 o C, di dalam water bath yang dipertahankan pada suhu 12 o C di atas titik tuang (minimal 48 o C). Pindahkan tabung sampel ke dalam water bath yang dipertahankan pada suhu 24 o C dan mulai amati titik tuang. b. Apabila titik tuang di bawah -33 o C, panaskan sampel tanpa pengadukan sampai suhu 45 o C dalam bath yang dipertahankan pada suhu 48 o C, dan dinginkan sampai 15 o C dalam air yang dipertahankan pada suhu 6 o C. 4. Keringkan disk, gasket, dan bagian dalam jacket. Letakan disk pada dasar jacket, dan gasket di sekeliling tabung sampel sekitar 25 mm dari dasar. Masukan tabung sampel ke dalam jacket. XI
13 5. Dinginkan sampel hingga terbentuk cairan kental, jaga agar sampel tidak terganggu oleh pergeseran termometer. 6. Lakukan pengamatan pada rentang suhu 3 o C. Pangamatan mulai dilakukan pada suhu 9 o C di atas perkiraan titik tuang. a. Setiap 3 o C, keluarkan tabung sampel dari dalam jacket, bersihkan uap air yang menempel pada dinding tabung, miringkan tabung dan perhatikan apakah terjadi pergerakan sampel dalam tabung. Prosedur ini harus dilakukan dalam waktu 3 detik. b. Apabila sampel tidak berhenti mengalir pada suhu 27 o C, pindahkan tabung sampel ke dalam bath yang memiliki suhu lebih rendah, dengan rentang sebagai berikut: Tabel E.1. Suhu sampel dan bath Suhu sampel ( o C) Suhu bath ( o C) +27 o C 0 o C +9 o C -18 o C -6 o C -33 o C -24 o C -51 o C -42 o C -69 o C c. Pada saat sampel dalam tabung mulai tidak mengalir, letakan tabung pada posisi horizontal selama 5 detik, dan amati dengan teliti. Apabila terjadi pergerakan sampel, kembalikan tabung ke dalam jacket, dan teruskan pengujian. 7. Lanjutkan pengujian sampai sampel dalam tabung tidak mengalami pergerakan ketika diletakan pada posisi horizontal selama 5 detik. Pada saat itu, suhu yang terbaca pada termometer merupakan titik tuang sampel. Gambar E.2 Peralatan uji titik tuang XII
14 LAMPIRAN F METODE ANALISIS STANDAR UNTUK KADAR GLISEROL TOTAL, BEBAS, DAN TERIKAT DI DALAM BIODIESEL ESTER ALKIL : METODE IODOMETRI ASAM PERIODAT (FBI-A02-03) Definisi Dokumen Metode Analisis Standar ini menguraikan prosedur untuk menentukan kadar gliserol total, gliserol bebas, dan gliserol terikat di dalam biodiesel ester alkil. Gliserol bebas ditentukan langsung pada contoh yang dianalisis, gliserol total setelah contoh-nya disaponifikasi, dan gliserol terikat dari selisih antara gliserol total dengan gliserol bebas. Lingkup Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari asamasam lemak. Peralatan 01. Buret 50 ml, telah dikalibrasi dengan baik. 02. Pembesar meniskus yang memungkinkan pembacaan buret sampai skala 0,01 ml. 03. Labu takar 1 liter bertutup gelas. 04. Pipet-pipet volumetrik 5, 10 dan 100 ml yang sudah dikalibrasi dengan baik. 05. Gelas-gelas piala 400 ml, masing-masing dengan kaca arloji/masir untuk penutupnya. 06. Motor listrik berputaran variabel untuk pengadukan, dengan batang pengaduk gelas. 07. Gelas-gelas ukur 100 dan 1000 ml. 08. Labu-labu Erlenmeyer 250 dan 300 ml, serta kondensor berpendingin udara dengan panjang 65 cm. Labu-labu dan kondensor harus memiliki sambungan asah N/S 24/40. Reagen-reagen 1. Asam periodat (HIO 4.2H 2 O) mutu reagen atau p. a. (lihat Catatan peringatan). 2. Natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3.5H 2 O) mutu reagen. 3. Kalium iodida (KI) mutu reagen. 4. Asam asetat glasial mutu reagen, 99,5 %-b (lihat Catatan peringatan). 5. Larutan pati dibuat seperti diuraikan dalam bagian Larutan-larutan dan diuji kepekaannya sebagai berikut : Masukkan 5 ml larutan pati ke dalam 100 ml akuades dan tambahkan 0,05 ml larutan 0,1 N KI yang masih segar (baru dibuat) serta satu tetes larutan khlor (dibuat dengan mengencerkan 1 ml larutan natrium hipokhlorit [NaOCl] 5 %-b, yang tersedia di perdagangan, menjadi 1000 ml). Larutan harus menjadi berwarna biru pekat dan bisa dilunturkan dengan penambahan 0,05 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N. 6. Khloroform (CHCl 3 ) mutu reagen (lihat Catatan peringatan). Uji blanko dengan asam periodat dengan dan tanpa khloroform harus tidak berbeda lebih dari 0,5 ml; jika tidak, khloroform harus diganti dengan pasokan baru. 7. Kalium dikhromat mutu reagen. Sebelum digunakan harus digerus halus dan dikeringkan pada o C sampai berberat konstan. XIII
15 8. Asam khlorida (HCl) mutu reagen, pekat, berat jenis 1,19 (lihat Catatan per-ingatan). 9. Kalium hidroksida (KOH) pelet-pelet bermutu reagen (lihat Catatan peringatan). 10. Etanol (etil alkohol) 95 %-v mutu reagen (lihat Catatan peringatan). Larutan-larutan 1. Larutan asam periodat. Larutkan 5,4 gram asam periodat ke dalam 100 ml akuades dan kemudian tambahkan 1900 ml asam asetat glasial. Campurkan baik-baik. Simpan larutan di dalam botol bertutup gelas yang berwarna gelap atau, jika botol berwarna terang, taruh di tempat gelap. Perhatian Hanya botol bertutup gelas yang boleh dipakai. Tutup gabus atau karet sama sekali tak boleh dipergunakan. 2. Larutan natrium tiosulfat 0,01 N. Dibuat dengan melarutkan 2,48 gram Na 2 S 2 O 3.5H 2 O ke dalam akuades dan kemudian diencerkan sampai 1 liter. Larutan ini harus distandarkan sebagai berikut : Pipet 5 ml larutan kalium dikhromat standar (lihat no. 5 di bawah) ke dalam gelas piala 400 ml. Tambahkan 1 ml HCl pekat, 2 ml larutan KI (lihat no. 3 di bawah) dan aduk baik-baik dengan batang pengaduk atau pengaduk magnetik. Kemudian, biarkan tak teraduk selama 5 menit dan selanjutnya tambahkan 100 ml akuades. Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat sambil terus diaduk, sampai warna kuning hampir hilang. Tambahkan 1 2 ml larutan pati dan teruskan titrasi pelahan-lahan sampai warna biru persis sirna. Maka : Normalitas lar. Na 2 S 2 O 3 = ml lar. Na 2 S 2 V O K Cr O N K Cr O yang dihabiskan pada titrasi 3. Larutan kalium iodida (KI) dibuat dengan melarutkan 150 gram KI ke dalam akuades, disusul dengan pengenceran hingga bervolume 1 liter. Larutan ini tak boleh kena cahaya. 4. Larutan indikator pati dibuat dengan membuat pasta homogen 10 gram pati larut (lihat Catatan no. 1) di dalam akuades dingin. Tambahkan pasta ini ke 1 liter akudes yang sedang mendidih kuat, aduk cepat-cepat selama beberapa detik dan kemudian dinginkan. Asam salisilat (1,25 g/l) boleh dibubuhkan untuk mengawetkan patinya. Jika sedang tak digunakan, larutan ini harus disimpan di dalam ruang bertemperatur 4 10 o C. Larutan indikator yang baru harus dibuat jika titik akhir titrasi tidak lagi tajam, atau jika larutan indikator pati gagal dalam uji kepekaan yang telah diuraikan pada no. 5 dalam bagian Reagen-reagen. 5. Larutan standar 0,1 N kalium dikhromat dibuat dengan melarutkan 4,9035 gram kalium dikhromat kering dan tergerus halus ke dalam akuades di dalam labu takar 1 liter dan kemudian mengencerkannya sampai garis batas-takar pada 25 o C. 6. Larutan KOH alkoholik dibuat dengan melarutkan 40 gram KOH dalam 1 liter etanol 95 %-v. Jika ternyata agak keruh, saring larutan sebelum digunakan. Prosedur analisis kadar gliserol total 01. Timbang 9,9 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer. 02. Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. 03. Tambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform (lihat Catatan peringatan) dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian tambahkan 25 ml asam asetat glasial (lihat Catatan no. 2) dengan menggunakan gelas ukur. XIV
16 04. Singkirkan labu saponifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas. 05. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama detik. 06. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. 07. Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades (sebagai pengganti larutan asam periodat). 08. Pipet 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan biarkan selama 30 menit (lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. 09. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. 10. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium pati persis sirna. 11. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. 12. Ulangi langkah 08 s/d 11 untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo. 13. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah 09 s/d 11 pada dua gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 07. Prosedur analisis kadar gliserol bebas a. Timbang 9,9 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil dalam sebuah botol timbang. b. Bilas contoh ini ke dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan 91 ± 0,2 ml khloroform (lihat Catatan peringatan) yang diukur dengan buret. c. Tambahkan kira-kira 500 ml akuades, tutup rapat labu dan kemudian kocok kuat-kuat selama detik. d. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. e. Pipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 100 ml akuades (sebagai pengganti larutan asam periodat). f. Pipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah (d) ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan biarkan selama 30 menit (lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. g. Tambahkan 2 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. XV
17 Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. h. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium pati persis sirna. i. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. j. Ulangi langkah (f) s/d (i) untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo. k. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah (g) s/d (i) pada dua gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada (e). Perhitungan 1. Hitung kadar gliserol total (G ttl, %-b) dengan rumus : G ttl (%-b) = 2.302(B W C)N dengan : C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml. B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml. N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat. a berat sampel ml sampel W = 900 b a Dari prosedur untuk total gliserol, 1 b Dari prosedur untuk total gliserol, 8 2. Kadar gliserol bebas (G bbs, %-b) dihitung dengan rumus yang serupa dengan di atas, tetapi menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan prosedur analisis kadar gliserol bebas. 3. Kadar gliserol terikat (G ikt, %-b) adalah selisih antara kadar gliserol total dengan kadar gliserol bebas : G ikt = G ttl - G bbs Catatan peringatan Asam periodat adalah oksidator dan berbahaya jika berkontak dengan bahan-bahan organik. Zat ini menimbulkan iritasi kuat dan terdekomposisi pada 130 o C. Jangan gunakan tutup gabus atau karet pada botol-botol penyimpannya. Khloroform diketahui bersifat karsinogen. Zat ini toksik jika terhisap dan memiliki daya bius. Cegah jangan sampai khloroform bertkontak dengan kulit. Manusia yang sengaja atau tak sengaja menghisap atau meneguknya secara berkepanjangan dapat mengalami kerusakan lever dan ginjal yang fatal. Zat ini tidak mudah menyala, tetapi akan terbakar juga bila terus-terusan terkena nyala api atau berada pada temperatur tinggi, serta menghasilkan fosgen (bahan kimia berbahaya) jika terpanaskan sampai temperatur dekomposisinya. Khloroform dapat bereaksi eksplosif dengan aluminium, kalium, litium, magnesium, natrium, disilan, N 2 O 4, dan campuran natrium hidroksida dengan metanol. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v. Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam. Asam khlorida (HCl) pekat adalah asam kuat dan akan menyebabkan kulit terbakar. Uapnya menyebabkan peracunan jika terhirup dan terhisap serta menimbulkan iritasi kuat XVI
18 pada mata dan kulit. Jas dan sarung tangan pelindung harus dipakai ketika bekerja dengan asam ini. Penanganannya disarankan dilakukan dalam lemari asam yang beroperasi dengan benar. Pada pengenceran, asam harus selalu yang ditambahkan ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Asam asetat murni (glasial) adalah zat yang cukup toksik jika terhisap atau terminum. Zat ini menimbulkan iritasi kuat pada kulit dan jaringan tubuh. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v. Kalium hidroksida (KOH), seperti alkali-alkali lainnya, dapat membakar parah kulit, mata dan saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung muka untuk menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap atau topeng gas untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada waktu bekerja dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan selalu pelet-pelet basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat eksoterm jika dicampur dengan air; persiapkan sarana untuk mengurung larutan basa kuat jika bejana pencampur sewaktu-waktu pecah/retak atau bocor akibat besarnya kalor pelarutan yang dilepaskan. Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau penguapan pelarut ini di dalam lemari asam. Catatan bernomor 1. Yang disarankan untuk digunakan adalah pati kentang untuk iodometri, karena pati ini menimbulkan warna biru pekat jika berada bersama ion iodonium. Pati larut saja tak disarankan karena bisa tak membangkitkan warna biru pekat yang konsisten ketika berkontak dengan ion iodonium. Reagen-reagen berikut diketahui cocok : Soluble starch for iodometry, Fisher S ; Soluble potato starch, Sigma S-2630; Soluble potato starch for iodometry, J.T. Baker Pada temperatur kamar, tenggang waktu antara penyiapan contoh-contoh dan pentitrasiannya tak boleh lebih dari 1,5 jam. XVII
19 LAMPIRAN G MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS) 1. Chemical Safety Data: Ethanol Common synonyms Formula Ethyl alcohol; /4; alcohol; alcohol anhydrous; algrain; anhydrol; ethyl hydrate; Ethyl hydroxide; jaysol; tecsol; stcc ; un 1170; c2h6o; mat08700; rtecs kq C 2 H 5 OH Physical properties PHYSICAL STATE: liquid APPEARANCE: clear COLOR: colorless PHYSICAL FORM: volatile liquid ODOR: pleasant odor MOLECULAR WEIGHT: MOLECULAR FORMULA: C-H3-C-H2-O-H BOILING POINT: 172 F (78 C) FREEZING POINT: -179 F (-117 C) VAPOR PRESSURE: C VAPOR DENSITY (air=1): 1.59 SPECIFIC GRAVITY (water=1): Safe handling Always wear safety glasses. Remove any source of ignition from the working area. Don't forget that a hot air gun, a hot plate or even a radiator may be sufficiently hot to ignite the vapour. You should not breathe in the vapour, so use a fume cupboard if available. If this is not possible, ensure that the area in which you work is very well ventilated. Emergency SKIN CONTACT: Remove contaminated clothing, jewelry, and shoes immediately. Wash with soap or mild detergent and large amounts of water until no evidence of chemical remains (at least minutes). Get medical attention, if needed. EYE CONTACT: Wash eyes immediately with large amounts of water or normal saline, occasionally lifting upper and lower lids, until no XVIII
20 evidence of chemical remains. Get medical attention immediately. INGESTION: Contact local poison control center or physician immediately. Never make an unconscious person vomit or drink fluids. When vomiting occurs, keep head lower than hips to help prevent aspiration. If person is unconscious, turn head to side. Get medical attention immediately. Disposal Trace amounts of ethanol can be flushed down a sink with a large quantity of water, unless local rules prohibit this. Larger amounts should be collected in a non-chlorinated waste solvent container for disposal. Protective equipment Safety glasses. If you need gloves, butyl rubber is a suitable material. 2. Chemical Safety Data: Sulfuric acid Common synonyms Sulphuric acid, vitriol, oil of vitriol Formula H 2 SO 4 Physical properties Form: Colourless oily liquid when concentrated; colourless liquid when diluted Stability: Stable, but hygroscopic. Melting point: -2 C Water solubility: Miscible in all proportions (dissolution is very exothermic) Specific gravity: 1.84 (concentrated), close to 1 (dilute) Principal hazards Contact with the eyes or skin can cause serious permanent damage Concentrated solutions of acid are extremely corrosive When sulfuric acid is dissolved in water enough heat is released to make water boil Safe Always wear safety glasses. Do not allow the acid or a solution XIX
21 handling of it to come into contact with your skin. Concentrated sulfuric acid acid should not be diluted by inexperienced users! When diluting acid always wear eye protection, and ALWAYS add acid to water (not the reverse) slowly and with great care. Use constant stiring (sulfuric acid is much denser than water, and if you do not stir when adding acid to water, a layer of concentrated acid may form at the bottom of the beaker, creating a substantial temperature gradient where acid and water meet). Note that freshly-prepared solutions will be warm or hot, and will as a consequence be more corrosive than a cool solution. Emergency Eye contact: Immediately flush the eye with plenty of water. Continue for at least ten minutes and call for immediate medical help. Skin contact: Wash off with plenty of water. Remove any contaminated clothing. If the skin reddens or appears damaged, call for medical aid. If swallowed: Drink plenty of water and call for immediate medical help Disposal Small amounts of dilute sulfuric acid can be flushed down a sink with a large quantity of water, unless local rules prohibit this. Larger amounts should be neutralised before disposal. Concentrated acid should not be flushed down a sink. Protective equipment ALWAYS wear safety glasses when handling sulfuric acid or its solutions. If you need gloves, use neoprene, butyl rubber, natural rubber, polyethylene or PVC for handling solutions at concentrations of up to 70%. Use butyl rubber or polyethylene for concentrated sulfuric acid. 3. Chemical Safety Data: Potassium Hydroxide Common synonyms Caustic potash, lye Formula Physical properties KOH Form: White semi-transparent flaky solid Stability: Stable, but hygroscopic. Absorbs carbon dioxide from XX
22 the air. Melting point: 360 C Water solubility: high (dissolution is very exothermic) Specific gravity: 2.04 Principal hazards Contact with the eyes can cause serious long-term damage The solid and its solutions are corrosive Significant heat is released when potassium hydroxide dissolves in water Safe handling Always wear safety glasses. Do not allow solid or solution to come into contact with your skin. When preparing solutions swirl the liquid constantly to prevent "hot spots" developing. Emergency Eye contact: Immediately flush the eye with plenty of water. Continue for at least ten minutes and call for immediate medical help. Skin contact: Wash off with plenty of water. Remove any contaminated clothing. If the skin reddens or appears damaged, call for medical aid. If swallowed: Drink plenty of water and call for immediate medical help Disposal Small amounts of dilute potassium hydroxide can be flushed down a sink with a large quantity of water, unless local rules prohibit this. Larger amounts should be neutralised before disposal. Protective equipment ALWAYS wear safety glasses when handling potassium hydroxide or its solutions. If you need gloves, neoprene, nitrile or natural rubber are suitable for handling solutions at concentrations of up to 70% (Sumber : XXI
23 LAMPIRAN H CONTOH PERHITUNGAN 1. Perhitungan Angka Penyabunan Berat minyak RBDPO = 4,605gram Normalitas HCl = 0,485 N Volume titrasi blanko = 50,9 ml Volume titrasi sampel = 22,2 ml Angka penyabunan (A s ) 2. Perhitungan Jumlah Alkohol Jumlah total etanol yang akan digunakan pada setiap run bervariasi antara 1,5 hingga 2,5 kali stoikiometri. Jumlah volume etanol yang dipakai dalam setiap tahap dihitung dengan menggunakan rumus: Jumlah volume etanol Perhitungan ini menampilkan kasus etanol yang dipakai adalah 2 kali stoikiometri dengan massa CPO 200,01 gram: Pada tempuhan 1 hingga 9 yang merupakan teranseterifikasi dua tahap, volume etanol yang digunakan di setiap tempuhan dibagi dua dengan masing masing 80% volume dan 20% volume. 3. Perhitungan Jumlah KOH Jumlah KOH yang digunakan untuk setiap produksi biodiesel adalah 2% massa minyak mentah yang digunakan sebagai bahan mentah. Jumlah minyak XXII
24 mentah yang digunakan di setiap tempuhan berkisar di antara 200 gram, sehingga jumlah katalis yang digunakan adalah sekitar 4 gram. 4. Perhitungan Persen Gliserol Bebas dan Total Gliserol total merupakan salah satu spesifikasi yang ditentukan dalam biodiesel. Gliserol total dapat menunjukkan nilai konversi minyak mentah menjadi biodiesel. Kadar Gliserol bebas. Massa biodiesel = 9,9 gram N tiosulfat = 0,0145 N Volume titrasi blanko = 12,8 ml Volume titrasi sampel = 12,4 ml 300 W = 9,903 = 3, ,302 (18,05 15,4) % G bebas = 0,01036 = 0,019 3,301 Kadar Gliserol Total. Massa biodiesel N tiosulfat Volume titrasi blanko Volume titrasi sampel W = ,924 = 0,5513 = 9,924 gram = 0,135 N = 46,2 ml = 44,35 ml 2,302 (46,2 44,35) % G total = 0,096 = 0,74 0, Perhitungan Persen Gliserol Terikat Jumlah gliserol terikat merupakan selisih antara jumlah gliserol total yang terkandung didalam biodiesel dengan jumlah gliserol bebasnya. XXIII
25 %Gterikat = %Gtotal %Gbebas = 0,74 0,019 = 0, Perhitungan Angka Asam Volume titrasi = 0,3 ml Normalitas KOH-etanol = 0,0972 N Berat biodiesel = 19,97 gram Angka Asam (A a ) = 56,1. V. N = 0,08 mg KOH m g biodiesel XXIV
26 LAMPIRAN I HASIL ANTARA 1. Hasil Transesterifikasi Tahap I (Trans I) DETAIL RUN CPO (gr) ALKOHOL (ml) KATALIS (gr) WAKTU (JAM) RUN I x 2 RUN II x 2 RUN III X 1 RUN IV X 1 RUN V X 1 VI X 3 VII X 3 VIII X 3 IX X 2 BERAT SAMPEL BLANKO HASIL TITRASI SAMPEL sampel/blanko BERAT BIODIESEL W G BBS (%) BEBAS RUN I RUN II RUN III RUN IV RUN V RUN VI RUN VII RUN VIII RUN IX XXV
27 BERAT SAMPEL BLANKO HASIL TITRASI SAMPEL sampel/blanko BERAT BIODIESEL W G TOTAL (%) TOTAL RUN I RUN II RUN III RUN IV RUN V RUN VI RUN VII RUN VIII RUN IX Hasil Transesterifikasi Tahap II (Trans II) DETAIL ALKOHOL RUN CPO (gr) (ml) KATALIS (gr) WAKTU (JAM) RUN O RUN A RUN B RUN C RUN D RUN E RUN F RUN G RUN H XXVI
DAFTAR PUSTAKA. 1. Cabellero, Benjamin (2003), Encyclopedia of Food Sciences and Nutrition, Elsevier Sciences.
DAFTAR PUSTAKA 1. Cabellero, Benjamin (2003), Encyclopedia of Food Sciences and Nutrition, Elsevier Sciences. 2. O Brien, D. Richard (1998), Fats and Oils, Formulating and Processing for Application, 2
Lebih terperinciESTERIFIKASI MINYAK LEMAK [EST]
MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA ESTERIFIKASI MINYAK LEMAK [EST] Disusun oleh: Lia Priscilla Dr. Tirto Prakoso Dr. Ardiyan Harimawan PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI
Lebih terperincia. Kadar Air (SNI) ), Metode Oven b. Kadar Abu (SNI ), Abu Total
LAMPIRAN 35 Lampiran 1. Prosedur Analisis Biji Jarak Pagar a. Kadar Air (SNI) 01-2891-1992), Metode Oven Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1-2 gram pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah
Lebih terperinciDAFTAR PUSTAKA. Banzon, J.A. dan J.R. Velasco, Coconut Production and Utilization, Phillipine Coconut Authority, Metro Manila, Filipina, 1982.
DAFTAR PUSTAKA Banzon, J.A. dan J.R. Velasco, Coconut Production and Utilization, Phillipine Coconut Authority, Metro Manila, Filipina, 1982. Choo, Y.M., A.N. Ma, dan A.S.H. Ong, Biofuels, hal. 771 785
Lebih terperinciBAB III ALAT, BAHAN, DAN CARA KERJA. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif
BAB III ALAT, BAHAN, DAN CARA KERJA Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Departemen Farmasi FMIPA UI, dalam kurun waktu Februari 2008 hingga Mei 2008. A. ALAT 1. Kromatografi
Lebih terperinciBab III Pelaksanaan Penelitian
Bab III Pelaksanaan Penelitian Penelitian ini dilakukan untuk mengevaluasi efektivitas transesterifikasi in situ pada ampas kelapa. Penelitian dilakukan 2 tahap terdiri dari penelitian pendahuluan dan
Lebih terperinciDAFTAR PUSTAKA. 1. Complete Specification : Acylation of Ricinoleic Esters (1968), U.K. Pat. No. 590,386.
DAFTAR PUSTAKA 1. Complete Specification : Acylation of Ricinoleic Esters (1968), U.K. Pat. No. 590,386. 2. Denis, J., Durans, J-P. (1991), Modification of Wax Crystallization in Petroleum Products, Revue
Lebih terperinciLampiran 1. Prosedur Analisis Proksimat Biji Jarak Pagar 100%
LAMPIRAN Lampiran 1. Prosedur Analisis Proksimat Biji Jarak Pagar 1. Kadar Air (SNI 01-2891-1992), Metode Oven Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 2 gram pada sebuah botol timbang bertutup yang
Lebih terperinciLAMPIRAN. o C dan dinginkan lalu ditimbang. Labu lemak yang akan digunakan
LAMPIRAN 63 LAMPIRAN Lampiran 1 Prosedur analisis proksimat biji karet dan biji jarak pagar 1. Kadar air ( AOAC 1999) Metode pengukuran kadar air menggunakan metode oven. Prinsip pengukuran kadar air ini
Lebih terperinciBAB III METODE PENELITIAN. Jenis penelitian ini adalah deskriptif eksploratif untuk mengetahui
29 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Jenis Penelitian Jenis penelitian ini adalah deskriptif eksploratif untuk mengetahui kandungan minyak biji nyamplung (Callophyllum inophyllum L) dan kapuk randu (Ceiba
Lebih terperinciLampiran 1. Pohon Industri Turunan Kelapa Sawit
LAMPIRAN Lampiran 1. Pohon Industri Turunan Kelapa Sawit 46 Lampiran 2. Diagram alir proses pembuatan Surfaktan Metil Ester Sulfonat (MES) Metil Ester Olein Gas SO 3 7% Sulfonasi Laju alir ME 100 ml/menit,
Lebih terperinciLampiran 1 Prosedur Analisis Metil Ester Stearin
Lampiran 1 Prosedur Analisis Metil Ester Stearin 1. Uji Standar untuk Bilangan Asam (SNI 04-7182-2006) Sampel alkil ester ditimbang 19 21 + 0,05 g ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan
Lebih terperinciBABffl METODOLOGIPENELITIAN
BABffl METODOLOGIPENELITIAN 3.1. Baban dan Alat 3.1.1. Bahan-bahan yang digunakan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah CPO {Crude Palm Oil), Iso Propil Alkohol (IPA), indikator phenolpthalein,
Lebih terperinciG O N D O R U K E M 1. Ruang lingkup
SNI 01-5009.12-2001 G O N D O R U K E M 1. Ruang lingkup Standar ini menetapkan istilah dan definisi, syarat mutu, cara uji, pengemasan dan penandaan gondorukem, sebagai pedoman pengujian gondorukem yang
Lebih terperinciBab III Metodologi Penelitian
Bab III Metodologi Penelitian III.1 Metodologi Seperti yang telah diungkapkan pada Bab I, bahwa tujuan dari penelitian ini adalah untuk membuat katalis asam heterogen dari lempung jenis montmorillonite
Lebih terperinciBAB III RANCANGAN PENELITIAN
BAB III RANCANGAN PENELITIAN 3.1. Metodologi Merujuk pada hal yang telah dibahas dalam bab I, penelitian ini berbasis pada pembuatan metil ester, yakni reaksi transesterifikasi metanol. Dalam skala laboratorium,
Lebih terperinciIII. METODOLOGI. 1. Analisis Kualitatif Natrium Benzoat (AOAC B 1999) Persiapan Sampel
III. METODOLOGI A. BAHAN DAN ALAT Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah saus sambal dan minuman dalam kemasan untuk analisis kualitatif, sedangkan untuk analisis kuantitatif digunakan
Lebih terperinciBab III Metodologi Penelitian
Bab III Metodologi Penelitian 3.1 Alat dan Bahan Peralatan yang diperlukan pada penelitian ini meliputi seperangkat alat gelas laboratorium kimia (botol semprot, gelas kimia, labu takar, erlenmeyer, corong
Lebih terperinciBahan yang digunakan pada penelitian ini adalah Minyak goreng bekas
BABHI METODA PENELITIAN 3.1. Bahan dan Alat 3.1.1. Bahan-bahan yang digunakan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah Minyak goreng bekas yang diperoleh dari salah satu rumah makan di Pekanbaru,
Lebih terperinciBAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari Februari 2014.
BAB III METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian 1. Waktu Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari Februari 2014. 2. Tempat Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Teknik Pengolahan
Lebih terperinciProses Pembuatan Biodiesel (Proses Trans-Esterifikasi)
Proses Pembuatan Biodiesel (Proses TransEsterifikasi) Biodiesel dapat digunakan untuk bahan bakar mesin diesel, yang biasanya menggunakan minyak solar. seperti untuk pembangkit listrik, mesinmesin pabrik
Lebih terperinciBAB V METODOLOGI. 5.1 Alat yang digunakan: Tabel 3. Alat yang digunakan pada penelitian
14 BAB V METODOLOGI 5.1 Alat yang digunakan: Tabel 3. Alat yang digunakan pada penelitian No. Nama Alat Jumlah 1. Oven 1 2. Hydraulic Press 1 3. Kain saring 4 4. Wadah kacang kenari ketika di oven 1 5.
Lebih terperinciLampiran 1. Prosedur Analisis Karakteristik Pati Sagu. Kadar Abu (%) = (C A) x 100 % B
Lampiran 1. Prosedur Analisis Karakteristik Pati Sagu 1. Analisis Kadar Air (Apriyantono et al., 1989) Cawan Alumunium yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya diisi sebanyak 2 g contoh lalu ditimbang
Lebih terperinciBAB V METODOLOGI. Pada tahap ini, dilakukan pengupasan kulit biji dibersihkan, penghancuran biji karet kemudian
BAB V METODOLOGI Penelitian ini akan dilakukan 2 tahap, yaitu : Tahap I : Tahap perlakuan awal (pretreatment step) Pada tahap ini, dilakukan pengupasan kulit biji dibersihkan, penghancuran biji karet kemudian
Lebih terperinciBAB III METODE. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Minyak Atsiri dan Bahan
BAB III METODE 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Minyak Atsiri dan Bahan Penyegar, Unit Pelayanan Terpadu Pengunjian dan Sertifikasi Mutu Barang (UPT. PSMB) Medan yang bertempat
Lebih terperinciMODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA LABORATORIUM TEKNOLOGI PANGAN PEMBUATAN GARAM ASAM LEMAK (PGA)
MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA LABORATORIUM TEKNOLOGI PANGAN PEMBUATAN GARAM ASAM LEMAK (PGA) Disusun oleh : Dr. Dianika Lestari Listyaningrum, M.T. Valerie & Firdan Asisten Praktikum:
Lebih terperinciKadar air % a b x 100% Keterangan : a = bobot awal contoh (gram) b = bobot akhir contoh (gram) w1 w2 w. Kadar abu
40 Lampiran 1. Prosedur analisis proksimat 1. Kadar air (AOAC 1995, 950.46) Cawan kosong yang bersih dikeringkan dalam oven selama 2 jam dengan suhu 105 o C dan didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang.
Lebih terperinciBAB III METODE PENGUJIAN. Rempah UPT.Balai Pengujian dan Sertifikasi Mutu Barang (BPSMB) Jl. STM
BAB III METODE PENGUJIAN 3.1 Tempat dan Waktu Pengujian Pengujian ini dilakukan di Laboratorium Minyak Nabati dan Rempah- Rempah UPT.Balai Pengujian dan Sertifikasi Mutu Barang (BPSMB) Jl. STM No. 17 Kampung
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN
digilib.uns.ac.id BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode penelitian eksperimental. Sepuluh sampel mie basah diuji secara kualitatif untuk
Lebih terperinciLampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI )
41 Lampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI 06-6989.22-2004) 1. Pipet 100 ml contoh uji masukkan ke dalam Erlenmeyer 300 ml dan tambahkan 3 butir batu didih. 2. Tambahkan KMnO
Lebih terperinciBlanching. Pembuangan sisa kulit ari
BAB V METODOLOGI 5.1 Pengujian Kinerja Alat Press Hidrolik 5.1.1 Prosedur Pembuatan Minyak Kedelai Proses pendahuluan Blanching Pengeringan Pembuangan sisa kulit ari pengepresan 5.1.2 Alat yang Digunakan
Lebih terperinciMETODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April sampai September 2015 dengan
III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April sampai September 2015 dengan tahapan isolasi selulosa dan sintesis CMC di Laboratorium Kimia Organik
Lebih terperinciLAMPIRAN A PROSEDUR ANALISIS
LAMPIRAN A PROSEDUR ANALISIS A.1 Pengujian Viskositas (menggunakan viskosimeter) (Jacobs, 1958) Viskositas Saos Tomat Kental diukur dengan menggunakan viskosimeter (Rion Viscotester Model VT-04F). Sebelum
Lebih terperinciIII. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Mei sampai dengan Agustus 2014, yang
32 III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Mei sampai dengan Agustus 2014, yang dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia Fakultas
Lebih terperinciLampiran 1. Prosedur Analisis Biji Jarak Pagar
LAMPIRAN Lampiran 1. Prosedur Analisis Biji Jarak Pagar 1. Kadar Air (SNI 01-2891-1992), Metode Oven Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 2 gram pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui
Lebih terperinciMetodologi Penelitian
16 Bab III Metodologi Penelitian Penelitian dilakukan dengan menggunakan metode titrasi redoks dengan menggunakan beberapa oksidator (K 2 Cr 2 O 7, KMnO 4 dan KBrO 3 ) dengan konsentrasi masing-masing
Lebih terperinciLAMPIRAN. Lampiran 1. Prosedur analisis sifat fisiko kimia tanah pemucat bekas. 1. Kadar Air (SNI )
LMPIRN Lampiran 1. Prosedur analisis sifat fisiko kimia tanah pemucat bekas 1. Kadar ir (SNI 01-3555-1998) 38 Sebanyak 2-5 gram sampel ditimbang dan dimasukkan dalam cawan aluminium yang telah dikeringkan.
Lebih terperinciBAB V METODOLOGI. Gambar 6. Pembuatan Minyak wijen
18 BAB V METODOLOGI 5.1 Pengujian Kinerja Alat Press Hidrolik 5.1.1 Prosedur Pembuatan Minyak Wijen Biji Wijen Pembersihan Biji Wijen Pengovenan Pengepresan Pemisahan Minyak biji wijen Bungkil biji wijen
Lebih terperinciBAB III METODE PENELITIAN
BAB III METODE PENELITIAN A. Desain Penelitian Penelitian ini merupakan penelitian yang dilakukan secara eksperimental laboratorium. B. Tempat dan Waktu Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fakultas
Lebih terperinciIII. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini telah dilakukan pada bulan November 2014 sampai dengan bulan
III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini telah dilakukan pada bulan November 2014 sampai dengan bulan Maret 2015 di Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia Fakultas Matematika
Lebih terperinciEmisi gas buang Sumber tidak bergerak Bagian 3: Oksida-oksida sulfur (SO X ) Seksi 2: Cara uji dengan metoda netralisasi titrimetri
Standar Nasional Indonesia Emisi gas buang Sumber tidak bergerak Bagian 3: Oksida-oksida sulfur (SO X ) Seksi 2: Cara uji dengan metoda netralisasi titrimetri ICS 13.040.40 Badan Standardisasi Nasional
Lebih terperinciPEMBUATAN REAGEN KIMIA
PEMBUATAN REAGEN KIMIA 1. Larutan indikator Phenol Pthalein (PP) 0,05 % 0,05 % = 0,100 gram Ditimbang phenol pthalein sebanyak 100 mg dengan neraca kasar, kemudian dilarutkan dengan etanol 96 % 100 ml,
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN. Alur penelitian ini seperti ditunjukkan pada diagram alir di bawah ini:
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Desain Penelitian Alur penelitian ini seperti ditunjukkan pada diagram alir di bawah ini: Gambar 3.1 Diagram alir penelitian 22 23 3.2 Metode Penelitian Penelitian ini
Lebih terperinciPereaksi-pereaksi yang digunakan adalah kalium hidroksida 0,1 N, hidrogen
Pereaksi-pereaksi yang digunakan adalah kalium hidroksida 0,1 N, hidrogen klorida encer, natrium tiosulfat 0,01 N, dan indikator amilum. Kalium hidroksida 0,1 N dibuat dengan melarutkan 6,8 g kalium hidroksida
Lebih terperinciBAB III. Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak sawit mentah
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Bahan dan Alat 3.1.1 Bahan yang digunakan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak sawit mentah (CPO), Iso Propil Alkohol (IPA) 96%, Indikator Phenolptalein,
Lebih terperinciBAHAN DAN METODE. Laboratorium Teknologi Pangan Fakultas Pertanian Universitas Sumatera Utara,
BAHAN DAN METODE Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan pada bulan September-Oktober 2013 di Laboratorium Teknologi Pangan Fakultas Pertanian, Medan. Bahan Penelitian Bahan utama yang
Lebih terperinciLAMPIRANA DIAGRAM ALIR METODE PENELITIAN
LAMPIRANA DIAGRAM ALIR METODE PENELITIAN Tilupl Gambar A.1 Diagram Alir Metode Penelitian A-1 LAMPIRAN B PROSEDUR PEMBUATAN COCODIESEL MELALUI REAKSI METANOLISIS B.l Susunan Peralatan Reaksi metanolisis
Lebih terperinciASIDI-ALKALIMETRI PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT
ASIDI-ALKALIMETRI PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT I. DASAR TEORI I.1 Asidi-Alkalimetri Asidi-alkalimetri merupakan salah satu metode analisis titrimetri. Analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia
Lebih terperinciBAB III METODE PENELITIAN
39 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Bagan Alir Produksi Kerupuk Terfortifikasi Tepung Belut Bagan alir produksi kerupuk terfortifikasi tepung belut adalah sebagai berikut : Belut 3 Kg dibersihkan dari pengotornya
Lebih terperinciLAMPIRAN A PROSEDUR ANALISIS
LAMPIRAN A PROSEDUR ANALISIS A.1 Pengujian Viskositas (menggunakan viskosimeter) (Jacobs, 1958) Viskositas Saos Tomat Kental diukur dengan menggunakan viskosimeter (Brookfield Digital Viscometer Model
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN. Ruang lingkup penelitian ini adalah Ilmu Kimia Analisis.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Ruang Lingkup Penelitian Ruang lingkup penelitian ini adalah Ilmu Kimia Analisis. 3.2 Lokasi dan Waktu Penelitian Penelitian ini telah dilakukan pada tanggal 18 hingga
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada tanggal 11 sampai 28 November 2013
BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. WAKTU DAN TEMPAT 1. Waktu Penelitian ini dilakukan pada tanggal 11 sampai 28 November 2013 2. Tempat Laboratorium Patologi, Entomologi, & Mikrobiologi (PEM) Fakultas Pertanian
Lebih terperinciDesikator Neraca analitik 4 desimal
Lampiran 1. Prosedur Uji Kadar Air A. Prosedur Uji Kadar Air Bahan Anorganik (Horwitz, 2000) Haluskan sejumlah bahan sebanyak yang diperlukan agar cukup untuk analisis, atau giling sebanyak lebih dari
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN
20 BAB III METODOLOGI PENELITIAN Percobaan yang dilakukan pada penelitian ini yaitu membuat nata dari kulit pisang dengan menggunakan sumber nitrogen alami dari ekstrak kacang hijau. Nata yang dihasilkan
Lebih terperinciMODUL I Pembuatan Larutan
MODUL I Pembuatan Larutan I. Tujuan percobaan - Membuat larutan dengan metode pelarutan padatan. - Melakukan pengenceran larutan dengan konsentrasi tinggi untuk mendapatkan larutan yang diperlukan dengan
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 LOKASI PENELITIAN Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa dan Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Sumatera
Lebih terperinciDAFTAR PEREAKSI DAN LARUTAN
DAFTAR PEREAKSI DAN LARUTAN Terkadang ketika di laboratorium, ada rasa ingin tahu bagaimana cara membuat pereaksi molisch, barfoed, seliwanoff dan sebagainya. Nah, disini saya mencoba menyajikan bagaimana
Lebih terperinciDisusun oleh: Jamaludin Al Anshori, S.Si
Disusun oleh: Jamaludin Al Anshori, S.Si DAFTAR HALAMAN Manual Prosedur Pengukuran Berat Jenis... 1 Manual Prosedur Pengukuran Indeks Bias... 2 Manual Prosedur Pengukuran kelarutan dalam Etanol... 3 Manual
Lebih terperinciLampiran 1. Prosedur Karakterisasi Komposisi Kimia 1. Analisa Kadar Air (SNI ) Kadar Air (%) = A B x 100% C
LAMPIRAN Lampiran 1. Prosedur Karakterisasi Komposisi Kimia 1. Analisa Kadar Air (SNI 01-2891-1992) Sebanyak 1-2 g contoh ditimbang pada sebuah wadah timbang yang sudah diketahui bobotnya. Kemudian dikeringkan
Lebih terperinciIII. METODOLOGI A. BAHAN DAN ALAT B. METODE PENELITIAN. 1. Analisis Mutu Minyak Sawit Kasar. 2. Pengukuran Densitas Minyak Sawit Kasar
III. METODOLOGI A. BAHAN DAN ALAT Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak sawit kasar (crude palm oil/cpo) CPO yang berasal dari empat perusahaan di Indonesia, yaitu PT. Sinar Meadow
Lebih terperinciUdara ambien Bagian 8: Cara uji kadar oksidan dengan metoda neutral buffer kalium iodida (NBKI) menggunakan spektrofotometer
Standar Nasional Indonesia Udara ambien Bagian 8: Cara uji kadar oksidan dengan metoda neutral buffer kalium iodida (NBKI) menggunakan spektrofotometer ICS 13.040.20 Badan Standardisasi Nasional Daftar
Lebih terperinciBAB III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari Bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2015
BAB III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan dari Bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2015 yang meliputi kegiatan di lapangan dan di laboratorium. Lokasi pengambilan
Lebih terperinciEmisi gas buang Sumber tidak bergerak Bagian 8: Cara uji kadar hidrogen klorida (HCl) dengan metoda merkuri tiosianat menggunakan spektrofotometer
Standar Nasional Indonesia Emisi gas buang Sumber tidak bergerak Bagian 8: Cara uji kadar hidrogen klorida (HCl) dengan metoda merkuri tiosianat menggunakan spektrofotometer ICS 13.040.40 Badan Standardisasi
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN
BAB III METODOLOGI PENELITIAN Percobaan yang dilakukan pada penelitian ini yaitu membuat nata dari bonggol nanas dengan menggunakan sumber nitrogen alami dari ekstrak kacang hijau. Nata yang dihasilkan
Lebih terperinciCatatan : Jika ph H 2 O 2 yang digunakan < 4,5, maka ph tersebut harus dinaikkan menjadi 4,5 dengan penambahan NaOH 0,5 N.
Lampiran 1 Prosedur uji asam basa dan Net Acid Generation (Badan Standardisasi Nasional, 2001) A. Prinsip kerja : Analisis perhitungan asam-basa meliputi penentuan potensi kemasaman maksimum (MPA) yakni
Lebih terperinci1.Penentuan Kadar Air. Cara Pemanasan (Sudarmadji,1984). sebanyak 1-2 g dalam botol timbang yang telah diketahui beratnya.
57 Lampiran I. Prosedur Analisis Kimia 1.Penentuan Kadar Air. Cara Pemanasan (Sudarmadji,1984). Timbang contoh yang telah berupa serbuk atau bahan yang telah dihaluskan sebanyak 1-2 g dalam botol timbang
Lebih terperinciAir dan air limbah Bagian 14: Cara uji oksigen terlarut secara yodometri (modifikasi azida)
Standar Nasional Indonesia Air dan air limbah Bagian 14: Cara uji oksigen terlarut secara yodometri (modifikasi azida) ICS 13.060.50 Badan Standardisasi Nasional Daftar isi Daftar isi...i Prakata...ii
Lebih terperinciIII. METODE PENELITIAN
III. METODE PENELITIAN A. BAHAN DAN ALAT Bahan utama yang digunakan di dalam penelitian ini adalah minyak sawit kasar (crude palm oil/cpo) yang diperoleh dari PT Sinar Meadow Internasional Indonesia, Jakarta.
Lebih terperinciPelaksanaan Persiapan Instruktur melakukan pengecekan kelengkapan sarana-prasarana sebelum praktikum dimulai, meliputi:
SOP KL.21108.05 PROSEDUR PRAKTIKUM TEKNIK DASAR ANALISIS KIMIA DAN APLIKASINYA UNTUK PENENTUAN KADAR SUATU ZAT (IODOMETRI DAN PENENTUAN KADAR OKSIGEN TERLARUT/DO DALAM AIR) 1. TUJUAN 1.1 Mahasiswa dapat
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN. 3. Bahan baku dengan mutu pro analisis yang berasal dari Merck (kloroform,
BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. BAHAN 1. Standar DHA murni (Sigma-Aldrich) 2. Standar DHA oil (Tama Biochemical Co., Ltd.) 3. Bahan baku dengan mutu pro analisis yang berasal dari Merck (kloroform, metanol,
Lebih terperinciLampiran A. Kromatogram Metil Ester RBDPO dan Minyak Jarak Pagar C 16:0
Lampiran A. Kromatogram Metil Ester RBDPO dan Minyak Jarak Pagar C 16:0 C 18:1 C 18:2 C 12:0 C 14:0 C 18:0 C 20:0 Kromatogram Metil Ester RBDPO C 18:1 C 18:2 C 16:0 C 14:0 C 18:0 C 12:0 Kromatogram Metil
Lebih terperinciMETODOLOGI A. BAHAN DAN ALAT 1. Bahan a. Bahan Baku b. Bahan kimia 2. Alat B. METODE PENELITIAN 1. Pembuatan Biodiesel
METODOLOGI A. BAHAN DAN ALAT 1. Bahan a. Bahan Baku Bahan baku yang digunakan untuk penelitian ini adalah gliserol kasar (crude glycerol) yang merupakan hasil samping dari pembuatan biodiesel. Adsorben
Lebih terperinciPERCOBAAN I PEMBUATAN DAN PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN
PERCOBAAN I PEMBUATAN DAN PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan praktikum ini adalah agar praktikan dapat membuat larutan dengan konsentrasi tertentu, mengencerkan larutan,
Lebih terperinciUji emisi formaldehida panel kayu metoda analisis gas
Standar Nasional Indonesia Uji emisi formaldehida panel kayu metoda analisis gas ICS 79.060 Badan Standardisasi Nasional Daftar isi Daftar isi...i Prakata...ii 1 Ruang lingkup... 1 2 Acuan normatif...
Lebih terperinciLampiran 1. Prosedur Analisa Karakteristik Bumbu Pasta Ayam Goreng 1. Kadar Air (AOAC, 1995) Air yang dikeluarkan dari sampel dengan cara distilasi
Lampiran 1. Prosedur Analisa Karakteristik Bumbu Pasta Ayam Goreng 1. Kadar Air (AOAC, 1995) Air yang dikeluarkan dari sampel dengan cara distilasi azeotropik kontinyu dengan menggunakan pelarut non polar.
Lebih terperinciLAMPIRAN A. Prosedur pembuatan larutan dalam penelitian pemanfaatan minyak goreng bekas. labu takar 250 ml x 0,056 = 14 gram maka
LAMPIRAN A PROSEDUR PEMBUATAN LARUTAN Prosedur pembuatan larutan dalam penelitian pemanfaatan minyak goreng bekas menjadi sabun cuci piring cair yaitu: 1. Pembuatan Larutan KOH 10% BM KOH = 56, -- 56 /
Lebih terperinciGRAVIMETRI PENENTUAN KADAR FOSFAT DALAM DETERJEN RINSO)
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK GRAVIMETRI PENENTUAN KADAR FOSFAT DALAM DETERJEN RINSO) NAMA : KARMILA (H311 09 289) FEBRIANTI R LANGAN (H311 10 279) KELOMPOK : VI (ENAM) HARI / TANGGAL : JUMAT / 22 MARET
Lebih terperinciBAB III METODE PENELITIAN. Ubi jalar ± 5 Kg Dikupas dan dicuci bersih Diparut dan disaring Dikeringkan dan dihaluskan Tepung Ubi Jalar ± 500 g
19 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Bagan Alir Penelitian Ubi jalar ± 5 Kg Dikupas dan dicuci bersih Diparut dan disaring Dikeringkan dan dihaluskan Tepung Ubi Jalar ± 500 g Kacang hijau (tanpa kulit) ± 1
Lebih terperinciBAB III METODE PENELITIAN. Untuk mengetahui kinerja bentonit alami terhadap kualitas dan kuantitas
BAB III METODE PENELITIAN Untuk mengetahui kinerja bentonit alami terhadap kualitas dan kuantitas minyak belut yang dihasilkan dari ekstraksi belut, dilakukan penelitian di Laboratorium Riset Kimia Makanan
Lebih terperinciMinyak kelapa sawit mentah (Crude palm oil)
SNI Standar Nasional Indonesia Minyak kelapa sawit mentah (Crude palm oil) ICS 67.200.10 Badan Standardisasi Nasional Daftar isi Daftar isi... i Prakata... ii 1 Ruang lingkup... 1 2 Istilah dan definisi...
Lebih terperinciLAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR. Percobaan 3 INDIKATOR DAN LARUTAN
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR Percobaan 3 INDIKATOR DAN LARUTAN Disusun oleh Nama : Cinderi Maura Restu NPM : 10060312009 Shift / kelompok : 1 / 2 Tanggal Praktikum : 29 Oktober 2012 Tanggal Laporan :
Lebih terperinciStandard of Operation Procedure (SOP) Kegiatan : Good Development Practice Sub Kegiatan : Metoda Pengujian Kualitas Minyak Nilam
Standard of Operation Procedure (SOP) Kegiatan : Good Development Practice Sub Kegiatan : Metoda Pengujian Kualitas Minyak Nilam 1. Penyulingan Minyak Nilam a. Daun nilam ditimbang dalam keadaan basah
Lebih terperinciPAKET KEAHLIAN TEKNIK ENERGI BIOMASSA
PAKET KEAHLIAN TEKNIK ENERGI BIOMASSA BAHAN AJAR SISWA PENGUJIAN BAHAN BAKAR NABATI (BBN) Disusun oleh: Niamul Huda, ST., M.Pd Linda Dwinanada, S.Pd., M.Si Didukungi oleh: TEACHING BIOMASS TECHNOLOGIES
Lebih terperinciIII. BAHAN DAN METODE. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Analisis Hasil Pertanian, Jurusan
16 III. BAHAN DAN METODE 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Analisis Hasil Pertanian, Jurusan Teknologi Hasil Pertanian, Fakultas Pertanian, Universitas Lampung
Lebih terperinciBAB III BAHAN DAN METODE PENELITIAN
14 ikatan rangkap pada asam lemak tidak jenuh akan memudahkan terjadinya oksidasi di udara atau jika ada air dan dipanaskan. BAB III BAHAN DAN METODE PENELITIAN III.1 Alat a. Neraca Analitik Kern Abs b.
Lebih terperinciIII. METODOLOGI PENELITIAN
III. METODOLOGI PENELITIAN A. BAHAN DAN ALAT Bahan-bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji karet, dan bahan pembantu berupa metanol, HCl dan NaOH teknis. Selain bahan-bahan di atas,
Lebih terperinciPENYEHATAN MAKANAN MINUMAN A
PETUNJUK PRAKTIKUM PENYEHATAN MAKANAN MINUMAN A Cemaran Logam Berat dalam Makanan Cemaran Kimia non logam dalam Makanan Dosen CHOIRUL AMRI JURUSAN KESEHATAN LINGKUNGAN POLTEKKES KEMENKES YOGYAKARTA 2016
Lebih terperinciLampiran 1. Diagram alir pembuatan sabun transparan
LAMPIRAN Lampiran 1. Diagram alir pembuatan sabun transparan Lampiran 2. Formula sabun transparan pada penelitian pendahuluan Bahan I () II () III () IV () V () Asam sterarat 7 7 7 7 7 Minyak kelapa 20
Lebih terperinciAir dan air limbah Bagian 21: Cara uji kadar fenol secara Spektrofotometri
Standar Nasional Indonesia Air dan air limbah Bagian 21: Cara uji kadar fenol secara Spektrofotometri ICS 13.060.50 Badan Standardisasi Nasional Daftar isi Daftar isi...i Prakata....ii 1 Ruang lingkup...
Lebih terperinci2. Eveline Fauziah. 3. Fadil Hardian. 4. Fajar Nugraha
Modul Praktikum Nama Pembimbing Nama Mahasiswa : Kimia Fisik : Bapak Drs.Budi Santoso, Apt.MT : 1. Azka Muhammad Syahida 2. Eveline Fauziah 3. Fadil Hardian 4. Fajar Nugraha Tanggal Praktek : 21 Semptember
Lebih terperinci1. Werthein E, A Laboratory Guide for Organic Chemistry, University of Arkansas, 3 rd edition, London 1953, page 51 52
I. Pustaka 1. Werthein E, A Laboratory Guide for Organic Chemistry, University of Arkansas, 3 rd edition, London 1953, page 51 52 2. Ralph J. Fessenden, Joan S Fessenden. Kimia Organic, Edisi 3.p.42 II.
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN. hijau atau tauge. Nata yang dihasilkan kemudian diuji ketebalan, diukur persen
23 BAB III METODOLOGI PENELITIAN Percobaan yang dilakukan pada penelitian ini yaitu membuat nata dari kulit singkong dengan penggunaan sumber nitrogen alami dari ekstrak kacang hijau atau tauge. Nata yang
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN
17 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Waktu dan Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan dari bulan Maret sampai dengan bulan April 2013 di Laboratorium Kimia Instrumen dan Laboratorium Kimia Riset Makanan
Lebih terperinciBROWNIES TEPUNG UBI JALAR PUTIH
Lampiran 1 BROWNIES TEPUNG UBI JALAR PUTIH Bahan Tepung ubi jalar Putih Coklat collata Margarin Gula pasir Telur Coklat bubuk Kacang kenari Jumlah 250 gr 350 gr 380 gr 250 gr 8 butir 55 gr 50 gr Cara Membuat:
Lebih terperinciPEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK BIJI KAPOK DENGAN PROSES ESTERIFIKASI TRANSESTERIFIKASI
PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK BIJI KAPOK DENGAN PROSES ESTERIFIKASI TRANSESTERIFIKASI Nixon Poltak Frederic (L2C006076) Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro Jln. Prof. Sudharto,
Lebih terperinciBAB III METODOLOGI PENELITIAN
24 BAB III METODOLOGI PENELITIAN Percobaan yang dilakukan pada penelitian ini yaitu membuat nata dari limbah cair tapioka dengan menggunakan sumber nitrogen alami dari ekstrak. Nata yang dihasilkan kemudian
Lebih terperinciBAB 3 METODE PENELITIAN. 1. Neraca Analitik Metter Toledo. 2. Oven pengering Celcius. 3. Botol Timbang Iwaki. 5. Erlenmayer Iwaki. 6.
BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat alat 1. Neraca Analitik Metter Toledo 2. Oven pengering Celcius 3. Botol Timbang Iwaki 4. Desikator 5. Erlenmayer Iwaki 6. Buret Iwaki 7. Pipet Tetes 8. Erlenmayer Tutup
Lebih terperinciLampiran 1. Prosedur Analisis
L A M P I R A N 69 Lampiran 1. Prosedur Analisis A. Pengukuran Nilai COD (APHA,2005). 1. Bahan yang digunakan : a. Pembuatan pereaksi Kalium dikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) adalah dengan melarutkan 4.193 g K
Lebih terperinciAir dan air limbah Bagian 10: Cara uji minyak dan lemak secara gravimetri
Standar Nasional Indonesia Air dan air limbah Bagian 10: Cara uji minyak dan lemak secara gravimetri ICS 13.060.50 Badan Standardisasi Nasional Daftar isi Daftar isi...i Prakata...ii 1 Ruang lingkup...
Lebih terperinciIII. METODE PENELITIAN
III. METODE PENELITIAN A. Tempat dan Waktu Penelitian Proses pengomposan dilaksanakan di Talang Padang Kabupaten Tanggamus Januari - Februari 2013 sedangkan analisis dilaksanakan di Laboratorium Ilmu Tanah,
Lebih terperinci