LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II (Alkohol, Fenol, dan Asam Karboksilat) A. DATA PENGAMATAN No. Perlakuan Hasil 1. Golongan Alkohol Etanol + K2Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 50 % Larutan warna kuning + H2SO4 pekat larutan warna biru Gliserin+1 tetes CuSO4 + dibasakan NaOH Gliserin+CuSO4 biru jerneh +NaOH larutan jerneh b) Mentol - Organoleptis - Mentol + Vanilin sulfat Serbuk kristal putih, aroma pepermin, rasa dingin Merah pekat kehitaman
2. Golongan Fenol a) Fenol Fenol + FeCl 3 Fenol + p-dab Fenol + K 2 Cr 2 O 7 Fenol + Marquis Fenol+lieberman Larutan biru hitam Larutan Rosa Larutan oren muda Terbentuk dua lapisan coklat dan bening Larutan ungu kehitaman b)nipagin Terbentuk Ungu kehitaman - Nipagin + FeCl 3
Terbentuk warna kuning - Nipagin + HNO 3 c) Hidrokuinon - Hidrokuinon + FeCl 3 Endapan hitam, larutan hijau - Hidrokuinon + Pb(CH 3 COO) 2 + NH 4 OH Berwarna coklat tua - Hidrokuinon + NaOH Berwarna coklat kehijauan
3. Golongan Asam Karboksilat a) Asam Tartrat Asam Tartrat + CuSO 4 + NaOH Larutan berwarna biru muda
b) Asetosal - Asetosal + Marquis (Formalin + Berwarna merah muda H 2 SO 4 pekat) \ - Asetosal + FeCl 3 Berwarna ungu kehitaman c) Asam Benzoat Asam Benzoat + FeCl 3 Larutan kuning, endapan putih kekuningan
B. REAKSI 1. Golongan Alkohol a) Etanol - Esterifikasi dengan asam benzoat - Esterifikasi dengan asam salisilat - Etanol + K2Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 50 % b) Mentol - Mentol + Vanilin sulfat 2. Golongan Fenol a) Fenol - Fenol + FeCl 3 - Fenol + K 2 Cr 2 O 7 b) Nipagin - Nipagin + FeCl 3
- Nipagin + HNO 3 c) Hidrokuinon - Hidrokuinon + FeCl 3 - Hidrokuinon + NaOH 3. Golongan Asam Karboksilat
III. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini yaitu reaksi pendahuluan golongan alkohol, fenol, dan asam karboksilat, dilakukan pengamatan terhadap reaksi-reaksi identifikasi untuk golongan-golongan alkohol, fenol, dan asam karboksilat. Tujuan dilakukan pengam atan pendah uluan ini adalah untuk lebih mengenal ciri khas dari setiap golongan pada proses identifikasi karena setiap golongan biasanya memiliki reaksi identifikasi yang khas yang memudahkan untuk identifikasi. Golongan alkohol merupakan senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroks il yang terikat pada rantai alifatik. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkohol adalah proses esterifikasi dimana akan terbentuk ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati pada perubahan aromanya. Senyawa yang akan diidentifikasi dari golongan alkohol adalah etanol, gliserin, dan mentol. Esterifikasi adalah suatu proses/reaksi yang melibatkan alkohol(alkanol) dengan asam karboksilat dan menghasilkan suatu ester dan air dengan katalis berupa asam sulfat pekat dan dibantu dengan pemanasan. Ester yang dihasilkan dari reaksi ini diidentifikasikan dengan adanya aroma yang khas dari zat yang dibentuk. Dalam praktikum ini, praktikan melakukan 2 macam esterifikasi, yaitu pencampuran etanol dengan asam salisilat dan etanol dengan asam benzoat. Pertama-tama, air disiapkan dalam beaker glass lalu dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian siapkan bahan untuk uji reaksi esterifikasi. Disiapkan 2 buah tabung reaksi, kemudian masukkan sebanyak 1 ml etanol kedalam tabung reaksi 1 lalu ditambahkan asam salisilat secukupnya. Sebanyak 1 ml etanol diambil dan dimasukkan kedalam tabung reaksi 2 lalu ditambahkan asam benzoat secukupnya. Setelah itu, campuran dikocok perlahan agar tercampur dan homogen. Lalu kedua campuran tersebut ditambahkan asam sulfat pekat beberapa tetes. Penambahan asam sulfat bertujuan sebagai katalis agar reaksi esterifikasi lebih cepat terjadi. Selain itu penambahan asam sulfat bertujuan
untuk mencegah kemungkinan reaksi berjalan ke arah kiri (terjadi hidrolisis) karena reaksi ini sebenarnya adalah reaksi reversibel yang cenderung ke arah kanan. Penambahan asam sulfat pekat ke dalam tabung reaksi harus melalui dinding tabung reaksi agar tidak memicu ledakan. Setelah itu, campuran dipanaskan didalam air yang sebelumnya sudah dipanaskan sebelumnya. Pemanasan dilakukan selama beberapa menit.kemudian kedua tabung reaksi diangkat dengan penjepit kayu dan dicium aroma dari kapas penutupnya. Pada tabung reaksi berisi etanol dan asam benzoat tercium aroma pisang. Sedangkan pada tabung reaksi berisi etanol dan asam salisilat tercium aroma balsem gandapura. Selain dengan uji reaksi esterifikasi, etanol juga dapat diidentifikasi dengan cara menam bahkan K 2 Cr 2 0 7. Pertama etanol dimasukkan kedalam tabung reaksi,kemudian masukkan K 2 Cr 2 O 7. Setelah itu tambahkan lagi dengan beberapa tetes H 2 SO 4,tabung digoyangkan sedikit agar tercampur homogen. Dari percobaan tersebut dapat diamati bahwa pada saat etanol ditambahkan K 2 Cr 2 O 7 terjadi perubahan warna dari bening menjadi kekuningan dan setelah ditambahkan H 2 SO 4 larutan berubah menjadi warna biru serta sedikit terasa panas. Hal ini menunjukkan bahwa hasil reaksi ini positif. Warna biru yang terbentuk tidak lain adalah perubahan dari K 2 Cr 2 O 7 yang berwarna kuning menjadi Cr 3+ yang berwarna biru. Sedangkan H 2 SO 4 berperan sebagai katalis yang dapat mempercepat reaksi. Katalis berfungsi untuk menurunkan energi aktivasi (Ea) sehingga reaksi dapat berlangsung cepat. Jika tidak ditambah dengan H 2 SO 4, maka reaksi akan berjalan sangat lambat. Reaksi antara etanol dan kalium dikromat ini merupakan reaksi oksidasi, dimana K 2 Cr 2 O 7 berperan sebagai oksidator. Selanjutnya dilakukan identifikasi terhadap gliserin. Gliserin termasuk alkohol primer yang dapat dioksidasi menjadi aldehid dan dioksidasi lagi hingga membentuk asam karboksilat. Pada identifikasi gliserin ini dilakukan uji organoleptis, penambahan CuSO 4 dan NaOH, dan pengisatan. Uji yang pertama dilakukan adalah uji organoleptis. Beberapa ml gliserin dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian diamati. Dari uji tersebut dapat diketahui bahwa gliserin adalah larutan bening, kental, dan berbau manis. Setelah itu gliserin yang ada di dalam tabung reaksi ditambahkan dengan CuSO 4 kemudian dibasakan dengan menggunakan NaOH. Pada saat gliserin ditambahkan dengan tembaga sulfat yang berperan sebagai oksidator maka akan terjadi perubahan warna menjadi biru yang berasal dari CuSO 4 itu sendiri, kemudian dibasakan dengan natrium hidroksida warnanya menjadi biru tua. Warna ini timbul dari tembaga sulfat yang mengalami proses reduksi. Pembasaan oleh natrium hidroksida bertujuan sebagai katalis sehingga perubahan warna lebih cepat terjadi. Identifikasi selanjutnya ada lah pengisatan. Gliserin ditempatnya pada kaca arloji secukupnya, kemudian dipanaskan diatas kawat kassa dengan nyala api Bunsen. Setelah diamati, gliserin menjadi sedikit encer namun tidak terjadi penguapan yang ditandai dengan tidak berkurangnya volume gliserin. Hal ini merupakan sifat gliserin yang mempunyai titik didih yang tinggi sehingga tidak mudah menguap bila dipanaskan. Kemudian dilakukan identifikasi terhadap mentol. Mentol memiliki ciri organoleptis yang khas, yaitu mempunyai bentuk kristal hablur berbentuk jarum atau prisma dengan bau khas dan diikuti rasa dingin. Reaksi identifikasi selanjutnya adalah dengan mereaksikan mentol dengan vanillin sulfat. Pertama ambil mentol secukupnya dan tempatkan di plat tetes. Kemudian tambahkan beberapa tetes vanillin sulfat. Dapat diamati perubahan warna yang terjadi yaitu mentol yang berwarna putih bening menjadi merah kehitaman. Selanjutnya adalah identifikasi terhadap senyawa golongan fenol. Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 4 senyawa golongan fenol, yaitu fenol, nipagin, hidrokinon, dan resorsinol. Pertama dilakukan reaksi identifikasi terhadap fenol. Ada empat reaksi spesifik untuk fenol, pertama fenol ditambahkan FeCl 3 dan membentuk larutan berwarna hijau tua.
Campuran antara FeCl 3 dengan fenol akan menghasilkan senyawa kompleks yang berwarna dimana atom -H pada -OH fenol akan disubstitusi oleh Fe 3+ yang merupakan golongan transisi sehingga bila terjadi ikatan antara golongan transisi dan fenol akan menimbulkan perubahan warna yang bermacam-macam. Reaksi ini dapat berlangsung pada suasana asam lemah atau netral, fenol termasuk asam lemah. Jika keadaan terlalu asam maka tidak akan terjadi reaksi sedangkan jika terlalu basa maka akan terbentuk warna cokelat berupa Fe(OH) 3. Reaksi kedua adalah dengan penambahan pdab. Fenol ditempatkan pada plat tetes secukupnya kemudian ditambahkan pereaksi pdab. Dapat diamati bahwa terjadi perubahan warna pada fenol menjadi orange dan juga terdapat fase yang terpisah berwarna bening. Reaksi ketiga adala h penambahan reagen marquis. Pertama fenol ditempatkan di plat tetes secukupnya kemudian ditambahkan 1 bagian formaldehid dan 9 bagian asam sulfat yang merupakan komposisi dari reagen marquis. Dapat diamati perubahan yang terjadi yaitu terdapat endapan ungu. Reaksi terakhir dengan mereaksikan fenol dengan kalium dikrom at, perubahan warna yang terjadi adalah menjadi orange pekat. Golongan fenol selanjutnya adalah nipagin. Nipagin dilarutkan dalam air sambil dipanaskan. Tanpa pemanasan, nipagin akan sukar sekali untuk larut. Setelah larut semua, larutan nipagin didinginkan. Setelah dingin, ke dalam larutan ditambahkan larutan FeCl 3. Saat diteteskan FeCl 3, terjadi perubahan warna menjadi ungu. Selain ini, nipagin juga dapat di identifikasi dengan mereaksikannya dengan HNO 3. Pertama, nipagin diletakkan diatas plat tetes. Kemudian ditambahkan HNO 3 di dalam ruang asam. Pada saat diteteskan, terlihat bahwa terjadi perubahan perlahan menjadi berwarna orange. Selanjutnya, dilakukan reaksi identifikasi terhadap hidroquinon. Pertama, hidrokinon diletakkan di atas plat tetes. Kemudian ditambahkan larutan FeCl 3. Dari pegamatan terlihat bahwa sampel membentuk warna hijau tua. Selain dengan larutan FeCl 3, hidrokinon juga dapat di identifikasi menggunakna larutan timbal asetat dan amonium hidroksida. Pertama, hidrokinon diletakkan di plat tetes. Kemudian ditambahkan dengan timbal asetat dan amonium hidroksida. Dari hasil pengamatan terlihat bahwa saat ditambahkan timbal asetat, terbentuk gumpalan. Setelah dimasukkan amonium hidroksida, terbentuk larutan berwarna coklat dan berbau tajam. Kemudian, hidrokinon juga dapat diidentifikasi dengan cara menambahkan NaOH ke atas pelat tetes berisi hidrokinon. Dari percobaan teramati bahwa terjadi perubahan warna dari hijau tua menjadi larutan berwarna coklat. Golongan fenol selanjutnya adalah resorsinol, dilakukan tiga reaksi identifikasi pada senyawa ini. Resorsinol berbentuk kristal berwarna putih dan bila terkena cahaya akan mengalami perubahan warna menjadi merah. Pertama resorsinol direaksikan dengan pdab yang membentuk larutan pink pucat. Reaksi kedua adalah dengan menambahkan FeCl 3 sehingga terbentuk larutan berwarna hijau kehitaman. Perubahan warna ini terjadi karena antara golongan transisi (Fe 3+ ) yang mensubstitusi atom H pada -OH di resorsinol. Ikatan ini akan membentuk kompleks yang berwarna. Kemudian yang ketiga dengan menggunakan pereaksi marquis membentuk warna merah orange dengan endapan berwarna ungu tua. Kemudian dilakukan identifikasi terhadap golongan asam karboksilat. Pertama, larutan asam tartat dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian, ke dalam tabung reaksi di tambahkan larutan CuSO 4 yang berwarna biru dan di tambahkan beberapa tetes larutan NaOH. Dari percobaan, terlihat bahwa warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi berwarna biru muda setelah ditambahkan CuSO 4 Hal ini dikarenakan warna dari reagen CuSO 4 sendiri adalah biru muda. Namun, setelah ditambahkan dengan NaOH, larutan berubah menjadi warna biru tua. Kemudian dilakukan reaksi identifikasi terhadap asam benzoat. Asam benzoat merupakan asam yang mempunyai gugus aromatik dan gugus karboksilat. Untuk identifikasi
asam benzoat, pertama dibuat larutan asam benzoat. Kemudian, ke dalam larutan asam benzoat ditambahkan larutan FeCl3. Terlihat bahwa dalam tabung reaksi terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna kuning pucat. Selanjutnya, dilakukan reaksi identifikasi terhadap asetosal. Asetosal pertama diletakkan di atas plat tetes. Kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan FeCl 3. Dari percobaan, terlihat bahwa terbentuk larutan berwarna ungu tua dengan endapan berwarna putih. Selain itu, asetosal juga dapat di identifikasi dengan pereaksi Marquis. Pertama, asetosal dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian, ke dalam tabung ditambahkan pereaksi marquis. Terlihat perubahan warna menjadi warna merah dengan endapan yang diduga adalah asetosal yang tidak larut. Warna yang terbentuk ini merupakan kompleks warna yang terjadi antara pereaksi Marquis dengan cincin aromatik yang ada pada asetosal. Oleh karena itulah, asetosal akan memberikan hasil yang positif jika direaksikan dengan pereaksi marquis. IV. KESIMPULAN Telah dilakukan dan dapat ditentukan uji reaksi spesifik untuk golongan alkohol seperti senyawa etanol dengan menggunakan pereaksi kalium dikromat dan asam sulfat juga esterifikasi. Senyawa gliserin dengan menggunakan uji organoleptis, penambahan CuSO 4 dan NaOH juga dengan uji pengisatan. Dan senyawa mentol dengan uji organoleptis dan penambahan vanilin sulfa t. Telah dilakukan dan dapat ditentukan uji reaksi spesifik untuk golongan fenol seperti fenol, dengan menambahkan FeCl 3, pdab, marquis, dan kalium dikromat. Senyawa nipagin, dengan menambahkan FeCl 3 dan HNO 3. Senyawa hidrokinon, dengan menambahkan timbal asetat dan amonium hidroksida dan NaOH. Dan senyawa resersinol dengan menambahkan pereaksi pdab, FeCl 3, dan marquis. Telah dilakukan dan dapat ditentukan uji reaksi spesifik untuk golongan asam karboksilat seperti asam tartat dengan menambahkan pereaksi CuSO 4 dan NaOH. Asetosal dengan menambahkan pereaksi marquis dan FeCl 3. Dan asam benzoat dengan menambahkan FeCl 3. DAFTAR PUSTAKA Attaway, Stephen. 2004. Rope System Analysis. Oberon State Emergency Service. New South Wales. Chang, R. 2005. Kimia Dasar: Konsep-konsep Inti Jilid I. Jakarta: Erlangga Clark, J. 2002. The Mechanism For The Esterification Reaction. Available online at : http://www.chemguide.co.uk/organicprops/estermenu.html#top [diakses pada : 19 September 2013]. Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta: Erlangga.
Petrucci, Ralph H. 1992. General Chemistry. Erlangga. Jakarta. Sudjadi. 2004. Analisis Obat dan Makanan. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Svehla, G.1979. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke lima. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.