SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS CuO/ZnO/AL 2 O 3 SECARA KOPRESIPITASI

Transkripsi

1 SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS CuO/ZnO/AL 2 O 3 SECARA KOPRESIPITASI Ikram F. Sasahan, Dra Nurhayati Bialangi, dan Rahkmawaty A Asui Jurusan Pendidikan Kimia, F MIPA Universitas Negeri Gorontalo 2013 ABSTRACT This research is an experiment research which is cundected in Chemistry Department Laboratory of State University of Gorontalo. The aim of this research is to synthesize the catalyst of CuO/ZnO/Al 2 O 3 using Co-Precipitation Method. The principal of this research is to precipitate nitrate metal precursorprecursor using sodium carbonate, so it is produced catalyst with metal basis which has zinc oxide as promoter and alumina as endorser. The result of research shows that the characterization using Ultra-X Diffraction has the final specie of metal oxide is CuO 2 35,0 o, 39,0 o, 49,0 o, 54,0 o, 61,0 o, 67,0 o,75,0 o ; Al 2 O ,0 o, 43,0 o,59,0 o, ZnO 2 32,0 o, 34,0 o, 46,0 o, 57,0 o, 68,0 o. the result of Scanning Electron Microscopy (SEM) shows that the catalyst has a shape like needle and its particle spread is not homogeny. Keywords : Catalyst Basis CuO, Co-precipitate, Nano-particle, ZnO Promoter, Al 2 O 3 endorser. Penelitian ini merupakan penelitian eksperimen yang dilakukan di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia Universitas Negeri Gorontalo yang bertujuan untuk mensintesis katalis CuO/ZnO/Al 2 O 3 dengan metode kopresitasi. Prinsip dari metode ini adalah mengendapkan prekursor-prekursor logam nitrat dengan menggunakan natrium karbonat, sehingga diperoleh katalis yang berbasis tembaga dengan promotornya adalah oksida zink serta pendukungnya adalah alumina. Hasil penelitian menunjukan karakterisasi menggunakan Difraksi Sinar-X terdapat spesi puncak logam oksida yaitu untuk CuO 2 35,0 o, 39,0 o, 49,0 o, 54,0 o, 61,0 o, 67,0 o,75,0 o ; Al 2 O ,0 o, 43,0 o,59,0 o ; ZnO 2 32,0 o, 34,0 o, 46,0 o, 57,0 o,68,0 o. Sedangkan hasil Scanning Electron Microscopy (SEM) menunjukan bahwa katalis berbentuk seperti jarum dan sebaran partikelnya tidak homogen. Kata Kunci : Katalis CuO, Kopresitasi, Nanopartikel, Promotor ZnO, Pendukung Al 2 O 3. 1

2 PENDAHULUAN Minyak Bumi merupakan sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui. Dewasa ini tingkat pemakaian bahan bakar minyak bumi semakin langka dan banyak yang digunakan. Sehingga ketersediaan cadangan minyak bumi semakin menyusut. Berkurangnya cadangan minyak bumi ini disebabkan karena perkembangan industri otomotif di negara-negara maju beserta tingkat pemakaian konsumen untuk kendaraan yang berbahan bakar minyak bumi termasuk di indonesia semakin meningkat. Semakin berkurangnya cadangan minyak mentah di bumi, dan semakin tingginya tingkat pencemaran udara, menjadikan perusahaan-perusahaan mobil terkemuka di dunia berlomba mencari sumber bahan bakar alternatif. Tuntutan untuk mencari bahan bakar alternatif yang ramah lingkungan atau paling tidak didorong oleh semakin tingginya pemakaian kendaraan bermotor. Hal ini ditandai dengan diberlakukannya sejumlah peraturan yang memperketat batas emisi, khususnya gas CO 2 yang diperbolehkan. Walaupun demikian tingkat pencemaran dari emisi mesin kendaraan bermotor sudah jauh berkurang bila dibandingkan dengan 10 tahun lalu (Anonimous, dalam Husin 2010), tetapi dalam jangka panjang emisi bahan bakar minyak itu tetap saja dianggap akan membahayakan. Upaya untuk mencari mobil yang tidak menggunakan mesin berbahan bakar minyak sudah dilakukan sejak lama, tetapi sampai saat ini belum ditemukan alternatif yang dianggap dapat menandingi mesin berbahan bakar minyak. Pencarian sumber energi baru pengganti minyak bumi semakin intensif dilakukan hal ini disebabkan melambungnya harga minyak bumi. Sebagian besar peneliti sepakat bahwa hidrogen adalah bahan bakar yang dipandang cocok menggantikan minyak bumi dan layak untuk dikembangkan karena memenuhi dua kriteria yaitu mampu mendorong teknologi 2

3 ramah lingkungan dan bahan bakunya melimpah di alam (Anonimous, dalam Husin 2010). Dalam bidang nanoteknologi, berbagai industri-industri besar terutama yang bergerak di bidang elektronik, otomotif, petrolium, berusaha mencari berbagai piranti yang berbahan katalis logam untuk memperbaiki bahan pencemar atau emisi dari bahan bakar, sehingga kualitas bahan bakar menjadi lebih baik. Terobosan ini tidak sampai disini saja, banyak hal yang dilakukan oleh bidang nanoteknologi konversi bahan bakar misalnya, dimana hal ini merupakan salah satu perkembangan dari katalis logam. Katalis logam yang berbasis Cu sudah dikenal di industri petrolium, bahkan katalis ini sudah mulai diaplikasikan di industri otomotif dan industri elektronik. Untuk meningkatkan performa katalis Cu, biasanya katalis ini perlu didoping dengan logam lain sebagai promotor dan pendukung katalis. Dengan menggunakan berbagai variasi perbandingan tertentu secara stoikiometri dan dipreparasi dengan menggunakan metode tertentu. Dalam penelitian ini, diharapkan katalis yang berbasis Cu dipreparasi dengan menggunakan metode kopresipitasi, diharapkan dengan menggunakan metode ini akan menghasilkan katalis yang lebih baik, juga menghasilkan sebaran partikelnya yang homogen serta berukuran nanopartikel. Katalis ini biasanya dipromotori dengan menggunakan ZnO dan padatan pendukungnya Al 2 O 3. Secara singkat katalis ini ditulis CuO/ZnO/Al 2 O 3. Katalis merupakan zat yang ditambahkan dalam sistem reaksi untuk mempercepat reaksi. Katalis dapat menyediakan situs aktif yang befungsi untuk mempertemukan reaktan dan menyumbangkan energi dalam bentuk panas sehingga molekul pereaktan mampu melewati energi aktivasi secara lebih mudah. Karena fungsinya yang penting, maka penggunaan katalis menjadi kebutuhan yang 3

4 penting dalam berbagai industri. Kebutuhan akan katalis dalam berbagai proses industri cenderung mengalami peningkatan. Hal ini terjadi karena proses kimia yang menggunakan katalis cenderung lebih ekonomis (Lestari, 2012). Kemampuan suatu katalis dalam mempercepat laju reaksi dipengaruhi oleh berbagai faktor. Faktor-faktor yang mempengaruhi performa katalis antara lain adalah sifat fisika dan kimia, kondisi operasi seperti temperatur, tekanan, laju alir, waktu kontak; jenis umpan yang digunakan; jenis padatan pendukung yang digunakan. Katalis yang dipreparasi dengan cara yang berbeda akan menghasilkan aktivitas dan selektivitas yang berbeda pula (Rieke dkk, 1997, dalam Lestari 2012). Metode Kopresipitasi Menurut Benny (2011) metode kopresipitasi merupakan salah satu metode sintesis senyawa anorganik yang didasarkan pada pengendapan lebih dari satu substansi secara bersama sama ketika melewati titik jenuhnya. Kopresipitasi merupakan metode yang menjanjikan karena prosesnya menggunakan suhu rendah dan mudah untuk mengontrol ukuran partikel sehingga waktu yang dibutuhkan relatif lebih singkat. Beberapa zat yang paling umum digunakan sebagai zat pengendap dalam kopresipitasi adalah hidroksida, karbonat, sulfat dan oksalat. Produk dari metode ini diharapkan memiliki ukuran partikel yang lebih kecil dan lebih homogen daripada metoda solid state dan ukuran partikel yang lebih besar dari pada metoda sol-gel Bila suatu endapan memisah dari dalam suatu larutan, endapan itu tidak selalu sempurna murninya, kemungkinan mengandung berbagai jumlah zat pengotor, bergantung pada sifat endapan dan kondisi pengendapan. Kontaminasi endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam cairan induk dinamakan Kopresipitasi. Katalis CuO/ZnO/Al 2 O 3 Para peneliti pada umumnya menyarankan agar menggunakan 4

5 Cu sebagai logam aktif. Permasalahan yang terpantau dari penggunaan Cu adalah bahwa Cu mudah terdeaktivasi pada suhu tinggi. Jika ini terjadi maka ketika digunakan dalam reaksi akan terbentuk produk samping yang tidak diinginkan. Sedangkan penggunaan logam lain seperti Pd harganya sangat mahal sehingga kurang ekonomis. Padahal diharapkan katalis yang dikembangkan selain murah, mudah diperoleh, memiliki stabilitas tinggi, dan juga dapat memproduksi hidrogen setinggi-tingginya dan menekan produk samping yang tidak diinginkan. Persoalan ini dapat dipecahkan dengan memodifikasi kadar Cu dengan ZnO serta menggunakan penyangga seperti Al 2 O 3. Jung dan Joo (2002) menyarankan agar Cu dan ZnO diberikan dalam jumlah yang proporsional sehingga dapat memberikan konversi metanol dan selektivitas hidrogen yang memuaskan. Selain itu, perlu diatur rasio steam/metanol dalam umpan untuk mendapatkan produk yang maksimum (Amphlett dkk, dalam Husni, 2010). Penggunaan Al 2 O 3 selain dapat menebarkan fasa aktif juga berfungsi sebagai pelapis ketika katalis digunakan pada suhu tinggi untuk transportasi. Dengan demikian dapat diyakini bahwa katalis CuO/ZnO/Al 2 O 3 akan menjadi katalis steam reforming metanol untuk memproduksi hidrogen sebagai energi alternatif masa depan (Husni, 2010). Kelebihan yang dimiliki oleh alumina adalah daya tahan termal yang tinggi, daya tahan terhadap tekanan tinggi, dan luas permukaan yang besar. Luas permukaan yang besar menyebabkan fasa aktif katalis yang terdapat pada permukaan alumina menjadi lebih efisien. Daya tahan termal yang tinggi dapat mencegah terjadinya sintering fasa aktif katalis pada temperatur yang tinggi. Daya tahan pada tekanan tinggi sangat berguna untuk reaksi terkatalisa yang menggunakan tekanan tinggi (Anson, 2008). 5

6 BAHAN DAN METODE Bahan-bahan kimia yang diperlukan untuk sintesis katalis CuO/ZnO/Al 2 O 3 adalah garamgaram nitrat sebagai prekursor berupa Al(NO 3 ) 3.9H 2 O, Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O, Zn(NO 3 ) 2.6H 2 O, aguadest dan Na 2 CO 3. Prosedur Penelitian Sintesis secara Kopresipitasi Katalis CuO/ZnO/Al 2 O 3 disintesis dengan metode kopresipitasi. Prekursor nitrat diukur berdasarkan perbandingan massa secara stoikiometri, yaitu 4:2:1. Prekursor-prekursor dari Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O, Zn(NO 3 ) 2.6H 2 O, Al(NO 3 ) 3.9H 2 O, dilarutkan dalam air sebanyak 52,54 ml (lampiran 2) setelah itu larutan prekursor tersebut diaduk di atas stirert magnet selama 5 jam, kemudian diendapkan dengan menambahkan larutan Na 2 CO 3 2 M, setelah itu endapan garam karbonat yang terbentuk disaring, dicuci dengan aquadest dan dikeringkan dalam oven pada suhu 110 o C selama I jam. Tahap akhir dari preparasi katalis adalah dikalsinasi pada suhu 470 o C selama 5 jam. Karakterisasi Setelah katalis CuO/ZnO/Al 2 O 3 selesai disintesis selanjutnya di karakterisasi dengan menggunakan difraksi sinar X yang bertujuan untuk menentukan spesi logam oksida yang ada di dalam katalis, morfologi dan sebaran partikel dari katalis di tentukan dengan menggunakan Scanning Elektron Microscopy (SEM). HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi Katalis Menggunakan Scanning Elektron Microscopy (SEM) Scanning Elektron Microscopy atau (SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan profil permukaan benda. Foto SEM katalis dapat dilihat pada Gambar di berikut ini: 6

7 Morfologi permukaan katalis. (a) Perbesaran 3500 kali ; dan (b) perbesaran kali. Berdasarkan profil Gambar di atas, morfologi permukaan katalis yang diperoleh dari foto SEM pada perbesaran 3500 kali, terlihat ada bentuk bola seperti agregat-agregat kecil. Ketika pada titik tertentu diperbesar menjadi kali terlihat ada partikel yang berbentuk jarum kecil yang tidak tersebar merata, diduga sebagian besar partikel CuO, ZnO, Al 2 O 3 saling membelit membentuk partikel bola di permukaan katalis. Sehingga teramati sebarannya tidak homogen tetapi memiliki luas permukaan yang cukup besar. Katalis ini diharapkan dapat digunakan pada reaksi kukus metanol tetapi, proses ini belum dapat dilanjutkan mengigat keterbatasan alat yang mengharuskan reaktor mikro. menggunakan Karakterisasi Katalis Menggunakan Difraksi Sinar-X Difraksi sinar X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin (Cu, ZnO, Al 2 O 3 ) di dalam material-material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-sifat struktur (seperti stress, ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal) dari tiap fasa (Zakaria, dalam Jamaludin 2010). Untuk mempertegas keadaan fasa kristalin di dalam katalis, maka katalis ini di identifikasi spesi logam oksidanya menggunakan difraksi sinar X. berikut pola Difraktogram katalis CuO/ZnO/ Al 2 O 3 diperlihatkan pada Gambar di bawah berikut ini : Difraktogram Katalis CuO/ZnO/Al 2 O 3 Puncak difraktogram yang diamati pada Gambar di atas menunjukan adanya spesi logam 7

8 oksida CuO, ZnO, Al 2 O 3 dengan puncak-puncak yang khas. Dengan mengacu pada perbandingan difraktogram standar untuk CuO, ZnO dan Al 2 O 3. Dengan perbandingan tersebut maka dapat ditentukan spesi logam CuO, ZnO, Al 2 O 3 dari Gambar IV.5 di atas. Hasil difraktogram Pada Gambar IV.5 terdapat spesi logam CuO, ZnO, Al 2 O 3 dengan puncak yang tajam dan masih berbentuk amorf. Puncak khas CuO muncul berturutturut pada 2 35,0 o, 39,0 o, 49,0 o, 54,0 o, 61,0 o, 67,0 o, dan 75,0 o, puncak khas untuk Al 2 O 3 muncul berturut-turut pada 2 23,0 o, 43,0 o, dan 59,0 o, sedangkan puncak khas untuk ZnO muncul berturut pada 2 32,0 o, 34,0 o, 46,0 o, 57,0 o, dan 68,0 o. Namun pada puncak pada 2 1,5 o terdapat satu puncak yang tidak dapat diidentifikasi sebagai puncak khas CuO, ZnO, maupun Al 2 O 3 hal ini dipengaruhi oleh alat furnance yang tidak terkalibrasi, suhu pemanasannya yang tidak stabil dan krusnya yang tidak bersih sehingga pada saat pemanasan zat yang terdapat pada krus terdekomposisi pada katalis tetapi, katalis CuO/ZnO/Al 2 O 3 setelah dikarakterisasi dengan difraksi Sinar-X dapat teramati ada spesi-spesi yang khas, untuk fasa aktif, promotor dan penyangga. Simpulan dan Saran Simpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan maka dapat disimpulan sebagai berikut : 1. Katalis CuO/ZnO/Al 2 O 3 dengan perbandingan 4:2:1 telah dapat disintesis secara kopresipitasi. 2. Karakterisasi dengan Difraksi Sinar-X menunjukan puncak yang khas untuk masing-masing katalis. Puncak khas CuO pada 2 35,0 o, 39,0 o, 49,0 o, 54,0 o, 61,0 o, 67,0 o, dan 75,0 o, Al 2 O 3 pada 2 23,0 o, 43,0 o, dan 59,0 o, ZnO pada 2 32,0 o, 34,0 o, 46,0 o, 57,0 o, dan 68,0 o. Namun pada puncak tertentu terdapat pengotor yaitu ion karbonat yang berada pada 2 11,0 o. 3. Morfologi permukaan katalis yang diperoleh dari foto Scanning Elektron Microscopy (SEM) pada perbesaran

9 kali terlihat ada bentuk bola seperti agregat-agregat kecil. Sedangkan pada perbesaran kali terlihat ada partikel yang berbentuk jarum kecil yang tidak tersebar merata. Saran Perlu dilakukan penelitian lanjutan untuk mengetahui morfologi dari katalis yang lebih jelas menggunakan Scanning Elektron Microscopy (SEM) EDX dengan perbandingan yang berbeda. Serta dilakukan metode BET untuk mengukur pori pada permukaan katalis. Untuk sintesis katalis logam alangkah baiknya mengecek kestabilan alat furnance terutama kestabilan suhu dan lama pemanasan. DAFTAR PUSTAKA Anson, F, 2008, Sintesis dan karakterisasi Cu/CeO 2 /Al 2 O 3 Nanosheets Sebagai Katalis untuk Reaksi Reformasi Kukus Metanol, Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Tehnologi Bandung Awaludin Z, tikel_kimia/kimia_fisika/selbahan-bakar-solusi-energimasa-depan/ di akses pada tanggal 27 Februari 2013 Benny, F.R, 2011 Makalah Sintesis Nanopartikel, Program Studi Kimia Pascasarjana Universitas Andalas Husni, H, Syamsudin Y, Pembuatan Katalis Cu/ZnO/Al 2 O 3 untuk Proses Steam Reforming Metanol menjadi Hidrogen sebagai Bahan Bakar Alternatif. Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan Vol. 7, No. 3, hal Banda Aceh. Universitas Syiah Kuala Jamaludin K, Makalah Difraksi Sinar X, Program Studi Fisika, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Haluoleo, Kendari. Lestari, D. Y, Pemilihan Katalis yang Ideal, Fakultas MIPA, Yogyakarta, 9

10 Universitas Negeri Yogyakarta Marsih, I. N, Firmansyah, Onggo, dan I. G. B. N. Makertihartha, Sintesis Hidrogen dari Metanol dengan Katalis Cu/ZnO/Al 2 O 3. Jurnal Kimia Indonesia. Vol. 1 (1), h , Bandung. ITB Mikrajuddin dan Khairurrijal, 2010 Karakterisasi Nanomaterila, Institiu Fakultas MIPA, Bandung, Institut Tehnologi Bandung (ITB). Hal-45. Muliawati, N, Makalah Hidrogen Sebagai Sel Bahan Bakar : Sumber Energi Masa Depan. Lampung, Universitas Lampung Nur M dan Rita, om/2010/12/18/scanningelectron-microscopic/27 Februari 2013 Republika, up/kimiaindustri/message/250 di akses pada tanggal 27 Februari 2013\ Sarisnatiti, A, nastiti/2012/01/20/selbahan-bakar/ diakses pada tanggal 27 Februari 2013 Thoriyah, A dan Hamzah, F, 2010, Sintesis Oksida Perovskit La 1- xbaxcoo 3-δ dengan metode Kopresipitasi dan Karakterisasinya, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Xin, R. Z, Lu-Cum W, Cheng, Z. Y, Yong Cao, Wei-Lin D, He-Yong H, and Kang-Nian F, A highly efficient Cu/ZnO/Al 2 O 3 catalyst via gel coprecipitation of oxalate precursors for lowtemperature steam reforming of methanol. Department of Chemistry and Shanghai Key Laboratory of Molecular Catalysis and Innovative Materials,Fudan University, Shanghai. 10