LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I PERCOBAAN V PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS TETRA AMIN TEMBAGA (II) SULFAT MONOHIDRAT Cu(NH 3 ) H O DAN GARAM RANGKAP AMONIUM TEMBAGA (II) SULFAT HEKSAHIDRAT Cu(SO ).6HO OLEH: NAMA : MUH. YAMIN A. STAMBUK : F1C1 08 09 KELOMPOK : I ASISTEN PEMBIMBING : YAYUK YUSMILA B. JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 009
PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS TETRA AMIN TEMBAGA (II) SULFAT MONOHIDRAT Cu(NH 3 ) H O DAN GARAM RANGKAP AMONIUM TEMBAGA (II) SULFAT HEKSAHIDRAT Cu(SO )6H O A. TUJUAN Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk memberikan gambaran tentang proses pembuatan kompleks tetra tembaga (II) sulfat monohidrat dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksa hidrat. B. LANDASAN TEORI Senyawa kompleks dari logam-logam tanah cenderung bersifat tidak stabil dan ligan-ligan yang ada cenderung disubstitusi oleh molekul-molekul air dari udara. Sintesis senyawa kompleks tersebut biasanya dilakukan dalam tabung Schlenk di bawah lindungan gas argon. Isolasi uap air yang tidak sempurna cenderung memberikan senyawa kompleks yang terkoordinasi oleh molekul-molekul air. Senyawa kompleks dari garam-garam logam alkali tanah dengan liganligan yang merupakan basa nitrogen menghasilkan kompleks dengan bilangan koordinasi sampai 10 dengan berbagai bentuk struktur (Effendy, 1996). Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal penyusunnya. Contoh kristal garam rangkap adalah garam Mohr. Kombinasi antara ammonium besi (II) sulfat, ammonium cobalt (II) sulfat dan ammonium nikel sulfat. Ketiga garam diatas memiliki ion ammonium dan sulfat, tapi dengan atom pusat yang
berbeda. Secara umum garam mohr berbentuk kristal berwarna hijau muda, gram mohr mempunyai rumus (NH)SO.[Fe(HO)6]SO. Apabila dibandingkan dengan garam besi (II) sulfida atau besi (II) klorida, kristal garam mohr ini lebih stabildi udara. Selain itu besi (II) sulfat dengan garam sulfat dari alkali dapat membentuk garam rangkap dengan rumus MgFe(SO).6HO ataupun dengan logam alkali lain seperti K, Rb, Cs atau NH (Dyyno, 009). Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Tembaga dapat melebur pada suhu 1038 o C. Karena potensial elektrodanya positif (+ 0,3 V) untuk pasangan Cu / Cu + tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu(I) sangat mudah teroksidasi menjadi Cu(II). Namun osidasi selanjutnya menjadi Cu(II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu + yang dikenal baik dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO.5H O yang paling dikenal. Senyawa ini dapat terhidrasi membentuk anhidrat yang benar benar putih. Penambahan ligan terhadap larutan akan menyebabkan pembentukan ion kompleks dengan pertukaran molekul air secara berurutan (Syabatini, 009). Salah satu sifat unsur transisi adalah mempunyai kecenderungan untuk membentuk ion kompleks atau senyawa kompleks. Ion-ion dari unsur logam transisi memiliki orbital-orbital kosong yang dapat menerima pasangan elektron pada pembentukan ikatan dengan molekul atau anion tertentu membentuk ion kompleks.
Ion kompleks terdiri atas ion logam pusat dikelilingi anion-anion atau molekul-molekul membentuk ikatan koordinasi. Ion logam pusat disebut ion pusat atau atom pusat. Anion atau molekul yang mengelilingi ion pusat disebut ligan. Banyaknya ikatan koordinasi antara ion pusat dan ligan disebut bilangan koordinasi.ion pusat merupakan ion unsur transisi, dapat menerima pasangan elektron bebas dari ligan. Pasangan elektron bebas dari ligan menempati orbital-orbital kosong dalam subkulit 3d, s, p dan d pada ion pusat. Ligan adalah molekul atau ion yang dapat menyumbangkan pasangan elektron bebas kepada ion pusat. Ligan ada yang netral dan bermuatan negatif atau positif. Pemberian nama pada ligan disesuaikan dengan jenis ligannya. Bila ada dua macam ligan atau lebih maka diurutkan menurut abjad (Maulana, 007). Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak diguakan reaksireaksi yang menghasilkan pembentukkan kompleks. Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Pembentukkan kompleks dalam analisis anorganik kualitatif sering terlihat dan dipakai untuk pemisahan dan identifikasi. Salah satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna dalam larutan. Suatu fenomena lain yang penting yang sering terlihat bila kompleks terbentuk adalah kenaikkan kelarutan, banyak endapan bisa melarut karena pembentukkan kompleks (Vogel, 1979). Dalam artian luas senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat
berdiri sendiri. Menurut Warner senyawa kompleks, merupakan gabungan beberapa ion logam yang cenderung berikatan koordinasi dengan zat-zat tertentu membentuk senyawa kompleks yang mantap. Zat-zat tertentu itu disebut ligan. Ligan merupakan zat yang memiliki satu atau lebih pasangan elektron bebas. Ion-ion Logam itu cenderung jenuh baik valensi utamanya maupun valensi tambahannya. Valensi koordinasi mengarah ke dalam ruangan mengelilingi ion logam pusat. Jadi proses pembentukkan senyawa kompleks koordiasi adalah perpindahan satu atau lebih pasangan elektron dari ligan ke ion logam (Rivai, 1995). C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-alat yang digunakan yaitu: - Gelas kimia 100 ml @ buah - Erlenmeyer @ buah - Pipet volume 10 ml @ buaah - Corong - Batang pengaduk buah - Hot plate. Bahan-bahan yang digunakan, yaitu : - CuSO.5H O - Kertas saring - Amonia - Alkohol/etanol
- (NH ) SO - Aquades - Aluminium foil D. PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan Garam Rangkap,95 g CuSO.5H O + 1,3 g Amonium sulfat (NH SO ) - ditempatkan dalam gelas kimia 100 ml - ditambahkan dengan 10 ml akuades - dipanaskan secara perlahan sampai semua garam larut sempurna - dibiarkan menjadi dingin pada suhu kamar sampai terbentuk kristal Kristal garam Hasil=? - dikeringkan krisal dalam kertas saring - ditimbang kristal yang dihasilkan - dihitung % rendamennya
. Pembuatan Garam Kompleks,95 gr CuSO.5H O - ditambahkan 5 ml ammonia dan 8 ml alkohol/etanol - didiamkan semalam Kristal dalam larutan Hasil =? - didekantasi dengan menggunakan campuran ammonia dan alkohol (dengan perbandingan volume yang sama) - disaring - dikeringkan
E. HASIL PENGAMATAN 1. Data Pengamatan a. Pembuatan Garam Rangkap - Kristal Cu(SO ) (NH ).6H O Berwarna Berat : Hijau kekuning-kuningan : 0,993 g b. Garam kompleks - Kristal Cu(SO )(NH ).H O Berwarna : Biru tua. Perhitungan 1. Garam Rangkap Diketahui : Berat CuSO.5H O =,95 gram Berat (NH ) SO = 1,3 gram Berat kertas saring = 1,1905 gram Berat kertas saring + kristal =,188 gram Berat kristal yang diperoleh = 0,993 gram Reaksi CuSO.5H O + (NH ) SO + H O Cu(SO ).6H O Mol CuSO.5H O = Mol CuSO.5H O = Berat CuSO.5H O Mr CuSO.5H O,95 g 9,5 g / mol
= 0,01 mol Mol (NH ) SO = Mol (NH ) SO = Berat ( NH Mr ( NH ) 1,3 g 13 g / mol ) SO SO = 0,01 mol 1 mol CuSO.5H O 1 mol (NH ) SO 1 mol Cu(NH ) (SO ).6H O, sehingga, Massa kristal Cu(NH ) (SO ).6H O = (mol x Mr) Cu(NH ) (SO ).6H O = 0,01 mol x 303,5 g/mol = 3,035 g % Rendamen = Berat ekperimen Berat Cu(NH Cu(NH ) (SO ).6H O x ) (SO ).6H O teoritis 100% = 0,993 g 3,035 g x 100%. Garam Kompleks = 3,695 % Diketahui : Volume NH 3 =,6 x 10-3 Berat CuSO.5H O =,95 gram Reaksi : NH 3 + H O NH OH NH OH + CuSO 5H O Cu( NH 3 ) SO. H O + 8H O Mol CuSO.5H O = Berat CuSO.5H O Mr CuSO.5H O
,95 g 9,5 g / mol Mol CuSO. 5H O = = 0,01mol Mol Cu(NH 3 ) SO H O mol CuSO. 5H O mol NH OH Mol NH OH = 11 mol/l x,6 x 10-3 L =,86 x 10 - mol NH OH + CuSO 5H O Cu( NH 3 ) SO. H O + 8H O,86x10 - mol 0,01 mol 0,01 mol,5x10-3 mol 0,01 mol 0,061 0 mol 0,01 mol Mol kristal Cu(NH 3 ) SO.H O Massa kristal Cu(NH 3 ) SO.H O = 0,01 mol = Mol Cu(NH 3 ) SO.H OxMr kristal = 0,01 mol x 5,5 gr/mol =,55 gram
F. PEMBAHASAN Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (sentrifuge), seperti yang dilakukan pada percobaan ini yakni pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH 3 ) H O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO ), dimana garam rangkap dihasilkan dengan mereaksikan CuSO. 5 HO dengan garam ammonium sulfat dan garam kompleks ini dihasilkan dengan mereaksikan larutan ammonia dengan CuSO.5H O melalui beberapa tahapan reaksi sampai akhirnya menghasilkan endapan berupa kristal. Percobaan kali ini dilakukan pembuatan dua bentuk garam yakni garam rangkap dan garam kompleks. Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garamgaram tunggal penyusunnya. Pembuatan garam ragkap diawali dengan mereksikan CuSO.5H O dengan ammonium sulfat ((NH ) SO ) serta aquades, yang kemudian dilakukan pemanasan dan didingninkan pada suhu kamar sampai terbentuk kristal, dan disaring untuk memisahkan kristal dari cairannya. Larutan ammonium berfungsi untuk melarutkan CuSO.5H O dan digunakannya pelarut air karena kedua garam yang bereaksi dapat larut dalam air dan tetap berupa satu spesies ion. Kebanyakan
garam anorganik lebih dapat larut dalam air murni daripada dalam pelarut organik. Larutan segera ditutupi dengan kaca arloji sehingga dapat mencegah menguapnya beberapa ion yang diinginkan untuk dapat membentuk kristal monoklin sempurna. Pemanasan bertujuan untuk melarutkan semua garam (CuSO.5H O) dengan sempurna. Garam rangkap yang diperoleh berbentuk monoklin dan berwarna hijau kekuning-kuningan. Berat rendamen garam rangkap ini adalah sebesar 3,695 %, berat rendamen ini artinya banyaknya garam rangkap yang terkandung dari campuran antara CuSO.5H O dengan ammonium sulfat ((NH ) SO) adalah sebanyak 3,695%. Hampir sama dengan pembuatan garam rangkap, pada pembuatan garam kompleks juga diawali dengan mereaksikan CuSO.5H O dengan larutan ammonia dengan melakukan pengadukkan sehinggga semua kristal larut sempurna, pencampuran ke dua bahan tersebut dihasilkan larutan biru tua. Reaksi antara senyawa-senyawa ini menyebabkan timbulnya gas yang menyengat. Bau menyengat tersebut berasal dari larutan amoniak pekat. hanya saja pada pembuatan garam kompleks ini ditambahkan dengan etil alkohol. Etil alkohol adalah pelarut yang baik untuk senyawa ionik karena tetapan dielektrik rendah dan mengurangi energi solvasi ion-ion. Etil alkohol tergolong sebagai pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya. Oleh karena itu, pada percobaan ini setelah penambahan etanol langsung dilakukan penutupan gelas kimia dengan menggunakan alumunium foil untuk mengurangi penguapan selama pembentukkan kristal. Sama halnya dengan
pembentukan garam rangkap, proses pembentukan garam tersebut sangat lambat sehingga larutan dibiarkan semalaman agar kristal terbentuk dengan sempurna. Setelah kristal terbentuk kemudian dilakukan penyaringan untuk memisahkan kristal dari cairannya dan dicuci atau didekantasi dengan menggunakan campuran ammonia dengan alkohol. Dekantasi, yaitu pemisahan komponen-komponen dalam campuran dengan cara dituang secara langsung. Dekantasi dapat dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair dan zat padat atau zat cair dengan zat cair yang tidak saling campur (suspensi). Itulah sebabnya didekantasi atau dilakukan pencucian untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin saja terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan sebagian kristal tersebut ikut terbawa bersama filtrat. Penambahan etil alkohol ini berfungsi membantu melarutkan kristal CuSO.5H O. Kristal yang dihasilkan pada percobaan berwarna biru tua dan mass kristal garam garam kompleks ini diperoleh sebesar,55 gram. G. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa, garam kompleks dapat dibuat dengan mereaksikan CuSO.5H O yang bertindak sebagai logam dengan ammonium hidroksida (NH OH) yang bertindak sebgai ligan. Sedangkan garam rangkap dapat dibuat dengan mereaksikan CuSO.5H O yang bertindak sebagai ligan dengan ammonium sulfat ((NH ) SO ) yang bertindak sebgai ligan rangkap.
DAFTAR PUSTAKA Dyyno, 009. Sintesis Dan Pemanfaatan Garam Mohr. http:// dynnosblog. blogspot. Com. Effendy, 1996. Sintesis dan Struktur Senyawa-Senyawa Kompleks Logam-logam Alkali Tanah. Media Komunikasi Kimia, Vol 1, No. Maulana, 007. Senyawa atau Ion Kompleks. http://masterkimia.com Rivai,H., 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Semarang. Shevla, 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta. Syabatini, A., Pembuatan Garam Kompleks Dan Garam Rangkap. http:// annisanfushie.wordpress.com