DEPOSISI LAPISAN TIPIS S n O 2 MENGGUNAKAN TEKNIK DC SPUTTERING DAN KARAKTERISASINYA

Transkripsi

1 DEPOSISI LAPISAN TIPIS S n O 2 MENGGUNAKAN TEKNIK DC SPUTTERING DAN KARAKTERISASINYA SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi persyaratan Memperoleh gelar sarjana sains (S.Si) Program studi fisika Oleh : Anastasia Ima NIM : PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2007 i

2 DEPOSITION OF S n O 2 THIN FILM USING DC SPUTTERING AND IT S CHARACTERISATION SKRIPSI Precented as Partial Fulfillment of the Requirements to Obtain the Sarjana Sains Degree In Physics By Anastasia Ima NIM : PHYSICS STUDY PROGRAM PHYSICS DEPARTMENT SCIENCE AND TECHNOLOGY FACULTY SANATA DHARMA UNIVERSITY YOGYAKARTA 2007 ii

3 iii

4 iv

5

6 MOTTO DAN PERSEMBAHAN KaU HaNya DaPaT PerGi SeJauH YanG KaU DoRoNG Pada akhirnya, bukan banyaknya tahun hidupmu yang dihitung, melainkan kehidupan dalam tahun-tahun kehidupanmu ~Abraham Lincoln~ Lapar bukan hanya karena roti ~ tetapi lapar akan kasih. Telanjang bukan hanya karena pakaian ~ melainkan martabat dan rasa hormat. Tidak punya tempat tinggal bukan hanya sebuah ruangan bertembok ~ melainkan tidak punya tempat tinggal karena penolakan. ~Ibu Teresa~ SedanG Kau TiDaK TahU apa YanG akan TerJaDi BesOk. ApaLah Arti hidupmu? HidUpmu itu sama seperti UaP YanG sebentar saja kelihatan Lalu LenYaP ~Yakobus 4:14~ FirmanMu... jika kamu meminta sesuatu kepadaku dalam namaku Aku akan melakukannya...(yoh 14:14) Aku tahu... Untuk segala sesuatu ada masanya, untuk apapun di bawah kolong langit... ada waktunya... (Pengkotbah 3:1) Karya sederhana ini kupersembahkan kepada : Jesus Kristus yang selalu membukakan pintu bagi setiap harapan dan doaku Papa dan Mama tersayang, i love u. Abang moses dan keluarga barunya (kak Tuti dan si kecil), niko dan my littel sister dedek (Emel), u all my inspiration. Almamater dan Sahabat-sahabatku terkasih. vi

7 ABSTRAK Teknik sputtering merupakan proses terlepasnya beberapa atom suatu bahan sebagai akibat penembakkan oleh ion positif berat. Proses ini dapat digunakan untuk mendeposisikan suatu lapisan tipis logam secara merata di atas sebuah bahan dalam suatu kondisi tertutup. Telah dilakukan deposisi lapisan tipis S n O 2 dengan metode sputtering DC. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh variasi waktu deposisi terhadap karakteristik bahan lapisan tipis S n O 2. Karakteristik ini meliputi resistansi, struktur morfologi dan komposisi kimia lapisan tipis S n O 2. Variasi waktu deposisi dimulai dari 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit dengan parameter lain dibuat tetap seperti tekanan kerja 3 x 10-2 Torr, temperatur substrat C dan tegangan elektroda 2,5 kv. Dari penelitian ini dihasilkan nilai resistansi optimal sebesar 180 MΩ. Kondisi ini dicapai pada waktu deposisi 120 menit. Dari observasi SEM dihasilkan bahwa pertumbuhan butir-butir terdistribusi cukup homogen dan ketebalan dari lapisan sekitar 2,1 μm. Sedangkan dari analisis EDX dihasilkan perbandingan unsur S n dan O adalah 1 : 1,42. vii

8 ABSTRACT DEPOSITION OF S n O 2 THIN FILM USING DC SPUTTERING AND IT S CHARACTERISATION Sputtering technique is a rejected proses of atoms of the targets by bombarding of weight ions. This proses can be used to deposit a thin film on a substrate in vacuum conditions. The deposition of S n O 2 thin film was carried out using by DC sputtering method. The purpose of this research is to study the effect of time variation of deposition to the characteristic of S n O 2. The characteristic cover the resistance, morphology structure and chemical composition of S n O 2 thin film. The time variation of deposition was from 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes and 150 minutes while the others parameter was kept constant, such as the pressure of Argon gas 3 x 10-2 Torr, substrate temperature is C and electrode voltage is 2.5 kv. It was found that the optimum resistance is in orde of 180 MΩ. This conditions was achieved at the time of deposition is in orde of 120 minutes. From SEM observation it was found that grains was distributed homogenously and the thickness of layer is around 2.1 μm while from EDX analysis it was found that the ratio of S n dan O is in orde of 1 : viii

9 KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis haturkan kepada Allah Bapa atas segala rahmat dan anugrah-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul : DEPOSISI LAPISAN TIPIS S n O 2 MENGGUNAKAN TEKNIK DC SPUTTERING DAN KARAKTERISASINYA. Dalam proses penulisan skripsi ini, penulis menyadari telah mendapat bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Bapak Dr. Ir. Widi Setiawan selaku kepala PTAPB-BATAN Yogyakarta yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk melaksanakan penelitian dibidang Akselerator. 2. Bapak Drs. B.A. Tjipto Sujitno, MT, APU. selaku dosen pembimbing di BATAN yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing, mendampingi, memberikan dorongan dan semangat dalam pengerjaan tugas akhir ini. 3. Ibu Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku dosen pembimbing di kampus yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing, mendampingi, memberikan semangat dan dorongan dalam pengerjaan tugas akhir ini. 4. Bapak Dr. Agung Bambang Setyo Utomo, SU. yang telah berkenan meluangkan waktu untuk menguji penulis serta memberikan masukan yang sangat berharga bagi penulis. ix

10 5. Bapak Dr. Ign. Edi Santosa, M.S. selaku dosen pendamping akademik yang sudah banyak memberikan pendampingan selama menjadi mahasiswa. 6. Bapak Wikanda dan staffnya di LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi) Bandung yang telah membantu penulis dalam karakteristik sample. 7. Bapak J. Karmadi selaku teknisi di lab. sputtering yang telah meluangkan waktu dan segala bantuannya dalam pelaksaan penelitian ini 8. Papa dan Mama tercinta yang tanpa henti memberikan dukungan, dorongan, doa, dan kasihnya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. 9. Abangku tercinta Moses Umbu dan adik-adikku Niko dan Emel (dedek) yang ku sayangi, kalian adalah inspirasi bagiku yang selalu memberikan semangat dan doa untukku dalam menyelesaikan skripsi ini. 10. Bapak Sukirno yang selalu memberikan semangat dan nasehat kepada penulis. Dan seluruh staff akselerator PTAPB-BATAN yang telah banyak membantu dalam pelaksaan penelitian. 11. Teman-teman seperjuangan di BATAN Erni, Frida, Ika (UAD), dll atas kebersamaan, semangat dan masukannya. 12. Teman-Teman seperjuangan di LP3G Tanti, Kartini, dll atas kebersamaan yang telah kita lalui selama di Bandung. x

11 13. Teman-teman kosku Lori, Nanut, Fani, Kia, Sari dan d Pitha yang selalu memberikan semangat dan menjadi sahabat yang baik bagiku serta menemaniku mengerjakan skripsi. 14. Teman-teman fisika yang selama bertahun-tahun selalu berjuang bersamaku, khususnya teman-teman angkatan Keluarga besar Komunitas Sant Egidio atas dukungan dan persahabatan selama ini. 16. Seluruh Staff Pengajar Jurusan Fisika yang telah memberikan pengajaran dan pendampingan. 17. Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penelitian ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan ini masih banyak kekurangan, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sangat membangun dari berbagai pihak. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi dunia pendidikan dan khususnya pembaca. Yogyakarta, September 2007 Penulis xi

12 xii

13 DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL... HALAMAN JUDUL... HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING... HALAMAN PENGESAHAN... HALAMAN PENGESAHAN BATAN... HALAMAN MOTO PERSEMBAHAN.... ABSTRAK. ABSTRACT.. KATA PENGANTAR... PERNYATAAN KEASLIAN KARYA. DAFTAR ISI. DAFTAR GAMBAR..... DAFTAR TABEL..... BAB I. PENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Batasan Masalah Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... i ii iii iv v vi vii viii ix xii xiii xvi xviii xiii

14 1.6. Sistematika Penulisan... BAB II. DASAR TEORI Pembentukan Lapisan Tipis S n O 2 dengan Proses Sputterig DC Proses Sputtering DC Proses Pembentukan Lapisan Tipis S n O Interaksi Ion Gas Sputter dengan Material Target S n O Sputter Yield (S, Atom/Ions) Energi Ion Gas Sputter Kelebihan Metode Sputtering DC Lapisan Tipis S n O Semikonduktor Semikonduktor S n O Ketidaksempurnaan (cacat) pada Lapisan Tipis S n O Karakteristik Lapisan Tipis S n O Resistansi dan Konduktivitas Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan Energy Dispersive Spektroscopy (EDX)... BAB III. METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Bahan dan Alat Penelitian Prosedur Penelitian xiv

15 Preparasi Sampel Prosedur Deposisi Lapisan Tipis S n O 2 dengan Teknik Sputtering DC Karakteristik Lapisan Tipis S n O Keterbatasan Penelitian Tahapan Pelaksanaan Penelitian... BAB IV. HASIL EKSPERIMEN DAN PEMBAHASAN Hasil Pembahasan... BAB V. PENUTUP Kesimpulan Saran. DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN xv

16 DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Gambar 2.2 Gambar 2.3 Gambar 2.4 Gambar 2.5 Gambar 2.6 Gambar 2.7 Gambar 2.8 Gambar 2.9 Gambar 2.10 Gambar 4.1 Gambar 4.2 Gambar 4.3 Gambar 4.4 Gambar 4.5 Skema mesin sputtering DC... Interaksi ion dengan atom target... Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik... Struktur pita energi untuk : a) bahan isolator; b) bahan semikonduktor; c) bahan konduktor... (a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan VA (arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi atom donor... a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan IIIA (Boron ) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi atom akseptor... Cacat titik (point defect) dalam sebuah kisi kristal... Skema dasar dari Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan Energy Dispersive Spektroscopy (EDXS)... Skema dasar dari Scanning Elektron Mikroscope (SEM)... Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen... Grafik hubungan resistansi lapisan tipis S n O 2 dengan waktu deposisi... Grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis S n O 2 terhadap waktu deposisi... Struktur morfologi penampang muka lapisan tipis S n O 2 dengan waktu deposisi 120 menit... Grafik hubungn antara ketebalan lapisan tipis S n O 2 terhadap waktu deposisi... Struktur morfologi penampang lintang lapisan tipis S n O 2 dengan waktu deposisi 120 menit xvi

17 Gambar 4.6 Spektrum hasil karakteristik EDX lapisan tipis S n O 2 yang dideposisi dengan metode sputtering DC pada tekanan 3 x 10-2 Torr, suhu C dan waktu deposisi 120 menit xvii

18 DAFTAR TABEL Tabel 4.1 Tabel 4.2 Tabel 4.3 Tabel 4.4 Tabel 4.5. Pengukuran nilai resistansi lapisan tipis S n O 2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 x 10-2 Torr, dan suhu C... Pengukuran nilai resistansi dan resistivitas lapisan tipis S n O 2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 x 10-2 Torr, dan suhu C... Pengukuran butir-butir lapisan tipis S n O 2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 x 10-2 Torr, dan suhu C... Pengukuran ketebalan lapisan tipis S n O2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan Torr, dan suhu C... Data karakteristik EDX hasil dari deposisi lapisan tipis S n O 2 dengan metode sputtering DC pada tekanan 3 x 10-2 Torr, dan suhu C xviii

19 BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Bersamaaan dengan semakin berkembangnya dunia industri pada saat ini, semakin meningkat pula tingkat pencemaran/polusi yang ditimbulkan. Polusi merupakan masalah dunia yang sangat serius, yang perlu diperhatikan secara khusus agar tidak merusak tatanan kehidupan makhluk hidup. Berbagai upaya telah dilakukan untuk menekan tingkat pencemaran lingkungan, baik melalui pencegahan maupun monitoring. Tingkat polusi tertinggi banyak terjadi di kotakota besar, karena kegiatan seperti pembangunan industri, transfortasi yang padat berpusat di kota-kota besar sementara taman kota serta pohon perindang yang berfungsi sebagai filter bagi partikulan-partikulan polutan jarang ditemui. Upaya pencegahan polusi diantaranya adalah pihak industri melengkapi sistem pengolahan limbah sebelum dibuang ke alam bebas. Sistem tesebut harus dilengkapi dengan sistem monitoring, karena dengan sistem monitoring dapat diketahui jenis, konsentrasi maupun batas ambang dari tingkat polusi yang memenuhi standar kualitas udara yang diijinkan. Sistem monitoring telah dikembangkan sejak 40 tahun terakhir, khususnya untuk deteksi gas-gas berbahaya dari bahan semikonduktor yang dikenal dengan nama MOS (Metal Oxide Semiconductor). Ilmuan yang berjasa dalam pengembangan sensor jenis MOS adalah Naayoshi Taguchi, yang dikenal dengan nama Taaguchi Gas Sensor (TGS) (Lieznerski, 2004). Beberapa bahan MOS yang dikembangkan sebagai sensor gas adalah S n O 2, T i O 2, C e O 2, WO 2 dan Z n O. Dalam 1

20 penelitian ini dipilih bahan S n O 2 karena bahannya yang relatif murah, mudah didapat serta mempunyai kepekaan yang tinggi. Dalam pengembangannya, parameter yang sering dijadikan tolok ukur kemampuan suatu sensor gas adalah sensitivitas dan selektivitas. Untuk menjadi suatu sistem yang terintegarsi dan siap digunakan dilapangan diperlukan suatu langkah yang cukup panjang. Untuk fabrikasi lapisan tipis menggunakan teknik sputtering, parameter yang diperhitungkan meliputi tegangan elektroda, jarak antar elektroda, tingkat kevakuman, aliran gas sputter, temperatur substrat dan waktu deposisi. Dalam penelitian ini, akan dikembangkan teknik pembuatan lapisan tipis S n O 2 menggunakan teknik sputtering untuk berbagai variasi waktu dengan parameter lain seperti, tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur dibuat tetap. Lapisan tipis S n O 2 yang dihasilkan akan dikarakterisasi, karakterisasi ini meliputi analisis kandungan komposisi kimia dengan menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan tipis dengan menggunakan SEM serta penggukuran resistansi menggunakan digital multimeter Perumusan Masalah Berdasarkan uraian yang telah dikemukankan dalam latar belakang, dapat dirumuskan beberapa masalah yaitu : 1. Bagaimana pembuatan lapisan tipis S n O 2 dengan teknik sputtering sehingga diperoleh lapisan dengan resistansi terkecil? 2

21 2. Bagaimana cara menentukan nilai resistansi lapisan tipis S n O 2? 3. Bagaimana cara mengukur ketebalan lapisan tipis S n O 2? 4. Bagaimana menghasilkan nilai kandungan komposisi kimia dari lapisan tipis S n O 2? 1.3. Batasan Masalah Kondisi lapisan tipis S n O 2 dalam merespon gas sangat ditentukan oleh kondisi parameter pembuatan lapisan tipis S n O 2 dan karakterisasinya, maka dalam penelitian ini akan dibatasi pada : 1. Teknik pembuatan lapisan tipis S n O 2 menggunakan teknik sputtering untuk berbagai variasi waktu deposisi dengan parameter lain seperti, tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur dibuat tetap. 2. Karakterisasi lapisan tipis S n O 2 yang meliputi analisis kandungan komposisi kimia menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan tipis dengan menggunakan SEM serta penggukuran resistansi menggunakan digital multimeter Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah untuk : 1. Membuat lapisan tipis S n O 2 menggunakan teknik sputtering. 2. Mengkarakterisasi lapisan tipis S n O 2 hasil sputtering dengan teknik EDX, SEM dan digital multimeter. 3

22 1.5. Manfaat Penelitian Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah 1. Dapat menambah wawasan pengetahuan bagi peneliti tentang metoda sputtering saat melakukan deposisi laposan tipis, metoda analisis unsur dengan menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dengan menggunakan SEM dan sifat kelistrikan dari lapisan tipis dengan menggunakan multimeter digital. 2. Sebagai sumber informasi tambahan dalam bidang lapisan tipis semikonduktor oksida logam yang dapat dikembangkan lebih lanjut Sistematika Penulisan Penelitian ini akan dituliskan dengan sistematika sebagai berikut: BAB I Pendahuluan Bab ini menguraikan tentang latar belakang masalah, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, dan. manfaat penelitian BAB II Dasar Teori Bab ini menguraikan tentang teori pembuatan lapisan tipis dengan teknik sputtering DC, interaksi ion gas sputter dengan material target, sputter yield, energi ion gas sputter, semikonduktor, ketidaksempurnaan (cacat) lapisan tipis, resistansi, konduktivitas, dan teori yang terkait dengan prinsip kerja Scanning Electron 4

23 Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) BAB III Eksperimen Bab ini menguraikan tentang alat dan bahan yang digunakan, prosedur, metode dalam bereksperimen. BAB IV Hasil dan Pembahasan Bab ini menguraikan tentang hasil dan pembahasan dari eksperimen yang dilakukan. BAB V Penutup Bab ini berisi kesimpulan dan saran. 5

24 BAB II DASAR TEORI 2.1. Pembentukan Lapisan Tipis S n O 2 dengan Metode Sputtering DC Proses Sputtering DC Sputtering (percikan) merupakan proses yang menerangkan dibebaskannya beberapa atom suatu bahan logam sebagai akibat penembakan oleh ion positif berat. Proses ini dapat digunakan untuk mengendapkan suatu lapisan tipis logam secara merata di atas sebuah bahan dalam suatu lingkungan tertupup (Isaacs A., 1994). Pada umumnya bahan lapisan tipis dibuat dengan cara deposisi atom-atom individual suatu bahan pada permukaan substrat dengan ketebalannya mencapai orde kurang dari beberapa mikron. Lapisan metal tipis diperoleh pertama kali oleh Bunsen dan R. W. Grove pada tahun 1852, ketika mereka melakukan penelitian lucutan listrik dalam gas bertekanan rendah dalam suatu sistem vakum, yang menampakkan gejala terbentuknya lapisan metal tipis pada dinding tabung disekitar elektroda negatif. Metode sputtering merupakan salah satu teknik rekayasa bahan dengan cara menembakkan ion-ion berenergi tinggi kepermukaan target sehingga atomatom target terlepas dari permukaannya, kemudian difokuskan kepermukaan substrat (Grainger, 1998). Proses ini berlangsung selama beberapa menit sampai terbentuk lapisan tipis dipermukaan substrat. Metode ini mudah dikontrol sesuai dengan tebal lapisan yang diinginkan. Sistem sputtering DC dilengkapi dengan beberapa peralatan seperti tabung reaktor plasma, sumber tegangan tinggi (HVDC), sistem pemanas substrat, sistem pendingin target, sistem vakum, pompa difusi, pompa rotari, alat pengukur dan 6

25 pengontrol tekanan, sistem pengontrol temperatur, bahan target dan bahan substrat. Skema mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1. Gambar 2.1. Skema mesin sputtering DC Tabung Reaktor Plasma Tabung reaktor plasma merupakan tempat terjadinya proses ionisasi gas yaitu untuk pembentukan plasma dan deposisi lapisan tipis pada substrat. Di dalam tabung terdapat dua elektroda, elektroda bagian bawah yang berfungsi sebagai katoda, diberi pendingin sedangkan elektroda bagian atas yang berfungsi sebagai anoda diberi elemen pemanas untuk memanaskan substrat Sistem Pemanas Untuk mengukur dan mempertahankan suhu pemanas pada substrat, digunakan alat pengukur suhu yang dilengkapi dengan termostrat. Sistem ini terdiri dari alat pemanas dan pengontrol suhu yang bekerja secara otomatis. 7

26 Sistem Vakum Proses ionisasi atau pembentukan plasma dalam tabung reaktor plasma memerlukan suatu sistem vakum. Untuk menghampakan tabung dari gas-gas sisa digunakan pompa vakum bertekanan rendah. Pompa vakum ini terdiri dari pompa rotari dan pompa difusi Alat Pengukur dan Pengatur Tekanan Alat pengukur tekanan digunakan untuk mengukur tekanan kerja pada tabung reaktor plasma dengan cara mengatur laju aliran gas Argon (Ar) yang masuk kedalam tabung Sistem Tegangan Tinggi (HVDC) Sistem tegangan tinggi digunakan sebagai sumber daya tegangan dalam reaktor plasma. Tegangan yang dialirkan ke dalam tabung reaktor plasma akan menyebabkan beda potensial antara katoda dan anoda, akibatnya medan listrik yang dihasilkan akan mempercepat ion-ion gas sputter untuk menumbuk atomatom target Proses Pembentukan Lapisan Tipis S n O 2 Dalam proses pendeposisian diawali dengan proses ionisasi ion-ion gas sputter (Argon), apabila tabung sputtering sudah terisi gas Argon dengan tekanan di dalam tabung reaktor plasma dalam orde Torr dan pengaruh medan listrik diantara elektroda (1-3 kev) maka ion-ion gas akan bergerak dengan energi yang cukup menuju target. (Sujitno Tjipto, B. A., 2003) 8

27 Bahan target (S n O 2 ) ditembaki dengan ion-ion Argon yang diberi tegangan pemercepat, sehinga atom-atom bahan target akan terpercik dan memancar ke berbagai arah. Ion-ion Argon yang dipercepat menumbuk target akan mengakibatkan atom-atom S n O 2 memperoleh energi yang melebihi energi ikatnya untuk melepaskan diri dari target. Atom-atom yang terpercik tadi akan berhamburan kesegala arah, dan sebagian akan terdeposisi membentuk lapisan tipis pada substrat kaca. Teknik sputtering DC ini sejak dahulu hingga sekarang digunakan untuk membentuk lapisan tipis karena sistemnya yang sederhana. Namun pada metode ini bahan target yang digunakan terbatas pada logam dan semikonduktor (Konuma, 1992) Dalam proses pembentukan lapisan tipis terdapat berbagai parameter yang mempengaruhi, diantaranya adalah jarak antar elektroda, tegangan antar elektroda, tekanan gas, waktu deposisi dan suhu substrat Jarak Antar Elektroda Jarak antar elektroda mempengaruhi banyaknya jumlah atom target yang mencapai substrat. Bila jarak kedua elektroda lebih dekat, maka atom target yang mencapai substrat akan semakin banyak bahkan untuk atom yang berenergi kecil sekalipun, karena atom-atom yang terpercik dari target memiliki energi yang berbeda-beda untuk mencapai substrat. Tetapi, bila jarak antar elektroda jauh, maka hanya atom yang berenergi cukup tinggi saja yang dapat mencapai substrat Tegangan Tegangan elektroda mempengaruhi besarnya energi penumbuk, karena tenaga ion ditentukan oleh kuat medan listrik di daerah dekat dengan bahan target. 9

28 Bila energi ion penumbuk lebih besar dari energi ikat atom target, maka atomatom target dapat terlepas dari ikatan atomnya dan terpercik kesegala arah. Hubungan energi dalam medan listrik secara matematik dapat dituliskan : E = E k + E p (1) 1 2 E = mv + qv.(2) 2 dimana energi total sebuah partikel bermuatan atau ion dengan massa m dan muatan q yang bergerak dalam suatu medan listrik. Karena partikel-partikel fundamental dan inti memiliki muatan yang sama dengan muatan fundamental e atau kelipatannya, maka pers. (2) dapat ditulis Tekanan Gas 1 2 E = mv + ev.(3) 2 Tekanan gas akan mempengaruhi tumbukan ion penumbuk dengan partikel udara yang masih ada di dalam ruang vakum. Tingkat kevakuman akan mempengaruhi laju deposisi atom-atom yang tersputter. Dalam penelitian ini tekanan gas yang dibutuhkan sekitar Torr Suhu Substrat Atom-atom suatu bahan tidak dapat bergerak pada suhu 0 K ( C). Pada kondisi ini, atom-atom menduduki keadaan dengan tingkat energi terendah dan setiap atom menempati kedudukan kisi dalam susunan geometri yang teratur. Setiap kedudukan kisi identik dan tidak terdapat getaran termal dalam atom. Bila suhu bahan tersebut dinaikkan maka energi akan meningkat sehingga atom-atom bergetar dan menimbulkan jarak antar atom lebih lebar. Jarak antar atom yang 10

29 bertambah lebar memungkinkan atom-atom berenergi tinggi (berada di atas energi ikatnya) bergerak mendobrak ikatanya, setelah lepas atom tersebut berpindah keposisi yang baru, sehingga kisi menjadi kosong. Dengan bertambahnya suhu mengakibatkan jumlah kekosongan meningkat dengan cepat. Substrat bersuhu tinggi memungkinkan atom-atom asing menyusup lebih dalam diantara celahcelah atom atau menempati kekosongan yang ada. Hal ini mengakibatkan atomatom asing terikat dan semakin kuat menempel pada bahan, sehingga lapisan yang terbentuk akan memiliki karakterisasi yang baik (Van Vlack, 1991) Waktu Deposisi Lamanya waktu pendeposisi sangat mempengaruhi ketebalan lapisan tipis yang dihasilkan. Semakin lama waktu deposisi, maka akan semakin banyak atomatom bahan target yang terdeposisi menempati posisi interstisi atau ruang kosong dalam substrat sehingga kerapatan bahan disekitar permukaan akan meningkat dan dapat menghasilkan lapisan tipis yang maksimum. Kondisi ini juga dipengaruhi oleh daerah interstisi kekosongan substrat. Interstisi merupakan ruang kosong pada kisi kristal yang dipengaruhi oleh naiknya temperatur, bila suhu dinaikkan maka energi akan meningkat sehingga atom-atom bergetar dan menimbulkan jarak antar atom lebih lebar. Jarak inilah yang menjadi daerah interstisi Interaksi Ion Gas Sputter dengan Material Target S n O 2 Secara skematis interaksi berkas ion gas sputter dengan material target dapat diilustrasikan seperti yang disajikan pada Gambar

30 Gambar 2.2. Interaksi ion dengan atom target Proses tumbukan partikel-partikel gas dengan permukaan atom target dalam lucutan pijar ini menggunakan tegangan tinggi dc, tegangan dc ini diberikan pada dua elektroda ( katoda dan anoda). Adanya beda potensial antara kedua elektroda tersebut menyebabkan gas Argon terionisasi dan ion-ion Argon bergerak bebas menuju katoda. Elektron-elektron pada atom target, dapat tereksitasi menuju ke tingkat energi yang lebih tinggi akibat penyerapan sejumlah energi ion penumbuk. Jika energi yang dipindahkan melebihi ambang ionisasi, maka elektron dapat terlepas dari ikatannya dan menjadi bebas. Dalam masalah ini dapat dikatakan bahwa atom terionisasi (Wong, 1984). Ionisasi gas adalah proses terlepasnya elektron suatu partikel gas dari ikatannya. Ionisasi ini akan menghasilkan ion-ion positif dan ion-ion negatif. Ion-ion positif yang dihasilkan dari peristiwa ionisasi akan bergerak menuju elektroda negatif (katoda), sedangkan ion-ion negatifnya akan bergerak menuju elektroda positif (anoda). Dalam pergerakannya menuju katoda, ion-ion positif tersebut akan dipercepat oleh medan listrik karena adanya beda tegangan diantara kedua elektroda, 12

31 sehingga ion-ion positif yang mendapat percepatan dari gaya yang ditimbulkan oleh medan listrik, akan bergerak menuju katoda dan menumbukinya dengan energi yang cukup tinggi, dengan diikuti tumbukan berikutnya secara terus menerus. Proses tumbukan ini merupakan peristiwa penting mengawali proses pembentukan lapisan tipis pada permukaan bahan cuplikan (Wasa dan Hayakawa, 1992). Ada beberapa fenomena yang mungkin terjadi sebagai akibat interaksi berkas ion gas sputter dengan atom target. Fenomena-fenomena tersebut diantaranya adalah : 1. Ion gas sputter terpantul dan dapat menjadi netral dengan menangkap elektron Auger. Elektron Auger merupakan sebuah elektron yang dibebaskan dari sebuah atom tanpa disertai pancaran foton sinar-x atau sinar gamma, akibat deeksitasi sebuah elektron tereksitasi di dalam atom tersebut. Transisi jenis ini berlangsung dalam jangkauan sinar-x dari spektrum pancaran. Energi kinetik elektron yang dibebaskan sama dengan energi foton sinar-x tersebut dikurangi energi ikat elektron Auger 2. Atom target akan terpental keluar yang dapat disertai dengan elektron sekunder. 3. Ion gas sputter yang mempunyai energi tinggi dapat terimplantasi/tertanam ke dalam target dan dapat mengakibatkan perubahan sifat-sifat permukaan target/lapisan permukaan target menjadi rusak. 13

32 4. Elektron-elektron dalam plasma dapat terpantul oleh permukaan target. Fenomena terlepasnya atom tersebutlah yang mendasari dari pemanfaatan plasma sputtering untuk pendeposisian suatu atom-atom di atas permukaan suatu material untuk membentuk lapisan tipis Sputter Yeild (S, Atom/Ions) Banyaknya atom yang terlepas dari permukaan target untuk setiap ion datang didefinisikan dengan apa yang dinamakan sputter yield (S atom/ion datang) dan dapat dituliskan sebagai : (Wasa dan Hayakawa, 1992) jumlah. atom. rata rata. yang. terlepas S = (4) ion. penumbuk Nilai sputter yield dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah : 1. Energi ion penumbuk; 2. Jenis target; 3. Sudut datang ion penumbuk dengan normal dan 4. Struktur kristal. Sputter yield dapat diukur dengan beberapa metode, diantaranya adalah : 1. Penimbangan pengurangan berat 2. pengukuran pengurangan ketebalan 3. Pengumpulan dari material yang tersputter kemudian menimbangnya. Banyaknya bahan yang terpercik per satuan luas katoda secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut : 14

33 w 0 j S. t. A =...(5) + e. N A dengan : j + = rapat arus berkas ion (ma/cm 2 ) S = sputter yield (atom/ion) t = waktu sputtering (detik) A = berat atom (amu) e = muatan elektron (1,6 x coulomb) N A = bilangan Avogadro (6,021 x atom/mol) Jumlah partikel/atom tersputter yang menempel pada permukaan material persatuan luas adalah (Wasa dan Hayakawa, 1992) : W k. w0 =...(6) p. d dengan : k = konstanta (r c /r a dengan r c dan r a masing-masing adalah jari-jari katoda dan anoda, bernilai 1 untuk sistem planar) w 0 = banyaknya partikel yang terpercik dari satuan luas katoda p = tekanan gas lucutan (Torr) d = jarak antar elektroda (m) Energi Ion Gas Sputter Pada prinsipnya ion memiliki ukuran yang sama dengan atom, sehingga ketika ion menumbuk permukaan, dapat dikatakan sebagai tumbukan antar atom datang (ion) dengan atom permukaan. Dalam tumbukan itu terjadi proses pemindahan energi. Agar terjadi proses sputtering, energi ion harus lebih besar daripada energi ikat antar atom-atom permukaan. Besarnya energi yang 15

34 dipindahkan selama proses tumbukan berlangsung bila arah ion datang tegak lurus permukaa target (θ = 0), maka energi yang ditransfer adalah maksimum dan besarnya (Ohring, 1992) adalah : E t 4M M i s = 2 ( M i + M s ) Ei (7) Dengan E i adalah energi ion penumbuk [ev], E t adalah energi ion yang dipindahkan [ev], M i adalah massa atom ion gas sputter [amu] dan M s adalah massa atom target [amu] Kelebihan Metode Sputtering DC Metode sputtering diaplikasikan untuk meningkatkan sifat keras, tahan aus, tahan korosi maupun tahan suhu tinggi. Metode sputtering telah terbukti mampu meningkatkan kekerasan permukaan logam dengan beberapa keuntungan antara lain (Sujitno Tjipto, B. A., 2003) : 1. Dapat melapisi lapisan tipis dari bahan dengan titik leleh tinggi; 2. Dapat melapisi bahan logam, paduan, semikonduktor dan bahan isolator; 3. Daya rekatnya tinggi; 4. Ketebalan lapisan dapat dikontrol; 5. Penghematan bahan yang dideposisikan. 16

35 2.2. Lapisan Tipis SnO Semikonduktor Semikonduktor merupakan bahan padat yang sifat hantaran listriknya terletak antara bahan konduktor dan bahan isolator. Daya hantar listrik semikonduktor tergantung pada suhu lingkungannya, yaitu pada suhu rendah berprilaku seperti bahan isolator (T = 0 K), sedangkan pada suhu tinggi berprilaku seperti bahan konduktor. Penghantar listrik pada semikonduktor adalah elektron dan hole, dimana pada semikonduktor intrinsik suhu tinggi dapat menyebabkan elektron pada pita valensi berpindah menuju pita konduksi dengan meninggalkan hole pada pita valensi. Semakin tinggi suhu, semakin banyak elektron dilepaskan dari ikatannya (Blocher Richard, 2003). Gambar 2.3. Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik. Berdasarkan azas Pauli, dalam suatu tingkat energi tidak boleh terdapat lebih dari satu elektron pada keadaan yang sama. Kumpulan garis pada tingkat energi yang sama akan saling berhimpitan dan membentuk satu pita, ini disebut pita energi. Secara umum penentuan struktur pita energi untuk kristal isolator, kristal semikonduktor dan kristal konduktor dapat diilustrasikan pada Gambar 2.4. dimana pada keadaan kesetimbangan pita energi tersplit menjadi dua bagian dan 17

36 dipisahkan oleh daerah dimana elektron tidak bisa bergerak atau beroperasi, daerah ini disebut daerah terlarang (band gap). Gambar 2.4. Struktur pita energi untuk : a). bahan isolator; b) bahan semikonduktor; dan c) bahan konduktor. Isolator memiliki celah energi cukup besar ~ 9 ev, dimana pita konduksinya tidak terisi oleh elektron (kosong), sedangkan pada pita valensinya penuh oleh elektron. Sehingga bahan isolator tidak bisa menghantarkan listrik. Semikonduktor memiliki celah energi sekitar ~ 1,1 ev, dimana sebagian elektron pada pita valensi pindah menuju pita konduksi, sehingga meninggalkan hole pada pita valensi. Kemudahan elektron pindah menuju pita konduksi karena energi gapnya kecil. Elektron-elektron ini cukup untuk menimbulkan sejumlah arus yang terbatas untuk mengalir jika medan listrik dipasang, sehingga bahan memiliki resistivitas listrik diantara isolator dan konduktor. Sedangkan konduktor tidak ada celah energi, dimana pita konduksi terisi sebagian oleh elektron. Sehingga elektron-elektron pada pita valensi sangat mudah untuk pindah menuju pita konduksi, hal inilah yang menyebabkan bahan konduktor sangat mudah menghantarkan listrik. Elektron pembawa muatan negatif dalam pita konduksi dan hole merupakan pembawa muatan positif pada pita valensi (Van Vlack, 1991). 18

37 Semikonduktor SnO 2 Ketika semikonduktor murni (intrinsik) dikotori dengan doping atom lain, maka semikonduktor tersebut kemudian menjadi semikonduktor ekstrinsik. Semikonduktor oksida logam (S n O 2 ) adalah bahan semikonduktor yang berasal dari logam dan berikatan dengan oksigen. Lapisan teratas permukaan S n O 2 disusun oleh ion-ion oksigen dan ion-ion logam pada lapisan dibawahnya. Kisi ion-ion logam hanya terisi sebagian, ruang tersisa berada dalam keadaan cacat (defect) (Atmono Trimardji, 2003). Dalam teori defect, kekurangan atau kelebihan ion oksigen pada permukaan akan menyebabkan cacat titik. Cacat titik yang terbentuk karena kekurangan ion oksigen (akseptor oksigen) pada permukaan akan menyebabkan terbentuknya pita akseptor yang letaknya di atas pita valensi dalam struktur pita energi permukaan. Cacat titik yang terbentuk karena terisinya permukaan dengan ion oksigen menyebabkan terbentuknya tingkat energi donor yang letaknya sedikit di bawah pita konduksi dalam stuktur pita energi (Atmono Trimarjdi, 2003). Pengotoran dengan atom donor dan atom akseptor dapat di ilustrasikan pada Gambar 2.5. dan Gambar 2.6. Pita konduksi Donor E g ~1eV 0.01 ev (Si) 0.05 ev (As) Pita valensi (a) (b) Gambar 2.5. (a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan VA (arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi atom donor 19

38 Pita konduksi E g ~1eV 0.01 ev (Si) 0.05 ev (B) Akseptor Pita valensi (a) (b) Gambar 2.6. (a) Semikonduktor dengan atom asing dari golongan IIIA (Boron) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi atom akseptor Atom donor adalah atom pengotor yang memberi konstribusi jumlah elektron berlebih (jumlah elektronnya lebih banyak satu dari atom murni). Sehingga semikonduktor yang dikotori dengan atom donor ini mengalami kelebihan elektron, dan menjadi semikonduktor tipe-n. Sedangkan atom akseptor adalah atom pengotor yang memberikan kontribusi jumlah hole berlebih (jumlah elektronnya lebih sedikit satu dari atom murni). Sehingga semikonduktor yang dikotori dengan atom akseptor akan kekurangan elektron dan menimbulkan hole. Semikonduktor ini menjadi tipe-p Ketidaksempurnaan (cacat) pada lapisan tipis S n O 2 Istilah cacat atau ketidaksempurnaan umumnya digunakan untuk membahas penyimpangan dari susunan teratur titik-titik kisi. Apabila penyimpangan dari susunan periodik kisi terbatas sampai di sekitar beberapa atom, penyimpangan ini disebut cacat titik (point defect) atau ketidaksempurnaan titik (Dieter Gearge E., 1987) 20

39 Gambar 2.7. Cacat titik (point defect) dalam sebuah kisi kristal (Beiser Artur, 1981). a) kekosongan (vacancy) dan cacat interstisi (interstisi defect). b) cacat substitusi (substitusional defect) Kekosongan yaitu terdapatnya tempat kosong bilamana sebuah atom lepas dari posisi kisi normal (Van Vlack, 1991). Cacat interstisi yaitu apabila sebuah atom menempati suatu keadaan yang tidak normal sehingga terdesak diantara atom-atom pada kisi tuan rumah (Trethewey, 1991). Atom interstisi bisa berupa atom tuan rumah atau atom asing (Van Vlack, 1991). Cacat substitusi yaitu adanya atom asing yang menempati suatu kedudukan pada kisi yang seharusnya diisi oleh atom tuan rumah (Trethewey, 1991) Karakterisasi Lapisan Tipis SnO Resistansi dan Konduktivitas Sifat listrik dari pengahantar dapat dicirikan dari resistivitas ρ (hambatan jenis) dan konduktivitas σ (daya hantar). Konduktivitas berbanding terbalik dengan resistivitas. Resistivitas dan konduktvitas merupakan besaran-besaran volumetric yang menggambarkan kualitas suatu penghantar listrik (Suyoso, 2003) Konduktivitas adalah kemampuan bahan dalam menghantarkan arus listrik, sedangkan resistivitas adalah kemampuan bahan melawan aliran listrik (Isaacs A., 1994). 21

40 Bila pada ujung-ujung semikonduktor dihubungkan dengan beda potensial maka akan timbul medan listrik pada setiap titik di dalam semikonduktor tersebut yang menghasilkan arus listrik I. secara matematis, arus yang mengalir pada semikonduktor adalah V I =.(8) R dengan I (Ampere) adalah arus listrik, V (Volt) merupakan beda potensial ujungujung semikonduktor, sedangkan R (Ω) merupakan resistansi yang menyatakan karakteristik semikonduktor. Menurut hokum Ohm, rapat arus J sebanding dengan kuat medan listrik E. Secara matematis ditulis : J = σe.(9) dengan J merupakan rapat arus (A/m 2 ), σ merupakan konduktivitas listrik semkonduktor (Ω -1 m -1 ) dan E merupakan kuat medan listrik (V/m). rapat arus yang mengalir pada semikonduktor adalah : dengan A adalah luas penampang semikonduktor (m -2 ). I J =.(10) A Bila kuat medan listrik dalam suatu semikonduktor dianggap serba sama maka kuat medan listrik adalah : V E =..(11) l dengan l merupakan panjang semikonduktor (m). Dengan mensubstitusikan persamaan (5) ke dalam persamaan (3), diperoleh J V = σ...(12) l 22

41 Dengan menganggap arus I terdistribusi secara merata pada luasan A, maka arus total I : I σa = V..(13) l Didefinisikan resistivitas bahan semikonduktor ρ berbanding terbalik dengan konduktivitas σ, secara matematis : 1 ρ =. (14) σ Hubungan arus I dengan beda potensial V adalah V l = ρ I (15) A Sehingga hubungan antar resistansi R dan resistivitas ρ adalah : (Van Vlack, 1991) l R = ρ.(16) A dengan ρ adalah resistivitas (Ωm) dan R adalah resistansi (Ω). Bahan lapisan tipis S n O 2 yang baik sebagai sensor gas adalah yang mempunyai nilai resistansi kecil, karena sensitivitas suatu sensor gas ditunjukkan oleh nilai resistansinya Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray Spektroscopy (EDXS) Alat-alat electron microbeam digunakan untuk menentukan struktur morfologi dan kompisisi kimia bahan sampel dalam orde kurang dari beberapa mikron. Sejak tahun 1800, analisis lapisan tipis pada batuan masih menggunakan 23

42 polarizing atau petrografic microscope, yaitu suatu alat tradisional dalam geologis (ilmu bumi). Dalam penggunaanya alat ini mampu bekerja dalam dua dimensi, taksiran dari kandungan kimia pada mineral, observasi mengenai ukuran lapisan dan tekstur permukaan. Tetapi dalam kenyataanya alat ini belum mampu untuk mengungkapkan secara terperinci mengenai struktur kulit dari sampel, dalam hal ini diperlukan pengukuran dalam tiga dimensi. Dalam perkembangannya saat ini sistem SEM dan teknik EDX telah lebih maju. Hal ini dapat dilihat dari kemampuannya dalam menganalisis lapisan tipis telah mencapai orde kurang dari beberapa mikron dan mampu mengenali serta melihat struktur pori-pori kulit mineral-mineral yang sangat kecil. Manfaat lain dari SEM adalah mudah dalam preparasi sampel, mempunyai medan yang besar dan resolusi yang tinggi serta memiliki perbesaran yang cukup signifikan (banyak analisis SEM pada batuan yang mempunyai perbesaran antara 10000x sampai 20000x). Semuanya ini sangat penting dalam membantu karakteristik bahan sampel. Karakteristik bahan pada sistem SEM adalah karakteristik morfologi dan analisis komposisi kimia dengan teknik EDX. Karakteristik morfologi ini adalah pengamatan struktur permukaan lapisan tipis sedangkan karakteristik komposisi kimia adalah untuk mengetahui prosentase kandungan unsur-unsur kimia pada lapisan tipis. Kedua karakteristik ini memanfaatkan pancaran sinar-x dan elektron sekunder yang dipancarkan oleh specimen akibat dari tumbukan berkas elektron berenergi tinggi dengan sampel. Sinar-x mempunyai karakteristik energi atau panjang gelombang tertentu, yang dapat dideteksi menggunakan detektor sinar-x 24

43 Si-Li. Keluarannya berupa spektrum sinar-x yang ditampilkan pada layar komputer. Elektron sekunder yang terpancar merupakan sinyal sekunder dari berkas elektron yang menumbuk sampel, selanjutnya elektron sekunder ini akan ditangkap oleh Secondary Electron (SE) detektor yang kemudian akan ditampilkan pada layar komputer. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) dapat dilihat pada Gambar 2.7. EDX SEM Gambar 2.8. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) (Modified from Beck, 1977) Scanning Elektron Mikroscope (SEM) Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukkan permukaan. Gambar topografi ini diperoleh 25

44 dari penangkapan dan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan oleh sampel akibat tumbukan dengan berkas elektron berenergi tinggi. Kata kunci dari prinsip kerja SEM adalah Scanning yang berarti bahwa berkas elektron menyapu permukaan sampe, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis demi garis, mirip seperti gerakkan mata yang membaca. Sinyal sekunder yang dihasilkannyapun adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap oleh Secondary Electron (SE) detektor dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CTR (Catoda Ray Tube). Gambar 2.9. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) (Principles of SEM, Training Textbook) Energy Dispersive X-Ray Spektroscopy (EDXS) Analisa lapisan tipis menggunakan teknik EDX memanfaatkan pancaran sinar-x karakteristik hasil dari interaksi antara berkas elektron dengan materi. 26

45 Tumbukan ini menghasilkan beberapa interaksi yang dapat memberikan keterangan mengenai struktur material tersebut. Skema pada Gambar akan memperlihatkan interaksi tersebut. Sebagian berkas yang jatuh dihamburkan kembali, yaitu sinar-x karakteristik, elektron sekunder, Backscattered electron, Cathodoluminescence dan elektron Auger sedangkan sebagian ada yang terserap dan ada juga yang dapat menembus spesimen, yaitu elektron yang mempunyai energi cukup tinggi. Bila spesimen cukup tipis, sebagian akan menembus spesimen dan sebagian lagi akan dihamburkan secara elastis tanpa kehilangan energinya dan sebagian secara inelastis. Interaksi berkas elektron dengan atom dalam spesimen menghasilkan pelepasan elektron berenergi rendah, yaitu sinar-x, dan elektron Auger, yang semuanya dapat digunakan untuk mengkarakteristik material (Smallman, 1991). Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen dapat dilihat pada Gambar Gambar Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen. (Principles of SEM, Training Textbook) Energi sinar-x yang dinyatakan dalam kev dideteksi per canal (faktor tidak tetap, kira-kira 10 ev/canal). Dalam prakteknya, teknik EDX sangat sering 27

46 digunakan untuk analisis unsur secara kuantitatif, yaitu untuk mengetahui prosesntase unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel dan analisis unsur secara kualitatif, yaitu untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel. 28

47 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Waktu dan Tempat Penelitian 1. Preparasi sample dan Pembuatan lapisan tipis S n O 2 dilakukan pada bulan November sampai dengan Desember 2006 di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM), Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta. 2. Karakterisasi resistansi menggunakan Profesional Multimeter Digital seri : UT 70A dilakukan pada bulan Januari sampai dengan Februari 2007 di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM), Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta. 3. Karakterisasi struktur mikro dan analisis komposisi kimia menggunakan SEM/EDX milik LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi) dilakukan pada tanggal 28 Februari sampai dengan 2 Maret 2007 di PPPG (Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi), Bandung Bahan dan Alat Penelitian Bahan yang dipakai Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. S n O 2 sebagai bahan target 2. Substrat dari kaca slide microscope 3. Gas Argon (Ar) 99,999% 29

48 4. Bahan pembersih substrat kaca berupa air, deterjen dan alcohol 5. Plastik klip sebagai tempat penyimpanan substrat yang telah dibersihkan Alat-alat yang dipergunakan Alat-alat preparasi bahan Alat-alat yang dipakai untuk preparasi bahan, yaitu : 1. pemotong kaca; 2. ultrasonic cleanser; 3. penggaris; 4. pinset; 5. hair dryer Alat-alat Pembuatan Lapisan Tipis S n O 2 Pembuatan lapisan tipis S n O 2 menggunakan mesin sputtering DC. Skema mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1. dengan alat-alat pendukungnya : 1. Tabung reaktor plasma Tabung terbuat dari stainles steel berbentuk silinder dengan diameter 12 cm dan tinggi 2,5 cm. Di dalamnya terdapat dua elektroda dengan jarak pisah 2 cm. Pada anoda diberi elemen pemanas dan pada katoda diberi pendingin. 30

49 2. Sistem Pemanas Alat ini dihubungkan dengan kontrol suhu yang bekerja secara otomatis untuk mengatur suhu substrat. 3. Sistem Vakum Digunakan pompa rotari dan pompa difusi untuk mengeluarkan gasgas sisa dalam tabung reaktor plasma. Alat ini dapat menghampakan tabung sampai dengan tekanan berorde 4. Alat pengukur dan pengontrol tekanan 6 10 Torr. Alat pengukur tekanan digunakan untuk membaca tingkat kevakuman tabung dan tekanan gas argon yang dideposisikan di dalam tabung reaktor plasma. Tekanan gas Argon di dalam tabung reaktor plasma dapat diubah-ubah dengan mengatur laju aliran gas yang masuk ke dalam tabung. 5. Sistem tegangan tinggi DC Tegangan tinggi DC digunakan untuk memberi percepatan partikel ion-ion Argon di dalam tabung reaktor plasma lucucan pijar Alat-alat Karakterisasi Lapisan Tipis S n O 2 1. Sistem pengukur resistansi Sampel yang diamati diukur dengan profesional multimeter digital yang diset pada tahanan, nilai resistansi yang terukur menunjukan adanya sifat kelistrikan pada sampel. 31

50 2. SEM (Scanning Electron Mictroscope) dan EDXS (Energy Dispersive X-Ray Specrtoscopy) SEM digunakan untuk mengetahui struktur morfologi permukaan lapisan tipis dan EDXS digunakan untuk menganalisis komposisi kimia lapisan tipis yang terbentuk Prosedur Penelitian Urutan kerja dalam penelitian ini dibagi menjadi tiga tahap, yaitu tahap preparasi sampel, tahap pendeposisian lapisan tipis dan tahap karakterisasi lapisan yang terbentuk Preparasi sampel Dalam penelitian ini target yang digunakan adalah S n O2. Target S n O2 telah tersedia dalam keadan jadi, berbentuk bundar dengan diameter 60 mm, tebal 3 mm dan berat 30 gram. Substrat dibuat dari kaca slide microscope yang dipotong-potong dengan ukuran (1,2 x 2,5 x 0,1) cm. Kemudian dicuci dengan air bersih yang diberi deterjen dengan menggunakan ultrasonic cleaner selama 30 menit. Setelah itu dikeringkan menggunakan hair dryer. Setelah selesai kemudian disimpan dalam plastik klip supaya terlindung dari kotoran luar. 32

51 Prosedur Deposisi Lapisan Tipis dengan Teknik Sputtering DC Deposisi lapisan tipis S n O 2 dengan teknik sputtering DC Pendeposisian lapisan tipis S n O2 pada substrat kaca dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut : 1. Memasang target S n O2 pada elektroda negatif (katoda) untuk sasaran penembakan gas argon dalam tabung lucutan. 2. Memasang substrat kaca pada elektroda positif (anoda) dalam tabung lucutan 3. Mengoperasikan pompa rotari hingga mencapai tekanan 2 10 Torr. 4. Mengalirkan gas argon ke dalam tabung lucutan, dan mengatur tekanan gas sesuai dengan yang dikehendaki dengan cara memutar kran aliran gas. 5. Menghidupkan sistem tegangan tinggi DC dan mengatur tegangan sesuai dengan tegangan kerja yang dikehendaki. Selanjutnya di dalam tabung akan nampak terbentuknya plasma, yang berarti proses deposisi sedang berlangsung. 6. Menghidupkan sistem pendingin untuk mendinginkan target pada katoda, supaya atom-atom S n O2 yang terlepas dari target benar-benar disebabkan oleh percikan arus searah (DC) 7. Menghentikan proses deposisi setelah mencapai waktu yang dikehendaki, dengan cara : 1) menutup aliran gas; 2) mematikan sistem tegangan tinggi dengan memutar pengatur tegangan ke posisi nol; 3) menutup kran pompa vakum rotari; 4) mematikan aliran listrik dan 33

52 sistem pendingin; 5) mengeluarkan substrat dari tabung setelah keadaan dingin Pembuatan kontak perak Kontak perak sebagai penghubung lapisan tipis S n O2, yaitu untuk mempermudah pengukuran nilai resistansi. Pembuatan kontak perak dilakukan menggunakan teknik sputtering DC, dengan langkah-langkah sebagai berikut : 1. Menutup bagian tengah sampel lapisan tipis dengan aluminium foil agar tidak terlapisi perak. 2. Memasang target perak (Ag) pada katoda dan sampel lapisan tipis pada anoda. 3. Menghidupkan pompa rotari dan membuka katub by pass ke sistem, agar sistem dapat divakumkan. 4. Setelah penghampaan sistem mencapai orde sekitar by pass ke sistem ditutup. 5. Menghidupkan sistem pendingin target dan pemanas substrat Torr, katub 6. Setelah temperatur mencapai C, gas Argon dialirkan ke dalam tabung sputtering dengan mengatur mikrometer yang dilengkapi flowmeter sehingga mencapai tekanan kerja 3 2 x 10 Torr yang dapat dilihat langsung pada Dynavac. 7. Menghidupkan dan mengatur tegangan tinggi DC hingga mencapai 2,2 kv dan arusnya sekitar 40 sampai dengan 50 ma, maka proses 34