KARAKTERISASI CANGKANG KEPITING LAUT DAN KITIN SERTA KARAKTERISASI KITOSAN DARI HASIL DEASETILASI KARYA ILMIAH BETRIA NATALIA HUTAPEA

KARAKTERISASI CANGKANG KEPITING LAUT DAN KITIN SERTA KARAKTERISASI KITOSAN DARI HASIL DEASETILASI KARYA ILMIAH BETRIA NATALIA HUTAPEA 132401023 DEPERTAMEN KIMIA PROGRAM STUDI D-3 KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

KARAKTERISASI CANGKANG KEPITING LAUT DAN KITIN SERTA KARAKTERISASI KITOSAN DARI HASIL DEASETILASI KARYA ILMIAH Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat memperoleh Ahli Madya BETRIA NATALIA HUTAPEA 132401023 DEPERTAMEN KIMIA PROGRAM STUDI D3- KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

PERSETUJUAN Judul : Karakterisasi Cangkang Kepiting Laut dan Kitin serta Karakterisasi Kitosan dari Hasil Deasetilasi Kategori : Karya Ilmiah Nama : Betria Natalia Hutapea Nomor Induk Siswa : 132401023 Program Study : Diploma (D-3) Kimia Depertemen Fakultas : Kimia : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Disetujui di : Medan, Agustus 2016 Program studi D-3 Kimia FMIPA USU Ketua, Dosen Pembimbing Dra. Emma Zaidar Nst, M.Si Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc NIP. 195512181987012001 NIP. 195106301980021001 Disetujui Oleh Depertemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan, M.S NIP. 195408030198503

PERNYATAAN KARAKTERISASI CANGKANG KEPITING LAUT DAN KITIN SERTA KARAKTERISASI KITOSAN DARI HASIL DEASETILASI KARYA ILMIAH Saya mengakui bahwa tugas akhir ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Agustus 2016 BETRIA NATALIA HUTAPEA 132401023

PENGHARGAAN Puji dan syukur penulis ucapkan kepada kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas berkat dan rahmatnya yang masih diberikan kesehatan sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini yang berjudul Karakterisasi Cangkang Kepiting Laut dan Kitin serta Karakterisasi Kitosan dari Hasil Deasetilasi dengan tepat waktu. Tujuan penulisan tugas akhir ini adalah merupakan salah-satu syarat untuk meraih gelar Ahli Madya (AMd) dan untuk menyelesaikan studi D3 Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Karya Ilmiah ini ditulis berdasarkan pengamatan dan pengalaman penulis selama menjalani Praktek Kerja Lapangan (PKL) di PPKS (Pusat Penelitian Kelapa Sawit) pada tanggal 25 Januari sampai dengan 25 Februari 2016. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa KARYA ILMIAH ini masih jauh dari kesempurnaan karena adanya keterbatasan pada penulis, baik dari segi pengetahuan, maupun waktu.meski demikian penulis mengharapkan karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi penulis dan semua pihak yang telah membaca karya ilmiah ini serta bermanfaat bagi.dalam menyelesaikan tugas akhir ini penulis banyak mendapatkan motivasi, bantuan, dan bimbingan dari beberapa pihak. Dengan rasa keikhlasan dan penuh kerendahan hati penulis mengucapkan rasa terimakasih kepada: 1. Dekan FMIPA USU, Bapak Dr. Kerista Sebayang, M.S 2. Bapak Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing penulis dalam menyelesaikan tugas akhir ini sampai selesai 3. Ibu Dr. Rumondang Bulan, M.S, selaku Ketua Depertemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 4. Ibu Dra. Emma Zaidar, M.Si, selaku Ketua Program Studi D3 Kimia FMIPA USU 5. Seluruh staf pengajar Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam khususnya Program Studi D3 Kimia yang telah mendidik penulis.

6. Bapak Dr.Eka Nurianto M.Si yang telah memberikan izin kepada penulis untuk melaksanakan praktek kerja lapangan dan membimbing penulis selama PKL 7. Seluruh teman-teman seperjuangan stambuk 2013 beserta adik-adik stambuk 2014 dan stambuk 2015 8. Teman satu kost seven house ( K Grace Tobing, K Mei Anita, K Melika, Lidia Debby, Ester Silvia, Dara sembiring) Secara khusus penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada ayahanda terkasih St. P. Hutapea dan Ibunda tercinta R.Aritonang yang senantiasa memberikan doa dan dukungan moril dan materi. Serta keluarga dan sahabat ku Rifka Liertika Pane dan Desri winarti Sormin yang senantiasa memberi semangat dan dukungan terkhusus juga untuk kelompok kecilku Gremonia Elsenyor ada Roberto Simanungkalit, Eka Margaret Lumbantoruan, Rina Marbun, dan Anna Maria Naibaho serta PKK ku tercinta kak Dian Sitinjak. Medan, Agustus 2016 Penulis

KARAKTERISASI CANGKANG KEPITING LAUT DAN KITIN SERTA KARAKTERISASI KITOSAN DARI HASIL DEASETILASI ABSTRAK Kitosan merupakan hasil deasetilasi dari kitin yang di hasilkan dari isolasi cangkang kepiting laut. Tahap ekstraksi kitin meliputi proses demineralisasi dengan HCl 1 M yang bertujuan untuk penghilangan mineral yang terdapat dalam cangkang kepiting laut dan deproteinasi dengan NaOH 3,5 % yang bertujuan untuk menghilangkan protein. Transformasi kitin menjadi kitosan dilakukan melalui cara deasetilasi dengan NaOH 50% yang bertujuan untuk memutuskan gugus asetil. Dari hasil penelitian yang dilakukan di peroleh karakterisasi sebagai berikut: rendemen transformasi dari cangkang kepiting sampai tahap demineralisasi adalah 25,4695 %, dari tahap demineralisasi menuju kitin adalah 61,1116 %, dan dari kitin menjadi kitosan adalah 90,84%, kadar air yang di peroleh 6,76 %, kelarutan kitosan dan kitin dalam asam asetat 10 % secara berturut 12,3% dan 0,17%, tekstur berupa serbuk, derajat deasetilasi kitosan dengan metode FTIR adalah 99.006 %, pada uji ninhidrin berwarna ungu pada kitosan dan pada kitin tidak. Analisa mineral menggunakan AAS dengan perbandingan antara cangkang kepiting dan hasil dari demineralisasi secara berurutan pada Ca (5,22 % : < 0,001 ppm), Mg (1,01 % : 0,003 %), Na (15,98 % : 0,08 %), Zn (14,54 ppm : 9,28 ppm), Cu (3,04 ppm : 2,42 ppm), Fe (256,55 ppm : 38,78 ppm). Analisa protein dengan metode volume dengan perbandingan cangkang kepiting, hasil demineralisasi dengan kitin dari hasil deproteinasi secara berurutan adalah 13,08 %, 43,33 %, dan 39,61 %. Kata kunci : Kitosan, Deasetilasi, Kepiting Laut, Kitin

CHARACTERIZATION CRAB SHELLS SEA AND CHITIN AND CHARACTERIZATION OF CHITOSAN DEACETYLATION RESULTS ABSTRACT Chitosan is the result of deacetylation of chitin produced from crab shells sea isolation. Chitin extraction stage includes the demineralization with 1 M HCl aimed at the removal of minerals contained in crab shells sea and deproteinasi with NaOH 3.5%, which aims to eliminate the protein. The transformation of chitin into chitosan is done by means of deacetylation with NaOH 50% aiming to decide an acetyl group. From the results of research conducted in the characterization obtained as follows: the yield of the transformation of the shell kepingting to demineralization phase was 25,4695 %, of demineralization stages toward chitin is 61.1116%, and from chitin into chitosan is 90,84 %, water content which obtained 6.76%, solubility chitin and chitosan in acetic acid 10% by respectively 12.3% and 0.17%, floured texture, degree of deacetylation chitosan with FTIR method is 99.006%. Mineral analysis using AAS with a comparison between the shells of crab and results of demineralization by sequence on Ca (5.22%: <0,001 ppm), Mg (1.01%: 0.003%), Na (15.98%: 0.08% ), Zn (14.54 ppm: 9.28 ppm), Cu (3.04 ppm: 2.42 ppm), Fe (256.55 ppm: 38.78 ppm). Volume protein analysis method by comparison shells of crab, the results of demineralization and with chitin from deproteinasi results are respectively 13.08%, 43.33% and 39.61%. Keywords: Chitosan, Deacetylation, and Crab Shell Sea,Chitin

DAFTAR ISI Halaman Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Gambar Daftar Tabel i ii iii v vi vii ix x BAB 1. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 2 1.3 Tujuan Permasalahan 3 1.4 Manfaat 3 1.5 Lokasi Penelitian 3 1.6 Metodologi Penelitian 4 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Cangkang Kepiting 5 2.2 Kitin dan Kitosan 5 2.3 Pengolahan Kitin dan Kitosan 9 2.3.1 Penghilangan Protein 9 2.3.2 Penghilangan Mineral 13 2.3.3 Penghilangan Gugus Asetil 14 2.4 Sifat-Sifat Kimia Kitin dan Kitosan 14 2.5 Analisa Karakteristik Kitosan 15 2.6.Kegunaan Kitin dan Kitosan 16 BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Alat -alat 19 3.2 Bahan-bahan 20 3.3 Prosedur Penelitian 21 3.3.1 Pembuatan Reagen 21 3.3.2 Tahap Isolasi Kitin 21 3.3.2.1 Tahap Demineralisasi 22 3.3.2.2 TahapDeproteinasi 22 3.3.3 Deasetilasi 22 3.3.4 Tahap Analisa 23 3.3.4.1 Uji Mineral 23 3.3.4.2 Uji Protein 23 3.3.4.3 Uji Kadar Air 23 3.3.4.4 Uji Kelarutan 24 3.3.4.5 Uji Ninhidrin 24

3.3.4.6 Penentuan Derajat Deasetilasi 24 3.3.4.7 Analisa Gugus Fungsi pada FT-IR 25 3.4 Bagan Penelitian 26 3.4.1 Tahap Demineralisasi 26 3.4.2 Tahap Deproteinasi 27 3.4.3 Tahap Deasetilasi 28 BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.Hasil 29 4.1.1 Analisa FT-IR 29 4.1.1.1 Cangkang Kepiting 29 4.1.1.2 Kitin 30 4.1.1.3 Kitosan 30 4.1.2 Hasil Uji Mineral 33 4.1.3 Hasil Uji Protein 33 4.1.4 Hasil Uji Kadar Air 34 4.1.5 Rendemen cangkang kepiting laut menjadi Kitosan 34 4.1.6 Hasil Uji Kelarutan 34 4.1.7 Hasil Uji Ninhidrin 35 4.1.8 Derajat Deasetilasi 35 4.2 Pembahasan 35 4.2.1 AnalisaFT-IR 35 4.2.2 Analisa Protein dan Mineral Pada Cangkang Kepiting Sebelum dan Sesudah Demineralisasi dan Kitin 37 4.2.3 Karakterisasi Kitin dan Kitosan 37 BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 39 5.2 Saran 40 DAFTAR PUSTAKA 40

DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman 2.1 Struktur Kitin, Kitosan dan Selulosa 8 4.1 Spektrum FT-IR senyawa cangkang kepiting 29 4.2 Spektrum FT-IR senyawa kitin 30 4.3 Spektrum FT-IR senyawa Kitosan 31 4.4Perbandingan kemunculan bilangan gelombang pada cangkang kepiting, kitin dan kitosan 32

DAFTAR TABEL Nomor Tabel Judul Halaman Tabel 2.1 spesifikasi kitin Niaga 15 Tabel 4.1 Perbandingan kemunculan bilangan gelombang pada cangkang kepiting, kitin dan kitosan 31 Tabel 4.2 Hasil Uji Mineral 33 Tabel 4.3 Hasil Uji Protein 3