ANALISIS SIFAT MEKANIK LAPISAN TIPIS NITRIDA TITANIUM PADA CAMSHAFT HASIL TEKNIK PLASMA SPUTTERING

Transkripsi

1 110 ISSN Bambang Siswanto., dkk. ANALISIS SIFAT MEKANIK LAPISAN TIPIS NITRIDA TITANIUM PADA CAMSHAFT HASIL TEKNIK PLASMA SPUTTERING Bambang Siswanto, Lely Susita RM., Sudjatmoko, Wirjoadi Pustek Akselerator dan Proses Bahan - Batan Yogyakarta Jl. Babarsari Kotak Pos 6601 ykbb, Yogyakarta ptapb@batan.go.id ABSTRAK ANALISIS SIFAT MEKANIK LAPISAN TIPIS NITRIDA TITANIUM PADA CAMSHAFT HASIL TEKNIK PLASMA SPUTTERING. Telah dilakukan preparasi lapisan TiN pada camshaft dengan teknik plasma sputtering DC. Variasi parameter proses deposisi meliputi tekanan campuran gas N 2 +Ar dan perbandingan gas N 2 /Ar dengan tujuan dapat diketahui pengaruh parameter proses terhadap kekerasan lapisan TiN pada camshaft. Uji kekerasan dilakukan dengan alat uji kekerasan mikro Digital Type Microhardness Tester, sedangkan untuk mengetahui sifat mikro/komposisi unsur dilakukan dengan menggunakan SEM-EDAX. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kekerasan permukaan camshaft meningkat sebesar 248 % dari 225 KHN menjadi 577 KHN pada tekanan = 7, Torr dan perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25. Konsentrasi Ti dan N 2 pada permukaan camshaft sebesar 20,61 % dan 13,70 %. Kedalaman penetrasi unsur Ti sekitar 15 µm dan unsur N 2 > 15 µm. Kata kunci : sputtering, microhardness, komposisi unsur ABSTRACT ANALYSIS OF MECHANICAL PROPERTIES OF TITANIUM NITRIDE THIN FILM ON THE CAMSHAFT PREPARED BY PLASMA SPUTTERING TECHNIQUE. TiN layer on the camshaft has been prepared by plasma DC sputtering technique. The deposition process was done with the following process parameters variations: pressure of N 2 +Ar gas mixing and ratio of N 2 /Ar gas. The purpose of the research is to obtain the effect of prosess parameter on the TiN layer hardness of camshaft. The micro hardness testing was done using Digital Type Microhardness Tester, while the micro structure and elements composition were observed by using SEM and EDS. The result of research is obtained that the hardness of camshaft surfaces increased by about 248 % from 225 KHN to 577 KHN and this was achieved at pressure of N 2 +Ar gas mixing is 7, Torr and ratio of N 2 /Ar gas is The connsentration of Fe and N 2 elements on the camshaft surface are about 20,61 at% dan 13,70 at%. The penetration depth of Ti element is about 15 µm and N 2 element > 15 µm. Keyword : sputtering, microhardness, element composition PENDAHULUAN anyaknya komponen mesin dan perkakas B industri yang beredar dipasaran kualitasnya sangat rendah dibandingkan dengan produk-produk standar yang harganya sangat tinggi. Komponenkomponen mesin tersebut di atas mempunyai sifat mekanik relatif rendah (kekerasan, ketahanan aus), dengan mendeposisikan lapisan TiN maka diperoleh material dengan sifat baru yang unggul. Komponen mesin pada industri yang korosif harus memiliki sifat ketahanan terhadap korosi seperti industri-industri kimia, pengolahan makanan, piranti medis dan protestik. [1] Kerusakan komponen tidak dapat dihindari namun dapat dicegah dan biasanya kerusakan tersebut selalu diawali dari permukaannya. Perlakuan permukaan (surface treatment) adalah suatu upaya untuk meningkatkan mutu/kualitas permukaan material/komponen mesin yang bergesekan, dengan merubah sifat (mekanik, fisis, kimia, optik maupun magnetik) hanya pada permukaannya saja sedangkan di bagian dalam sifatnya tidak berubah. Banyak metode yang telah dilakukan yaitu metode konvensional (quenching, induksi listrik, nitridasi, karborasi) maupun metode plasma nitriding [2] dan pulsed laser ablation untuk berbagai proses deposisi. [3,4] Pada penelitian ini menggunakan teknik plasma sputtering DC, karena dengan teknik ini dapat mendeposisikan bahan padat/material yang mempunyai titik leleh tinggi seperti keramik, FeN, TiN, bahan-bahan oksida ataupun karbida-karbida logam tanpa harus melibatkan suhu tinggi sehingga prosesnya lebih sederhana. Parameter plasma yang berpengaruh pada sifat lapisan antara lain tekanan gas, daya, jarak elektroda, suhu, waktu deposisi dan faktor geometri sistem elektrodenya [5] maka dengan

2 Bambang Siswanto., dkk. ISSN memvariasi parameter-parameter tersebut kualitas lapisan yang terbentuk dapat dikontrol. Target padat dan substrat yang digunakan adalah Ti dan camshaft. Terbentuknya lapisan nitrida pada permukaan material diawali dari proses lepasnya atom-atom titanium (target) yang menyebar ke segala arah di antara elektroda di dalam tabung reaktor plasma dan pada kondisi tertentu atom-atom Ti tersputter akan bereaksi dengan atom-atom N 2 (yang disempotkan) membentuk fasa nitrida titanium (TiN). Fasa TiN ini yang mempunyai sifat sangat keras dan stabil pada suhu tinggi (high thermal stability). Dengan berjalannya waktu deposisi maka atom-atom titanium dan nitrogen tersebut secara bersama-sama atau sendiri-sendiri terdeposit mengisi rongga-rongga camshaft (interstisi) secara difusi. TATA KERJA DAN PERCOBAAN Dalam penelitian ini dilakukan beberapa tahapan yang meliputi, preparasi cuplikan dan target, proses deposisi, dan karakterisasi hasil deposisi. Persiapan Target dan Preparasi Cuplikan Bahan utama yang disiapkan dalam percobaan ini adalah bahan target Ti dengan diameter 60 mm dan tebal 3 mm. Substrat camshaft mesin sepeda motor, dibersihkan dengan kertas abrasif hingga permukaannya tempat gesekan bersih, dicuci secara berturut-turut; pertama dengan air deterjen untuk menghilangkan adanya kontaminasi senyawa organik maupun non organik pada permukaan substrat, lalu dengan air bersih dan alkohol dalam ultrasonic cleanner, lalu dikeringkan dalam oven dan selanjutnya dibungkus dengan kertas tisu dan dimasukkan ke dalam kantong plastik. Proses Deposisi Lapisan Titanium Nitrida Gambar 1. Skema Peralatan Plasma Sputtering DC Substrat dipasang pada anoda dan target Ti dipasang pada katoda di dalam tabung reaktor seperti terlihat pada Gambar 1, lalu dihampakan dengan sistem vakum rotari dan difusi, selanjutnya sistem pemanas dan sistem pengontrol aliran gas diatur sesuai parameter yang dikehendaki, kemudian catu daya tegangan tinggi DC dihidupkan sampai gas terionisasi dan membombardir target (proses sputtering). Proses deposisi lapisan TiN dilakukan secara bersamaan yaitu target padatan Ti yang dibombardir dengan gas Argon sekaligus ditambahkan gas Nitrogen sewaktu proses deposisi, untuk memperoleh hasil deposisi yang optimum maka dilakukan variasi parameter proses deposisi, diantaranya tekanan campuran gas N 2 +Ar (5; 6; 7,5; 8; 9) dan Torr) dan perbandingan gas N 2 /Ar (0,25; 0,35; 0,40; 0,45). Karakterisasi Hasil Deposisi a) Sifat mekanik (kekerasan) Uji kekerasan permukaan ataupun tampang lintang material hasil deposisi TiN dilakukan dengan alat uji kekerasan mikro Digital Mikrohardnes Tester. Kekerasan dapat didefinisikan ketahanan terhadap deformasi plastis, sedangkan angka kekerasannya didefinisikan sebagai beban terpasang (gf = gram force) dibagi luas permukaan jejak (µm 2 ), dan jika dituliskan secara matematis perhitungan kekerasan sebagai berikut ; P KHN = 14,23 2 d P adalah beban (kg) d adalah lebar jejak (mm) Dalam pelaksanaan uji kekerasan bahan yang akan diuji diletakkan pada pencekam, kemudian ditekan dengan identor pada beban dan waktu tertentu, maka identor tersebut akan meninggalkan jejak, lalu jejak tersebut diukur panjang diagonal jejak. Dari data beban beban terpasang dan luasan jejak tersebut dapat dihitung angka kekerasannya. Untuk mengetahui perubahan kekerasan sampel yang telah dideposisi, maka dilakukan perbandingan kekerasan bahan sebelum dan sesudah proses deposisi, sedangkan untuk mengukur dengan ketelitian tinggi maka diberi beban identor yang seringan mungkin misal 10 gf dan waktu pembebanan sekitar 15 detik. b) Struktur mikro Untuk mengetahui morfologi permukaan dan tampang lintang lapisan TiN dengan menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy). Peralatan ini menggunakan hamburan balik elektron-elektron (E= 10 kv yang merupakan energi datang) dan elektronelektron sekunder (E = 100 ev) yang dipantulkan oleh sampel. Elektron-elektron sekunder yang mempunyai energi rendah dibelokan membentuk sudut dan menimbulkan bayangan topografi, kemudian elektron-elektron tersebut dikumpulkan dalam sistem kolektor dan diteruskan ke pengganda

3 112 ISSN Bambang Siswanto., dkk. foto melalui sirkuit penguatan lalu ditampilkan dalam monitor. c) Komposisi unsur Untuk analisis komposisi unsur dilakukan dengan menggunakan EDS (electron dispersive spectroscopy) yang dikopel dengan SEM. Dalam analisis ini memanfaatkan sinar-x yang ditimbulkan akibat materi yang ditembaki elektron energi tinggi. Sinar-X tersebut dideteksi dengan detektor semikonduktor (Si-Li) yang menghasilkan suatu sinyal tegangan yang sebanding dengan energi dari foton-foton yang datang, sehingga energi dari setiap foton yang datang dapat terukur dan keluaran digambarkan sebagai intensitas terhadap energi. Sifat karakterisitik dari energi yang terdeteksi tersebut menginformasikan jenis unsur dari sampel yang dianalisis, sedangkan dari intensitas dapat diketahui prosentase masing-masing unsur. HASIL DAN PEMBAHASAN Pada Gambar 2 dan Gambar 3, dijelaskan pengaruh parameter proses sputtering terhadap kekerasan permukaan camshaft, sedangkan morfologi dan konsentrasi unsur yang terdeposisi pada permukaan maupun tampang lintang camshaft ditunjukkan pada Gambar 4 sampai Gambar 6. dimungkinkan karena dengan meningkatnya tekanan gas maka jumlah argon (gas sputtering) akan meningkat dan sebagai akibatnya energi sputtering juga meningkat, sehingga partikel Ti yang terhambur juga meningkat. Dalam keadaan yang demikian maka Ti dan Nitrogen bersenyawa lalu terdeposisi pada camshaft, dan kekerasan mencapai maksimum. Jika tekanan gas dinaikkan lagi menjadi Torr maka kekerasan camshaft menurun menjadi 306,1 pada tekanan Torr menurun lagi yaitu sebesar 347 KHN, karena terjadi peningkatan tekanan di dalam tabung reaksinya, sehingga timbul hambatan jalannya proses deposisi molekul molekul Ti tersputer ke permukaan camshaft. Gambar 2. Grafik kekerasan camshaft sebagai fungsi tekanan campuran gas N 2 +Ar dengan perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25. Gambar 2 menunjukkan grafik kekerasan camshaft sebagai fungsi tekanan campuran gas N 2 +Ar dengan perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25. Dari Gambar 2 terlihat bahwa peningkatan kekerasan camshaft tertinggi pada tekanan campuran gas N 2 +Ar = 7, Torr sebesar 557 KHN. Pada tekanan campuran gas N 2 +Ar = Torr kekerasannya sebesar 307,8 KHN, dan setelah tekanan dinaikkan menjadi Torr maka kekerasannya meningkat menjadi 338,5 KHN. Pada tekanan 7, Torr kekerasannya meningkat tajam menjadi 557 KHN (kekerasan optimum). Hal ini Gambar 3. Grafik kekerasan camshaft sebagai fungsi perbandingan N 2 /Ar untuk tekanan campuran gas N 2 +Ar = 7, Torr Gambar 3 menunjukkan grafik kekerasan camshaft sebagai fungsi perbandingan N 2 /Ar untuk tekanan campuran gas N 2 +Ar = 7, Torr. Dari gambar tersebut terlihat bahwa peningkatan kekerasan tertinggi camshaft pada perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25, sebesar 577 KHN. Setelah perbandingan gas N 2 /Ar dinaikkan melebihi perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25, maka kekerasannya cenderung menurun. Hal ini dimungkinkan karena dengan meningkatnya perbandingan gas N 2 /Ar maka jumlah argon (gas sputtering) akan menurun dan sebagai akibatnya energi sputtering juga menurun, sehingga partikel Ti yang terhambur juga menurun. Dalam keadaan yang demikian maka jumlah partikelpartikel Ti dan Nitrogen tidak seimbang bahkan kemungkinan partikel nitrogennya yang lebih besar, dan kekerasan minimum dicapai pada perbandingan gas N 2 /Ar = 0,43 yaitu sebesar 360,5 KHN. Jika perbandingan N 2 /Ar dinaikkan lagi maka kekerasan camshaft sudah tidak menunjukkan perubahan kekerasan yang menyolok. Jika dibandingkan dengan camshaft standar, maka kekerasan meningkat 248 % dari 225 KHN menjadi 577 KHN. Gambar 4 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS permukaan camshaft standar. Pada

4 Bambang Siswanto., dkk. ISSN gambar tersebut terlihat bahwa konsentrasi unsur C, Cr, Fe dan Ni pada permukaan substrat adalah sebesar 16,18 %; 0,83 %; 83,00 % dan 0,21 % atom, hal ini menggambarkan bahwa bahan camshaft terdiri dari unsur-unsur C, Fe, Cr dan Ni tersebut di atas dan jika dibandingkan dengan camshaft yang telah dideposisi unsur-unsur Ti dan Nitrogen maka dapat diketahui bahwa proses deposisi telah berhasil. pada perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25 dan tekanan campuran gas N 2 +Ar = 7, Torr. Pada gambar tersebut terlihat bahwa konsentrasi unsur N 2 pada permukaan substrat adalah sebesar 13,70 % atom, hal ini menggambarkan bahwa unsur-unsur N 2 telah terdeposisi pada permukaan camshaft, sedangkan kosentrasi unsur Ti sebesar 20,61 %, adalah berasal dari Ti target tersputter. Dari data pada Gambar 4 dan Gambar 5 tersebut dapat dibuktikan bahwa unsur-unsur Ti dan N murni berasal dari proses sputtering dan telah terdeposisi pada camshaft. Dari pengamatan morphologi atau struktur mikro permukaan camshaft penambahan butiran-butiran setelah terjadinya proses deposisi TiN seperti terlihat pada Gambar 4 dan Gambar 5 tersebut. Gambar 4. Hasil pengamatan SEM-EDS sample camshaft standar Gambar 6. Tampang lintang hasil pengamatan SEM-EDS sample camshaft dideposisi TiN pada tekanan campuran gas N 2 +Ar = 7, Torr, perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25 dan kedalaman 1 μm. Gambar 5. Hasil pengamatan SEM-EDS sample camshaft dideposisi lapisan TiN pada perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25 dan tekanan campuran gas N 2 +Ar = 7, Torr Gambar 5 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS permukaan camshaft yang dideposisi TiN Gambar 7. Grafik konsentrasi N 2 sebagai fungsi kedalaman penetrasi pada perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25 dan tekanan campuran gas. = 7, Torr

5 114 ISSN Bambang Siswanto., dkk. Gambar 6 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS permukaan camshaft yang dideposisi TiN pada tekanan campuran gas N 2 +Ar = 7, Torr dan perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25 pada kedalaman 1 µm. Pada gambar tersebut terlihat bahwa konsentrasi unsur N 2 pada kedalaman tersebut sebesar 5,43 % atom dan jika dibandingkan dengan konsentrasi N 2 pada permukaan camshaft sebesar 13,70 % atom (Gambar 5), hal ini menggambarkan bahwa unsur-unsur N 2 telah terdeposisi pada permukaan dan sebagian unsur telah masuk secara difusi ke dalam camshaft, demikian juga dengan konsentrasi unsur Ti sebesar 20,61 % pada permukaan dan 0,73 % atom pada kedalaman 1 µm dari permukaan camshaft. Gambar 7 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS pada tampang lintang camshaft hasil deposisi TiN pada kondisi optimum. Pada gambar tersebut konsentrasi unsur Ti dan N 2 pada kedalaman 1 µm masing-masing sebesar 0,73 % atom dan 5,43 % atom. Pada kedalaman 5 µm konsentrasi unsur Ti dan N 2 menurun menjadi sekitar 0,24 % atom dan 4,41 % atom, kemudian menurun lagi menjadi 0,07 % atom (Ti) dan 2,94 % atom (Nitrogen) pada kedalaman sekitar 10 µm dari permukaan camshaft. Hal ini menggambarkan bahwa dalam proses ini unsur Ti terdifusi ke dalam substrat dengan jangkauan kedalaman sekitar 15 µm, sedangkan N 2 bisa lebih dalam lagi. KESIMPULAN Dari beberapa hasil karakterisasi tersebut di atas maka dapat disimpulkan bahwa, parameter proses deposisi lapisan TiN sangat mempengaruhi kualitas hasil deposisi, dan peningkatan kekerasan camshaft tertinggi sebesar 248 % dari 225 KHN menjadi 577 KHN pada tekanan gas N 2 +Ar = 7, Torr dan perbandingan gas N 2 /Ar = 0,25. Partikel-partikel Ti dan N 2 telah dapat terdeposisi pada permukaan camshaft sebesar 20,61 % dan 13,70 % atom, sedangkan jangkauan kedalaman penetrasi unsur Ti sekitar 15 µm dan unsur N 2 > 15 µm. UCAPAN TERIMA KASIH Terima kasih kepada Bpk. Drs. BA. Tjipto Sujitno, MT, APU, yang telah banyak memberikan koreksi dan diskusinya, serta Sdr. Ihwanul Azis yang telah banyak membantu dalam eksperimen. Semoga segala bantuan dan budi baik Saudara mendapat balasan dari Allah SWT. Amien DAFTAR PUSTAKA 1. A.A.C. RECCO, D. LOPEZ, A.F. BEVILACQUA, FELIPE da SILVA, and AP. TSCHIPTSCHIN, Improvement of the slurry erosion resistance of an austenitic stainless steel with combinations of surface treatments Nitriding and TiN coating, Surface and Coatings Technology 202 (2007) SUPRAPTO, TJIPTO SUJITNO, MUDJIJANA, Pengerasan Permukaan Baja ST 42 dengan Teknik Nitridasi Ion, Prosiding PPI-PDIPTN Batan, 2005, TEGHIL, R., et.al., Femtosecond pulsed laser ablation and deposition of titanium carbide, Thin Solid Films, Volume 515, Issue 4, (2006) BRAMA, M., et.al., Effect of titanium carbide coating on the osseointegration response in vitro and in vivo, Biomaterials, Volume 28, Issue 4, (2007) SHIGERU HAYAKAWA, Handbook of Sputtering Deposition Technology, Noyes Publications, TANYA JAWAB Irianto - Unsur apa yang lebih dominan pengaruhnya terhadap peningkatan kekerasan? Bambang Siswanto Kedua unsur tersebut Ti maupun N 2 sangat potensi namun yang sangat mempegarui terhadap kekerasan adalah terbentuknya senyawa TiN.