Skripsi. Disusun dalam rangka penyelesaian Studi Strata 1 untuk memperoleh gelar Sarjana Fisika S1 pada Universitas Negeri Semarang.

STUDI PENGARUH RASIO LAJU ALIR GAS ARGON DAN NITROGEN TERHADAP SIFAT OPTIK FILM TIPIS GALLIUM NITRIDA YANG DITUMBUHKAN DENGAN METODE DC MAGNETRON SPUTTERING Skripsi Disusun dalam rangka penyelesaian Studi Strata 1 untuk memperoleh gelar Sarjana Fisika S1 pada Universitas Negeri Semarang Oleh EKO SULASTRI NIM 4250401034 JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2006

PERSETUJUAN PEMBIMBING Skripsi ini telah disetujui oleh pembimbing untuk diajukan ke sidang ujian skripsi Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Semarang. Semarang, 22 Februari 2006 Pembimbing I Pembimbing II Dr. Sugianto, M.Si. Dr. Putut Marwoto, M.Si. NIP. 132046850 NIP. 131764029 ii

PENGESAHAN KELULUSAN Skripsi ini telah dipertahankan di dalam sidang ujian skripsi Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Semarang pada : Hari : Rabu Tanggal : 1 Maret 2006 Ketua, Sekretaris, Drs. Kasmadi I.S., M.S. Drs. M. Sukisno, M.Si. NIP. 1307811011 NIP. 130529522 Pembimbing I Penguji I Dr. Sugianto, M.Si. Dra. Pratiwi Dwijananti, M.Si. NIP. 132046850 NIP. 131813654 Pembimbing II Penguji 1l Dr. Putut Marwoto, M.S. Dr. Sugianto, M.Si NIP.131764029 NIP. 132046850 Penguji III Dr. Putut Marwoto, M.S. NIP. 131764029 iii

PERNYATAAN Saya menyatakan bahwa yang saya tulis dalam skripsi ini benar-benar merupakan hasil karya saya. Pendapat atau temuan orang lain yang terdapat dalam skripsi ini dikutip atau dirujuk berdasarkan kode etik ilmiah. Semarang, 22 September 2006 Penulis Eko Sulastri NIM. 4250401034 iv

MOTTO DAN PERSEMBAHAN Jangan terlalu berharap pada sesuatu tapi bersungguh-sungguhlah dalam mengerjakan sesuatu niscaya kamu akan mendapat balasannya Hidup adalah proses Perubahan adalah pasti, jangan pernah takut pada perubahan karena waktu akan terus berjalan Skripsi ini kupersembahkan sebagai wujud ketaqwaanku kepada ALLAH SWT. Sebagai wujud rasa hormat dan baktiku teruntuk kedua orang tuaku atas pengorbanan dan cucuran keringatnya serta segala ilmu yang telah beliau berikan, hingga aku bisa seperti sekarang dan sampai hari ini, kalianlah guru pertamaku, karya ini belumlah seberapa dibanding pengorbananmu ibu. Sebagai ungkapan rasa sayang dan terima kasihku kepada guru-guruku, semua makhluk yang telah mengajarkan banyak hal kepadaku meskipun hanya satu huruf, untuk saudarasaudaraku terima kasih atas dorongan semangat yang telah kalian berikan selama ini dan untuk generasi penerusku semoga karya ini bisa bermanfaat. v

KATA PENGANTAR Segala puji hanya bagi Allah SWT, tiada kesombongan yang patut kita lakukan karena kesempurnaan hanya milik Allah. Rahmat Allah yang telah dilimpahkan kepada penulis, sehingga dapat menyelesaikan tugas akhir dengan judul STUDI PENGARUH RASIO LAJU ALIR GAS ARGON DAN NITROGEN TERHADAP SIFAT OPTIK FILM TIPIS GALLIUM NITRIDA YANG DITUMBUHKAN DENGAN METODE DC MAGNETRON SPUTTERING. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan tugas akhir ini tak terlepas dari bantuan tenaga, pikiran, sarana dan dana dari berbagai pihak. Oleh sebab itu penulis sampaikan rasa terimakasih yang tulus kepada: 1. Dr. Sugianto, M.Si., sebagai pembimbing I yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan dan koreksi hingga terselesaikannya skripsi ini; 2. Dr. Putut Marwoto, M.Si., sebagai pembimbing II yang telah banyak membimbing, mengoreksi dan memberikan saran dalam penulisan ini; 3. Dra. Pratiwi Dwijananti, M.Si, sebagai penguji skripsi yang telah banyak memberikan koreksi terhadap tulisan ini; 4. Drs. Kasmadi Imam S., M.S., Dekan FMIPA Universitas Negeri Semarang; 5. Drs. M. Sukisno, M.Si., ketua jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Semarang; 6. Drs. Suharto Linuwih, M.Si., atas kesabarannya selama ini membimbing kami, anda telah mengajarkan banyak hal tentang hidup ini; vi

7. Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Departemen Pendidikan Nasional melalui Proyek Peningkatan Penelitian Pendidikan Tinggi ( hibah bersaing XI ) yang telah membiayai penelitian ini; 8. Drs. Hadi Susanto, M.Si, kepala laboratorium Fisika FMIPA UNNES yang telah memberikan kemudahan dalam peminjaman peralatan laboratorium; 9. Wasi Sakti W.P, S.Pd dan bu Wied, terima kasih atas bantuan dan pelayanan kepada penulis; 10. Bapak, Ibu dan saudara saudaraku tercinta yang telah memberikan bantuan moral dan material kepada penulis; 11. Spesial my friend crew material laboratory papa Hexi, mama Novi, roha chayang, Dodowi dan teman-teman di Laboratorium Magnetik Pakde Zein, Taqin, ajiek, billy, kang wariin, purwo, rizal, Topic dan Pak Dika yang makasih atas semua senyum dan semua yang telah kalian berikan selama ini; 12. Buat Rina, Ariek, Wiyono, Ratih, Yuyun, Nyit2, Aina, Yani, Leli, ani dan semua angkatan 01 terima kasih atas kebersamaannya selama ini. 13. Semua pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari sempurna. Penulis berharap semoga skripsi ini bermanfat bagi penulis khususnya dan pembaca pada umumnya. Semarang, 22 Februari 2006 Penulis vii

Abstrak Gallium nitrida (GaN) merupakan bahan semikonduktor yang mempunyai celah pita energi langsung (direct bandgap) besarnya 3,4 ev sehingga berpotensi untuk aplikasi piranti optoelektronik seperti LD (laser diode) dan LED (light emitting diode) warna hijau-biru. Film tipis GaN telah ditumbuhkan di atas substrat safir (0001) dengan metode dc magnetron sputtering. Proses penumbuhan film tipis GaN dilakukan pada temperatur substrat 650 o C, daya sekitar 60 watt dan tekanan reaktor sekitar 1 Torr selama 3 jam. Empat buah sampel film tipis GaN telah ditumbuhkan dengan rasio laju alir gas argon dan nitrogen (Ar : N 2 ) divariasi sebagai berikut: (90 : 0); (90 : 70); (60 : 60) dan (40 : 70) sccm. Film tipis GaN dikarakterisasi struktur kristalnya dengan EDAX dan XRD, sedangkan sifat optik film tipis GaN dikarakterisasi dengan spektrometer UV-vis Hasil karakterisasi film tipis GaN dengan EDAX dan XRD menunjukkan kondisi optimal untuk penumbuhan film tipis GaN dicapai pada saat rasio Ar : N 2 sama yaitu 60 : 60 sccm. Persentase atom Ga : N = 42,88 % : 57,12 %. Film tipis GaN mempunyai struktur heksagonal tumbuh dominan pada orientasi bidang (0002) sejajar bidang substrat safir (0001). Besarnya FWHM (full width at half maximum) GaN (0002) sekitar 0,4 o, ukuran butiran film tipis GaN tersebut sekitar 217,43 Å dan kerapatan dislocationnya kecil sekitar 2,115.10-5 (Å) -2, menunjukkan jumlah cacat dalam film. Hasil karakterisasi dengan spektrometer UV-vis menunjukkan bahwa pada umumnya film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan aliran gas nitrogen selama penumbuhan mempunyai trasmitansi yang lebih baik dibandingkan dengan film tipis GaN yang ditumbuhkan tanpa aliran gas nitrogen. Film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan rasio laju alir Ar : N 2 = 60 : 60 sccm mempunyai celah pita energi (bandgab) yang terbesar dan energi urbach terendah dibandingkan dengan sampel lain hasil eksperimen ini. viii

Rasio laju alir gas argon dan nitrogen pada penumbuhan film tipis GaN dengan metode dc magnetron sputtering menentukan arah orientasi penumbuhan film tipis GaN, kualitas kristal dan sifat optik film tipis GaN. Kata kunci : Film tipis GaN, dc magnetron sputtering, FWHM, Celah pita energi (bandgab), energi urbach, ix

DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL... i PERSETUJUAN PEMBIMBING... ii PENGESAHAN KELULUSAN... iii PERNYATAAN... iv MOTTO DAN PERSEMBAHAN... v KATA PENGANTAR... vi ABSTRAK... viii DAFTAR ISI... ix DAFTAR TABEL... xi DAFTAR GAMBAR... xii DAFTAR LAMPIRAN... xiii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Rumusan Masalah... 5 1.3 Tujuan Penelitian... 6 1.4 Manfaat Penelitian... 6 1.5 Sistematika Skripsi... 6 BAB II KAJIAN PUSTAKA... 8 2.1 Material GaN... 8 2.2 Cacat Kristal... 10 2.3 Sifat Optik Film Tipis GaN... 11 2.4 Band tail... 15 2.5 Sputtering... 17 2.6 Plasma... 18 BAB III METODE PENELITIAN... 20 3.1 Pelaksanaan Eksperimen... 22 3.1.1 Pembuatan Target GaN... 22 3.1.2 Preparasi Substrat... 22 3.1.3 Penumbuhan Lapisan Film Tipis GaN... 23 x

3.2 Karakterisasi Film Tipis GaN... 25 3.2.1 EDAX... 25 3.2.2 XRD... 26 3.2.3 Spektrometer UV-vis... 26 3.3 Metode Analisis Data... 27 3.3.1 Kandungan Unsur Film Tipis GaN... 28 3.3.2 Struktur dan Orientasi Kristal Film Tipis GaN... 28 3.3.3 Sifat Optik Film Tipis GaN... 29 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN... 31 4.1 Hasil Analisis Karakterisasi Film Tipis GaN dengan EDAX... 32 4.2 Hasil Analisis Struktur dan Orientasi Kristal dengan XRD... 35 4.3 Hasil Analisis Sifat Optik Film Tipis GaN... 42 BAB V SIMPULAN DAN SARAN... 49 5.1 Simpulan... 49 5.2 Saran... 50 DAFTAR PUSTAKA... 51 Lampiran... 54 xi

DAFTAR TABEL Tabel 3.1. Daftar spektrum XRD dari GaN... 29 Tabel 4.1. Penumbuhan film tipis GaN pada substrat safir (0001) dengan perbedaan rasio laju alir gas argon dan nitrogen... 31 Tabel 4.2. Hasil karakterisasi film tipis GaN dengan EDAX... 34 Tabel 4.3. Daftar spektrum XRD GaN... 36 Tabel 4.4. FWHM puncak GaN (0002)... 40 Tabel 4.5. Ukuran butiran GaN (0002)... 42 Tabel 4.6. Hasil karakterisasi sifat optik film tipis GaN dengan pengukuran melalui spektrometer UV-vis... 47 Tabel Data JCPDS (02-1078) Gallium Nitrida (GaN)... 54 xii

DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1. Struktur sel satuan kubik (zincblende) dari GaN... 9 Gambar 2.2. Struktur sel satuan heksagonal (wurtzite) dari GaN... 9 Gambar 2.3. Fluktuasi random secara acak pada tepi pita akibat adanya pengotor secara acak... 16 Gambar 2.4. Proses sputtering pada permukaan target... 17 Gambar 3.1. Diagaram alir penelitian penumbuhan film tipis GaN di atas substrat safir dengan metode dc magnetron sputtering... 21 Gambar 3.2. Sistem reaktor dc magnetron sputtering... 24 Gambar 4.1. Spektrum energi hasil karakterisasi film tipis GaN dengan menggunakan EDAX... 33 Gambar 4.2. Spektrum hasil karakterisasi target GaN dengan XRD... 36 Gambar 4.3. Spektrum hasil XRD film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan perbedaan rasio laju alir gas Ar dan N 2... 37 Gambar 4.4. FWHM dari film tipis GaN... 41 Gambar 4.5. Grafik transmisi film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan perbedaan rasio laju alir gas Ar : N 2 hasil karakterisasi dengan spektrometer UV-vis... 43 Gambar 4.6. Grafik absorpsi film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan perbedaan rasio laju alir gas Ar : N 2 hasil karakterisasi dengan spektrometer UV-vis... 45 Gambar Foto reaktor dc magnetron sputtering... 55 xiii

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Data JCPDS (02-1078) Gallium Nitrida (GaN)... 54 Lampiran 2. Foto alat penumbuhan film tipis GaN... 55 Lampiran 3. Data hasil pengukuran dengan spektrometer UV-vis GaN 56 xiv

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Teknologi semikonduktor telah mengalami kemajuan besar baik dalam hal penemuan bahan baru maupun teknik pembuatannya. Hal tersebut mendorong untuk melakukan penelitian lebih lanjut mengenai bahan-bahan semikonduktor. Penelitian dilakukan untuk mendapatkan bahan-bahan semikonduktor yang berkualitas baik daripada bahan-bahan semikonduktor sebelumnya. Bahan-bahan semikonduktor sangat potensial diaplikasikan pada piranti elektronik dan optoelektronik. Bahan semikonduktor silikon (Si) dan germanium (Ge) telah digunakan sejak dahulu, namun sekarang ini bahan semikonduktor paduan seperti gallium arsenida (GaAs) dan semikonduktor paduan golongan III V lainnya telah mendominasi untuk pembuatan piranti elektronik daya tinggi dan kecepatan tinggi sekitar 1-2 GHz. Saat ini telah dikembangkan suatu transistor HEMT s (high electron mobiliy transistor) dibuat dari semikonduktor yang memiliki celah pita energi (band gap energy) lebar yaitu gallium nitrida (GaN) (Green, 2001). Seiring dengan kemajuan teknologi dan meningkatnya kebutuhan pasar akan piranti elektronik dan optoelektronik, maka penelitian rekayasa bahan untuk pembuatan piranti elektronik dan optoelektronikpun mulai digarap dengan sangat serius. Penelitian yang dilakukan tidak hanya mencakup kualitas bahan, tetapi juga penghematan bahan tanpa mengurangi kualitas bahan yang dihasilkan. Usaha untuk melakukan penghematan bahan tersebut dilakukan dengan menciptakan 1

2 piranti elektronik dan optoelektronik yang praktis, multifungsi dan berukuran mikro yang lebih praktis mudah dalam penggunaan dan penyimpanannya. Salah satu teknologi penumbuhan bahan semikonduktor yaitu dengan teknologi penumbuhan film tipis. Film tipis adalah suatu film yang sangat tipis dari bahan organik, inorganik, metal maupun campuran metal organik yang memiliki sifat-sifat konduktor, semikonduktor maupun isolator. Film tipis yang dibuat dengan teknik penumbuhan atom atau partikel pada permukaan substrat dengan ketebalan sampai orde mikrometer semakin banyak diteliti dan dimanfaatkan. Sifat umum film tipis dari suatu bahan berbeda dengan bahan padatan, karena proses preparasi (misalnya: evaporasi, sputtering), geometri (ukuran panjang, tebal dan lebar) komposisi dan stukturnya (Atmono, 2003). Sifat-sifat film tipis yang ditumbuhkan dapat dimodifikasi sesuai dengan tujuan penerapannya. Material golongan III-nitrida seperti AlN (6,2 ev), GaN (3,4 ev), dan InN (1,95 ev) merupakan trio semikonduktor yang unik karena material tersebut mempunyai celah pita energi langsung (direct bandgap) (Keller et al., 2001). Apabila di antara mereka membentuk semikonduktor paduan seperti ternary Al x Ga 1-x N, In x Ga 1-x N dan quarternery InGaAlN maka celah pita energinya dapat diatur mulai 1,95 ev hingga 6,2 ev. Al x Ga 1-x N merupakan material paduan penting dalam piranti nitrida, khususnya sebagai lapisan penghalang (barrier) dalam struktur-hetero dan sumur kuantum dengan lapisan aktif GaN atau In x Ga 1- xn. GaN dan paduannya telah diaplikasikan pada piranti optoelektronik seperti LED (light emitting diode) (Eduardo et al., 2001), LD (laser diode) warna hijau-

3 biru sampai ultraviolet (Sato et al., 2001) dan diterapkan untuk membuat photodetector UV (ultraviolet) (Kuwabara et al., 2001). Pada saat ini sedang dikembangkan LED warna putih dengan harapan dapat menggantikan lampu penerangan dengan konsumsi daya listrik yang rendah (Zukauskas et al., 2001). Material GaN merupakan salah satu semikonduktor paduan golongan III nitrida yang menarik untuk diteliti karena mempunyai sifat unik dan banyak sekali penerapannya. Material GaN mempunyai celah pita energi lebar, kecepatan saturasi elektron tinggi dan memiliki celah pita energi langsung (direct bandgap). Material GaN mempunyai keunggulan dibandingkan dengan material semikonduktor yang telah dikembangkan sebelumnya seperti Si, GaAs dan SiC yang telah mendominasi pembuatan piranti elektronik dan optoelektronik. Si dan GaAs mempunyai celah pita energi sempit, sehingga kurang menguntungkan untuk aplikasi piranti yang bekerja pada daya dan temperatur tinggi. Selain itu Si dan GaAs juga mempunyai kecepatan saturasi elektron rendah sehingga kurang cocok diterapkan untuk membuat piranti elektronik yang bekerja dengan daya tinggi, sedangkan SiC merupakan material semikonduktor yang mempunyai celah pita energi tidak langsung (indirect bandgap), energi yang digunakan oleh elektron untuk berekombinasi, sebagian digunakan untuk osilasi kisi (fonon) (Wolfe et al., 1989), sehingga kurang efektif ketika diaplikasikan pada piranti optoelektronik. Dengan segala kelebihan dari GaN serta dapat diaturnya lebar celah pita energi GaN dan paduannya dalam rentang panjang gelombang cahaya tampak hingga ultravioet,

4 maka material berbasiskan GaN tersebut sangat menarik untuk dikembangkan lebih lanjut. Proses penumbuhan film tipis GaN dihadapkan pada beberapa kesulitan antara lain masalah kerapatan elektron yang tinggi pada material nitrida yang diakibatkan oleh kekosongan nitrogen (nitrogen vacancy) dan cacat kristal lainnya. Salah satu akibatnya adalah sulit didapatkan GaN tipe-p. Masalah selanjutnya adalah ketidaksesuaian konstanta kisi (lattice mismatch) antara substrat dengan material III-nitrida yang cukup besar untuk proses epitaksi. Hal ini dikarenakan tidak tersedianya substrat kristal tunggal GaN atau kristal tunggal lainnya yang berkualitas tinggi dengan konstanta kisi yang sama. Seiring dengan usaha untuk mendapatkan film tipis GaN yang berkualitas baik telah dikembangkan beberapa teknik penumbuhan kristal modern. Film tipis GaN pada umumnya ditumbuhkan dengan metode MOCVD (metalorganic chemical vapor deposition) (Eduardo et al., 2001), MBE (molecular beam epitaxi) (Kim, et al., 2000 MOVPE (metal organic vapour phase epitaxy) (Sato et al., 2001), MOMBE ( metalorganic moleculer beam epitaxy) (Eduardo et al., 2001), HVPE (hybride vapor phase epitaxy) (Nakayama et al., 2000), dan rf-mbe (radio frekuensi molecular beam epitaxy) (Nishio et al., 2000). Pada penelitian ini film tipis GaN ditumbuhkan dengan metode dc magnetron sputtering yang membutuhkan biaya operasional jauh lebih murah dibandingkan dengan metode lainnya. Selain itu dengan menggunakan metode sputtering ini, operasionalnya lebih mudah, dapat menghasilkan film tipis dengan area

5 penumbuhan yang luas, ketebalan lapisan film tipis dapat dikontrol dengan baik dan juga alat ini tersedia di laboratorium fisika material jurusan fisika FMIPA UNNES. Reaktor dc magnetron sputtering ini telah berhasil digunakan untuk penumbuhan film tipis Ga 2 O 3 (Sjahid, 2005) dan Ta 2 O 5 (Wiyanto dkk., 2004). Penelitian ini dilakukan bersama dengan penelitian yang dilakukan oleh Sugeng (2005). Proses sputtering pada permukaan target yang terbuat dari bahan oksida dan nitrida akan mengalami perubahan stoikiometri unsur unsur yang terkandung dalam film tipis selama proses penumbuhan di atas substrat (Mahony, 2002). Unsur yang lebih ringan (gas) akan mudah menguap. Ketika target GaN tersputter pada proses penumbuhan film tipis GaN, unsur nitrogen yang terkandung dalam film tipis GaN akan berkurang sehingga kandungan unsur dalam film tipis tidak stoikiometri. Untuk mengimbangi jumlah unsur nitrogen yang hilang, maka perlu ditambahkan gas nitrogen ke dalam tabung reaktor (chamber) selama proses penumbuhan film tipis GaN. 1.2. Rumusan Masalah Permasalahan yang muncul dari uraian di atas adalah bagaimana pengaruh perbedaan rasio laju alir gas argon dan nitrogen terhadap sifat optik film tipis GaN yang ditumbuhkan pada substrat safir dengan metode dc magnetron sputtering. Sifat optik yang dikaji meliputi transmisi dan absorpsi film tipis GaN. Data-data hasil penelitian ini digunakan untuk menentukan besarnya celah pita energi (bandgap) dan energi Urbach film tipis GaN tersebut.

6 3. Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah menumbuhkan film tipis GaN di atas substrat sapphire dengan metode dc magnetron sputtering dan mempelajari sifat optiknya untuk laju alir gas argon dan nitrogen yang berbeda. 1.4. Manfaat Penelitian Penelitian ini bermanfaat untuk mengetahui cara penumbuhan dan karakterisasi film tipis GaN serta mempelajari perbedaan karakteristik film tipis GaN dengan parameter perbedaan rasio laju alir gas argon (Ar) dan nitrogen (N 2 ), yang selanjutnya dijadikan acuan pada proses pemumbuhan dan karakterisasi film tipis GaN dengan metode dc magnetron sputtering selanjutnya, khususnya sifat optik film tipis GaN pada teknologi untuk pembuatan piranti optoelektronik seperti LED (light emiting diode). 1. 5. Sistematika Skripsi Skripsi ini dimulai halaman judul, persetujuan pembimbing, pengesahan kelulusan, pernyataan, motto dan persembahan, kata pengantar, abstrak, daftar isi, daftar tabel, daftar gambar dan daftar lampiran. Latar belakang, rumusan masalah, batasan masalah yang akan diteliti, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan sistematika skripsi diuraikan pada pendahuluan di bab I. Bab II membahas kajian pustaka yang mendasari penelitian ini berisi penjelasan mengenai material GaN, cacat kristal, sifat optik film tipis GaN, band tail, sputtering, Bab III membahas metode penelitian yang dilakukan meliputi alur penelitian, pembuatan target GaN, preparasi substrat, penumbuhan lapisan tipis, karakterisasi film tipis GaN dan

7 analisis data. Bab IV fokus pada analisis dan pembahasan data hasil penelitian. Analisis dan pembahasan hasil penelitian meliputi analisis dan pembahasan kandungan unsur, struktur kristal dan sifat optik film tipis GaN terhadap perbedaan rasio laju alir gas Ar dan N 2. Bab V berisi simpulan hasil penelitian yang telah dilakukan dan saran untuk penelitian lebih lanjut. Bagian akhir skripsi ini adalah bagian penutup yang berisi daftar pustaka bahan kajian pustaka dan lampiran hasil-hasil penelitian.

BAB II KAJIAN PUSTAKA 2. 1 Material GaN Material GaN merupakan bahan semikonduktor paduan golongan III-nitrida yang mempunyai celah pita energi langsung (direct bandgap). Jarak antar atomik (atom tetangga terdekat) relatif kecil sehingga GaN mempunyai celah pita energi sebesar 3,4 ev (Green, 2001). Struktur kristal yang terbentuk oleh golongan III-nitrida secara umum dibagi menjadi tiga, yaitu struktur zincblande, rocksalt dan wurtzite. Struktur GaN kubik (zincblende) dihasilkan dari deposisi lapisan tipis secara epitaksi pada substrat kubik seperti GaAs, Si dan SiC. GaN struktur zincblende memiliki sel satuan kubik yang mengandung empat atom Ga dan empat atom N. Struktur ini memiliki kisi kubus pusat sisi (face center cubic). Masing-masing atom pada struktur ini terletak di tengah-tengah sisi tetrahedron yang memiliki empat atom tetangga terdekat yaitu atom-atom yang terletak di masing-masing sudut tetrahedron. GaN struktur zincblende masing-masing atom Ga berikatan dengan empat atom N tetangga terdekat, seperti ditunjukan pada Gambar 2.1. GaN struktur kubik lebih menguntungkan untuk pembuatan piranti elektronik karena sifat simetri dan tidak mengalami polarisasi spontan (Morkoc, 1999). Film tipis GaN struktur kubik tidak stabil terhadap temperatur tinggi dan lebih mudah mengalami cacat selama proses deposisi di atas substrat berlangsung (Manasreh, 1997). GaN dengan struktur kristal wurtzite, masing-masing atom N berikatan dengan empat atom Ga tetangga terdekat, seperti ditunjukan pada 8

9 Gambar 2.2. GaN struktur wurzite memiliki sel satuan heksagonal. Masingmasing sel satuan heksagonal memiliki 6 atom dan memiliki dua konstanta kisi, yaitu a dan c. a a = Atom N = Atom Ga Gambar 2.1. Struktur sel satuan kubik (zincblende) dari GaN (Pankove & Moustakas, 1998:170) = Atom N = Atom Ga Gambar 2.2. Struktur sel satuan heksagonal (wurtzite) GaN (Pankove & Moustakas, 1998:168)

10 2. 2 Cacat Kristal Sifat optik film tipis GaN dipengaruhi oleh berbagai hal antara lain: lebar celah pita energi, ada tidaknya pengotor (impuritas) / kemurnian kristal dan cacat kristal. Cacat kristal yang sering terjadi pada material semikonduktor khususnya film tipis GaN adalah cacat titik (point defect) dan cacat garis (dislocation). Dislokasi adalah cacat kristal yang terjadi karena bagian kristal bergeser kebagian lain (Singh, 1993). Dislokasi yang sering terjadi disebabkan karena adanya pergeseran ikatan kristal. Dislokasi dapat menyebabkan atom-atom terlepas dari ikatan tetangga terdekatnya sehingga dapat menghasilkan deep level pada pita energi. Deep level ini dapat menjadi perangkap elektron dan hole saat proses rekombinasi pada pita energi (Singh, 1993), selain itu dislokasi juga dapat menyebabkan terjadinya dangling-bond sehingga atom Ga bergerak ke posisi (0,75 ev) di bawah pita konduksi minimum yang membentuk shallow gap, sedangkan atom N menempati posisi (0,9-1,6 ev) di atas pita valensi maksimum yang membentuk deep gap (Blumenau et al., 2000). Dislokasi pada film tipis GaN terjadi pada batas butiran dengan sudut sangat kecil (Morkoc, 1999). Cacat titik atau sering disebut cacat alami digolongkan menjadi tiga macam, yaitu kekosongan (vacancy), self intertitial dan antisite. Kekosongan ialah cacat kristal yang terjadi karena atom-atom tidak menempati posisi pada kisi kristal sehingga posisi atom tidak terisi (kosong). Self intertitial adalah cacat kristal yang disebabkan adanya penambahan atom-atom di antara kekisi kristal yang terjadi secara spontan, sedangkan antisite adalah cacat kristal yang terjadi apabila kation

11 menempati posisi anion dan sebaliknya anion menempati posisi kation. Cacat asli dapat terjadi ketika ikatan semikonduktor putus atau rusak (Morkoc, 1999). Kekosongan merupakan cacat kristal yang terjadi secara alami pada film tipis GaN. Kekosongan sering terjadi pada saat konsentrasi impuritas pada sampel dua kali lebih kecil dari konsentrasi elektron, adanya kekosongan nitrogen menyebabkan terjadinya autodoping. Kekosongan nitrogen dapat menyebabkan elektron sub kulit 4s pada atom Ga yang mengandung dua elektron berada dekat dengan pita konduksi dan elektron sub kulit 4p pada atom Ga yang mengandung satu elektron berada di atas pita konduksi. Karena pada tingkat elektron sub kulit 4p beresonansi, maka elektron mengalami autoionisasi. Peristiwa autoionisasi dapat menyebabkan kerusakan pada pita konduksi dan menyebabkan doping GaN tipe-n (satu elektron per vacancy) (Morkoc, 1999). Kekosongan N bersifat sebagai donor alami dan kekosongan Ga bersifat sebagai akseptor alami pada lapisan film tipis GaN. 2. 3.Sifat Optik Film Tipis GaN Sifat optik suatu material semikonduktor antara lain dapat diketahui dari besarnya koefsien absorpsi optik dan lebar celah pita energinya (optical bandgap) Eg. Koefisien absorpsi optik dan lebar celah pita energi (Eg) pada material semikonduktor dapat ditentukan dengan menggunakan pengukuran transmisi atau absorpsi (absorbtion). Penentuan besarnya koefisien absorpsi dan lebar celah pita energi dengan menggunakan pengukuran transmisi atau absorpsi ini tidak

12 didapatkan informasi banyak mengenai adanya impuritas seperti halnya pengukuran pada fotoluminesen. Proses absorpsi (absorbtion) terjadi ketika foton dengan energi lebih besar dari celah pita energi semikonduktor terserap oleh material. Proses ini biasanya menghasilkan pasangan elektron hole (eksiton). Ada dua jenis transisi optik yang berkaitan dengan proses absorpsi yaitu transisi langsung (direct band to band transition) dan transisi tidak langsung (indirect band to-band transition). Pada transisi langsung hanya dibutuhkan sebuah foton, sedangkan pada transisi tak langsung ada penambahan energi yang diberikan dalam bentuk fonon. Material GaN, AlN, InN dan paduannya mempunyai tepi absorpsi langsung (Sato et al., 2001) Ketelitian dalam menentukan besarnya celah pita energi dari pengukuran absorpsi optik pada material semikonduktor dipengaruhi oleh beberapa hal antara lain, pengaruh pertama berhubungan dengan terbentuknya band-tail karena konsentrasi impuritas atau cacat kristal yang tinggi dan bergabung ke dalam pita konduksi atau pita valensi. Efek ini menghasilkan tepi absorpsi eksponensial dalam semikonduktor. Pengaruh kedua yaitu karena adanya pembentukan eksiton dalam semikonduktor. Kondisi eksiton mungkin dalam keadaan bebas, berikatan mendesak ke permukaan atau bergabung dengan cacat kompleks. Eksiton mempunyai energi ikat yang kecil dalam orde beberapa mev sehingga eksiton dapat muncul dengan sendirinya berupa puncak tajam di bawah tepi absorpsi. Eksiton biasanya teramati lebih jelas pada suhu rendah dan mengalami disosiasi free carrier pada temperatur ruang. Pada penelitian ini hanya akan dikaji

13 pengaruh yang pertama yang berhubungan dengan terbentuknya band-tail karena konsentrasi impuritas atau cacat kristal yang tinggi dan bergabung ke dalam pita konduksi atau pita valensi. Efek ini menghasilkan tepi absorpsi eksponensial dalam semikonduktor. Dengan menggunakan spektrometer UV-vis dapat diperoleh data transmitansi yang merupakan perbandingan antara intensitas cahaya setelah melewati material semikonduktor (film tipis GaN) yang akan ditentukan besar transmitansinya dengan intensitas cahaya mula-mula yang ditembakkan pada material sekonduktor, yang dinyatakan dalam persamaan sebagai berikut I T = (2.1) I o dengan T menyatakan besarnya transmitansi material semikonduktor (dalam %), I merupakan intensitas cahaya setelah melewati bahan dan I 0 merupakan intensitas cahaya mula-mula, dengan asumsi bahwa besarnya intensitas radiasi berkurang secara eksponensial terhadap ketebalan film sehingga dapat dinyatakan dalam persamaan sebagai berikut: ( b) I = I o exp α (2.2) I = exp( α b) (2.3) I 0 dengan I o adalah intensitas cahaya mula-mula yang mengenai sampel, I adalah intensitas cahaya yang ditransmisikan setelah melewati bahan (sampel) dan b adalah ketebalan film (Lawrence et al, 1997). Dari data transmitansi yang diperoleh dengan menggunakan spektrum UV-vis selanjutnya dihitung besarnya

14 koefisien absorpsi optik dengan mengsubtitusikan persamaan (2.1) dalam persamaan (2.3) sehingga diperoleh persamaan sebagai berikut T α b = e (2.4) b = lnt α (2.5) lnt α = (2.6) b dengan α merupakan koefisien absorpsi optik. Dari data energi cahaya yang digunakan dalam penggukuran transmitansi dan besarnya koefisien absorpsi optik, dapat dibuat grafik hubungan antara energi foton terhadap kuadrat dari koefisien absobsi optik (α 2 ), yang selanjutnya disebut sebagai grafik absorpsi, dari kurva pada grafik absopsi ini dapat ditentukan lebar celah pita energi. Dalam menentukan lebar celah pita energi, tepi pada kurva absorpsi dapat digunakan untuk menentukan lebar celah pita energi dengan mengeliminasi kehadiran eksiton dalam spektrum absorpsi material nitrida. Untuk sampel yang mempunyai struktur polikristal atau kurang sempurna, tepi absorpsinya cukup lebar sehingga tepinya tidak tampak jelas untuk menentukan celah pita energi. Selanjutnya plot antara 2 α terhadap energi foton dianggap lebih baik untuk menentukan lebar celah pita energi. Dengan melakukan ekstrapolasi energi foton saat absorpsi sama dengan nol dapat ditentukan lebar celah pita energi E g. Tepi absorpsi optik (optical absorbtion edge) pada celah pita energi langsung pada material semikonduktor ideal (bebas cacat) diasumsikan mempunyai persamaan: α =α (untuk ( E ) 0, 5 o E g E f E g )(2.7)

15 dengan E adalah energi foton, (E-E g ) mempunyai satuan ev dan α (koefisien absorpsi) mempunyai satuan (cm) -1. Pada kenyataannya spektrum absorpsi dari film tipis GaN menunjukkan pertambahan yang lebih gradual dengan energi dekat celah pita energi daripada yang diprediksi oleh persamaan (2.7) untuk material semikonduktor dengan cacat kristal dan impuritas tinggi, hubungan antara α dan (E-E g ) mempunyai bentuk eksponensial atau sering dinamakan urbach, yang terbentuk di bawah celah pita energi dengan persamaan E Eg α = α 1 exp (untuk E p Eg )(2.8) Eu dengan E u adalah besarnya energi urbach dalam (ev). Melalui pendekatan asimptotik antara persamaan (2.7) dan persamaan (2.8) diperoleh persamaan sebagai berikut: ( E E ) 0,5 2 0 ( 0,5 ) g α = α E ln 1 exp U + (2.9) EU faktorα 1 dalam persamaan (2.8) merupakan fungsi α 0 pada persamaan (2.7) dan (2.9), dan E U ; (, E ) 0, 5 1 α0 0 5 U α = (2.10) (Lawrence et al., 1997). 0,5 2. 4Band Tail Penyusutan pita semikonduktor terjadi karena pengaruh doping konsentrasi tinggi (heavy doped) dan pengaruh penting lainnya dari adanya doping tinggi yang terjadi dekat tepi pita. Efek penyusutan pita semikonduktor ini terjadi karena adanya ketidak-teraturan susunan atom pengotor pada kekisi atom yang didoping

16 (host). Atom-atom pengotor yang menempati secara acak menyebabkan fluktuasi random pada tepi pita seperti ditunjukkan pada Gambar 2.3. Gambar 2. 3. Fluktuasi random secara acak pada tepi pita akibat adanya pengotor secara acak Fluktuasi potensial yang acak secara alami menimbulkan ekor tepi pita dalam rapat keadaan. Celah pita energi optik pada semikonduktor akan mengalami perubahan jika konnsentrasi dopingnya berubah. Celah pita energi optik ditentukan dari absorpsi optik terhadap data energi photon dan menggungkapkan pemisahan energi dengan rapat keadaan pita konduksi dan pita valensi menjadi penting, ada satu lagi yang sering juga didefinisikan sebagai celah pita energi (bandgab) listrik, celah pita energi listrik ini berasal dari perkalian n p dengan persamaan 2 n p = n i (2.11) n p elect g = C exp( ( E ) / K T ) (2.12) B

17 Definisi ini hanya untuk kepentingan matematika dan tidak mempresentasikan sifat fisis yang riil. Celah pita energi listrik biasanya lebih kecil dibandingkan dengan celah pita energi optik (Singh, 1993). 2. 4 Sputtering Sputtering merupakan proses penembakan partikel-partikel (atom-atom atau ion-ion) berenergi tinggi yang lebih besar dari energi ambang permukaan padat (target) pada suatu permukaan target sehingga atom-atom individu target memperoleh energi yang cukup tinggi untuk melepaskan diri dari permukaan target. Atom-atom yang tersputter dari permukaan bahan yang ditembaki ion (biasanya disebut target) terhambur kesegala arah, kemudian difokuskan pada substrat untuk membentuk film tipis. Ion penumbuk Atom terpental Permukaan target Atom target Implantasi ion Gambar 2. 4. Proses sputtering pada permukaan target Ada beberapa sistem sputtering untuk tujuan deposisi film tipis, antara lain, sputtering diode Rf, sputtering magnetron dan dc magnetron sputtering. Di antara sistem sputtering, teknik deposisi film tipis yang paling sederhana adalah

18 dengan metode dc magnetron sputtering. Metode dc magnetron sputtering menggunakan catu daya searah (dc) tegangan tinggi yang menghasilkan medan listrik antara katoda dan anoda. Gas argon sering digunakan sebagai bahan pembentuk plasma, karena gas argon mempunyai massa lebih berat dan mudah terionisasi dari pada gas-gas mulia lain seperti neon (Ne), helium (He), xenon (Xe) dan kripton (Kr) (Purwaningsih, 2003). Gas argon dan nitrogen yang melalui ruang antara elektroda dipecah oleh medan listrik tinggi menjadi plasma yang mengandung elektron (e - ), ion Ar, ion N dan atom N. Ion-ion positif Ar dan N dipercepat oleh medan listrik menuju elektroda negatif (katoda), sehingga ionion positif menumbuk atom-atom permukaan target yang dipasang di atas anoda. Ion-ion penumbuk memiliki energi sangat besar sehingga atom-atom permukaan target terlepas dari permukaan target terhambur ke segala arah. Atom-atom target yang terpental menempel pada permukaan substrat sehingga membentuk film tipis. 2. 5 Plasma Proses sputtering terjadi ketika dihasilkan lucutan listrik dan gas argon secara listrik menjadi konduktif karena mengalami ionisasi menghasilkan ion-ion bermuatan positif dan ion-ion bermuatan negatif yang mempunyai jumlah seimbang yang dikenal sebagai plasma (Purwaningsih, 2003). Plasma merupakan fase keempat dari suatu materi, yang memegang peran sangat penting pada proses pembentukan film tipis dengan metode sputtering. Plasma merupakan campuran dari tiga komponen yaitu elektron-elektron bebas, ion-ion positif dan atom-atom

19 netral atau molekul-molekul yang mempunyai sifat kolektif (Suryadi, 2003). Plasma merupakan kumpulan partikel yang mengandung elektron, ion dan molekul tereksitasi. Muatan partikel adalah elektron dan ion. Jika di dalam plasma kerapatan ion sama dengan kerapatan elektron maka plasma memiliki muatan listrik netral (Konuma, 1992). Ion-ion positif gas argon dan nitrogen di dalam plasma dipercepat oleh medan listrik menuju elektroda negatif (katoda). Partikelpartikel plasma dimanfaatkan sebagai penembak atom-atom permukaan target pada proses deposisi film tipis.

BAB III METODE PENELITIAN Penelitian ini merupakan kajian dan penelaahan yang bersifat eksperimental. Eksperimen ini dilakukan dalam tiga tahap penting, dimulai dengan pembuat target, deposisi film tipis GaN dan dilanjutkan dengan karakterisasinya, didiskripsikan dan diinterpretasikan dengan merujuk pada referensi terkait. Pada penelitian ini juga dilakukan studi pengaruh rasio laju alir gas argon dan nitrogen terhadap sifat optik film tipis GaN yang ditumbuhkan (dideposisi) di atas substrat safir double side (0001) dengan menggunakan reaktor dc magnetron sputtering. Deposisi film tipis GaN diawali dengan preparasi substrat safir (0001), kemudian substrat dipasang pada anoda sedangkan target GaN yang terbuat dari serbuk GaN diletakkan pada katoda. Deposisi film tipis GaN dilakukan dengan parameter variasi rasio laju alir gas Ar dan N 2. Film tipis GaN hasil proses deposisi, selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan XRD (X-ray diffraction) untuk mengetahui struktur dan morfologi film, EDAX (energi-dispersive Analysis X-ray) digunakan untuk mengetahui kandungan unsur film tipis GaN atau komposisi rasio Ga dan N yang terbentuk di atas permukaan substrat safir (0001) dan pengukuran spektrometer UV vis (ultraviolet-visible) diperlukan untuk mempelajari sifat optik film tipis GaN. Alur penelitian dengan metode eksperimen deposisi film tipis GaN di atas permukaan substrat safir (0001) dan karakterisasinya ditunjukkan pada Gambar 3.1. 20

21 Mulai Pembuatan target GaN Preparasi substrat sapphire Penumbuhan film tipis GaN dengan variasi rasio laju alir Ar dan N Karakteristik film tipis EDAX XRD UV-vis Komposisi rasio Ga/N Bidang kristal Struktur kristal Sifat optik: transmisi absorpsi, bandgap, E u Analisis hasil dan pembahasan Penulisan laporan hasil penelitian Selesai Gambar 3.1. Diagram alir penelitian deposisi film tipis GaN di atas substrat sapphire dengan metode dc magnetron sputtering dan karakterisasinya.

22 3.1 Pelaksanaan Eksperimen 3.1.1 Pembuatan Target GaN Target GaN dibuat dari serbuk GaN dengan kemurnian 99,99% yang diproduksi oleh Aldrich Chemical Ltd dalam bentuk pelet. Pembuatan target GaN dilakukan di laboratorium fisika material elektronika jurusan fisika FMIPA ITB. Pada proses pembuatan target GaN selumnya serbuk GaN dihaluskan terlebih dahulu, kemudian dituang ke dalam cetakan yang berdiameter 2,5 cm. Serbuk di dalam cetakan dipres dengan tekanan sebesar 10 kn menggunakan sistem pres pompa hidrolik. Pelet diambil dari cetakan kemudian disintering dengan menggunakan furnace pada temperatur 620 o C di bawah melting point GaN (C. Vinegoni, et al, 2000). Selama proses sintering pelet GaN dialiri gas nitrogen selama 12 jam. Setelah mencapai 12 jam pelet didinginkan dan siap digunakan sebagai target pada proses deposisi film tipis GaN. 3.1.2 Preparasi Substrat Substrat yang digunakan dalam penumbuhan film tipis GaN adalah substrat safir double side dengan orientasi bidang kristal (0001). Substrat dipotong dengan ukuran kurang lebih (1x1) cm. Substrat dicuci dengan aseton untuk menghilangkan kotoran (minyak dan lemak) yang menempel pada permukaan substrat. Substrat dibilas dengan air DI (de ionized). Substrat dietsa dengan campuran larutan H 2 SO 4 : H 3 PO 4 : H 2 O 2 dengan perbandingan 3 : 1 : 1 selama 15 menit. Etsa dilakukan bertujuan untuk menghaluskan permukaan substrat secara kimia. Selanjutnya substrat dibilas dengan air DI dan dikeringkan dengan menyemprotkan gas N 2 ke seluruh sisi permukaan substrat.

23 3.1. 3 Deposisi Film Tipis GaN Deposisi film tipis GaN dilakukan dengan menggunakan reaktor dc magnetron sputtering seperti ditunjukan pada Gambar 3.2. Deposisi film tipis GaN dilaksanakan di laboratorium fisika material jurusan fisika FMIPA Unnes. Langkah-langkah yang dilakukan pada proses deposisi film tipis GaN di atas permukaan substrat safir (0001) dengan metode dc magnetron sputtering sebagai berikut: (a) target GaN dipasang pada katoda dan substrat safir (0001) pada anoda dengan perekat pasta perak, (b) substrat safir (0001) dipanaskan pada temperatur sampai 100 ºC dengan menghidupkan catu daya heater untuk mengeringkan pasta perak. Kemudian dimasukan ke dalam chamber dengan memasang tutup reaktor dan shutter ditutup, (c) sistem pendingin dihidupkan dengan menghidupkan pompa air, (d) chamber divakumkan sampai tekanan mencapai 1 Torr dengan menghidupkan pompa pemvakum, (e) temperatur chamber dinaikkan sampai 650 ºC dengan menghidupkan catu daya heater pada tegangan 25 volt dan mengatur panel kontrol temperatur, (f) gas Ar dan N 2 dialirkan ke dalam chamber dengan membuka kran saluran gas,plasma dibangkitkan dengan menghidupkan catu daya tegangan tinggi dc sampai tegangan mencapai 600 volt kemudian shutter dibuka ketika plasma sudah stabil dan proses deposisi dimulai,

24 (g) shutter ditutup setelah waktu deposisi mencapai 3 jam kemudian plasma dimatikan dengan menurunkan tegangan catu daya plasma hingga mencapai 0 volt kemudian dimatikan dan kran saluran gas Ar dan N 2 ditutup, (h) temperatur chamber diturunkan dengan menurunkan catu daya heater hingga mencapai 0 volt kemudian dimatikan dan mengatur penurunan temperatur sampai 30 ºC, (i) pompa pemvakum, pompa air, panel tekanan dan panel kontrol temperatur dimatikan setelah temperatur chamber mencapai 30 ºC, (j) tutup reaktor dibuka dengan membuka kran aliran udara masuk, kemudian substrat diambil. Pressure Substrat Heat Shutt Magnet target Catu daya plasma Pompa Pompa N 2 Ar Catu Daya Heater Panel tekanan Panel temperatur Gambar 3.2. Sistem reaktor dc magnetron sputtering

25 3.2 Karakterisasi Film Tipis GaN Karakterisasi dilakukan dengan tujuan untuk mengkaji sifat-sifat film tipis GaN yang dideposisikan di atas permukaan substrat safir (0001) dengan metode dc magnetron sputtering. Sifat-sifat yang dikaji adalah kandungan unsur film tipis GaN, struktur morfologi permukaan, struktur kristal dan sifat optik film tipis GaN. 3.2.1 EDAX Jenis unsur-unsur yang terkandung dalam film tipis GaN dapat diketahui dengan melakukan karakterisasi menggunakan EDAX pada film tipis hasil penelitian. Selanjutnya komposisi rasio atom Ga/N dapat ditentukan. Prinsip analisis unsur dengan menggunakan EDAX (Energi dispersive X-Ray Analysis Spectroscopy) adalah untuk mendeteksi sinar X yang dipancarkan oleh unsur-unsur dalam film tipis GaN (material sasaran). Sinar X timbul sebagai interaksi berkas elektron energi tinggi dengan elektron-elektron atom dalam film tipis GaN sehingga elektron-elektron tersebut akan tereksitasi, yaitu terlemparnya elektron dari orbit awal ke orbit yang energinya lebih tinggi. Elektron yang tereksitasi tersebut cenderung kembali ke orbit yang energinya lebih rendah sambil memancarkan sinar X karakteristik. Informasi langsung yang dapat diperoleh dari pengujian komposisi menggunakan EDAX adalah spektrum energi sinar X dan intensitas. Jenis atom-atom atau unsur-unsur yang terkandung dalam film tipis GaN (material sasaran) dapat diketahui dari spektrum energi sinar X. Persentase unsur-unsur yang terkandung dalam film tipis GaN dapat diketahui dari besarnya intensitas. Karakterisasi kandungan unsur dengan menggunakan EDAX, untuk mengetahui komposisi rasio Ga dan N. Karakterisasi film tipis GaN dilaksanakan di laboratorium P3GL (Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan) Bandung (Sujitno, 2003).

26 3. 2. 2 XRD Struktur kristal film tipis GaN dan orientasi bidang kristal dikaji dengan mengkarakterisasi film tipis GaN dengan metode difraksi sinar-x. Karakterisasi dilakukan di laboratorium PPTM (Pusat Penelitian Tambang dan Mineral) Bandung. Informasi langsung yang dapat diperoleh dari uji struktur kristal dengan menggunakan XRD (X-Ray Difraktion) adalah spektrum sudut hamburan (2θ) yang digambarkan sepanjang sumbu datar dan intensitas (I, disajikan pada sumbu tegak), dari informasi intensitas dapat ditentukan posisi dari atom-atom penyusunnya (Sujitno, 2003). 3. 2.3 Spektrometer UV vis Karakterisasi sifat optik film tipis GaN dianalisis berdasarkan data dari hasil pengukuran dengan menggunakan spektrometer UV-vis. Pengukuran spektrometer UV-vis dilakukan di laboratorium jurusan kimia ITB. Pengukuran dengan menggunakan spektrometer UV-vis diperoleh data perbandingan antara besarnya intensitas cahaya mula-mula (I 0 ) dan intensitas cahaya setelah melewati film tipis GaN (I), dalam bentuk data transmitansi film tipis GaN, diasumsikan bahwa antara trasmitansi dan intensitas cahaya yang ditembakkan pada film tipis GaN mempunyai hubungan sebagaimana dinyatakan dalam persamaan berikut I T = (3.1) I 0 dengan T adalah transmitansi film tipis GaN (dalam %). Data antara panjang gelombang (λ) dari cahaya ultraviolet hingga cahaya tampak terhadap transmitansi lapisan tipis GaN yang ditumbuhkan pada substrat safir (0001) diolah untuk mengetahui bentuk dari spektrum transmisi film tipis GaN. Intensitas sebelum dan sesudah melewati bahan dapat dinyatakan dalam persamaan

27 ( b) I = I o exp α (3.2) Selanjutnya substitusi persamaan (3.1) dalam persamaan (3.2) maka diperoleh persamaan sebagai berikut: T α b = e (3.3) α b = lnt (3.4) lnt α = (3.5) b dengan α menyatakan koefisien absorpsi dari suatu bahan (film tipis GaN ) yang mempunyai satuan (cm) -1 dan b adalah ketebalan bahan dalam cm. Grafik absorpsi menyatakan hubungan antara energi foton cahaya terhadap kuadrat koefisien absorpsi (α 2 ). Spektrum transmisi menyatakan karakteristik film tipis GaN terhadap panjang gelombang cahaya yang melewatinya terutama jika diaplikasikan sebagai TCO (transparent conducting oxide). Besarnya celah pita energi film tipis GaN ditentukan dengan menarik garis ekstrapolasi dari ujung kurva spektrum absorpsi berpotongan dengan sumbu E. Titik perpotongan tersebut menyatakan lebar celah pita energi dari film tipis GaN. Data tersebut dibandingkan dengan data standar dari celah pita energi film tipis GaN pada referensi ataupun dari data-data hasil penelitian sebelumnya. Energi urbach film tipis GaN ditentukan dengan persamaan tertentu. 3. 3 Metode Analisis Data Data yang diperoleh dari pengujian dengan menggunakan EDAX dan XRD diolah dengan bantuan grafik kemudian dianalisis secara kualitatif dengan interpretasi. Data yang diperoleh dari hasil pengukuran spektrometer UV-vis dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan persamaan yang dibutuhkan.

28 3.3.1 Kandungan Unsur Film Tipis GaN Kandungan unsur film tipis GaN diidentifikasi dengan menginterpretasi dan membaca hasil karakterisasi yang ditampilkan dalam difraktogram. Informasi yang diperoleh dari difraktogram adalah persen massa, persen atom masingmasing unsur dan tingkat energinya. 3.3.2 Struktur dan Orientasi Kristal Film Tipis GaN Data hasil karakterisasi dengan XRD adalah intensitas dan sudut hambur 2θ. Analisis data dilakukan dengan bantuan grafik antara intensitas dengan sudut hambur 2θ. Hasil difraktogram muncul puncak-puncak intensitas pada sudut tertentu yang menunjukan bidang kristal tertentu. Data hasil difraktogram dibandingkan dengan data JCPDS (joint committee on powder diffraction standar) untuk identifikasi kristal yang terdeposit pada substrat. Hasil penelitian sebelumnya juga dijadikan pembanding dalam analisis data hasil dari karakterisasi GaN dengan XRD ditampilkan pada Tabel 3.1. Puncak-puncak intensitas hasil difraktogram menunjukkan adanya perbedaan FWHM (full width at half maximum) FWHM, ukuran butiran (grain size) dan kerapatan dislocation (dislocation density) pada film tipis GaN yang diukur pada orientasi tertentu, yang memberikan informasi tentang tingkat kristalinitas pada film tipis. FWHM menyatakan tingkat strain pada film, semakin sempit FWHM semakin kecil strain yang terjadi pada film (Suryanarayana, 1998). Ukuran butiran (t) film tipis GaN ditentukan dengan menggunakan persamaan scherrer sebagai berikut (Bilgin et al., 2005) 0,94λ t = (3.6) B cosθ

29 dengan B menyatakan FWHM pada puncak difraksi yang diukur pada orientasi tertentu dalam radian, θ menyatakan sudut pada puncak maksimun arah orientasi tertentu dan λ menyatakan panjang gelombang sumber radiasi Cu K α. Tabel 3.1. Daftar spektrum XRD dari GaN 2-Theta (derajat) Bidang orientasi Fase kristal 32,4 (1010) Wurtzite 34,6 (0002), (111) Wurtzite, kubik 36,7 (1010) Wurtzite 39,8 (002) Kubik 57,6 (11 2 0), (202) Wurtzite, Kubik 67,9 (2020) Wurtzite 68,9 (11 2 2) Wurtzite 70,2 (20 21) Wurtzite 73,2 (0004) Wurtzite Sumber: J. Appl. Paterson et al., 1997: 427 Kerapatan dislocation (δ) didefinisikan sebagai panjang garis dislocation perunit volume pada kristal, yang dievaluasi dengan persamaan sebagai berikut 1 δ = (3.7) 2 t kerapatan dislocation (δ) menyatakan jumlah cacat dalam film tipis GaN (Bilgin et al., 2005). 3. 3. 3 Sifat Optik Film Tipis GaN Sifat optik film tipis GaN dikarakterisasi dengan spektrometer UV-vis. Pengukuran dengan spektrometer UV-vis diperoleh besarnya celah pita energi (E g ) film tipis GaN. Film tipis GaN mempunyai celah pita energi langsung. Tepi

30 absorpsi optik (optical absorbtion edge) pada celah pita energi langsung pada material semikonduktor ideal (bebas cacat) diasumsikan mempunyai persamaan: ( E ) 0, 5 E f E )(3.8) α =α o E g (untuk g dengan E adalah energi foton, (E-E g ) mempunyai satuan ev dan α (koefisien absorpsi) mempunyai satuan (cm) -1. Pada kenyataannya spektrum absorpsi dari film tipis GaN menunjukkan pertambahan yang lebih gradual dengan energi dekat celah pita energi daripada yang diprediksi oleh persamaan (3.8) untuk material semikonduktor dengan cacat kristal dan impuritas tinggi, hubungan antara α dan (E-E g ) mempunyai bentuk eksponensial atau dinamakan urbach, yang terbentuk dibawah celah pita energi dengan persamaan: E Eg α = α 1 exp (untuk E p Eg ) (3.9) Eu dengan E u adalah besarnya energi urbach dalam (ev). Melalui pendekatan asymptotik antara persamaan (3.8) dan persamaan (3.9) diperoleh persamaan sebagai berikut: ( E E ) 0,5 2 0 ( 0,5 ) g α = α E ln 1 exp U + (3.10) EU faktorα 1 dalam persamaan (3.9) merupakan fungsi α 0 pada persamaan (3.8) dan 0,5 (3.10), dan E U ; (, E ) 0, 5 1 α0 0 5 U α = (3.11) (Lawrence et al, 1997).

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN Penumbuhan film tipis telah berhasil dilakukan dengan cara penumbuhan atom atom target GaN di atas permukaan substrat safir (0001) menggunakan metode dc magnetron sputtering. Penumbuhan film tipis GaN dilakukan dengan variasi rasio laju alir gas argon (Ar) dan nitrogen (N) seperti ditunjukkan pada Tabel 4.1. Tabel 4.1. Penumbuhan film tipis GaN pada substrat safir (0001) dengan perbedaan rasio laju alir gas argon dan nitrogen Sampel Laju alir argon (sccm) Laju alir nitrogen (sccm) GaN #1 90 0 GaN #2 90 70 GaN #3 60 60 GaN #4 40 70 Film tipis GaN selanjutnya dikarakterisasi dengan EDAX (Energi Dispersive Analysis X-Ray Spectroscopy) untuk mengetahui komposisi kimia film tipis GaN, sedangkan XRD (X-Ray Diffraktometer) digunakan untuk mengetahui struktur kristalnya. Struktur dan orientasi kristal diketahui dengan membandingkan hasil difraktogram dari difraksi sinar-x dengan data yang dihasilkan pada penelitian sebelumnya JCPDS (joint committee on powder diffraction standar). Analisis sifat optik film diketahui dari spektrum transmisinya 31

32 terhadap panjang gelombang cahaya (λ) yang melewatinya. Sifat optik film tipis diantaranya dicirikan dengan spektrum transmisi dan spektrum absorpsi. Dengan menganalisis grafik spektrum absorpsi dapat ditentukan besarnya celah pita energi (E g ) dan energi urbach (E u ) dengan menggunakan persamaan persamaan yang dibutuhkan. Pada eksperimen ini telah berhasil ditumbuhkan film tipis GaN di atas permukaan substrat safir (0001) dengan metode dc magnetron sputtering. Parameter yang digunakan dalam penumbuhan film tipis GaN dengan metode dc magnetron sputtering ini antara lain temperatur substrat 650 0 C dengan daya plasma sekitar 60 watt, tekanan tabung reaktor selama proses penumbuhan film tipis GaN sekitar 1 Torr dengan perbedaan rasio laju alir gas argon dan nitrogen. Film ditumbuhkan selama 3 jam dengan ketebalan sekitar 0,6 μm. 4.1 Hasil Analisis Karakterisasi Film Tipis GaN dengan EDAX Pengukuran dengan EDAX dari ketiga sampel film tipis GaN hasil penumbuhan di atas substrat safir (0001) dengan perbedaan rasio laju alir gas argon dan nitrogen terlihat adanya puncak energi sebesar 0,392 kev yang mengindikasikan adanya unsur N dan puncak energi sebesar 1,098 kev yang mengindikasikan adanya unsur Ga dalam film tipis GaN seperti ditunjukkan pada Gambar 4.1. Hasil karakterisasi melalui EDAX pada ketiga sampel film tipis GaN yang ditumbuhkan di atas substrat safir (0001) dengan rasio laju alir gas argon dan nitrogen yang berbeda secara lengkap diperlihatkan pada Tabel 4.2 yang menunjukkan persentase unsur-unsur yang dikandung pada tiap-tiap sampel film

33 tipis GaN secara kuantitatif. Ga Ar : N 2 = 90 : 70 (sccm) GaN #2 N Ga Ar : N 2 = 60 : 60 (sccm) GaN #3 N Ga Ar : N 2 = 40 : 70 (sccm) GaN #4 N Gambar 4.1. Spektrum energi hasil karakterisasi film tipis GaN dengan menggunakan EDAX

34 Tabel 4.2. Hasil karakterisasi film tipis GaN dengan EDAX Sampel Rasio laju alir (Ar : N 2 ) (sccm) Rasio persentase atom (N : Ga) (%) GaN #2 90 : 70 45,36 : 54,64 GaN #3 60 : 60 57,12 : 42,88 GaN #4 40 : 70 59,88 : 40,12 Tabel 4.2 memperlihatkan hasil pengukuran EDAX yang dilakukan pada ketiga sampel film tipis GaN hasil eksperimen menunjukkan bahwa tiap-tiap sampel film tipis GaN yang ditumbuhkan di atas substrat safir (0001) dengan variasi rasio laju alir gas argon dan nitrogen mempunyai kandungan unsur Ga dan N yang bervariasi. Pada saat rasio laju alir gas argon lebih besar dari gas nitrogen yaitu Ar : N 2 = 90 : 70 (sccm), film tipis GaN yang terdeposisi pada substrat safir (0001) mengandung unsur gallium (Ga) dan unsur nitrogen (N) dengan persentase Ga : N = 54,64 % : 45,36 %, hal tersebut berarti unsur N yang terkandung dalam film tipis GaN lebih sedikit dibanding dengan unsur Ga pada film tipis GaN hasil penumbuhan seperti terlihat pada Gambar 4.1#2. Sampel film tipis GaN #3 yang ditumbuhkan dengan rasio laju alir gas argon dan nitrogen sama yaitu Ar : N 2 = 60 : 60 sccm film tipis GaN yang dihasilkan mengandung unsur Ga : N = 42,88 % : 57,12 %, yang berarti unsur Ga yang terkandung dalam film tipis GaN lebih kecil daripada unsur N seperti terlihat pada Gambar 4.1#3. Sampel film tipis GaN #4 ditumbuhkan dengan laju alir Ar lebih kecil dari N 2 yaitu Ar : N = 40 : 70 sccm, sampel film tipis GaN#4 mengandung unsur Ga : N = 40,12 % : 59,88 %, berarti unsur Ga yang terkandung

35 dalam film lebih sedikit daripada unsur N seperti yang terlihat pada Gambar 4.1#4. Ketiga sampel yang terlihat pada Tabel 4.2 menunjukkan sampel film tipis GaN #2 yang ditumbuhkan degan laju alir gas Ar lebih besar daripada gas N 2 menghasilkan film tipis GaN dengan persentase kandungan unsur N lebih kecil daripada persentase unsur Ga, ini disebabkan pada proses deposisi banyak unsur N yang menguap, penguapan unsur N pada proses deposisi film tipis GaN menyebabkan film tipis GaN yang terbentuk di atas subtrat tidak stoikiometri. Sampel #2 yang ditumbuhkan dengan laju alir N 2 lebih kecil daripada laju alir Ar kemungkinan menyebabkan film tipis GaN kekurangan unsur N sehingga dapat menyebabkan terjadinya kekosongan nitrogen atau nitrogen vacancy yang merupakan salah satu jenis cacat kristal, karena adanya cacat kristal tersebut dapat mempengaruhi sifat film tipis GaN yang ditumbuh di atas subtrat safir (0001). 4.2 Hasil Analisis Struktur dan Orientasi Kristal dengan XRD Hasil karakterisasi target GaN dengan XRD (X-Ray Diffraktometer) yang menggunakan sumber radiasi Cu K α dengan λ = 1,542 Å (Cullity, 1997), menunjukkan bahwa target GaN memiliki arah orientasi kristal acak dan fase kristal yang berbeda sebagaimana diperlihatkan pada Gambar 4.2, nampak adanya puncak puncak kristal GaN pada sudut 2θ seperti ditunjukkan pada Tabel 4.2. Berdasarkan Gambar 4.2 dapat disimpulkan bahwa target GaN memiliki struktur polikristal. Material yang memiliki struktur polikristal dikatakan

36 mengalami disorientasi yang memiliki arah tidak sejajar antara bidang kristal satu dengan lainnya (Cullity, 1997). 4000 Intensitas (cps.) 3000 2000 1000 (1010) (1010) (0002) (1011) (1012) (1120) (1013) (1022) (2021) (0004) 0 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 2-theta (derajat) Gambar 4.2. Spektrum hasil karakterisasi target GaN dengan XRD Tabel 4.3 : Daftar spektrum XRD GaN 2-Theta (derajat) Bidang orientasi Fase kristal 32,4 (1010) Wurtzite 34,6 (0002), (111) Wurtzite, kubik 36,7 (1011) Wurtzite 39,8 (002) Kubik 57,6 (11 2 0), (202) Wurtzite, Kubik 67,9 (20 2 0) Wurtzite 68,9 (11 22) Wurtzite 70,2 (20 21) Wurtzite 73,2 (0004) Wurtzite Sumber: J. Appl. Paterson et al., 1997: 427

37 Intensitas (cps) 200 150 100 50 Safir Sapphire (0006) (0006) Ar : N 2 = 90 : 0 (sccm) #1 Intensitas (cps) Intensitas (cps) Intensitas (cps) 0 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 2θ (derajat) 140 120 Ar : N 2 = 90 : 70 (sccm) #2 100 80 GaN(0002) 60 sapphire(0006) 40 20 0 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 2 theta (derajat) 2000 1800 1600 GaN(0002) Ar : N 2 = 60 : 60 (sccm) #3 1400 1200 Safir (0006) 1000 800 600 400 GaN(0004) 200 0 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 400 2-Theta (derajat) Ar : N 2 = 40 :70 (sccm) 300 GaN(0002) #4 200 100 sapphire(0006) Safir (0006) 0 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 2θ (derajat) Gambar 4.3. Spektrum hasil XRD film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan perbedaan rasio laju alir gas Ar : N 2

38 Pengukuran melalui XRD pada keempat sampel film tipis GaN yang ditumbuhkkan di atas substrat safir (0001) dengan laju alir gas argon dan nitrogen yang berbeda selama proses penumbuhan diperlihatkan pada Gambar 4.3. Pada tiap-tiap sampel nampak adanya puncak-puncak kristal GaN 2θ tertentu. Hasil karakterisasi melalui XRD setelah dibandingkan dengan menggunakan data penelitian terdahulu pada sampel serbuk JCPDS (data-data Tabel 4.3), sampel film tipis GaN #1 ditumbuhkan di atas substrat safir (0001) dengan rasio perbandingan gas Ar : N 2 = 90 : 0 sccm, menunjukkan puncak yang terlihat pada 2θ = 41,7 yang mengindikasikan safir (0006), pada Gambar 4.3#1 tampak tak ada puncak dominan lain yang sesuai dengan data penelitian terdahulu pada sampel serbuk JCPDS yang mengindikasikan kristal film tipis GaN pada arah orientasi bidang tertentu. Hal tersebut berarti sampel #1 masih berbentuk amorf. Pembentukan film amorf dipengaruhi oleh stoikiometri unsur yang terkandung dalam film tipis GaN. Proses sputtering pada permukaan target yang terbuat dari bahan oksida maupun bahan nitrida akan mengalami perubahan soikiometri unsur-unsur yang terkandung dalam film tipis yang terbentuk di atas substrat (Mahony, 2002). Unsur yang lebih ringan (gas) lebih mudah menguap. Ketika target GaN tersputter pada proses penumbuhan film tipis GaN, jumlah unsur nitrogen yang terkandung dalam film tipis GaN berkurang sehingga kandungan unsur film tipis tidak soikiometri. Sampel #2 terdapat puncak pada sudut 2θ = 34,62 dan 2θ = 42,36 yang secara berturut-turut mengindikasikan adanya kristal film tipis GaN dengan bidang orientasi (0002) dan safir (0006) ditunjukkan pada Gambar 4.3#2, sampel

39 #3 terdapat intensitas puncak pada sudut 2θ = 34,56 ; 41,4 o dan 73,06 secara berturur-turut mengindikasikan adanya kristal film tipis GaN dengan bidang orientasi (0002), safir (0006) dan kristal film GaN dengan bidang orientasi (0004) ditunjukkan pada Gambar 4.3#3. Sampel #4 terdapat intensitas puncak pada sudut 2θ = 34,34 yang menunjukkan adanya puncak bidang kristal film GaN dengan bidang orientasi (0002) dan 2θ = 41,7 yang mengindikasikan safir (0006), seperti ditunjukkan pada Gambar 4.3#4. Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan Nahm et al., (2000) menunjukkan bahwa film tipis GaN yang ditumbuhkan di atas permukaan substrat safir heksagonal memiliki struktur heksagonal. Hasil karakterisasi melalui XRD dari keempat sampel menunjukkan intensitas puncak-puncak yang muncul pada film tipis GaN hasil eksperimen tidak seragam, hanya teramati bidang orientasi (0002) dan (0004), hal tersebut menunjukkan bahwa film tipis GaN hasil eksperimen mempunyai struktur heksagonal yang mempunyai arah bidang orientasi sejajar bidang substrat safir (0001). Hasil karakterisasi XRD ini menunjukkan bahwa perbedaan rasio laju alir gas Ar : N 2 mempengaruhi orientasi kristal yang tumbuh pada permukaan substrat, hal tersebut terlihat pada tiap-tiap sampel film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan variasi rasio laju alir gas Ar : N 2 menghasilkan puncak dan orientasi bidang dengan intensitas yang berbeda. Kualitas kristal GaN (0002) hasil penumbuhan dengan variasi rasio laju alir gas argon dan nitrogen dipelajari dengan membandingkan intensitas puncak GaN (0002) serta besarnya FWHM (full width at half maximum) GaN (0002) setiap sampel. Kualitas kristal yang baik

40 secara umum digambarkan dengan intensitas puncak paling tinggi, selain itu kualitas kristal yang baik adalah yang memiliki nilai FWHM paling kecil (Rusdiana dkk, 2002). Gambar 4.3 menunjukkan sampel film tipis GaN #3 yang ditumbuhkan dengan rasio laju alir gas argon dan nitrogen sama yaitu Ar : N 2 = 60 : 60 sccm dengan kandungan unsur Ga : N = 42,88 % : 57,12 % memiliki intensitas puncak orientasi (0002) paling tinggi dibandingkan dengan sampel lainnya. Hal tersebut berarti dalam eksperimen ini menghasilkan sampel film tipis GaN #3 memiliki kualitas kristal paling baik dibandingkan dengan sampel film tipis GaN lainnya. Tabel 4.4. FWHM puncak XRD GaN (0002) Sampel Rasio laju alir (Ar : N 2 ) (sccm) FWHM ( o ) Sampel #2 90 : 70 0,5 Sampel #3 60 : 60 0,4 Sampel #4 40 : 70 0,4 Hasil perhitungan FWHM GaN (0002) pada tiap-tiap sampel diperlihatkan pada Tabel 4.4, nampak adanya perubahan FWHM. Sampel film tipis GaN #1 nampak tak ada intensitas puncak dominan yang mengindikasikan kristal film tipis GaN pada arah orientasi bidang tertentu. Hal tersebut berarti sampel #1 masih berbentuk amorf, sehingga tidak dapat ditentukan besarnya FWHM. Sampel film tipis GaN #3 memiliki nilai FWHM sekitar 0,4 ditunjukkan pada Gambar 4.4, sedangkan sampel film tipis GaN #2 dan film tipis GaN #4 secara berturut-turut memiliki nilai FWHM sekitar 0,5 dan 0,4 o. FWHM berbanding terbalik dengan homogenitas orientasi kristal. Film tipis GaN yang memiliki FWHM semakin kecil berarti film tipis tersebut

41 memiliki homogenitas orientasi kristal yang tinggi, berarti film tipis tersebut memiliki kuatitas kristal yang baik. intensitas (cps) 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 33.8 34.3 34.8 2θ (derajat) Gambar 4.4. FWHM film tipis GaN #3 dengan Ar : N 2 = 60 : 60 sccm FWHM, ukuran butiran (grain size) dan kerapatan dislocation (dislocation density) film tipis GaN orientasi (0002) memberikan informasi mengenai tingkat kristalinitas film tipis GaN. Hasil perhitungan ukuran butiran menunjukkan bahwa dalam eksperimen ini sampel film tipis GaN #3 yang ditumbuhkan dengan dengan rasio laju alir gas argon dan nitrogen sama yaitu Ar : N 2 = 60 : 60 sccm memiliki tingkat kristalinitas yang paling baik dibandingkan dengan sampel lainnya, karena film tipis tersebut menunjukkan nilai kerapatan dislocation (δ) yang paling kecil yang mengindikasikan jumlah cacat dalam film tipis GaN. Kerapatan cacat mempunyai kecenderungan yang sama dengan besarnya FWHM, film tipis GaN dengan ukuran butiran (t) paling besar memiliki nilai FWHM yang kecil cenderung mempunyai kerapatan dislocation yang kecil. Hal tersebut mengindikasikan sampel film tipis GaN memiliki tingkat kristalinitas

42 yang paling baik dengan kualitas kristal yang paling baik (Bilgin et al., 2005). Ukuran butiran film tipis GaN hasil eksperimen ini berkurang dari 217,43 menjadi 173,97 Å dengan bertambahnya nilai FWHM, ditunjukkan pada Tabel 4.5. Tabel 4.5. Ukuran butiran Sampel FWHM (B).10-3 (rad) Ukuran butiran (t) (Å) Kerapatan dislocation (δ).10-5 (Å) -2 Sampel #2 8,72 173,97 3,301 Sampel #3 6,98 217,43 2,115 Sampel #4 6,98 217,31 2,118 4.3 Hasil Analisis Sifat Optik Film Tipis GaN Hasil karakterisasi melalui pengukuran spektrometer UV-vis dalam daerah panjang gelombang (λ) 190 800 nm. Sampel film tipis GaN ditumbuhkan di atas substrat safir (0001) dengan variasi rasio laju alir gas Ar : N 2 ditentukan sifat optik film tipis GaN seperti lebar celah pita energi (bandgap) dan besarnya energi urbach. Pengukuran transmisi optik dengan spektrometer UV-vis ditunjukkan dengan grafik transmisi pada Gambar 4.5 nampak adanya perubahan transmitansi yang cukup tajam pada rentang panjang gelombang (λ) 250 nm sampai 450 nm yang merupakan daerah panjang gelombang ultraviolet. Perubahan transmitansi yang cukup tajam menunjukkan adanya absorpsi yang cukup tajam pada panjang gelombang tertentu. Daerah yang mempunyai absorpsi paling tajam menunjukkan puncak absorpsi yang terlihat jelas pada energi foton tertentu yang menunjukkan besarnya bandgap. Kualitas kristal yang baik dipengaruhi oleh kemiringan grafik transmitansi, semakin tajam kemiringannya maka kualitas kristal semakin baik.

43 Ar : N 2 = 90 : 0 (sccm) #1 100 Ar : N 2 = 90 : 70 (sccm) #2 80 80 transmitansi (%) 60 40 Transmitansi (%) 60 40 20 20 0 250 350 450 550 650 750 850 950 λ (nm) 0 250 350 450 550 650 750 850 950 λ (nm) 100 Ar : N 2 = 60 : 60 (sccm) #3 100 Ar :N 2 = 40 : 70 (sccm) #4 80 80 Transmitansi (%) 60 40 Transmitansi (%) 60 40 20 20 0 0 250 350 450 550 650 750 850 950 λ (nm) 250 350 450 550 650 750 850 950 λ (nm) Gambar 4.5. Grafik transmisi film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan perbedaan rasio laju alir gas Ar : N 2 hasil karakterisasi dengan spektrometer UV-vis

44 Trasmitansi optik sampel GaN #1 hanya sekitar 40 % jauh lebih kecil dibandingkan dengan sampel lainnya yang lebih dari 80 %. Hal ini berkaitan dengan stoikiometri kristal dari film tipis GaN, secara kasat mata pada film tipis GaN yang ditumbuhkan tanpa N 2 pada sampel GaN #1 tampak kasar dan tidak transparan. Sampel film tipis GaN #3 yang ditumbuhkan dengan rasio laju alir gas argon dan nitrogen sama yaitu Ar : N 2 = 60 : 60 sccm menunjukkan kemiringan paling tajam, hal tersebut berarti dalam eksperimen ini sampel film tipis GaN #3 mempunyai kualitas paling baik dibandingkan sampel lainnya. Spektrum absorpsi menunjukkan besarnya serapan optik film tipis terhadap energi foton gelombang cahaya yang melewatinya. Plot kuadrat absorpsi 2 optik ( α ) terhadap energi foton dari keempat sampel film tipis GaN ditunjukkan pada Gambar 4.6. Material GaN mempunyai celah pita energi langsung (direct bandgap). Celah pita energi pada film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan perbedaan rasio laju alir gas argon dan nitrogen ditentukan dengan mengekstrapolasi grafik spektrum absorpsi. Besarnya celah pita energi film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan perbedaan rasio laju alir gas argon dan nitrogen secara berturut-turut sebagai berikut: sampel film tipis GaN #1 ditumbuhkan dengan perbandingan rasio laju alir gas Ar : N 2 = 90 : 0 sccm didapat celah pita energi sebesar 2,70 ev ditunjukkan pada gambar 4.6#1. Sampel film tipis GaN #2 ditumbuhkan dengan rasio laju alir gas Ar : N 2 = 90 : 70 sccm didapat celah pita energi sebesar 2,80 ev ditunjukkan pada Gambar 4.6#2.

45 6.E+08 Ar : N 2 = 90 : 0 (sccm) #1 5.0E+08 Ar : N 2 = 90 : 70 (sccm) #2 5.E+08 4.0E+08 4.E+08 α 2 (cm -2 ) 3.E+08 2.E+08 α 2 (cm 2 ) 3.0E+08 2.0E+08 1.E+08 1.0E+08 0.E+00 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 Energi foton (ev) 0.0E+00 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 Energi foton (ev) 1.1E+09 1.0E+09 Ar : N 2 = 60 : 60m (sccm) #3 3.0E+09 Ar : N 2 = 40 : 70 ( sccm) #4 9.0E+08 2.5E+09 8.0E+08 α 2 (cm 2 ) 7.0E+08 6.0E+08 5.0E+08 4.0E+08 3.0E+08 α 2 (cm - 2 ) 2.0E+09 1.5E+09 1.0E+09 2.0E+08 1.0E+08 5.0E+08 0.0E+00 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 Energi foton (ev) 0.0E+00 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 Energi foton (ev) Gambar 4.6. Grafik absorpsi film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan perbedaan rasio laju alir gas Ar : N 2 hasil karakterisasi dengan Spektrometer UV-vis

46 Film tipis GaN #3 ditumbuhkan dengan rasio laju alir gas Ar : N 2 = 60 : 60 sccm didapat celah pita energi sebesar 3,20 ev, ditunjukkan pada Gambar 4.6#3. Sedangkan film tipis GaN #4 ditumbuhkan dengan laju alir gas argon lebih kecil daripada laju alir gas nitrogen yaitu Ar : N 2 = 40 : 70 sccm didapat celah pita energi sebesar 3,10 ev ditunjukkan pada Gambar 4.6#4. Gambar 4.6 terlihat bahwa grafik spektrum absorpsi cenderung eksponensial, hal tersebut berarti film tipis GaN hasil penumbuhan dalam eksperimen ini bukan semikonduktor ideal (bebas cacat), sebab pada kenyataannya spektrum absorpsi dari film tipis GaN menunjukkan pertambahan yang lebih gradual dengan energi dekat celah pita energi daripada yang diprediksi oleh persamaan (2.7). Grafik spektrum absorpsi optik film tipis GaN terlihat pada rentang energi lebih kecil dari celah pita energi cenderung tidak linier, pada daerah tersebut dikenal sebagai band tail. Hasil analisis plot grafik antara kuadrat koefisien absorpsi optik terhadap energi foton ditentukan pula besarnya energi urbach ( E ) dari keempat sampel film tipis GaN yang ditumbuhkan di atas substrat safir (0001) dengan variasi rasio laju alir gas argon dan nitrogen, dengan melakukan fitting pada persamaan (2.9) berturut-turut adalah sekitar 1,3 ev, 0,95 ev, 0,8 ev dan 0.99 ev. Studi pengaruh rasio laju alir gas argon dan nitrogen terhadap sifat optik film tipis GaN dapat dinyatakan dalam Tabel 4.6. Terlihat pada keempat sampel film tipis GaN yang ditumbuhkan dengan variasi rasio laju alir gas argon dan nitrogen menunjukkan bahwa pada saat rasio laju alir Ar : N 2 sama yaitu 60 : 60 sccm, film tipis GaN yang ditumbuhkan di atas substrat safir (0001) mempunyai u

47 harga celah pita energi (E g ) sekitar 3,2 ev paling mendekati harga celah pita energi referensi GaN sekitar 3,4 ev (Madelung, 1996) dibandingkan dengan sampel yang lain. Pergeseran harga celah pita energi yang kecil, berhubungan dengan penambahan karapatan pembawa, alasan lain pergeseran celah pita tersebut disebabkan tingkat kristalinitas yang baik dengan penambahan ukuran butiran (Bilgin et al., 2005). Tabel 4.6. : Hasil karakterisasi sifat optik film tipis GaN dengan spektrometer UV-vis Sampel Rasio laju alir Celah pita energi Energi Urbach Ar : N 2 (sccm) (E g ) ev (E u ) ev GaN #1 90 : 0 2.70 1,25 GaN #2 90 : 70 2,80 0,95 GaN #3 60 : 60 3,20 0,8 GaN #4 40 : 70 3,10 0,99 Hasil perhitungan celah pita energi film tipis GaN dalam eksperimen ini menunjukkan sampel film tipis GaN #3 memiliki pergeseran harga celah pita energi sekitar 0,2 ev, harga tersebut paling kecil jika dibanding dengan sampel lainnya, hal tersebut berarti film tipis GaN #3 dengan ukuran butiran paling besar mempunyai pergeseran harga celah pita energi paling kecil dengan kerapatan dislocation paling kecil memiliki tingkat kristalinitas paling baik dengan kualitas kristal yang baik dibandingkan dengan sampel film tipis GaN yang lain yang dihasilkan dalam eksperimen ini.

48 Tampak ada kaitan antara celah pita energi film tipis GaN tersebut dengan kualitas kristal, pada film tipis GaN dengan FWHM terkecil mempunyai celah pita energi yang mendekati nilai referensi 3,40 ev (Madelung, 1996). Hasil fitting pada persamaan (2.9) menunjukkan sampel film tipis GaN #3 yang ditumbuhkan di atas subtrat safir (0001) dengan rasio laju alir gas argon dan nitrogen sama yaitu Ar : N 2 = 60 : 60 sccm, selain mempunyai harga E g mendekati harga E g referensi yaitu 3,4 ev dengan pergeseran celah pita energi yang kecil, sampel #3 juga mempunyai energi urbach paling kecil. Besarnya energi urbach tersebut mempunyai kecenderungan yang sama dengan besarnya FWHM. Perubahan E u diakibatkan adanya cacat kristal pada film tipis GaN hasil eksperimen. Saat film tipis GaN ditumbuhkan tanpa dialiri gas N 2, film tipis yang terbentuk mempunyai harga E u paling besar. Hal tersebut dikarenakan film tipis yang tumbuh masih berbentuk amorf. Keempat sampel yang dihasilkan tampak bahwa sampel #3 mempunyai energi urbach yang terendah, sedangkan berdasarkan analisa FWHM sampel #3 juga mempunyai FWHM terkecil yaitu 0,4 o, hal tersebut mengindikasikan bahwa berdasarkan besarnya FWHM sampel #3 lebih baik dari sampel lainnya. Hasil karakterisasi XRD maupun EDAX sampel #3 juga lebih baik dari sampel lainnya, karena menunjukkan bidang orientasi (0002) dengan intensitas puncak paling tinggi secara umum menggambarkan kristal yang tumbuh di atas permukaan substrat memiliki kualitas yang baik, berdasarkan data hasil uji analisis XRD menunjukkan bahwa FWHM dari puncak (0002) film tipis GaN lebih kecil dari 0,5 o artinya film yang ditumbuhkan pada studi ini mempunyai kualitas kristal yang baik (Wickenden dkk, 1994). Hal tersebut berarti sampel #3

49 mempunyai kualitas kristal yang baik dengan cacat kristal yang rendah dibandingkan dengan sampel lainnya.

BAB V SIMPULAN DAN SARAN 5.1 Simpulan Hasil penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa film tipis GaN dapat ditumbuhkan di atas substrat safir (0001) dengan metode dc magnetron sputtering. Penumbuhan film tipis GaN yang dilakukan dengan parameter variasi rasio laju alir gas Ar : N 2 ke dalam chamber selama proses penumbuhan menunjukkan bahwa variasi rasio laju alir gas argon dan nitrogen menentukan arah orientasi penumbuhan film tipis GaN dan mempengaruhi kualitas kristal hasil penumbuhan. Studi film tipis GaN yang ditumbuhkan di atas substrat safir (0001) pada rasio laju alir gas argon dan nitrogen sama yaitu Ar : N 2 = 60 : 60 sccm tumbuh dengan orientasi (0001) dengan adanya puncak orientasi (0002) dan (0004), pada puncak orientasi (0002) memiliki FWHM sekitar 0,4 o, dengan ukuran butiran yang besar sekitar 217,43 Å dan kerapatan dislocation yang kecil sekitar 2,115. 10-5 (Å) -2. Film tipis GaN tersebut memiliki persentase kandungan unsur gallium (Ga) sekitar 42,88 % dan persentasi kandungan unsur nitrogen (N) sekitar 57,12 %, besarnya celah pita energi sekitar 3,2 ev, dengan energi urbach yang kecil sekitar 0,8 ev. 5.2 Saran Hasil penumbuhan film tipis GaN dengan variasi laju alir gas argon dan nitrogen belum optimal. Terdapat ketidak-sesuaian parameterkisi antara 50

51 substrat dan film, dengan melakukan studi lanjut pengunaan lapisan penyangga untuk mengurangi ketidak-sesuaian parameter kisi antara substrat dan film tipis, memungkinkan diperoleh film tipis GaN dengan kualitas yang baik

52 DAFTAR PUSTAKA Atmono. 2003. Lapisan Tipis dan Aplikasinya Untuk Sensor Magnet dan Sensor Gas. Yogyakarta: Puslitbang Teknologi Maju BATAN. Blumenau, T. A., Elsner, J., Jones,R., Heggies, I. M., Frauenheim, T. and Briddon,R. P. 2000. Dislocation in Hexagonal and Cubic GaN. J. Phys.12: 10223-10233. Cullity, D.B. 1997. Elements of X-Ray Diffraction. Notre Dame, Indiana: Addison-Wesley Publishing Company, Inc: Eduardo M., et. al. 2001. Microwave Performance of AlGaN/GaN Metal Insulator Semiconductor Field Effect Transistor on Shapphire Substrate. IEEE Transactions on Electron Devices. Vol. 48, No. 3. Maret 2001. Green, M. B. 2001. Characteristics, Optimization, And Integrated Circuit Applications Of Aluminium Gallium Nitride/Gallium Nitride High Electron Mobility Transistors.USA: Faculty of the Graduate School of Cornell University (Dissertation) : 1-4. Kim, M. H., J. E. Oh and T. W. Kang. 2000. Cathodoluminescence Characterization of Thick GaN Films Grown by HVPE. Proceedings: International Workshop on Nitride Semiconductors. IPAP Conf. Series 1 pp, 49-52, Nagoya, Japan. Konuma, M. 1992. Film Deposision by Plasma Techniques. Berlin: Springer- Verlag: 1-10. Lawrence, H. Robins, Jeremiah R. Lowney, and Dennis K. Wickenden. 1998. Cathodoluminescence, Photoluminescence, and Optikal Absorbance Spectroscopy of Aluminum Gallium Nitride (Al x Ga 1-x N) Films. Jurnal Mater. Res. Vol. 13. No. 9. Sep 1998. Madelung, O. 1996. Semiconductor Basic Data. Berlin: Springer-verlag: 86-91.

53 Mahony, O. D. 2002. Pulsed Laser Deposition of Wide Bandgap Semiconductor. SPIE: 1-22. Melissa J. Paterson et al. 1997. Characterisation of Microcrystalline GaN Grown on Quartz and on Sapphire by Laser and Microwave Plasma Enhanced Metalorganic Chemical Vapour Deposition. J. Appl. Phys. Vol. 37 pp. 426-431. Japanese. Morkoc, H. 1999. Nitride Semiconductors and Devices. Berlin: Springer-verlag: 8-95. Nahm, S. K., S. H. Yang, S. H. Ahn, E. K. Suh and K. Y. Lim, 2000. Structure and Optical Characterization of Thick Gan Film Grown by Direct Reaction of Ga and NH 3. Proceedings: International Workshop on Nitride Semiconductors. IPAP Conf. Series 1 pp, 34-37, Nagoya, Japan. Nakayama, T., M. Namerikawa, O. Takahashi, T. Saemasu and F. Hasegawa. 2000. HVPE/MOMBE Hybrid Growth of High Quality Hexagonal GaN on SiO 2 Substrates With An AlN Buffer Layer. Proceedings: International Workshop on Nitride Semiconductors. IPAP Conf. Series 1 pp, 7-10, Nagoya, Japan. Nishio, Y., H. Mori, A. Masuda, A. Yamamoto and A. Hashimoto. 2000. An Indium surfactant effect in cubic GaN Rf-MBE Growth. Proceedings: International Workshop on Nitride Semiconductors. IPAP Conf. Series 1 pp, 178-181, Nagoya, Japan. Pankove, I. J. and Moustakas, T. 1998. Gallium Nitride (GaN) I Semiconductors and Semimetals. America Academic press: Purwaningsih, Y. S. 2003. Pembuatan Lapisan Tipis ZnO : Al Pada Substrat Kaca dengan Metode dc Magnetron Sputtering dan Karakterisasi Sifat Fisisnya. Yogyakarta: FISIKA FMIPA UGM (Tesis): 1-10. Riyadi, sugeng. 2005. Studi Pengaruh Rasio Laju Alir Gas Argon dan Nitrogen terhadap Struktur Kristal dan Sifat Listrik Gallium Nitrida yang Ditumbuhkan dengan Metode dc Magnetron Sputtering. Semarang: FISIKA FMIPA UNNES (Skripsi): 1-70 Rusdiana, et al. 2002. Pengaruh Temperatur Deposisi Terhadap Struktur Kristal dan Sifat Optik Film Tipis GaN dengan Pulsed Laser Ablation Deposition. Banten: Jurnal Fisika Himpunan Fisika Indonesia. Seiji Kuwabara, et. al. 2001. Molecular Beam Epitaxy of Wurtzite GaN Bassed Magnetic Alloy Semiconductor. Jpn. J. Appl. Phys. Vol.40 (2001) PP. L724-L727, Part 2, No. 7B, 15 Juli 2001.

54 Singh, J. 1993. Physics of Semiconductors and Their Heterostructures. Singapore: McGraw-Hill: 338-350. Sjahid, Noor. 2004. Studi Penumbuhan Lapisan Tipis Ga 2 O 3 dengan Metode Dc Magnetron Sputtering dan Karakterisasi Sifat Fisisnya. Semarang: FISIKA FMIPA UNNES (Skripsi): 1-74. Sujitno, T. A. B. 2003. Aplikasi Plasma Dan Teknologi Sputtering Untuk Surface Treatment. Workshop: Sputtering Untuk Rekayasa Permukaan Bahan. Yogyakarta: Puslitbang Teknologi Maju BATAN: 3. Suryanarayana, C and Norton Grant M. 1998. X-Ray Diffraction A Practical Approach. New York: Plenum Press: 3-10. Stacia Keller, et. al. 2001. Gallium Nitride Based High Power Heterojunction Field effect Transistor Process Development and Present Status at UCSB. IEEE Transactions on Electron Devices. Vol. 48, No. 3. Maret 2001. V. Bilgin, et al., 2005. The Effect of Substrate Temperature on the Structural and Physical Properties of Ultrasonically Sprayed Cds Films. Materials Chemistry and Physics. 94. 103-108. Vinegoni, M.cazzanelli, A. Trivelli, G. Mariotto, J. Castro,J. G. Lunney and J. Levi. 2000. Morphological and Optical Characterization of GaN Prepared by Pulsed Laser Deposition. Elsevier. Surface and Coating Technology 124 (2000): 272-277. Swizerland. Wasa, K and Hayakawa, S. 1992. Hand Book Of Sputtering Deposition Tecnology. Principles, Technology and Apllication. Park Ridge, New Jersey: USA Noyes Publication: 11-75. Wickenden, A.E.,Wickenden, D. K.,and kistemnacker, T. J., (1994) The Effect of Thermal Annealing on GaN Nucleation Layers Deposited on (0001) Sapphire by Metal Organic Chemical Vapour Deposition, J, Appl. Phys. 75, 5367. Wolfe, M. C.,Holonyak, N, and stillman, E. G. 1989. Physical Properties of semiconductors. USA: Printice-Hall, inc: 209-214. Yuici Sato, et. al. 2001. Crystallinity of GaN Thin Films Directly Grown on Metal Foils by the Reactive Evaporation Method. Jpn. J. Appl. Phys. Vol.40 (2001) PP. 4516-4517, Part 1, No. 7, Juli 2001. Zukauskas, A., Shur, M. S., and Gaska, R. (2001). Linght Emittting Diode Progress in Solid State Lighting. MRS Bulletin. October. 2001. 764.

55 Lampiran 1 Reaktor dc magnetron sputtering

56 Gambar 27. Peralatan evaporasi termal Gambar 28. Peralatan karakterisasi efek Hall