LAMPIRAN 1 DATA BAHAN BAKU

LAMPIRAN 1 DATA BAHAN BAKU L1.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) HASIL ANALISA GC-MS Pada penelitian ini digunakan Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) sebagai bahan baku. Adapun analisis yang dilakukan pada bahan baku ALSD adalah analisa Gas Chromatograpy-Mass Spectrometry (GC-MS) untuk mengetahui komposisi ALSD sehingga dapat ditentukan berat molekulnya. Analisis dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU. Gambar L1.1 Hasil kromatogram GC-MS untuk ALSD Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil analisis GC-MS 54

LAMPIRAN 2 DATA HASIL PENELITIAN L2.1 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC-MS METIL ESTER Gambar L2.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS metil ester 55

L2.2 DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER L2.2.1 Data Hasil Analisis Densitas Metil Ester Massa piknometer kosong : 11,4 gram Massa piknometer kosong + air : 15,8 gram Massa piknometer kosong + metil ester : 11,4 gram Densitas metil ester : 859,905 kg/m 3 L2.2.2 Data Hasil Analisis Viskositas Metil Ester Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester Waktu Alir Air Waktu Alir Metil Ester Viskositas Metil Run (detik) (detik) Ester (dpa.s) I 86,96 856,29 II 86,32 858,23 0,06898 II 86,47 876,60 Rata-Rata 86,58 863,707 L2.2.3 Data Hasil Analisis Bilangan Iodin Metil Ester Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester Massa sampel Volume Natrium Thiosulfat Bilangan Iodin (gr) Titrasi Blanko (ml) Titrasi Metil Ester (ml) (g I 2 /100 g) 5,5 5,5 2,15 77,294 L2.3 DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP POLIMERISASI Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi Volume Volume Natrium Thiosulfat Massa Katalis Titrasi Blanko Titrasi Metil sampel (gr) (%) (ml) Ester (ml) 0 2,25 74,986 6,9 5,5 5,5 2,6 66,911 Bilangan Iodin (g I 2 /100 g) 9,2 2,8 62,296 11,5 2,9 59,989 56

L2.4 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC POLIESTER Gambar L2.2 Hasil Analisis Kromatogram GC Poliester 57

L2.5 DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER Gambar L2.3 Hasil analisis spektrum FT-IR poliester 58

L2.6 DATA HASIL ANALISIS POLIESTER L2.6.1 Data Hasil Analisis Densitas Poliester Massa piknometer kosong : 11,4 gram Massa piknometer kosong + air : 15,6 gram Massa piknometer kosong + poliester : 11,4 gram Densitas poliester : 950,422 kg/m 3 L2.6.2 Data Hasil Analisis Viskositas Poliester Konsentrasi 0% Tabel L2.4 Data hasil analisis viskositas poliester konsentrasi 0% Waktu Alir Air Waktu Alir poliester Viskositas Run (detik) (detik) Poliester (dpa.s) I 86,96 876,50 II 86,32 875,48 0,07762 II 86,47 884,70 Rata-Rata 86,58 878,89 L2.6.3 Data Hasil Analisis Viskositas Poliester Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester Konsentrasi Katalis (%) Viskositas (dpa.s) 6,9 0,54 9,2 14,7 11,5 15,2 L2.6.4 Data Hasil Analisis Bilangan Asam Tahap Poliesterifikasi Tabel L2.6 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi Waktu Reaksi Poliesterifikasi (menit) Bilangan Asam (mg KOH/g) 0% 6,9% 9,2% 11,5% 0 10,66 58,12 61,37 53,86 60 9,31 43,93 49,37 47,24 120 8,87 39,83 36,02 30,18 180 8,53 31,53 27,77 24,91 240 8,20 26,14 13,13 25,25 59

L2.6.5 Data Hasil Analisis Berat Molekul Poliester Tabel L2.7 Data hasil analisis berat molekul poliester Volume Natrium Hidroksida Konsentrasi Massa Berat Molekul Titrasi Blanko Titrasi Katalis (%) sampel (gr) (g/mol) (ml) Poliester (ml) 0 447,5 288,809 6 196,5 1459,854 1 101 8 166,7 1522,070 10 174,9 1352,265 60

LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN L3.1 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) Tabel L3.1 Perhitungan berat molekulrata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) NamaKomponen % % Mol x BeratMolekul Mol % Mol Berat BM Lauric Acid (C:12-0) 0,16 200,32 0,000798722 0,00216 0,433294872 Miristic Acid (C:14-0) 1,08 228,38 0,004728961 0,01281 2,924740387 Palmitic Acid (C:16-0) 39,15 256,43 0,152673244 0,41345 106,0218390 PalmitoleicAcid (C:16-1) 0,19 254,41 0,000746826 0,00202 0,514537661 Stearic Acid (C:18-0) 5,73 284,48 0,020142013 0,05455 15,51737261 Oleic Acid (C:18-1) 41,38 282,47 0,146493433 0,39672 112,0608863 Linoleic Acid (C:18-2) 11,26 280,45 0,040149759 0,10873 30,49312663 Linolenic Acid (C:18-3) 0,35 278,44 0,001257003 0,00340 0,947832533 Ecosanoic Acid (C:20-0) 0,62 312,54 0,001983746 0,00537 1,67901763 Ecosenoic Acid (C:20-1) 0,09 310,52 0,000289836 0,00078 0,243728366 Lauric Acid (C:12-0) 0,16 200,32 0,000798722 0,00216 0,433294872 Jumlah 100,01 0,369263544 1,00000 270,8363761 Berdasarkan perhitungan pada tabel C.1 diperoleh Berat Molekul Rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) adalah 270,836 gr/mol. L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN REAKTAN PADA REAKSI ESTERIFIKASI ALSD Pada tahap reaksi esterifikasi, reaktan yang digunakan adalah ALSD dan metanol dengan menggunakan katalis asam sulfat. Adapun perhitungan kebutuhan reaktan pada reaksi esterifikasi ALSD ini yaitu : Rasio molar ALSD : Metanol = 1:8 Katalis H 2 SO 4 Massa ALSD Mol ALSD = = 1% massa ALSD = 100 gr Massa ALSD Mr ALSD 61

Mol Metanol Massa Metanol Massa H 2 SO 4 yang dibutuhkan 100 gr = 270,836 gr mol = 0,369 mol = 8 x mol ALSD = 2,954 mol = mol Metanolx Mr Metanol = 2,954 mol x 32 gr mol = 94,528 gr = 1% x massa ALSD = 1% x100 gr = 1gr L3.3 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA METIL ESTER ALSD Tabel L3.2 Perhitungan berat molekulrata-rata metil ester ALSD NamaKomponen % BeratMo % Mol x Mol % Mol Berat lekul BM Hexane 0,75 86,180 0,00870 0,02332 2,00981 Hexanoic acid, methyl ester 0,16 130,19 0,00123 0,00329 0,42876 Octanoic acid, methyl ester 0,9 158,238 0,00569 0,01524 2,41177 Decanoic acid, methyl ester 0,61 186,29 0,00327 0,00877 1,63464 Dodecanoic acid, methyl ester 3,95 214,344 0,01843 0,04938 10,58499 Methyl tetradecanoate 7,52 242,000 0,03107 0,08327 20,15168 Hexadecanoic acid, methyl ester 55,48 270,000 0,20548 0,55064 148,67221 n-hexadecanoic acid 9,72 330,000 0,02945 0,07893 26,04711 Octadecanoic acid, methyl ester 11,07 298,51 0,03708 0,09938 29,66477 9-Octadecenoic acid 4,91 282,47 0,01738 0,04658 13,15754 9,12-Octadecadienoic acid, methyl ester 1,05 294,472 0,00357 0,00956 2,81373 Eicosanoic acid, methyl ester 1,49 326,557 0,00456 0,01223 3,99282 Squalene 2,39 330,000 0,00724 0,01941 6,40459 Jumlah 100 0,37317 1,00000 267,97442 Berdasarkan perhitungan pada tabel C.2 diperoleh Berat Molekul Rata-rata metil ester ALSD adalah 270,836 gr/mol. 62

L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER Massa piknometer kosong = 11,4 gr = 0,0114 kg Massa piknometer + air = 15,8 gr = 0,0158 kg Massa piknometer + sampel = 15,2 gr = 0,0152 kg Densitas Air (30 0 C) = 995,68 kg Volume air dalam piknometer : m V(air) air air (0,0158 0,0114) 0,00000442 m 995,68 3 Maka densitas metil ester yaitu: metil ester m metil ester V air (0,0152 0,0114) 859,905 kg/m 0,00000442 3 L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER Volume sampel Waktu alir rata-rata : t t sg 1 sampel t 2 3 t ρ ρ 3 sampel air = 10 ml 856,29 858,23 876,6 863,707detik 3 859,905 0,8636 995,68 Viskositas sampel = k x sg x t Viskositas Air (30 o C) = 0,8007 x 10-3 kg/m.s [59] t air Sg air = = 86,58 detik 995,68 kg m 3 995,68 kg m 3 Viskositas air k = 1 = k x sg x t = sg t 0,8007 10-3 = 1 86,58 63

= 9,248 x 10-6 kg/m.s 2 Viskositas metil ester = k x sg x t = 9,248 x 10-6 kg/m.s 2 x 0,8636 x 863,707 s = 6,898 x 10-3 kg/m.s = 6,898 cp = 0,06898 dpa.s L3.6 PERHITUNGAN DENSITAS POLIESTER KONSENTRASI 0% Massa piknometer kosong = 11,4 gr = 0,0114 kg Massa piknometer + air = 15,8 gr = 0,0158 kg Massa piknometer + sampel = 15,6 gr = 0,0156 kg Densitas Air (30 0 C) = 995,68 kg Volume air dalam piknometer : m V(air) air air (0,0158 0,0114) 3 0,00000442 m 995,68 Maka densitas poliester yaitu: poliester mpoliester V air (0,0156 0,0114) 0,00000442 3 950,422 kg/m L3.7 PERHITUNGAN VISKOSITAS POLIESTER KONSENTRASI 0% Volume sampel = 10 ml Waktu alir rata-rata : t t1 t 2 t3 3 876,5 875,48 884,7 3 878,89 detik sgsampel ρsampel ρair 950,422 995,68 0,955 Viskositas sampel = k x sg x t Viskositas Air (30 o C) = 0,8007 x 10-3 kg/m.s [59] t air Sg air = = 86,58 detik 995,68 kg m 3 995,68 kg m 3 64

Viskositas air k = 1 = k x sg x t = sg t 0,8007 10-3 = 1 86,58 = 9,248 x 10-6 kg/m.s 2 Viskositas poliester = k x sg x t = 9,248 x 10-6 kg/m.s 2 x 0,955 x 878,893 s = 7,762 x 10-3 kg/m.s = 7,762 cp = 0,07762 dpa.s L3.8 PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN L3.8.1 PembuatanLarutan KOH 0,1 N Volume larutan Berat molekul KOH M = N/e ; e KOH = 1 N = M = 500 ml = 56,11 gr/mol massa 1000 M BM volume massa 1000 0,1M 56,11gr/mol 500ml massa 2,8055 gr Sebanyak 2,8055 gram kristal KOH dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 500 ml. L3.8.2 PembuatanIndikator Phenolphthalein 1% Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk phenolphthalein dan dilarutkan dengan etanol 96 % hingga volume larutan mencapai 100 ml. L3.8.3 PembuatanLarutan Kalium Iodida 10% Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml. 65

L3.8.4 PembuatanIndikator Amilum 1% Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk amilum ditambahkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml lalu dipanaskan sambil diaduk hingga mendidih dan disaring dalam keadaan panas. L3.8.5 PembuatanLarutan Natrium Tiosulfat 0,1 N Ditimbang sebanyak 12,6 gram kristal Na 2 S 2 O 3.5H 2 O dan dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 250 ml. L3.8.6 PembuatanLarutan Hanus Sebanyak 200 ml asam asetat glasial dipanaskan sampai mendidih lalu ditambahkan 6,6 gram I 2 dan diaduk hingga larut. Kemudian ditambahkan lagi 250 ml asam asetat glasial sambil dikocok. Larutan disimpan dalam botol berwarna gelap. Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml. L3.9 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER Massa sampel = 5,50 gram Volume Na-tiosulfat titrasi blanko = 5,50 ml VolumeNa-tiosulfat titrasi metil ester = 2,15 ml Normalitas Na-tiosulfat = 0,1 N (V2 - V 1) x N x 12,69 Bilangan Iodin W (5,50-2,15) x 0,1x 12,69 77,294 g I 2/100 g 5,50 L3.10 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER TERPOLIMERISASI Massa sampel = 5,50 gram Volume Na-tiosulfat titrasi blanko = 5,50 ml Normalitas Na-tiosulfat = 0,1 N - Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam 66

Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester (V - V ) Bilangan Iodin 2 1 x N x 12,69 W (5,50-2,6) x 0,1x 12,69 5,50 = 2,6 ml 66,91 g I2/100 g - Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,8 ml (V - V ) x N x 12,69 Bilangan Iodin 2 1 W (5,50-2,8) x 0,1x 12,69 5,50 - Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester (V - V ) x N x 12,69 Bilangan Iodin 2 1 W (5,50-2,9) x 0,1x 12,69 5,50 62,30 g I2/100 g = 2,9 ml 59,99 g I2/100 g L3.11 PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER Massa sampel = 5,00 gram Volume KOH titrasi blanko = 3,50 ml Normalitas KOH = 0,1 N Contoh perhitungan untuk sampel pada waktu reaksi 240 menit pada Run 1: Volume titrasi sampel (A- B) x NKOH x 56,1 Bilangan Asam S (26,8-3,50) x 0,1x 56,1 5,00 = 26,8 ml 26,14 mgkoh/g Perhitungan bilangan asam selanjutnya analog dengan contoh perhitungan di atas. Adapun hasil perhitungan bilangan asam keseluruhan dapat dilihat pada tabel L3.3. 67

Tabel L3.3 Hasil perhitunganbilangan asam poliester WaktuReaksi Poliesterifikasi (menit) Bilangan Asam (mg KOH/g) 3 jam 4 jam 5 jam 0 58,12 61,37 53,86 60 43,93 49,37 47,24 120 39,83 36,02 30,18 180 31,53 27,77 24,91 240 26,14 13,13 25,24 L3.12 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER Massa sampel = 1 gram Volume NaOH titrasi blanko = 101,0 ml Normalitas NaOH = 0,01 N - Waktu Reaksi Polimerisasi 0 jam Volume NaOH titrasi sampel 1 [(447,25-101,0) x 0,01] = 447,25,5 ml 1 Berat Molekul [(A- B) x N NaOH ] (Sx 1000) (1x 1000) 288,81g/mol - Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam Volume NaOH titrasi sampel 1 [(169,5-101,0) x 0,01] = 169,5 ml 1 Berat Molekul [(A- B) x NNaOH ] (Sx 1000) (1x 1000) 1459,85 g/mol 68

- Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam Volume NaOH titrasi sampel Berat Molekul [(A - B) x N 1 NaOH = 166,7 ml ] (S x 1000) 1 [(166,7-101,0) x 0,01] (1x 1000) 1522,070 g/mol - Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam Volume NaOH titrasi sampel Berat Molekul = 174,95 ml 1 [(A- B) x NNaOH ] (Sx 1000) 1 [(174,95,5-101,0) x 0,01] (1x 1000) 1352,26 g/mol 69

LAMPIRAN 4 DOKUMENTASI PENELITIAN L4.1 TAHAP ESTERIFIKASI (a) (b) (c) Gambar L4.1 Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester yang dihasilkan, (c) analisis viskositas L4.1 TAHAP POLIMERISASI Gambar L4.2 Proses Polimerisasi Metil Ester 70

L4.3 TAHAP POLIESTERIFIKASI (a) (b) (c) (d) Gambar L4.3 Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b) analisis berat molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan 71