Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion I. Tujuan Tujuan dari praktikum ini adalah untuk memahami prinsip-prinsip dasar yang melatarbelakangi prosedur pemisahan anion serta mengidentifikasi jenis anion yang ada didalam sampel. II. Tinjauan Pustaka Dalam kimia analisis kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas (G. Svehla : 1985). Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO 3 yang hasilnya adalah endapan coklat merah bata (Ismail Besari : 1982). Pada anion, istilah yang perlu dipakai adalah gugus lain yang terikat pada ion logam, yang dikelompokkan sebagai berikut : 1. Anion sederhana seperti O 2, F 2, CN - 2. Anion okso diskret seperti NO - 2-3 dan SO 4 3. Anion polimer okso seperti silikat atau fosfat kondensi Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat misalnya (CO(C 2 O 4 ) 3 ) 3- dan anion oksa dari oksigen (Ismail Besari :1982). Klorat, Bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama dijumpai pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal adalah kalium permanganat (KMnO 4 ) dan kromat (CrO 4 ) atau dikenal sebagai pengoksida (Ismail Besari : 1982). Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood : 1993). Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 1
Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian, mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO 4 yang diasamkan (Ismail Besari : 1982). Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (G. Svehla : 1985). Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na 2 CO 3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut (Anonim : 2011). Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah elektron. Misalnya : atom klorin (Cl) dapat memperoleh tambahan satu elektron untuk mendapat ion klorida (Cl - ). Natrium klorida (NaCl), yang dikenal sebagai garam dapur, disebut senyawa ionik (ionik compound) karena dibentuk dari kation dan anion. Atom dapat kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron. Contoh ion-ion yang terbentuk dengan kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron adalah Mg 2+, Fe 3+, S 2-2, dan N 3-, Na + dan Cl - Ion-ion ini disebut ion monoatomik karena ion-ion ini mengandung hanya satu atom. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-anion dapat digolongkan sebagai berikut : 1. Golongan sulfat: SO 2-4, SO 2-3, PO 3-4, Cr 2 O 2-4, BO 3-3 -, Cr 2 O 2-4, AsO 3-4,AsO 3-3. Anion-anion ini mengendap dengan Ba 2+ dalam suasana basa. 2. Golongan halida : Cl -, Br -, I, S 2- Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 2
Anion golongan ini mengendap dengan Ag + dalam larutan asam (HNO 3 ). 3. Golongan nitrat : NO - 3, NO - 2,C 2 H 3 O - 2. Semua garam dari golongan ini larut. NO - 3, NO - 2, CH 3 OO -. Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode yang sistematis seperti analisis kation. Uji analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. III. Cara Kerja 3.1. Sampel D 3.2. Sampel B Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 3
3.3. Sampel C 3.4. Sampel D Tabung reaksi D1a Tabung reaksi D1b Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 4
IV. Hasil Percobaan dan Pembahasan 4.1. Data Pengamatan - Identifikasi anion, sampel + reagen sama-sama 5 tetes. Kation Sampel + Reagent Hasil Reaksi Kimia Keterangan Sampel A Sampel NaCl + AgNO 3 NaCl + AgNO 3 NaNO 3(aq) + AgCl (s) Sampel NaCl + KMnO 4 NaCl + KMnO 4 Sampel B NaMnO 4(aq) + KCl (aq) Sampel KI + AgNO 3 KI + AgNO 3 KNO 3(aq) + AgI (s) Sampel KI + CuSO 4 4KI (aq) + 2CuSO 4(aq ) 2CuI (s) + I2 (s) + 2K 2 SO 4(aq) Sampel C putih AgCl (s), warna larutannya putih. larutan ungu gelap. putih AgI (s), warna larutannya putih susu. Terdapat banyak endapan putih CuI (s), orange kecokelatan. Sampel Na 2 SO 4 + KI Na 2 S 2 O 4 + 2KI 2NaI (aq) + K 2 S 2 O 4(aq) endapan, warna Sampel Na 2 SO 4 + BaCl 2 Na 2 S 2 O 4 + BaCl 2 2NaCl (aq) + BaS 2 O 4(s) Tidak Terdapat Sampel Na 2 SO 4 + AgNO 3 Na 2 S 2 O 4 + 2AgNO 3 2NaNO 3 (aq) + Ag 2 S 2 O 4(s) Sampel Na 2 SO 4 + CuSO 4 Na 2 S 2 O 4 + 2CuSO 4 2NaSO 4(aq) + Cu 2 S 2 O 4(s) Sampel Na 2 S 2 O 4 + H 2 SO 4 Na 2 S 2 O 3(aq) + H 2 SO 4(aq) Na 2 SO 4(aq) + SO 2(g) + S(s) + H 2 O (l) hitam Ag 2 S 2 O 4(s), abu-abu larutannya bening kekuningan. endapan, warna larutannya putih susu. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 5
Sampel D Sampel CH 3 COOH + H 2 SO 4 CH 3 COOH + H 2 SO 4 CH 3 COO (aq) + H 3 SO 4(s) Sampel NaCl + FeCl 3 NaCl + FeCl 3 NaCl 3 + FeCl endapan warna larutannya kuning. - Identifikasi anion berlebih. Anion Sampel + Reagent Hasil Reaksi Kimia Keterangan Sampel A Sampel NaCl + AgNO 3 NaCl + AgNO 3 NaNO 3(aq) + AgCl (s) + putih AgCl (s), warna AgNO 3(aq) Sampel NaCl + KMnO 4 NaCl + KMnO 4 NaMnO 4(aq) + KCl (aq) + KMnO 4(aq) larutan ungu pekat. Sampel B Sampel KI + AgNO 3 Sampel KI + CuSO 4 Sampel C Sampel Na 2 S 2 O 4 + KI Sampel Na 2 S 2 O 4 + BaCl 2 KI + AgNO 3 KNO 3(aq) + AgI (s) + AgNO 3(aq) 4KI (aq) + 2CuSO 4(aq ) 2CuI (s) + I2 (s) + 2K 2 SO 4(aq) + CuSO 4(aq) putih kekuningan AgI (s), warna larutannya bening agak keruh. Terdapat banyak endapan putih CuI (s), kuning kecokelatan. Na 2 S 2 O 4 + 2KI 2NaI (aq) + K 2 S 2 O 4(s) + KI (aq) endapan, warna Na 2 S 2 O 4 + BaCl 2 2NaCl (aq) + BaS 2 O 4(s) + Tidak Terdapat Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 6
BaCl 2(aq) Sampel Na 2 S 2 O 4 + AgNO 3 Sampel Na 2 S 2 O 4 + CuSO 4 Sampel Na 2 S 2 O 4 + H 2 SO 4 Sampel D Sampel CH 3 COOH + H 2 SO 4 Sampel NaCl + FeCl 3 Na 2 S 2 O 4 + 2AgNO 3 2NaNO 3 (aq) + Ag 2 S 2 O 4(s) + AgNO 3(aq) Na 2 S 2 O 4 + 2CuSO 4 2NaSO 4(aq) + Cu 2 S 2 O 4(s) + CuSO 4(aq) Na 2 S 2 O 3(aq) + H 2 SO 4(aq) Na 2 SO 4(aq) + SO 2(g) + S(s) + H2O (l) + H 2 SO 4(aq) CH 3 COOH + H 2 SO 4 CH 3 COO (aq) + H 3 SO 4(s) + H 2 SO 4 NaCl + FeCl 3 NaCl 3 + FeCl + FeCl 3(aq) hitam Ag 2 S 2 O 4(s), abu-abu larutannya bening kehijauan. Terdapat sedikit endapan putih S(s), putih endapan warna larutannya kuning. - Identifikasi Anion setelah dilakukan pemanasan. Anion Sampel + Reagent Hasil Reaksi Kimia Keterangan Sampel A Sampel NaCl + AgNO 3 NaCl + AgNO 3 NaNO 3(aq) + AgCl (s) putih kemerah mudaan AgCl (s), warna Sampel NaCl + KMnO 4 NaCl + KMnO 4 NaMnO 4(aq) + KCl (aq) larutan ungu pekat. Sampel B Sampel KI + AgNO 3 KI + AgNO 3 KNO 3(aq) + AgI (s) putih kekuningan Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 7
Sampel KI + CuSO 4 Sampel C Sampel Na 2 S 2 O 4 + KI Sampel Na 2 S 2 O 4 + BaCl 2 Sampel Na 2 S 2 O 4 + AgNO 3 Sampel Na 2 S 2 O 4 + CuSO 4 Sampel Na 2 S 2 O 4 + H 2 SO 4 Sampel D Sampel CH 3 COOH + H 2 SO 4 Sampel NaCl + FeCl 3 4KI (aq) + 2CuSO 4(aq ) 2CuI (s) + I2 (s) + 2K 2 SO 4(aq) Na 2 S 2 O 4 + 2KI 2NaI (aq) + K 2 S 2 O 4(s) Na 2 S 2 O 4 + BaCl 2 2NaCl (aq) + BaS 2 O 4(s) Na 2 S 2 O 4 + 2AgNO 3 2NaNO 3 (aq) + Ag 2 S 2 O 4(s) Na 2 S 2 O 4 + 2CuSO 4 2NaSO 4(s) + Cu 2S 2 O 4(aq) Na 2 S 2 O 3(aq) + H 2 SO 4(aq) Na 2 SO 4(aq) + SO 2(g) + S(s) + H2O (l) CH 3 COOH + H 2 SO 4 CH 3 COO (aq) + H 3 SO 4(s) NaCl + FeCl 3 NaCl 3 + FeCl AgI (s), warna larutannya bening agak keruh. Terdapat banyak endapan putih CuI (s), kuning. endapan, warna larutannya bening keruh. Terdapat sedikit endapan putih BaS 2 O 4(s), warna hitam Ag 2 S 2 O 4(s), abu-abu hitam NaSO 4(s), abu-abu. Terdapat sedikit endapan putih S(s), putih endapan warna larutannya jingga. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 8
4.3. Pembahasan Pada praktikum analisis anion ini, sampel yang akan di uji termasuk anion golongan apa adalah, NaCl, KI, Na 2 S 2 O 4, dan CH 3 COOH. Pengujian dilakukan dengan cara meneliti atau mengamati sampel yang telah ditambahkan reagen akan mengalami pengendapan atau tidak. Selanjutnya kita akan akan mengamati perbedaan penambahan reagen yang berlebih dan dilakukan pemanasan pada pengujian reagen yang berlebih. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya kecocokan secara teoritis pada saat pengujian atau praktikum. Adapun reagen yang kami gunakan pada saat praktikum kemarin adalah AgNO 3, KMnO 4, CuSO 4, KI, BaCl 2, H 2 SO 4, FeCl 3. Pada percobaan pertama yaitu sampel pertama NaCl ditambahkan dengan AgNO 3, reaksinya yaitu NaCl + AgNO 3 NaNO 3(aq) + AgCl (s) yang menghasilkan endapan putih AgCl (s) dan putih susu, tapi pada saat berlebih dan pemanasan perbedaan warna larutan terjadi disini dari yang tadinya berwarna putih berubah menjadi bening. Anion ini termasuk golongan halida karena ada ion Cl - yang mengendap akibat direaksikan dengan Ag +. Reaksi penguraiannya yaitu : AgCl Ag + + Cl - Pada percobaan kedua masih menggunakan sample yang sama tetapi reagennya berbeda, yaitu NaCl ditambahkan dengan KMnO 4. Reaksinya yaitu NaCl + KMnO 4 NaMnO 4(aq) + KCl (aq). Tidak terjadi endapan dan berwarna ungu pekat, pada saat berlebih maupun pemanasan juga tidak muncul endapan, sehingga dapat disimpulkan reaksi antara NaCl dan KMnO 4 tidak menghasilkan anion. Pada percobaan ketiga yaitu KI ditambahkan dengan AgNO 3 reaksinya yaitu KI + AgNO 3 KNO 3(aq) + AgI (s) yang menghasilkan endapan putih AgI dan juga berwarna putih susu, pada saat keadaan berlebih dan pemanasan terjadi perubahan warna endapan menjadi putih kekuningan dan warnanya bening. Apabila hasil reaksi itu diuraikan maka akan menghasilkan reaksi penguraian seperti berikut: AgI Ag + + I -. Jika dilihat dari reaksi penguraian tersebut dapat disimpulkan bahwa ini termasuk anion golongan halida dimana terdapat unsur I - yang megendap. Pada Percobaan keempat yaitu KI ditambahkan dengan CuSO 4 adapun reaksinya yaitu 4KI +. 2CuSO 4 2K 2 SO 4(aq) + 2CuI (s) Yang menghasilkan endapan putih dan larutannya berwarnaorange kecokelatan, pada saat berlebih endapannya tidak terjadi perubahan tetapi berubah menjadi kuning kecokelatan, pada saat pemanasan endapan berwarna putih dan berwarna kuning. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 9
Apabila hasil reaksinya di uraikan maka akan menghasilkan I -. Maka dapat di identifikasi reaksi ini mengandung I - maka reaksi ini masuk ke golongan halida. Pada percobaan kelima yaitu Na 2 SO 4 ditambahkan dengan KI reaksinya yaitu Na 2 SO 4 + 2KI 2NaI (aq) + K 2 SO 4(aq). endapan dan larutannya bewarna bening, pada keadaan berlebihdan pemanasan pun sama tidak ada yang berubah, maka dapat dikatakan bahwa reaksi ini tidak mengandung anion atau bukan anion. Pada percobaan keenam yaitu Na 2 SO 4 ditambahkan dengan BaCl 2 reaksinya yaitu: Na 2 SO 4 + BaCl 2 2NaCl (aq) + BaSO 4(s) Tidak terbentuk endapan, begitupun pada saat keadaan berlebih, namun pada saat dipanaskan muncul endapan hitam. Jika hasil reaksi itu diuraikan maka akan menghasilkan BaSO 4 Ba 2+ 2-. + SO 4 Dari identifikasi membuktikan reaksi ini merukan anion golongan sulfat karena mengandung SO 2-4 yang diendapkan dengan Ba 2+. Pada percobaan ketujuh yaitu Na 2 S 2 O 4 ditambahkan dengan AgNO 3 yang akan menghasilkan endapan hitam Ag 2 S 2 O 4(s) adapun reaksinya yaitu Na 2 SO 4 + 2AgNO 3 2NaNO 3 (aq) + Ag 2 SO 4(s). Pada saat keadaan berlebih dan pemanasan tidak terjadi perubahan, ini termasuk anion golongan sulfat 2- karena mengandung ion SO 4 dalam endapannya. Pada percobaan kedelapan yaitu dengan mereaksikan Na 2 SO 4 dengan CuSO 4 reaksinya yaitu Na 2 SO 4 + 2CuSO 4 2NaSO 4(aq) + Cu 2 SO 4(s). Tidak menghasilkan endapan bening, pada saat berlebih tidak ada yang berubah, namun pada saat pemanasan muncul endapan hitam, dan warnanya abu-abu. Dan ini termasuk anion golongan sulfat karena 2- mengandung ion SO 4 dalam endapannya. Pada percobaan ke sembilan kami mereaksikan Na 2 SO 4 dengan H 2 SO 4, reaksinya yaitu: Na 2 S 2 O 3(aq) + H 2 SO 4(aq) Na 2 SO 4(aq) + SO 2(g) + S(s) + H2O (l) endapan, pada saat keadaan berlebih juga tidak terdapat endapan, pada saat pemanasan muncul endapan putih sedikit dan warna larutannya putih. Dan ini termasuk anion golongan halida karena terdapat ion S 2- dalam endapannya. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 10
Pada percobaan kesepuluh kami mereaksikan CH3COOH dengan H 2 SO 4, reaksinya yaitu CH 3 COOH + H 2 SO 4 CH 3 COO (aq) + H 3 SO 4(s) Tidak terjadi endapan bening, pada keadaan berlebih dan pemanasanpun tak ada perubahan. Dapat disimpulkan ini bukan termasuk anion karena tidak terjadi pengendapan. Pada percobaan kesebelas kami mereaksikan NaCl dengan FeCl 3. Tidak terdapat endapan kuning. Pada keadaan berlebih dan pemanasan tidak muncul endapan tetapi berubah, ini bukan termasuk anion karena tidak adanya endapan. Pada praktikum kemarin ada kesalahan yang kami lakukan yaitu kami melakukan 10 tetes semua larutan-larutan yang direaksikan baik itu sampel ataupun reagennya, karena kami salah membaca prosedur kerja. Mungkin hal ini yang mempengaruhi sedikitnya pengendapan atau malah tidak ada pengendapan sama sekali. V. Kesimpulan Dari percobaan yang telah kami lakukan dapat disimpulkan : Golongan sulfat: SO 2-4, SO 2-3, PO 3-4, Cr 2 O 2-4, BO 3-3 -, Cr 2 O 2-4, AsO 3-4,AsO 3-3. Anion-anion ini mengendap dengan Ba 2+ dalam suasana basa. Dan dari hasil praktikum yang termasuk golongan ini adalah pada percobaan ke 6 dan 8, atau tabung reaksi C1b dan C1d. Golongan halida : Cl -, Br -, I, S 2- Anion golongan ini mengendap dengan Ag + dalam larutan asam (HNO 3 ). Dan dari hasil praktium dapat diketaui yang termasuk golongan ini adalah pada percobaan pertama, ketiga, keempat dan kesembilan, atau tabung reaksi A1a, B1a, B1b, C1d. Golongan nitrat : NO - 3, NO - 2,C 2 H 3 O - 2. Semua garam dari golongan ini larut. NO - 3, NO - 2, CH 3 OO -. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 11
VI. Daftar Pustaka Anonim.(2010). Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia. Makassar. Besari, Ismail, dkk. (1982), Kimia Organik untuk Universitas, Edisi I, Armico Bandung, Bandung. L. Underwood, A., (1993), Analisis Kimia Kualitatif, Edisi IV. Penerbit Erlangga, Jakarta. Svehla, G. (1985). VOGEL: Buku Teks Anlisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Bagian I, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta. http://adrywoper.blogspot.com/p/laporan-praktikum-kation-anion.html diakses 28 Desember 2014 Asisten Praktikan Cirebon, 23 Desember 2014 Praktikan Tania Avianda Gusman M,Sc. Nurazizah Fitriyani Nahri Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion 12