LAMPIRAN 30
Lampiran 1. Prosedur Uji Minyak Sebagai Bahan Baku Faktis 1. Prosedur Uji Bilangan Iod Metode Hanus (AOAC, 1995) Prinsip: Ikatan rangkap yang tedapat pada asam lemak yang tidak jenuh akan bereaksi dengan iod. Gliserida dengan tingkat ketidakjenuhan tinggi akan mengikat sejumlah iod dalam jumlah yang lebih besar. Contoh yang telah disaring ditimbang sebanyak 0.25 g dalam Erlenmeyer 250 ml tertutup dan kemudian dilarutkan dalam 10 ml CCl 4 dengan penambahan 25 ml pereaksi Hanus. Erlenmeyer ditutup dan dibiarkan di tempat gelap selama 1 jam sambil dikocok eberapa kali. Setelah itu, ditambahkan 10 ml KI 15% sambil terus dikocok. Selanjutnya ditambahkan 100 ml air suling yang telah dididihkan. Iod yang tersisa pada larutan dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) 0.1 N sampai larutan tersebut berwarna kuning pucat, kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan beberapa tetes indikator amilum 1% dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan perlakuan yang sama tanpa menggunakan contoh. Keterangan: A = Volume titrasi untuk blanko (ml) B = Volume titrasi untuk contoh (ml) N = Normalitas larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 12,69 = Berat atom iodium/10 G = Berat contoh (gram) Bilangan Iod = (A-B) x N x 12,69 G 2. Prosedur Uji Bilangan Asam (AOAC, 1995) Prinsip: Reaksi penyabunan antara asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak dengan alkali yang ditambahkan. Contoh yang akan diuji ditimbang sebanyak 5 sampai 10 gram di dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml alcohol netral 95% kemudian dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air sambil diaduk. Kemudian setelah dingin ditambahkan indikator phenolphthalein 1% dalam alkohol, lalu dititrasi dengan KOH 0,1 N sampai berwarna merah muda yang tetap selama 30 detik. A x N x 298,46 Kadar Asam Lemak Bebas (%) = Keterangan: Bilangan Asam = A x N x 56,1 G A = Volume titrasi (ml) G 31
N = Normalitas larutan KOH G = Berat contoh (gram) 56,1 = Berat molekul KOH 298,46 = Berat molekul minyak (asam lemak dominan, risinoleat) 32
Lampiran 2. Perhitungan Kebutuhan NaOH yang Digunakan dalam Netralisasi Jumlah minyak jarak yang diperlukan untuk perlakuan metode netralisasi dengan NaOH yaitu sebanyak 6 kg (1 x 6 sampel). Untuk netralisasi 1 kg asam lemak bebas (sebagai oleat, BM=282) digunakan 0,142 kg NaOH (Thieme, 1968) dengan ekses sebesar 0,15%. Jadi, untuk netralisasi 1 kg asam lemak bebas (risinoleat, BM=298,46), jumlah NaOH yang digunakan sebesar: 0,142 ( ) = 0,150288 gram (sebagai risinoleat) Jumlah sampel = 6000 gram Asam lemak bebas = 3,18 % (sebagai asam oleat) Ekses kaustik soda = 0,15% Maka, 0,150288 x 0,0318 x 6000 = 28,67495 gram Ekses: 0,0015 x 28,67495 = 0,04301 gram Jumlah = 28,71796 gram 14 0 Be NaOH 14 0 Be = 10,4 gram NaOH/ 100 ml aquades Larutan NaOH 14 0 Be yang diperlukan untuk menetralkan 28,71796 gram asam lemak bebas adalah: 28,71796 x 100 ml = 276,134231 ml 10,4 Gambar 14. Diagram untuk menentukan normalitas larutan NaOH (Bernardini, 1983) 33
Lampiran 3. Prosedur Analisis Sifat Kimia Faktis Gelap 1. Prosedur Uji Kadar Ekstrak Petroleum Eter Sampel sebanyak 2-5 gram dimasukkan ke dalam kertas saring kering yang sudah diketahui bobotnya. Kemudian sampel tersebut diekstrak dalam soxhlet selama 16 jam dengan menggunakan pelarut petroleum eter. Setelah ekstraksi selesai sampel diangkat dari soxhlet, didiamkan sebentar sampai kering angin udara, dan dimasukkan ke dalam oven suhu 70 0 C. Sampel selanjutnya dimasukkan dalam desikator dan ditimbang. Kadar Ekstrak Petroleum Eter = A B x 100% Keterangan : A = Berat sampel terekstrak (gram) B = Berat awal sampel (gram) 2. Prosedur Uji Kadar Sulfur Bebas (BPTK, Bogor, Bolonikov dan Gurova Method) Sampel yang telah ditipiskan (0.5-0.75 mm) ditimbang sebanyak 0.3 g, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 100 ml Na 2 SO 3 5%, 5 ml suspensi Na-stearat 0.1% dan 1 g parafin. Erlenmeyer kemudian ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan selama 4 jam di atas titik didih atau selama 16 jam di bawah titik didih (± 80 0 C). Setelah pemanasan, sampel ditambah 100 ml SrCl 2 0.5% dan 10 ml Cd-asetat 3%. Campuran selanjutnya disaring, filtrat ditampung dalam Erlenmeyer dan residu dibilas dengan 75-100 ml larutan cadmium pencuci 0.12%. Sambil diaduk, ke dalam filtrat ditambahkan 10 ml formaldehid, 10 ml asam asetat glasial, dan 5 ml larutan kanji. Erlenmeyer kemudian ditempatkan di atas potongan es hingga suhu campuran turun sampai kurang dari 15 0 C. Tahap akhir adalah titrasi dengan larutan iodine 0.05 N sampai titik akhir titrasi tercapai (perubahan warna biru). Blanko disiapkan dengan mencampur larutan formaldehid, asam asetat glasial, dan kanji tanpa adanya filtrat. Kadar sulfur bebas dihitung dengan rumus sebagai berikut: Kadar sulfur bebas (%) = (A B) x N x x 100% 0.032 C Keterangan : A = Volume titrasi sampel (ml) B = Volume titrasi blanko (ml) N = Normalitas larutan iodine C = Berat contoh (gram) 34
3. Prosedur Uji Kadar Abu Sampel sebanyak 1-2 gram ditimbang dalam cawan porselen yang kering dan telah diketahui beratnya. Sampel dibakar di atas pemanas sampai tidak menghasilkan asap. Selanjutnya sampel diabukan dalam tanur pada suhu 5500C hingga menjadi abu dalam bobot yang tetap. Setelah menjadi abu, cawan didinginkan dalam desikator jam dan ditimbang. Kadar Abu (%) = Keterangan : A = Berat abu (gram) B = Berat awal sampel (gram) A B x 100% 4. Prosedur pengukuran ph Faktis Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 2 g. sampel kemudian dilarutkan dengan 40 ml akuades. Sampel diaduk lalu diukur ph larutan dengan ph meter. 35
Lampiran 4. Data Pengamatan Analisis Kimia Faktis Gelap 1. Data Nilai Kadar Ekstrak Petroleum Eter Faktis Gelap (%) Metode Netralisasi Kecepatan Pengadukan (rpm) 130 145 160 Na 2 CO 3 14.07 13.51 13.32 7.73 7.80 6.20 Rata-rata 10.90 10.66 9.76 NaOH 10.39 12.94 6.09 12.45 7.83 9.45 Rata-rata 11.42 10.38 7.77 2. Data Nilai Kadar Sulfur Bebas Faktis Gelap (%) Metode Netralisasi Kecepatan Pengadukan (rpm) 130 145 160 Na 2 CO 3 1.42 1.91 1.89 1.31 1.47 1.61 Rata-rata 1.37 1.69 1.75 NaOH 1.67 1.62 1.66 1.97 1.95 1.57 Rata-rata 1.82 1.79 1.62 3. Data Nilai Kadar Abu Faktis Gelap (%) Metode Netralisasi Kecepatan Pengadukan (rpm) 130 145 160 Na 2 CO 3 4.42 4.97 4.70 4.43 4.60 4.92 Rata-rata 4.43 4.79 4.81 NaOH 4.40 4.13 4.12 4.04 4.02 3.82 Rata-rata 4.22 4.08 3.97 36
4. Data Nilai ph Faktis Gelap Metode Netralisasi Kecepatan Pengadukan (rpm) 130 145 160 Na 2 CO 3 8.89 9.45 9.63 9.19 9.66 10.15 Rata-rata 9.04 9.56 9.89 NaOH 7.94 7.34 7.08 7.52 7.10 7.02 Rata-rata 7.73 7.22 7.05 5. Rekapitulasi Hasil Analisis Kimia Faktis Gelap Perlakuan Ulangan Waktu Pembentukan Faktis (menit) Kadar Ekstrak PE (%) Kadar Sulfur Bebas (%) Kadar Abu (%) A1B1 1 90 14.07 1.42 4.42 8.89 Nilai ph 2 65 7.73 1.31 4.43 9.19 RATA2 77.5 10.90 1.37 4.43 9.04 A2B1 1 73 13.51 1.91 4.97 9.45 2 62 7.80 1.47 4.60 9.66 RATA2 67.5 10.66 1.69 4.79 9.56 A3B1 1 91 13.32 1.89 4.70 9.63 2 65 6.20 1.61 4.92 10.15 RATA2 78 9.76 1.75 4.81 9.89 A1B2 1 60 10.39 1.67 4.40 7.94 2 72 12.45 1.97 4.04 7.52 RATA2 66 11.42 1.82 4.22 7.73 A2B2 1 65 12.94 1.62 4.13 7.34 2 78 7.83 1.95 4.02 7.10 RATA2 71.5 10.38 1.79 4.08 7.22 A3B2 1 63 6.09 1.66 4.12 7.08 2 85 9.45 1.57 3.82 7.02 RATA2 74 7.77 1.62 3.97 7.05 Keterangan : A : Kecepatan Pengadukan (rpm) B : Metode Netralisasi 1: 130 rpm; 2 : 145 rpm; 3 : 160 rpm; 1 : Na 2 CO 3 ; 2 : NaOH. 37
Lampiran 5. Hasil Analisis Ragam a. Waktu Pembentukan Faktis Gelap Analisis keragaman waktu pembentukan faktis gelap (α =5%) Ai : Kecepatan Pengadukan 2 87 43.5 0.24 5,14 Bj : Metode netralisasi 1 44 44.0 0.24 5,99 Abij 2 120 60.0 0.32 5,14 Error 6 1110 185.0 Total 11 1361 Keterangan : Tidak berpengaruh nyata antar perlakuan b. Suhu eksotermis tertinggi Analisis keragaman suhu eksotermis tertinggi (α =5%) Ai : Kecepatan Pengadukan 2 6 3.0 0.17 5,14 Bj : Metode netralisasi 1 1 1.0 0.06 5,99 Abij 2 7 3.5 0.20 5,14 Error 6 106 17.7 Total 11 123 Keterangan : Tidak berpengaruh nyata antar perlakuan c. Kadar Ekstrak Petroleum Eter Analisis keragaman kadar ekstrak petroleum eter (α=5%) Ai : Kecepatan pengadukan 2 12.30 6.15 0.45 5.14 Bj : Metode netralisasi 1 1.01 1.01 0.07 5.99 Abij 2 3.29 1.65 0.12 5.14 Error 6 82.57 13.76 Total 11 99.17 Keterangan : Tidak berpengaruh nyata antar perlakuan 38
d. Kadar Sulfur Bebas Faktis Gelap Analisis keragaman kadar sulfur bebas (α =5%) Ai : Kecepatan pengadukan 2 0.04 0.02 0.51 5.14 Bj : Metode netralisasi 1 0.06 0.06 1.38 5.99 Abij 2 0.18 0.09 2.12 5.14 Error 6 0.25 0.04 Total 11 0.52 Keterangan : Tidak berpengaruh nyata antar perlakuan e. Kadar Abu Faktis Gelap Analisis keragaman kadar abu (α =5%) Ai : Kecepatan pengadukan 2 0.02 0.01 0.27 5.14 Bj : Metode netralisasi 1 1.03 1.03 29.54* 5.99 Abij 2 0.23 0.11 3.24 5.14 Error 6 0.21 0.03 Total 11 1.48 Keterangan : *) Berpengaruh nyata pada α = 0,05 f. Nilai ph Faktis Gelap Analisis keragaman nilai ph (α=5%) Ai : Kecepatan pengadukan 2 0.02 0.01 0.17 5.14 Bj : Metode netralisasi 1 14.02 14.02 261.99* 5.99 Abij 2 1.22 0.61 11.36* 5.14 Error 6 0.32 0.05 Total 11 15.57 Keterangan : *) Berpengaruh nyata pada α = 0,05 Uji Duncan interaksi kedua faktor terhadap nilai ph Perlakuan Rata-rata Hasil Perlakuan Rata-rata Hasil A3B1 9.89 A A1B2 7.73 B A2B1 9.56 A A2B2 7.22 B A1B1 9.04 A A3B2 7.05 B 39
Lampiran 6. Gambar Faktis Gelap Faktis Gelap Minyak Jarak 40