3 Metodologi Penelitian Pada penelitian ini, dibuat biodiesel dari minyak biji nyamplung, melalui 3 tahapan yaitu degumming, pra-esterifikasi dan trans-esterifikasi. Tahap pertama, minyak nyamplung didegumming menggunakan H 3 PO 4 85% sebanyak 1% wt. Kemudian didiamkan selama minimal 1x24 jam agar reaksinya berlangsung sempurna. Gum yang terbentuk dipisahkan dari sampel minyaknya. Tahap kedua adalah reaksi praesterifikasi minyak hasil degumming dengan pelarut metanol menggunakan katalis HCl pekat pada suhu 60 0 C selama 2 jam. Tahap ketiga adalah reaksi trans-esterifikasi menggunakan pelarut metanol dengan katalis CH 3 ONa pada suhu 60 0 C selama 2 jam menghasilkan biodiesel minyak nyamplung. Pada setiap hasil tahap reaksi dikarakterisasi menggunakan analisis KLT dan spektrum IR. 3.1. Persiapan Sampel Penelitian yang akan dilakukan bertujuan untuk membuat biodiesel dari minyak hasil pengepresan biji nyamplung (Calophyllum inophyllum). Sampel minyak nyamplung tersebut diperoleh dari Koperasi Jarak Lestari, Cilacap Jawa Tengah. Mula-mula, buah nyamplung dipecah untuk mendapatkan bijinya yang berwarna kuning. Kemudian biji tersebut diiris-iris tipis dan dijemur dibawah sinar matahari selama 1-2 hari, sampai irisan biji berubah warna menjadi kecoklatan. Biji yang telah berkurang kadar airnya ini, lalu dipress dalam mesin pengepresan. Dihasilkan minyak nyamplung yang berwarna hijau tua pekat. Minyak ini yang digunakan untuk membuat biodiesel. 3.2. Alat dan Bahan 3.2.1. Alat Penelitian dilakukan di Laboratorium Bioorganik dan Sintesis Organik, program studi Kimia, Fakultas MIPA, Institut Teknologi Bandung.
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah peralatan gelas seperti gelas ukur, pipet tetes, gelas kimia, erlenmeyer, chamber KLT, corong pisah untuk memisahkan 2 fasa yang terbentuk, termometer untuk mengontrol suhu, pemanas listrik untuk mengkondisikan suhu reaksi, batang pengaduk magnet untuk mengaduk campuran reaksi, dan evaporator untuk mengeluarkan pelarut. 3.2.2. Bahan Sampel minyak nyamplung didapat dari Koperasi Jarak Lestari Cilacap. Bahan lainnya diperoleh dari gudang bahan kimia Program Studi Kimia ITB. Bahan lain yang digunakan adalah H 3 PO 4, metanol, natrium, Na 2 SO 4, HCl pekat, n-heksan, KOH, etanol, ether, kloroform, KI, Na 2 S 2 O 3, amilum 1%, fenolftalein, metil merah, K 2 Cr 2 O 7, Na 2 B 4 O 7, reagen Hanus dan iod. 3.3. Degumming 100 gram minyak nyamplung dipanaskan sampai suhu 75 0 C, kemudian ditambahkan 1% wt asam fosfat 85% dan diaduk sampai minyak berubah warna menjadi kecoklatan. Campuran ini didiamkan selama minimal 1x24 jam agar reaksi berlangsung sempurna. Minyak yang telah didiamkan tersebut kemudian dicuci dengan air : metanol : heksana sampai minyak berwarna lebih terang. Campuran dimasukkan ke dalam corong pisah untuk memisahkan fasa polar dan non polar. Fraksi non polar kemudian dievaporasi untuk mengeluarkan pelarut heksana. Minyak yang didapat kemudian ditimbang, diperoleh berat 90 gram. 3.4. Pra-esterifikasi Minyak hasil degumming kemudian ditambahkan metanol dengan perkiraan rasio mol minyak : metanol = 1 : 20 dan ditambahkan katalis HCl pekat sebanyak 6% berat. Campuran dipanaskan pada suhu 60 0 C selama 2 jam. Terbentuk 2 fasa yang kemudian dipisahkan menggunakan corong pisah. Diperoleh minyak hasil pra-esterifikasi berwarna oranye dengan berat 60 gram. 3.5. Trans-esterifikasi Dibuat CH 3 ONa dengan mencampurkan 0,5 gram Natrium kedalam 20 ml metanol. Natrium metoksida yang terbentuk kemudian ditambahkan ke dalam minyak hasil praesterifikasi.
Campuran dipanaskan pada suhu 60 0 C selama 2 jam. Terbentuk 2 fasa, dipisahkan menggunakan corong pisah. Fraksi non polar kemudian dicuci dengan aquadest hangat sampai minyak berwarna kuning jernih. Kemudian campuran dikeringkan dari air menggunakan Na 2 SO 4 dan disaring. Diperoleh biodiesel dari minyak nyamplung dengan berat sebesar 45 gram. 3.6. Karakterisasi Hasil Minyak yang dihasilkan dari proses degumming, pra esterifikasi dan trans esterifikasi dikarakterisasi menggunakan analisa KLT. Pada analisa KLT digunakan campuran n-heksan : eter = 7 : 3 sebagai eluen. 3.7. Karakterisasi Sampel Minyak (crude oil) dan Biodiesel Nyamplung. 3.7.1. Massa Jenis Piknometer kosong ditimbang dengan neraca metler dan dicatat beratnya. Setelah diisi dengan air, piknometer ditimbang dan temperatur dicatat. Selanjutnya piknometer dibersihkan dan keringkan untuk selanjutnya diisi dengan minyak. Setelah diisi dengan minyak, piknometer ditimbang dan temperature dicatat. Massa jenis minyak diperoleh menggunakan persamaan berikut : 3.7.2. Viskositas Minyak dimasukkan ke dalam viskometer ostwald melalui kolom sebelah kiri sedemikian rupa sehingga bila batas cairan berada di titik B, minyak yang berada di bola F masih ada kurang lebih seperempatnya. Alat dimasukkan ke dalam gelas kimia 1 L, dalam posisi tegak lurus. Suhu air dalam gelas kimia dibuat konstan 25 0 C. melalui kolom A, minyak di bola F disedot hingga melampaui tanda C dan masuk ke bola B. Minyak dibiarkan turun hingga permukannya tepat mencapai tanda C, ketika itu stopwatch dihidupkan. Waktu yang digunakan minyak untuk turun dari C ke D dicatat. Dengan kondisi yang sama, waktu yang
diperlukan air dicatat pula. Nilai viskositas dinamik dapat dihitung menggunakan persamaan berikut : Nilai viskositas kinematik diperoleh menggunakan persamaan berikut : Gambar 3.1. Viskometer Ostwald 3.7.3. Bilangan asam Sebanyak 1,5 gram sampel minyak ditambah 50 ml alkohol 95% yang telah dinetralkan. Kemudian campuran dipanaskan sampai minyak terlarut semua. Setelah didinginkan kemudian campuran dititrasi dengan KOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein sampai larutan berwarna tepat merah jambu. Bilangan asam dihitung menggunakan persamaan berikut : Angka asam =
3.7.4. Bilangan iod (cara Hanus) Sampel minyak sebanyak 0,25 gram dilarutkan dalam 5 ml kloroform, kemudian ditambahkan 10 ml reagen Hanus. Didiamkan di tempat gelap selama 1 jam sambil sesekali dikocok. Ke dalam campuran ditambahkan 10 ml larutan KI 10% dan ditambahkan aquadest sampaai volume 100 ml. Kemudian campuran dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N yang telah distandarkan sebelumnya. Ketika campuran berwarna kuning muda, ditambahkan larutan amilum 1%, warna campuran berubah menjadi biru. Larutan dititrasi sampai warna biru hilang. Dilakukan pengerjaan yang sama, tanpa sampel minyak, sebagai blanko. Bilangan iod dapat dihitung menggunakan persamaan berikut : Angka iod = 3.7.5. Bilangan penyabunan Minyak ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH alkoholik dan direfluks selama 1 jam. Setelah dingin, campuran tersebut dititrasi menggunakan HCl 0,1 N dengan indikator fenolftalein. Dilakukan pengerjaan yang sama, tanpa sampel minyak, sebagai blanko. Bilangan penyabunan dapat ditentukan menggunakan persamaan berikut : Angka Penyabunan = 3.7.6. Titik awan (cloud point) Sampel minyak dituang ke dalam botol setinggi 2-2,5 inci dari dasar botol. Tutup gabus/karet dipasang, di tengahnya diletakkan termometer. Ujung termometer harus terbenam di dalam sampel. Botol yang diselimuti jacket diletakkan di dalam wadah yang diisi dengan pendingin (es batu) dan suhunya dipertahankan tetap. Keadaan sampel diamati setiap selang penurunan 1 0 C dengan cara mengelurkan botol dari jacket dan memeriksa kabutnya. Pemeriksaan dilakukan tidak lebih dari 5 detik. Bila terjadi kabut, dicatat temperaturnya.