Lampiran A. Kromatogram Metil Ester RBDPO dan Minyak Jarak Pagar C 16:0

Transkripsi

1 Lampiran A. Kromatogram Metil Ester RBDPO dan Minyak Jarak Pagar C 16:0 C 18:1 C 18:2 C 12:0 C 14:0 C 18:0 C 20:0 Kromatogram Metil Ester RBDPO

2 C 18:1 C 18:2 C 16:0 C 14:0 C 18:0 C 12:0 Kromatogram Metil Ester Minyak Jarak Pagar

3 Lampiran B. Prosedur Penentuan Bilangan Iodium dan Bilangan Penyabunan Prosedur Penentuan Bilangan Iodium 1. Pembuatan Larutan Wijs Larutan Wijs dibuat dari 13 gram Iod yang dilarutkan dalam 1000 ml asam asetat glasial, kemudian dialiri gas klor sampai terlihat perubahan warna dari coklat tua menjadi coklat kekuningkuningan yang menunjukkan bahwa jumlah gas klor yang dimasukkan sudah cukup. Pembuatan larutan agak sukar dan bersifat tidak tahan lama. Larutan Wijs sangat peka terhadap cahaya dan panas serta udara sehingga harus disimpan ditempat yang gelap, sejuk dan tertutup rapat (Ketaren, 1986), 2. Pembuatan Larutan KI 15% Ditimbang dengan tepat 7,5 gram kristal KI kemudian dimasukkan kedalam beaker glass dan dilarutkan dengan sedikit air. Larutan KI tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam labu takar volume 50 ml dan ditambahkan aquadest sampai garis tanda kemudian diaduk supaya homogen. 3. Pembuatan Larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N Ditimbang dengan tepat 24,8 gram Na 2 S 2 O 3 kemudian dimasukkan kedalam beaker glass dan dilarutkan dengan sedikit aquadest. Larutan Na 2 S 2 O 3 tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam labu takar volume 1000 ml dan ditambahkan aquadest sampai garis tanda kemudian diaduk supaya homogen. 4. Pembuatan Indikator Amilum 1%. Ditimbang dengan tepat 1 gram bubuk amilum kemudian dimasukkan kedalam beaker glass dan dilarutkan dengan aquadest hingga volume 150 ml. Larutan diuapkan sambil diaduk dengan pengaduk magnetik hingga volumenya menjadi 100 ml dan kemudian dipindahkan kedalam botol tertutup. 5. Standarisasi Larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N Ditimbang 0,16 0,22 gram K 2 Cr 2 O 7 yang sudah dihaluskan dan dikeringkan (pada suhu C) kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 500 ml dan dilarutkan dengan 25 ml aquadest. Ditambahkan 20 ml larutan KI 15% dan 5 ml larutan HCl pekat kemudian dikocok dan didiamkan selama 5 menit.

4 Campuran larutan dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 sampai terjadi warna kuning larutan hampir hliang kemudian ditambahkan 2 3 ml larutan amilum 1%. Titrasi dilanjutkan dengan larutan Na 2 S 2 O 3 sampai warna biru hilang dan dicatat volume larutan Na 2 S 2 O 3 yang digunakan. Normalitas larutan Na 2 S 2 O 3 diketahui melalui perhitungan dibawah ini: 20,394 x m N 1 = V Dimana: N = Normalitas Na 2 S 2 O 3 M = Berat K 2 Cr 2 O 7 (mg) V = Volume Na 2 S 2 O 3 6. Penentuan Bilangan Iodin Ditimbang dengan tepat 0,4 gram sampel kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer dan ditambahkan dengan 15 ml campuran larutan sikloheksana dan asam asetat (perbandingan 1:1) serta 25 ml larutan Wijs kemudian diaduk. Campuran disimpan dalam tempat gelap selama 60 menit kemudian ditambahkan 20 ml larutan KI 15% dan 40 ml aquadest. Dititrasi dengan larutan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N hingga warna kuning hampir hilang kemudian ditambahkan 1 2 ml indikator amilum 1% (warna larutan menjadi biru tua). Dititrasi kembali hingga warna biru hilang dan lapisan sikloheksana berwarna merah muda. Dilakukan penetapan blanko. 12,69 x N x (V 0 V 1 ) Bilangan Iodin = m Dimana: N = Normalitas larutan Na 2 S 2 O 3 V 0 = Volume Na 2 S 2 O 3 untuk titrasi blanko (ml) V 1 = Volume Na 2 S 2 O 3 untuk titasi sampel (ml) m = Berat sampel (gram) 12,69 = Konstanta.

5 Prosedur Penentuan Bilangan Penyabunan 1. Pembuatan Larutan HCl 0,5 N Kedalam labu takar volume 1 liter dimasukkan 44,5 ml HCl (35 37%) dan ditambahkan aquadest sampai garis tanda. 2. Standarisasi Larutan HCl 0,5 N Ditimbang dengan tepat 0,75 gram boraks kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml dan dilarutkan dengan aquadest. Larutan ditambahkan 3 tetes indikator merah metil 1% (1 gram dalam 100 ml etanol 70%) dan di titrasi dengan larutan HCl 0,5 N yang akan distandarisasi hingga larutan menjadi merah muda. Normalitas larutan HCl diketahui melalui perhitungan dibawah ini: m N = 190,6 x V Dimana: N = Normalitas larutan HCl (mol eq/l) m = Berat boraks (mg) V = Volume HCl yang digunakan (ml) 190,6 = Konstanta yang menyatakan berat molekul boraks. 3. Pembuatan Larutan Alkohol KOH Kedalam labu reaksi ukuran 1500 ml yang telah berisi 1,2 liter alkohol 95% dimasukkan 10 gram KOH dan 6 gram butiran alumunium (alumunium foil). Campuran reaksi direfluks selama 30 menit kemudian didestilasi sampai diperoleh alkoholnya sebanyak 1 liter setelah dibuang 50 ml destilat pertama. Larutkan 40 gram KOH kedalam 1 liter alkohol hasil destilasi (dilakukan pada suhu < 15 0 C) kemudian disimpan pada botol coklat kering bertutup karet. Dihaluskan 40 gram KOH dalam lumpang porselein 185 mm kemudian ditambahkan 45 gram butiran CaO, diaduk dan digerus hingga menjadi tepung. Dari 1 liter alkohol diambil 100 ml dan dimasukkan kedalam lumpang kemudian tuangkan kedalam labu takar. Bilas lumpang beberapa kali dan tuangkan sisa alkohol kedalam labu ukur, dikocok beberapa kali selama 5 menit setiap pengocokan kemudian dibiarkan semalam, disaring dan dimasukkan kedalam botol coklat yang kering.

6 4. Penentuan Bilangan Penyabunan Ditimbang dengan tepat 5 gram sampel kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml yang telah dilengkapi dengan pendingin bola dan penangas air. Ditambahkan 50 ml larutan alkohol KOH dan beberapa butir batu didih. Campuran reaksi direfluks selama 1 jam sampai selesai penyabunan (harus terlihat jernih dan homogen serta tidak mengalami perubahan bila diencerkan dengan air). Bilas alat pendingin bola dengan sedikit aquadest, larutan didinginkan kemudian ditambahkan 1 ml indikator PP dan dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Dilakukan penetapan blanko Untuk menghitung bilangan penyabunan digunakan rumus perhitungan berikut: 56,1 x N x (V 0 V 1 ) Bilangan Penyabunan = m Dimana: N = Normalitas KOH V 0 = Volume HCl 0,5 N untuk titrasi blanko (ml) V 1 = Volume HCl 0,5 N untuk titasi sampel (ml) m = Berat sampel (gram) 56,1 = Konstanta yang menyatakan berat molekul KOH.

7 Lampiran C. Spektrum FTIR Biodiesel Spektrum FTIR RBDPO Spetrum FTIR Minyak Jarak Pagar

8 Spektrum FT IR Etil Ester RBDPO Spektrum FTIR Etil Ester Minyak Jarak Pagar

9 Spektrum FT IR Isopropil Ester RBDPO Spektrum FT IR Isopropil Ester Minyak Jarak Pagar

10 Spektrum FT IR 2Butil Ester RBDPO Spektrum FT IR 2Butil Ester Minyak Jarak Pagar

11 Lampiran D. Keputusan Direktur Jenderal Minyak Dan Gas Bumi Nomor: 13A83 K/24/Djm/2006 Tentang Standar Dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Nabati (Biofuel) Jenis Biodiesel Sebagai Bahan Bakar Lain yang Dipasarkan Di Dalam Negeri NO. KARAKTERISTIK SATUAN NILAI METODE UJI 1 Mass jenis (40 0 C) Kg/m ASTM D Viskositas kinematik (40 0 C) mm 2 /s 2,3 6,0 ASTM D Angka setana Min. 51 ASTM D Titik nyala (mangkok tertutup) 0 C Min. 100 ASTM D 93 5 Titik kabut 0 C Maks. 18 ASTM D Korosi lempeng tembaga (3 Maks. No. 3 ASTM D 130 jam pada 50 0 C) 7 Residu karbon dalam contoh asli, atau dalam 10% ampas distilasi % massa Maks. 0,05 Maks. 0,30 ASTM D Air dan sedimen ASTM D 2709 atau % vol Maks. 0,05 ASTM D Temperatur distilasi 90% 0 C Maks. 360 ASTM D Abu tersulfatkan % massa Maks. 0,02 ASTM D Belereng ASTM D 5453 atau mg/kg Maks. 100 ASTM D Fosfor mg/kg Maks. 10 AOCSCa Angka asam mg KOH/g 14 Gliserol bebas % massa 15 Gliserol total % massa Maks. 0,8 Maks. 0,02 Maks. 0,24 AOCS Cd. 3D63 atau ASTM D 664 AOCSCa atau ASTM D 6584 AOCSCa atau ASTM D Kadar ester alkil % massa Min. 96,5 Dihitung 17 Angka iodium % massa Maks. 115 AOCS Cd Up Halpen Negatif AOCS Cb. 125

12 Lampiran E. Keputusan Direktur Jenderal Minyak dan Gas Bumi No K/24/DJM/2006, tanggal 17 Maret 2006 tentang Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Minyak Jenis Minyak Solar yang Dipasarkan di Dalam Negeri. Spesifikasi Bahan Bakar Minyak Jenis Minyak Solar 48 NO KARAKTERISTIK SATUAN 1 Bilangan Cetana Angka Cetana atau Indeks Cetana BATASAN Min. Maks. METODE UJI D D a 2 Berat Jenis (pada suhu 15 0 C) kg/m D 1298 atau D Viskositas (pada suhu 40 0 C) mm 2 /s 2,0 5,0 D Kandungan Sulfur %m/m 0,35 D Distilasi: T 95 C 370 D 85 99a 6 Titik Nyala C 60 D 93 99a 7 Titik Tuang C 18 D 97 8 Residu Karbon %m/m 0,1 D Kandungan Air mg/kg 500 D Biological Growth Nihil 11 Kandungan FAME %v/v Kandungan Metanol dan Etanol %v/v Tak Terdeteksi D Korosi Bilah Tembaga mant Kelas 1 D Kandungan Abu %m/m 0,01 D Kandungan Sedimen %m/m 0,01 D Bilangan Asam Kuat mg KOH/g 0 D Bilangan Asam Total mg KOH/g 0,6 D Partikulat mg/l D Penampilan Visual Jernih dan Terang 20 Warna No. ASTM 3,0 D 1500

13 Spesifikasi Bahan Bakar Minyak Jenis Minyak Solar 51 NO KARAKTERISTIK SATUAN 1 Bilangan Cetana Angka Cetana atau Indeks Cetana BATASAN Min. Maks. METODE UJI D D a 2 Berat Jenis (pada suhu 15 0 C) kg/m D Viskositas (pada suhu 40 0 C) mm 2 /s 2,0 4,5 D Kandungan Sulfur %m/m 0,05 D Distilasi: T 90 T 95 0 C 0 C 0 C D 85 99a Titik Didih Akhir 6 Titik Nyala C 55 D 93 99a 7 Titik Tuang C 18 D 97 8 Residu Karbon %m/m 0,30 D Kandungan Air mg/kg 500 D Stabilisasi Oksidasi g/m 3 25 D Biological Growth Nihil 12 Kandungan FAME %v/v Kandungan Metanol dan Etanol %v/v Tak Terdeteksi D Korosi Bilah Tembaga mant Kelas 1 D Kandungan Abu %m/m 0,01 D Kandungan Sedimen %m/m 0,01 D Bilangan Asam Kuat mg KOH/g 0 D Bilangan Asam Total mg KOH/g 0,3 D Partikulat mg/l 10 D Lubrisitas (HFFR wear scar 60 0 C mikron 460 D Penampilan Visual Jernih dan Terang 22 Warna No. ASTM 1,0 D 1500

14 Lampiran F. Standar Biodiesel di Eropa, Amerika Serikat dan Oceania KARAKTERISTIK UNI EROPA EN 14214:2003 AMERIKA SERIKAT ASTM D675107b AUSTRALIA Fuel Quality Standards Act 2000 SELANDIA BARU NZS 7500:2005 Cetane Number, min Ester Content, wt%, min Sulfur, ppm, max / or 10 Density at 15 0 C, kg/m 3, minmax Viscosity at 40 0 C, cst, minmax Flash point, 0 C, min CCR, 100%, wt%, max CCR, 10%, wt%, max Water and sediment, vol%, max Water, ppm, max Ash, wt%, max Total contamination, ppm Cooper corrosion (3hr at 50 0 C), Class 1 No. 3 Class 1 Class 1 max Acid value, mg KOH/g, max Methanol, wt%, max vol% Monoglycerides, wt%, max Diglycerides, wt%, max 0.2 Triglycerides, wt%, max 0.2 Free glycerol, wt%, max Total glycerol, wt%, max Linolenic acid methyl ester, wt%, max Polyunsaturated methyl ester, wt%, 1 max Iodine number, max Phosphorus, ppm, max Alkali, (Na+K), ppm, max Metals, (Ca+Mg), ppm, max Distilation T90, 0 C, max CFPP, 0 C, max +5 to 44 Oxidation stability at C, hr, min Cloud point, 0 C Report Sumber: Hart Energy Consulting, 2007, Establishment of the Guidelines for the Development of Biodiesel Standards in the APEC Region, Final Report Presented to Asia Pacific Economic Cooperation: Energy Working Group.