Penentuan Titik Lebur BAB I PENDAHULUAN. A. Latar Belakang. yang tersusun sangat teratur, dan satuan ini diikat oleh gaya yang berbedabeda.

Transkripsi

1 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Padatan membentuk suatu susunan satuan (atom atau molekul) yang tersusun sangat teratur, dan satuan ini diikat oleh gaya yang berbedabeda. Gaya-gaya yang mengikat atom-atom itu membentuk padatan adalah ikatan kavalen, ikatan ionik, ikatan hidrogen, gaya van der Waals dan ikatan logam. Kekuatan ikatan-ikatan tersebut untuk menyatukan atom-atom menjadi sebuah padatan yang memiliki bentuk-bentuk yang beragam adalah berbeda-beda. Bentuk dan jenis ikatan dari berbagai zat padat tersebut akan mempengaruhi sifat-sifat fisik dari zat tersebut. Selain itu bentuk dan sifat ikatan atom-atom akan mempengaruhi besarnya titik lebur suatu zat padat, dan besarnya juga spesifik untuk setiap zat padat sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan pengotor, maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni. Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk obat yang

2 diberikan melalui rektal), dan diperlukan pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar/tertentu. Melihat kegunaan dari penentuan titik lebur suatu zat padat ini, maka diadakan praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa memahami cara penentuan titik lebur suatu senyawa obat. Dalam praktikum ini akan ditentukan titik lebur dari aspirin dan iodoform, yang dalam kesehariannya aspirin digunakan sebagai analgetik-antipiretik dan iodoform digunakan sebagai antiseptikum.

3 B. Rumusan Masalah Bagaimana cara menentukan titik lebur aspirin? C. Maksud Praktikum Maksud dari percobaan adalah untuk mengetahui dan memahami cara penentuan titik lebur aspirin. D. Tujuan Praktikum Tujuan praktikum ini adalah menentukan titik lebur aspirin dengan menggunakan labu tile dan menggunakan parafin cair sebagai medium penghantar panas. E. Prinsip Praktikum Prinsip dari praktikum yaitu penentuan titik lebur aspirin berdasarkan temperatur pada termometer pada saat zat tersebut melebur seluruhnya setelah dipanaskan, dengan menggunakan parafin cair sebagai medium penghantar panas.

4 BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Teori umum Padatan membentuk suatu susunan satuan (atom atau molekul) yang tersusun sangat tertaur, dan satuan ini diikat oleh gaya yang berbeda-beda. Tergantung pada sifat gaya itu, padatan dapat dibagi dalam empat katagori yang luas, walaupun mungkin ada beberapa lagi. Keempat kategori tersebut ialah (Martin,1990 hal 141). 1. Padatan kovalen Dalam padatan kovalen atom-atom dihubungkan satu sama lainnya oleh ikatan kovalen yang membentuk struktur tiga dimensi. Pada intan, setiap atom karbon dihubungkan dengan keempat atom karbon lainnya melalui ikatan kovalen. Grafit, walaupun terdiri dari karbon murni, mempunyai susunan atom karbon yang berbeda, setiap atom karbon dihubungkan dengan tiga atom karbon lainnya oleh ikatan Van Der Walls. Tergantung pada susunan atom, padatan adalah isotropis jika semua ikatan adalah ekuivalen, yaitu sifatnya sama dalam segala arah. Padatan adalah anisotropis jika ikatan bervariasi atau tidak ekuivalen. Padatan anisotropis mempunyai titik leleh yang lebih rendah dan titik didih lebih tinggi. 2. Padatan ionis

5 Dalam padatan ionis, konstituennya adalah ion positif dan negatif. Ion-ion ini disatukan oleh gaya elektrostatis yang memberikan kenetralan listrik secara keseluruhan. Padatan ionis mempunyai titik leleh dan titik didih yang tinggi karena ikatan yang sangat kuat antara ion-ion diseluruh kristal. 3. Padatan molekuler Konstituen utama dari padatan molekuler adalah molekul, tetapi dapat juga berupa atom dari gas yang nyata. Molekul-molekul disatukan oleh gaya yang lemah yang disebut gaya van der Waals. Karena gaya tarik menarik yang lemah ini diperlukan temperatur yang sangat rendah untuk meleleh. 4. Padatan logam Kristal logam terdiri dari satuan sel kubik tersusun rapat maupun satuan heksagonal tersusun rapat. Kristal logam memiliki titik lebur yang tinggi dan merupakan penghantar panas dan listrik yang baik. Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat. (FI III hal 767).

6 Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang. (FI III hal 767). Temperatur dimana cairan berubah menjadi padatan dikenal dengan titik beku. Temperatur ini sama dengan titik leleh kristal zat murni. Titik beku atau titik leleh padatan kristal murni didefinisikan sebagai temperatur dimana cairan murni dan padatan berada dalam kesetimbangan. (Martin,1990 hal 321). Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi. (Martin,1990 hal 319). Secara eksperimen telah ditemukan, bahwa non-elektrolit dalam jumlah yang ekuimolekuler yang dilarutkan dalam pelarut yang sama beratnya, akan mempunyai tekanan osmosis yang identik, dan mempunyai efek yang sama terhadap penurunan tekanan uap, penurunan titik beku, dan kenaikan titik didih. Dengan memakai air sebagai pelarut, 1mol suatu nonelektrolit bila dilarutkan dalam 1000 g air, misalnya menurunkan titik beku air sebesar 1,86ºC dan menaikkan

7 titik didihnya dengan 0,52ºC. Atas dasar demikian, adalah mungkin untuk menentukan massa molekul relatif zat-zat non-elektrolit yang dapat larut, secara eksperimen. Kalausuatu turunan elektrolit dilarutkan dalam air, molekul-molekulnya akan berada sebagai partikel-partikel yang sendiri-sendiri dalam larutan. Maka, kita dapat katakan, bahwa jumlah partikel-partikel yang sama, yang terdapat dalam larutan yang sama jumlahnya akan menunjukkan tekanan osmosis, penurunan tekanan-uap, penurunan titik beku, atau kenaikan titik didih yang identik. Jadi, dengan mengukur besar-besaran diatas, banyaknya partikelpartikel yang berada dalam larutan dapat ditentukan (G.Svehla,1979 hal 9). Beberapa zat seperti karbon, sulfur dapat berada dalam lebih dari satu bentuk kristal dan disebut polimorf. Polimorf umumnya mempunyai titik leleh yang berbeda-beda, gambaran difraksi sinar-x yang berbeda dan kelarutan yang berbeda, walaupun secara kimiawi mereka adalah sama. (Martin,1990 hal 318). Parafinum terdiri atas campuran persenyawaan hidrokarbon air jenuh yang diperoleh dari minyak bumi. Zat ini tidak cerna dalam saluran lambung-usu dan hanya bekerja sebagai zat pelicin bagi isi usus dan tinja. Gunanya untuk melunakkan tinja, terutama setelah pembedahan rektal atau pada penyakit wasir.

8 1 Asam salisilat (FI IV hal 51). B. Kajian sampel Nama Nama lain : acidum acetylsalicylicum : asam asetil salisilat Rumus kimia : C 7 H 6 O 3 Berat molekul : 138,12 COOH Rumus bangun : OCOCH 3 % unsur penyusun : 60,00% C, 4,48% H, 35,53% O Titik didih : - Bobot jenis : 1,44 Indeks bias : - Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, atau hampir, tidak berbau, rasa asam. Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol 95% pekat, larut dalam kloroform pekat dan dalam eter pekat. Suhu lebur Penyimpanan Kegunaan umum : sampai C : Dalam wadah tertutup baik : keratolitikum, anti fungi

9 Kegunaan dipraktikum : Sebagai sampel 2. Parafin (FI III, hal 475) Nama Resmi Nama Lain : Paraffinum liquidum : Parafin cair Pemerian : Cairan kental transparan; tidak berfluororesensi; tidak berwarna; hampir tidak berbau; hampir tidak mempunyai rasa. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol 95 % P, larut dalam kloroform P dan dalam eter P Kadar unsur penyusun : Campuran hidrokarbon yang diperoleh dari minyak mineral, sebagai zat pemantap dapat ditambahkan tokoferol atau butihidroksitolen tidak lebih dari 10 bpj. Bobot per ml Titik didih : 0,870 gr - 0,890 gr : 141 o sampai 144 o C Titik Lebur : 100ºC Indeks bias : - Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya Khasiat Penggunaan : Laksativum : Sebagai mediator panas

10 3. Metanol (FI III hal 706) Kadar unsur penyusun : CH 3 OH, unsur C 37,48 %, H 12,59% dan O 49,93 Rumus Kimia : CH 3 OH Rumus Bangun : - Nama Kimia Sinonim : Methyl alkohol : Metil alkohol Berat Molekul : 32,04 Pemerian : Cairan tidak berwarna,jernih, bau khas Kelarutan :Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna. Bobot jenis : 0,796-0,98 Titik lebur : - Titik didih : 64,5ºC 65,5ºC Indeks bias : 1,328 1,329 Kegunaan Umum : Sebagai pelarut, merupakan bahan untuk pembuatan sediaan organik misalnya aldehid dan metil ester dan asam organik Kegunaan dipraktikum : Sebagai pencuci labu tile

11 C. Prosedur kerja 1. Farmakope Indonesia III hal 720) Sejumlah zat dalam bentuk serbuk halus, ratakan hingga permukaan lapisan tipis, kecuali dinyatakan lain, keringkan dalam hampa udara di atas silikagel P atau fosforpentoksida P selama 24 jam. Masukkan sejumlah serbuk ke dalam pipa kapiler kering, mapatkan dengan mengetokkan pipa hingga diperoleh kolom zat padat setinggi lebih kurang tiga mm, ikatkan pipa kapiler pada termometer utama sedemikian rupa hingga ujung yang tertutup berada pada bagian tengah pencadang raksa. Masukkan termometer utama ke dalam tangas bersuhu 10 derajat dibawah suhu lebur zat. Lekatkan pencadang raksa termometer pembantu ditengah-tengah antara permukaan cairan tangas, dan skala suhu lebur zat yang diperkirakan pada termometer utama. Atur pemanasan hingga kenaikan suhu tangas 1 o per menit. Baca suhu pada kedua termometer pada saat zat melebur. Suhu yang diamati dihitung dengan rumus Tr = T + 0,00015 N (T-t) Tr adalah suhu yang telah diralat, T adalah suhu yang dibaca pada termometer utama, t adalah suhu yang dibaca pada termometer pembantu, N adalah jumlah derajat skala termometer

12 utama antara permukaan cairan tangas dan skala suhu lebur zat yang diperkirakan. 2. Penuntun praktikum (Anonim, 2007 hal 2-3) a. Perlakuan yang digunakan disini adalah penentuan titik lebur secara mikro dengan alat tile. Klem-klem jangan dipasang langsung dengan gelas yang akan dijepit, tapi hendaknya disisipkan gabus/karet. Lebih disukai bila memakai asbes, karena tahan panas atau api. Kertas tidak boleh dipakai, sebab tidak punya daya lentur. Penjepitan jangan terlalu keras sebab kemungkinan akan pecah. b. Zat padat yang diperiksa harus kering dan digerus jadi serbuk dulu, kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang tertutup sebelah ujungnya, berdinding setebal 0,10-0,15 mm. Panjang kapiler secukupnya agar ujung yang terbuka berada di atas permuakaan cairan dalam alat tile dengan diameter sebelah dalam 0,9-1,1 mm (untuk zat yang melebur dibawah 100 o C) atau 0,8-1,2 mm (untuk zat yang melebur di atas 100 o C) diisi dengan serbuk setinggi 2-4 mm. c. Lekatkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya diusahakan sedekat mungkin pada tengah-tengah pencadang raksa. d. Letakkan pencadang raksa di tengah tabung yang vertikal di tile. e. Panasi pipa samping tile dengan api kecil (mula-mula nyala berasap) sampai kurang lebih 15 o C dibawah titik lebur diduga,

13 kemudian dipanasi pelan-pelan dan teratur dengan kecepatan kurang lebih 2 o per menit. f. Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih dahulu, temperatur dimana bahan di tengah pipa kapiler itu melebur semuanya dicatat sebagai temperatur titik leburnya (Wilbaut, hal.35). Jadi pembacaan termometer sekali saja, yaitu pada saat melebur (R.Soebandi). g. Ulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Pakailah selalu pipa kapiler yang diisi baru untuk setiap kali percobaan. 3. menurut Reksohadiprodjo 1979 hal 58-60) 1. Yang digunakan disini ialah penentuan titik lebur, dimana sampel diletakkan dalam gelas yang akan dijepit, tapi hendaknya disisipkan gabus/ karet. Lebih disukai; bila memakai asbes, karena tahan panas/ api. Kertas tidak boleh dipakai, sebab tidak punya daya lentur. Penjepitan jangan terlalu keras sebab kemungkinan akan pecah. 2. Zat padat yang akan diperiksa harus kering dan digerus jadi puder dulu, kemudian dimasukkan dalam pipa kapiler dari gelas soda lunak yang tertutup sebelah ujungnya, berdinding setebal; 0,10 0,14 mm. Panjang secukupnga agar ujungf yang terbuka berada di atas permukaan cairan dalam alat thiele dengan diamater sebelah

14 dalam 0,9 1,1 mm (untuk zat yang melebur di bawah 100 o c ) atau 0,8 1,2 mm (untuk zat yang melebur di bawah 100 o c) diisi dengan puder setinggi 2 4 mm. (sebaliknya apabila disimpan ditutup kedua ujungnya dan dipotong apabila hendak digunakan). 3. Lekatkan pipa kapiler tersebut pada thermometer dimana isinya diusahakan sedekat mungkin pada tengah- tengah pencadang raksa (kwik recervoir). Agar perlekatan ini tidak terlepas, baiklah digunakan selang karet yang dipotong merupakan cincin. Cincin karet tersebut hendaklah dipasang jauh mungkin dari permukaan cairan tadi. Dapat juga perlekatan ini tanpa menggunakan cincin karet (preferable) ialah dengan cara melekatkan pipa kapiler tersebut dengan tetesan campuran yang menenpel pada pencadang raksa. 4. Letakkan pencadang raksa ditengah; tabung yang vertikal di Thiele 5. Panasi pipa samping Thiele dengan api kecil (mula- mula) nyala berasap) sampai lebih kurang di bawah titik lebur diduga, kemudian panasi pelan- pelan dan teratur dengan kecepatan lebih kurang 20 per menit. 6. Bagian- bagian yang melekat pada dinding kapiler melelh terlebih dahulu, temperatyr dimana bahan ditengah pipa kapiler itu melebur jenuh, dicatat sebagai temperatur titik leburnya 7. Ulangi pekerjaan tersebut satu kali lagi

15 BAB III METODE KERJA A. Alat yang dipaka 1. Labu tile 2. Lampu spiritus 3. Lumpang dan alu 4. Pipa kapiler 5. Statif dan klem 6. Termometer B. Bahan yang digunakan 1. Aspirin 2. Aquades 3. Benang godam 4. Kertas ttimbang 5. Parafin cair 6. Tali godam C. Cara Kerja 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan 2. Aspirin digerus dengan menggunakan lumpang dan alu hingga halus 3. Pipa kapiler dibakar salah satu ujungnya hingga tertutup

16 4. Pipa kapiler ditotol-totolkan pada aspirin dan sorbitol yang telah digerus 5. Pipa kapiler diikat pada termometer dengan menggunakan tali godam. Diusahakan bahan terletak didekat pencadang raksa 6. Parafin dituangkan ke dalam labu tile yang telah dirangkaikan pada statif 7. Termometer dimasukkan ke dalam labu tile, diusahakan pencadang raksa terletak pada bagian tengah dari sisi tegak segitiga pada labu tile 8. Labu tile ditutup dengan penyumbat gabus dan diberi split 9. Labu tile dipanaskan dengan lampu spritus tepat dibagian bawah segitiga labu tile 10. Diamati hingga seluruh padatan dari aspirin dan kloroform tepat habis dan dicatat suhunya. 11. Diulangi lagi prosedur diatas sekali lagi.

17 BAB IV HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN A. Hasil Praktikum 1 Data Sampel Titik Lebur Suhu Lebur Aspirin (halus) 141 o C 141 o C 2 Perhitungan Titik lebur teori : 141 o C Suhu lebur teori : 144 o C % rendamen = Titik lebur teori + Titik lebur praktek x 100% Titik lebur teori = x 100% = 141 % 2 B. Pembahasan

18 Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk zat padat tersebut dan kekuatan/jenis ikatan yang ada pada padatan tersebut. Pada suatu padatan dengan bentuk kristal dan ikatan kovalen maka akan memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan padatan lain dengan ikatan van der Waals, walaupun terdiri dari unsur yang sama, Contohnya adalah grafit dan intan. Suhu lebur suatu padatan murni adalah spesifik, hal ini berarti dapat digunakan untuk penentuan kemurnian suatu zat padat. Apabila terdapat zat pengotor yang larut maka akan menyebabkan turunnya suhu lebur dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat zat pengotor yang tidak larut maka akan menyebabkan suhu lebur semu atau suhu leburnya tidak tajam/tegas. Sebelum digunakan terlebih dahulu pipa kapiler dipanaskan salah satu ujungnya hingga menutup, agar pada waktu terjadi lelehan, aspirin tidak tercampur pada parafin cair sehingga parafin tetap murni. Sebelum dilakukan penotolan, terlebih dahulu aspirin digerus, sebab penurunan titik lebur tidak hanya disebabkan oleh zat pengotor saja, tetapi juga disebabkan oleh besar dan banyaknya kristal. Setelah digerus maka luas permukaan akan bertambah dan lebih mudah menyerap panas.

19 Dalam percobaan ini akan diukur suhu lebur aspirin secara mikro dengan menggunakan labu tile yang diisi dengan parafin cair sebagai medium penghantar panas. Alasan digunakannya parafin cair sebagai medium penghantar panas adalah karena titik didihnya yang tinggi sehingga tidak akan mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur dari sampel (aspirin). Apabila medium penghantar panas mendidih maka akan terjadi floating yang akan mengganggu dan bisa saja medium penghantar akan menguap habis sebelum tercapai suhu lebur dari aspirin. Cairan lain yang dapat digunakan sebagai medium penghantar panas dalam praktikum ini adalah asam sulfat pekat. Akan tetapi tidak digunakan karena sangat berbahaya, sebab sifat dari asam sulfat pekat yang mudah menghasilkan panas dan sifatnya sebagai asam kuat yang dapat merusak jaringan bila terkena tubuh. Sesuai dengan mekanisme kerja labu tile dengan adanya pemanasan maka tekanan akan naik keatas sehingga akan terjadi pemutaran aliran dalam labu tile yang menyebabkan pemanasan yang merata dalam labu tile, pada pemanasan dilakukan dibagian segitiga dari labu tile dimaksudkan agar lebih mudah terjadi aliran panas sehingga suhu dalam labu tile lebih merata. Pada saat peletakan termometer diberi split agar tekanan di sebelah dalam tetap sama dengan di sebelah luar sehingga labu tile tidak meledak.

20 Jarak lebur dari zat yang didapatkan pada pengukuran di laboratorium harus berada dikedua suhu jarak lebur yang terdapat dalam monografi, atau tidak boleh berbeda lebih dari 2 o dari suhu lebur yang tertera. Dari hasil pengukuran didapatkan titik lebur dari aspirin yang ditentukan adalah 101 o pada pengukuran pertama. Dan dengan rendamen masing-masing 141%, sedangkan suhu leburnya diperoleh 141ºC dengan hasil rendamen 141%. Hal tersebut dapat terjadi karena beberapa faktor yaitu aspirin yang digunakan tidak murni sehingga menimbulkan suhu lebur yang lebih rendah dan suhu lebur semu. Faktor lain yang mempengaruhi adalah ketelitian alat dan pelaksanaan prosedur dalam praktikum. Adapun aplikasi percobaan ini dalam bidang Farmasi adalah dalam pembuatan formulasi suatu obat yang berbentuk tablet dengan menentukan titik leburnya sehingga obat akan amn digunakan oleh konsumen.

21 BAB VI PENUTUP A. Kesimpulan Berdasarkan hasil dari praktikum yang telah dilaksanakan maka dapat diambil kesimpulan bahwa : 1. Titik lebur dari aspirin halus diperoleh 141ºC dengan % rendamen adalah 141%. 2. Suhu lebur dari aspirin halus diperoleh 141ºC dengan rendamen adalah 141%. B. Saran Sebaiknya alat yang ada di laboratorium dilengkapi serta bahan yang akan digunakan sebaiknya disediakan oleh laboratorium DAFTAR PUSTAKA

22 1. Dogra & Dogra, (1990), Kimia Fisik dan soal-soal, Universitas Indonesia Press, Jakarta 2. Ditjen POM., (1979), Farmakope Indonesia, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta 3. Martin, Alfred dkk., (1990), Dasar-dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasetik, Universitas Indonesia Press, Jakarta 4. Stecher, G., (1968), The Merck Index, Eight Edition, Merck & Co, Inc, Runway, N.,J USA 5. Tim Asisten Kimia Organik Sintesis, (2003), Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis, Laboratorium Kimia Farmasi, Jurusan UNHAS, Makassar. 6. Dirjen POM.,(1995).,FARMAKOPE INDONESIA Edisi IV., DepKes RI : Jakarta. Skema kerja

23 Cara kerja 1. Disiapkan alat dan bahan yang Gambar akan digunakan 2. Digerus aspirin dengan mengggunakan lumpang dan alu 3. dipanaskan salah satu ujung pipa kapiler hingga tertutup 4. Pipa kapiler ditotol-totolkan pada aspirin yang telah digerus 5. Dipasang labu tile pada statif kemudian diisikan parafin cair 6. Diikatkan pipa kapiler pada termometer (isinya diusahakan

24 sedekat mungkin dengan pencadang raksa) 7. Termometer dimasukkan ke dalam labu tile 8. Diberikan split agar tekanan diluar dan di dalam labu sama 9. Dipanaskan labu tile pada bagian segitiganya dengan lampu spritus 10. Catat suhu pada saat seluruh padatan aspirin habis. 11. Dilakukan prosedur yang sama untuk sorbitol Keterangan : 1. Labu tile 5 2. Pipa kapiler

25 Lampu spritus 4. Statif 5. Termometer

26