LAMPIRAN
58
Lampiran 1. Prosedur Analisis Minyak Jarak Pagar 1. Kadar Air Metode Karl Fischer (AOAC, 1984) a. Pereaksi Karl Fischer 133 g Iod dilarutkan dalam 425 piridin kering dalam botol kering. Kemudian ditambahkan 425 ml metanol atau etilen glikol monometil eter (hati-hati jika menggunakan monometil eter karena dapat merusak/membocorkan cerat). Campuran tersebut didinginkan pada ice bath sampai suhu < 4 ⁰C dan bubble dalam 102-105 g SO 2 dan dibiarkan selama 12 jam. Pereaksi ini distabilkan sehingga ekuivalen airnya lebih kurang 5 mg H 2 O/ml pereaksi. 50 ml formamida teknis dimasukkan ke dalam gelas Berzelius 200 ml yang telah diberi magnetik stirrer. Dan ditempatkan pada titrimeter lalu dititrasi sampai mendekati titik akhir perlahan-lahan. Titrasi dilanjutkan sampai penambahan 0,1 ml menyebabkan penunjuk bergerak ke kanan titik nol dan bertahan selama 60 detik. Ditambahkan dengan cepat disodiumtartrat 2H 2 O sebanyak 0,250-0,350 g (jumlah yang ditambahkan diketahui dengan tepat). Kemudian dititrasi dengan cepat sampai titik akhir titrasi tercapai. Titrasi diulangi dan dihitung rata-rata mg H 2 O/ml pereaksi = (mg Na 2 C 4 H 4 O 6.2H 2 O x 0,1566)/ml pereaksi b. Pelarut Karl Fischer Campuran metanol anhidrat dan CHCl 3 dalam jumlah yang sama (catatan : Pereaksi Karl Fischer juga tersedua secara komersil, sehingga tidak perlu membuat pereaksi hanya perlu menstabilkan dan menstandarisasi) Prosedur Standarisasi Diimbang dengan tepat lebih kurang 125 mg H 2 O dengan menggunakan syringe 1 ml Kemudian dimasukkan ke dalam 30-50 ml pelarut pretitrasi (untuk menjaga penguapan, jarum syringe ditutup dengan penutupnya kembali kecuali waktu mengeluarkan H 2 O). dititrasi dengan menggunakan pereaksi (a) sampai mendekati titik akhir titrasi kemudian ditambahkan 0,1 ml lagi sampai titik akhir bertahan selama 1 menit (biasanya >50μamp) Dihitung nilai C = berat (g) H 2 O/ml pereaksi Titrasi diulangi tidak boleh lebih atau kurang dari 0,1 mg H 2 O/ml pereaksi dari ulangan 1 Penetapan sampel Sampel dimasukkan ke dalam kantong whirl park, tempatkan dalam gelas piala 400 ml dan kemudian dimasukkan oven suhu 40 ±2⁰ C selama 2 jam sampai cair Campuran dihomogenkan/campur merata dengan mengaduk menggunakan gelas pengaduk Sejumlah sampel diambil yang kira-kira mengandung ± 100 mg H 2 O dengan menggunakan syringe 10 ml
58 Sampel ditambahkan ke dalam 30-50 ml pereaksi pratitrasi dan timbang kembali (untuk mengetahui berat sampel yang diambil) Sampel dititrasi seperti waktu standarisasi : % H 2 O = ml pereaksi x C x 100 g sampel 2. Bilangan Iod (AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak Bilangan Iod = (B-S) x N x 12,69 G Keterangan : B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh 12,69 = berat atom iod/10 3. Bilangan Penyabunan (SNI 01-2891-1992) Sebanyak dua gram contoh ditimbang dan dimasukan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH Alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa butir batu didih. Erlenmeyer yang berisi larutan dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas penangas air atau penangas listrik selama satu jam. Lalu ditambahkan 0,5 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan dititer dengan HCL 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Lakukan juga untuk blanko. Perhitungan : Bilangan Penyabunan = 56,1 x T x (V 0 V 1 ) m Keterangan : V 0 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V 1 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) m = bobot contoh (gram)
59 4. Kadar Asam Lemak Bebas (FFA) Sampel dipanaskan pada suhu 60 C sampai 70 C, kemudian diaduk hingga homogen. Sampel ditimbang sesuai tabel dibawah ini ke dalam Erlenmeyer 250 ml. % Asam lemak bebas Berat contoh ± 10 % (g) < 1,8 10 ± 0,02 1,8 6,9 5 ± 0,01 > 6,9 2,5 ± 0,01 50 ml pelarut yang sudah dinetralkan ditambahkan ke dalam sampel kemudian dipanaskan di atas penangas air atau pemanas dan diatur suhunya pada 40 C sampai contoh minyak larut semuanya. Ditambahkan larutan indikator fenolftalein sebanyak 1-2 tetes pada sampel dan dititrasi dengan larutan titar sambil digoyang-goyang hingga mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda (merah jambu) yang stabil untuk minimal selama 30 detik. Dicatat pengunaan ml larutan titar. Analisis dilakukan sekurang-kurangnya duplo, perbedaan antara kedua hasil uji tidak boleh melebihi 0,05 %. Persentase asam lemak dihitung sebagai asam palmitat berdasarkan rumus di bawah ini dan dinyatakan dalam 2 desimal. % Asam Lemak Bebas = 282 x N x V x 100% W Dengan: V = Volume larutan titar yang digunakan (ml); N = Normalitas larutan titar; W = Berat contoh uji (g); 282 = konstanta untuk menghitung kadar asam lemak bebas sebagai asam oleat. 5. Bilangan Asam / Asam Lemak Bebas / Derajat Asam (SNI 01-2891-1992) Sebanyak 2 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3-5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standard NaOh 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Disiapkan pula penghitungan untuk blanko.
60 Perhitungan : a. Bilangan Asam = V x T x 56,1 m b. Asam Lemak Bebas (FFA) = M x V x T 10 m c. Derajat Asam = 100 x V x T m Keterangan : V = volume NaOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas NaOH m = bobot contoh (gram) M = bobot molekul asam lemak 6. Densitas (SNI 01-2891-1992) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25 ⁰ C dengan bobot air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W0). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20 o C dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W1). Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W2). Perhitungan: Densitas = Keterangan : (W2-W0) (W1-W0) W0 = bobot piknometer kosong W1 = bobot piknometer beserta air W2 = bobot piknometer beserta sampel
61 7. Pengukuran Viskositas (Brookfield Viscometer) Pengukuran viskositas atau kekentalan sampel dilakukan dengan pengisian sampel ke dalam gelas piala 250 ml. Penentuan nilai viskositas menggunakan viskometer Brookfield dengan spindel nomor 1 pada putaran 50 rpm jika menggunakan Model RV atau 30 rpm jika menggunakan Model LV viskometer. Steker dipasang pada power supply. Tombol hitam pada viskometer digunakan sebagai pengontrol on (ke kanan) untuk menyalakan, off untuk mematikan (ke kiri), atau pause (tengah). Viskometer LV dapat diset untuk 4 macam spindel dengan kaki penahan yang lebih sempit; viskometer RV diset untuk 7 macam spindel dengan wadah dengan kaki penahan yang lebih lebar; HA dan HB viskometer diset untuk 7 macam spindel tanpa kaki. Kecepatan (dalam rpm) diatur dengan tombol di bagian atas viskometer pada kecepatan yang diinginkan. Viskometer yang digunakan adalah viskometer LV dengan kecepatan 30 rpm Jarum merah untuk membaca skala dipastikan di titik nol. Gunakan tuas di belakang viskometer untuk mengatur kemiringan sehingga jarum merah berhimpit pada titik nol. Spindel dipasang sesuai kekentalan sampel. Makin kental sampel, makin kecil nomor spindel yang digunakan. Sampel dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml. Kaki penahan diturunkan tetapi tidak sampai menyentuh dasar gelas piala. Tombol kontrol ditekan on. Saat piringan skala berputar, skala yang ditunjuk jarum merah dibaca pada putaran pertama. Viskositas (cp atau mpa.s) = Skala terbaca x Faktor Ukuran kekentalan diperoleh dengan perhitungan di atas dan tabel berikut.
62 Lampiran 2. Prosedur Analisis Metil Ester Jarak Pagar 1. Metode Analisis Standar bilangan Asam Biodiesel/Ester Akil Ditimbang 19 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, larutan isi labu Erlenmeyer dititrasi dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Volume titran dicatat yang dibutuhkan (V ml). Perhitungan 56,1 x V x N Angka asam (A a ) = mg KOH/g biodiesel m dengan : V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi, ml. N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol. m = berat contoh biodiesel ester alkil, g. Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). 2. Metode Analisis Standar Untuk Angka Penyabunan dan Kadar Ester Biodiesel Ester Alkil Ditimbang 4 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Blanko disiapkan dan dilakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam prosedur analisis ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. Labu Erlenmeyer disambung dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Kondensor dilepaskan dari labu, kemudian di tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan isi labu dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi dicatat.
63 Perhitungan Angka penyabunan (A s ) = mc)n - 56,1(B mg KOH/g biodiesel dengan : B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko, ml. C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh, ml. N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N. m = berat contoh biodiesel ester alkil, g. Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut : 100( A s Aa 18,29Gttl ) Kadar ester (%-b) = As dengan : A s = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel. A a = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel. G ttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b. 3. Kadar Air Metode Karl Fischer (AOAC, 1984) Penetapan sampel Sampel dimasukkan ke dalam kantong whirl park, tempatkan dalam gelas piala 400 ml dan kemudian dimasukkan oven suhu 40 ±2⁰ C selama 2 jam sampai cair Campuran dihomogenkan/campur merata dengan mengaduk menggunakan gelas pengaduk Sejumlah sampel diambil yang kira-kira mengandung ± 100 mg H 2 O dengan menggunakan syringe 10 ml Sampel ditambahkan ke dalam 30-50 ml pereaksi pratitrasi dan timbang kembali (untuk mengetahui berat sampel yang diambil) Sampel dititrasi seperti waktu standarisasi : % H 2 O = ml pereaksi x C x 100 g sampel
64 4. Metode Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total di Dalam Biodiesel Ester Alkil : Metode Iodometri Asam Periodat Prosedur analisis kadar gliserol total Ditimbang 9,9 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer. 2) 100 ml larutan KOH alkoholik ditambahkan, kemudian disambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. 3) Ditambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat glasial dengan menggunakan gelas ukur. 4) Labu saponifikasi dipindahkan dari pelat pemanas atau bak kukus, dibilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Kondensor dilepaskan dan dipindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas. 5) Llabu takar ditutup rapat dan dikocok isinya kuat-kuat selama 30 60 detik. 6) Ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. 7) Dipipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 500 ml dan juga disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades (sebagai pengganti larutan asam periodat). 8) Dipipet 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan dibiarkan selama 30 menit (lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. 9) Ditambahkan ke dalamnya 3 ml larutan KI, dicampurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. 10) Dititrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Titrasi diteruskan sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium pati persis sirna. 11) Dibaca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. 12) Diulangi langkah 08 s/d 11 untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo. 13) Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah 09 s/d 11 pada dua gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 07.
65 Perhitungan 1. Kadar gliserol total (G ttl, %-b) dihitung dengan rumus : 2,302x(B - C) x N G ttl (%-b) = W dengan : C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml. B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml. N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat berat sampel a x ml sampel a W= 900
66 Lampiran 3. Prosedur Analisis MESA 1. ph (Chemithon) Sekitar 2,5 gram sampel (± 0,0001) ditimbang dalam gelas piala 50 ml dan tambahkan aquades hingga 25 gram (b/b). Larutan kemudian distirrer hingga tercampur merata. Nilai ph larutan diukur menggunakan ph meter. Nilai ph dibaca pada saat ph meter menunjukkan nilai stabil. 2. Bilangan Asam (Epthon, 1948) Surfaktan MES yang akan diuji ditimbang sebanyak 1 ± 0,0010 gram dalam gelas piala 100 ml dan ditambahkan 30 ml akuades, lalu dipanaskan selama 7 10 menit dalam penangas. Kemudian, larutan ditambahkan 3 tetes indikator penolphtalein 1%, larutan dititrasi menggunakan NaOH 0,1 N dengan faktor 1,0603 sampai berwarna merah jambu atau ph 7. Selanjutnya dihitung bilangan asam surfaktan MES dengan menggunakan persamaan seperti di bawah: Bilangan Asam = A ml NaOH x faktor NaOH Berat sampel 3. Penentuan Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik (Epthon, 1948) Surfaktan MES hasil titrasi bilangan asam diencerkan dengan akuades 1000 ml pada labu takar 1000 ml. Sementara itu, masukan 5 ml larutan metilen blue dalam gelas ukur asah bertutup gelas 100 ml dan kemudian tambahkan 5 ml sampel MES hasil pengenceran. Berikutnya, tambahkan 10 ml kloroform hingga terlihat dua fasa. Titrasi campuran menggunakan N cetylpyridium chloride. Titrasi dihentikan hingga terbentuk warna yang sama biru diantara dua fasa. Kadar aktif surfaktan MES dapat dihitung menggunakan persamaan di bawah: Active Matter (%) = B ml kationik x 0,1 x faktor kationik x BM MES (Bahan Aktif) Berat sampel x 4,95 4. Bilangan Iod (AOAC, 1984) Contoh yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,13-0,15 gram (± 0,0003) di dalam erlenmeyer 300 ml, lalu dilarutkankan dengan 20 ml larutan campuran sikloheksan asam asetat hingga larut. Larutan kemudian ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus hingga semua bahan larut. Sampel kemudian disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Setelah penyimpanan, kemudian ke dalamnya ditambahkan 25 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna kuning hamper hilang. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji 1%. Larutan kemudian dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan sampel.
67 Bilangan Iod = (B-S) x N x 12,69 G Keterangan : B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = gram sampel 5. Pengukuran Tegangan Antarmuka (IFT) Pengukuran tegangan antarmuka dilakukan untuk mengetahui seberapa besar kinerja surfaktan dalam menurunkan tegangan antarmuka minyak air. Cara pengujian dilakukan dengan membuat larutan surfaktan pada beberapa konsentrasi dengan air formasi untuk memperoleh harga optimum. Kemudian diukur tegangan antarmuka minyak-air dengan menggunakan Spinning Drop Interfacial Tensiometer. Minyak sejumlah 0,3 mikron dimasukkan dalam tube yang berisi larutan surfaktan. Kemudian tube dimasukkan dalam alat yang kecepatan putarnya disetting 3000-5000 rpm. Lalu diukur harga IFTnya tiap 30 menit selama 2 jam. Diharapkan nilai IFT di bawah 10-3 Dyne/cm. Analisa IFT Prosedur Penggunaan Alat Spin Drop Tensiometer Model TX-500C Komputer yang telah tersambung dengan alat spin drop tensiometer dinyalakan Setelah komputer menyala, selanjutnya dinyalakan alat spin drop dengan menekan tombol ON pada bagian belakang alat Setelah komputer dan alat menyala, program untuk mengukur IFT yaitu TX-500D dibuka Pada program tersebut, suhu dan kecepatan rotasi yang diinginkan diatur, kemudian ditunggu sampai suhu mencapai pada angka yang diinginkan Persiapan sampel dilakukan dengan cara : memasukkan sampel ke dalam tube dengan syringe yang tersedia, kemudian diinjek minyak (ogan/ks) sebanyak 2 mikron liter ke dalam tube, kemudian ditutup tube dan dimasukkan ke alat spin drop tensiometer Setelah sampel siap, dilakukan proses kalibrasi alat dengan cara : klik folder pada program dan pilih file 1.5 water, lalu klik open tools calibration 1.357 klik gambar 1.5 water close Nilai perbedaan densitas antara sampel dan minyak dimasukkan pada kolom yang tersedia Setelah semuanya siap, klik ON pada program Untuk mencari gambar minyak, klik M2 untuk menjalankan kamera ke kiri atau kanan Setelah gambar minyak didapat, klik start timing kamera untuk memotret gambar di tiap menitnya sampai dianggap stabil Setelah selesai, klik OFF pada program kemudian hitung nilai IFT Cara menghitung nilai IFT : klik icon database dan akan keluar gambargambar yang telah dipotret sebelumnya. Pada gambar, klik pada ujung atas
68 gambar dan tarik garis vertical sampai ke ujung bawah gambar, kemudian klik ujung kanan gambar dan tarik garis sampai ujung kiri gambar Nilai IFT akan diperoleh secara otomatis dengan komposisi data nilai perbedaan densitas, lebar kanan-kiri, dan panjang atas-bawah Untuk memindahkan data IFT ke MS. Excel, pada data klik kanan dan pilih copy data as clip board kemudian paste di MS. Excel. 6. Warna (Klett) (Chemithon) Pengukuran warna surfaktan dilakukan dengan pembacaan absorbansi pada spektrofotometer. Larutan surfaktan dibuat 5% berbasis bahan aktif. Surfaktan ditimbang sebanyak 0,05 gram kemudian dilarutkan dengan etanol dengan menambahkan etanol 50% sebanyak 45 ml. Absorbansi sampel diukur pada panjang gelombang 420 nm, nilai absorbansi yang tertera dicatat. Warna (Klett) dihitung dengan mengkalikan nilai Absorbansi dengan 1000 (Warna (Klett) = Absorbansi x 1000)
69 Lampiran 4 Perhitungan Rasio Mol ME Jarak Pagar dengan Gas SO 3 No Komposisi metil ester jarak pagar Persentase Basis ME 100 g Bobot molekul 1 Metil miristat 0,05% 0,05 242 gr/mol 0,0002 2 Metil palmitat 14,70% 14,70 270,9 gr/mol 0,0543 3 Metil palmitoleat 0,65% 0,65 266 gr/mol 0,0024 4 Metil stearat 6,75% 6,75 298 gr/mol 0,0227 5 Metil oleat 40,05% 40,05 296 gr/mol 0,1353 6 Metil linoleat 36,60% 36,60 294 gr/mol 0,1245 7 Metil linolenat 0,15% 0,15 292 gr/mol 0,0005 8 Metil arakhidat 0,15% 0,15 326 gr/mol 0,0005 9 Metil baherat 0,10% 0,10 354 gr/mol 0,0003 Jumlah mol 0,3406 mol BM ME jarak pagar rata-rata = 100 g / 0.3406 mol = 293,587 g/mol Kecepatan aliran input = 75 ml/menit x 60 menit Mol ME jarak pagar = 4.500 ml x 0,88 g/ml x 1 mol/293,587 g = 13,488 mol Rasio mol ME : SO 3 = 1:1,2 (Mac. Athur et al, 1998) Mol gas SO 3 = 1,2 x13,488 mol = 16,162 mol Jumlah gas SO 3 yang = 16,162 mol x 80 g/mol diperlukan = 1.294,882 g. = 1,295 kg per jam
70
71 Lampiran 5 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut BNT terhadap Densitas MESA A. Data Hasil Uji Densitas MESA Densitas (gr/cm 3 ) Perlakuan Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata ± Standar deviasi S1W1 0,967 0,901 0,934 ± 0,047 S1W2 0,924 0,902 0,913 ± 0,015 S1W3 0,957 0,909 0,933 ± 0,034 S1W4 0,963 0,912 0,938 ± 0,036 S1W5 1,019 0,957 0,988 ± 0,043 S1W6 1,026 0,914 0,970 ± 0,079 S1W7 1,017 0,909 0,963 ± 0,077 S2W1 0,927 0,917 0,922 ± 0,007 S2W2 0,932 0,948 0,940 ± 0,011 S2W3 0,956 0,968 0,962 ± 0,008 S2W4 0,964 0,954 0,959 ± 0,007 S2W5 0,927 0,973 0,950 ± 0,033 S2W6 0,930 0,979 0,955 ± 0,035 S2W7 1,027 1,030 1,029 ± 0,002 S3W1 0,952 0,910 0,931 ± 0,030 S3W2 0,951 0,978 0,965 ± 0,019 S3W3 1,054 0,956 1,005 ± 0,069 S3W4 1,060 0,948 1,004 ± 0,079 S3W5 1,083 0,980 1,031 ± 0,073 S3W6 1,007 1,003 1,005 ± 0,003 S3W7 1,032 1,044 1,038 ± 0,008 Keterangan S1 : Suhu 100 C W1 : Waktu proses sulfonasi 0 jam S2 : Suhu 90 o C W2 : Waktu proses sulfonasi 1 jam S3 : Suhu 80 o C W3 : Waktu proses sulfonasi 2 jam W4 : Waktu proses sulfonasi 3 jam W5 : Waktu proses sulfonasi 4 jam W6 : Waktu proses sulfonasi 5 jam W7 : Waktu proses sulfonasi 6 jam
72 B. Hasil Analisis Ragam ANSIRA Sumber DB JK KT Fhit F (0,05) ulangan K 1 0,011 0,011 1,825 4,75 suhu A 2 0,018 0,009 1,459 19 Galat (a ) 2 0,012 0,006 lama B 6 0,028 0,005 7,315* 4,28 Galat (b) 6 0,004 0,001 suhu*lama AB 12 0,010 0,001 0,889 2,69 Galat (ab) 12 0,012 0,001 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) C. Hasil Uji Lanjut BNT terhadap Suhu Sulfonasi Kelompok BNT Rataan Perlakuan (0,05) W1 (0) 0,929 a W2 (1) 0,939 ab W3 (2) 0,967 b W4 (3) 0,967 b W5 (4) 0,990 bc W6 (5) 0,977 bc W7 (6) 1,010 c Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda
73 Lampiran 6 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut BNT terhadap Viskositas MESA A. Data Hasil Uji Viskositas MESA Viskositas (cp) Perlakuan Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata +Standar deviasi S1W1 12,700 10,200 11,450 ± 1,768 S1W2 20,000 26,500 23,250 ± 4,596 S1W3 53,500 67,000 60,250 ± 9,546 S1W4 70,000 89,000 79,500 ± 13,435 S1W5 250,000 222,500 236,250 ± 19,445 S1W6 230,000 235,000 232,500 ± 3,536 S1W7 282,500 242,500 262,500 ± 28,284 S2W1 13,500 10,900 12,200 ± 1,838 S2W2 51,500 27,000 39,250 ± 17,324 S2W3 75,000 35,100 55,050 ± 28,214 S2W4 97,500 41,000 69,250 ± 39,952 S2W5 100,500 52,400 76,450 ± 34,012 S2W6 118,500 64,300 91,400 ± 38,325 S2W7 310,000 354,000 332,000 ± 31,113 S3W1 12,500 10,000 11,250 ± 1,768 S3W2 31,000 26,600 28,800 ± 3,111 S3W3 53,000 37,800 45,400 ± 10,748 S3W4 69,000 66,000 67,500 ± 2,121 S3W5 120,500 112,000 116,250 ± 6,010 S3W6 177,500 136,300 156,900 ± 29,133 S3W7 457,500 475,500 466,500 ± 12,728 Keterangan S1 : Suhu 100 C W1 : Waktu proses sulfonasi 0 jam S2 : Suhu 90 o C W2 : Waktu proses sulfonasi 1 jam S3 : Suhu 80 o C W3 : Waktu proses sulfonasi 2 jam W4 : Waktu proses sulfonasi 3 jam W5 : Waktu proses sulfonasi 4 jam W6 : Waktu proses sulfonasi 5 jam W7 : Waktu proses sulfonasi 6 jam
74 B. Hasil Analisis Ragam ANSIRA Sumber DB JK KT Fhit F (0,05) ulangan K 1 2960,161 2960,161 2,351 4,75 Suhu A 2 9543,488 4771,744 3,790 19 Galat (a ) 2 2518,002 1259,001 Waktu B 6 499145,596 83190,933 519,012* 4,28 Galat (b) 6 961,722 160,287 AB 12 81764,326 6813,694 32,504* 2,69 Suhu vs lama Galat (ab) 12 2515,545 209,629 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) C. Hasil Uji BNT terhadap Lama Proses Sulfonasi Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) W1 (0) 11,63 a W2 (1) 30,43 b W3 (2) 53,57 c W4 (3) 72,08 d W5 (4) 142,98 e W6 (5) 160,27 e W7 (6) 353,67 f Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda D. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 80 o C Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) S1W1 11,25 a S1W2 28,80 ab S1W3 45,40 bc S1W4 67,50 cde S1W5 116,25 f S1W6 156,90 g S1W7 466,50 j
75 E. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 90 o C Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) S2W1 12,20 a S2W2 39,25 abc S2W3 55,05 cd S2W4 69,25 cde S2W5 76,45 de S2W6 91,40 ef S2W7 332,00 i F. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 100 o C Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) S3W1 11,45 a S3W2 23,25 ab S3W3 60,25 cd S3W4 79,50 de S3W5 236,25 h S3W6 232,50 h S3W7 262,50 h Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda
76 Lampiran 7 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut BNT terhadap Nilai Warna MESA A. Data Hasil Uji Nilai Warna MESA Warna (Absorbansi) Perlakuan Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata +Standar deviasi S1W1 0,188 0,185 0,186 ± 0,002 S1W2 0,196 0,254 0,225 ± 0,041 S1W3 0,236 0,283 0,259 ± 0,033 S1W4 0,224 0,368 0,296 ± 0,101 S1W5 0,245 0,426 0,335 ± 0,128 S1W6 0,414 0,620 0,517 ± 0,146 S1W7 0,569 0,652 0,610 ± 0,058 S2W1 0,120 0,118 0,119 ± 0,001 S2W2 0,311 0,310 0,311 ± 0,001 S2W3 0,372 0,373 0,373 ± 0,001 S2W4 0,385 0,390 0,388 ± 0,004 S2W5 0,479 0,476 0,478 ± 0,002 S2W6 0,599 0,595 0,597 ± 0,003 S2W7 0,681 0,684 0,683 ± 0,002 S3W1 0,377 0,254 0,316 ± 0,087 S3W2 0,673 0,502 0,588 ± 0,121 S3W3 0,965 0,660 0,812 ± 0,216 S3W4 1,093 0,682 0,887 ± 0,290 S3W5 1,602 0,850 1,226 ± 0,532 S3W6 1,335 0,916 1,125 ± 0,296 S3W7 1,311 1,009 1,160 ± 0,214 Keterangan S1 : Suhu 100 C W1 : Waktu proses sulfonasi 0 jam S2 : Suhu 90 o C W2 : Waktu proses sulfonasi 1 jam S3 : Suhu 80 o C W3 : Waktu proses sulfonasi 2 jam W4 : Waktu proses sulfonasi 3 jam W5 : Waktu proses sulfonasi 4 jam W6 : Waktu proses sulfonasi 5 jam W7 : Waktu proses sulfonasi 6 jam
77 B. Hasil Analisis Ragam ANSIRA Sumber DB JK KT Fhit F (0,05) ulangan K 1 0,075 0,075 0,374 4,75 Suhu A 2 2,274 1,137 5,661 19 Galat (a ) 2 0,402 0,201 Waktu B 6 1,685 0,281 72,345* 4,28 Galat (b) 6 0,023 0,004 AB 12 0,366 0,030 2,965* 2,69 suhu vs lama Galat (ab) 12 0,123 0,010 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) C. Hasil Uji BNT terhadap Lama Proses Sulfonasi Waktu Rataan Kelompok BNT (0,05) W1 (0) 0,21 a W2 (1) 0,37 b W3 (2) 0,48 c W4 (3) 0,52 c W5 (4) 0,68 d W6 (5) 0,75 de W7 (6) 0,82 e Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda D. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 80 o C Kelompok BNT Rataan Perlakuan (0,05) S1W1 0,316 bcd S1W2 0,588 fg S1W3 0,812 hi S1W4 0,887 i S1W5 1,226 j S1W6 1,125 j S1W7 1,160 j
78 E. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 90 o C Kelompok BNT Rataan Perlakuan (0,05) S2W1 0,119 a S2W2 0,311 abcd S2W3 0,373 bcde S2W4 0,388 cde S2W5 0,478 def S2W6 0,597 fg S2W7 0,683 gh F. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 100 o C Kelompok BNT Rataan Perlakuan (0,05) S3W1 0,186 ab S3W2 0,225 abc S3W3 0,259 abc S3W4 0,296 abcd S3W5 0,335 bcde S3W6 0,517 efg S3W7 0,610 fg Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda
79 Lampiran 8 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut BNT terhadap ph MESA A. Data Hasil ph MESA ph Perlakuan Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata +Standar deviasi S1W1 1,090 1,425 1,258 ± 0,237 S1W2 1,255 1,355 1,305 ± 0,071 S1W3 1,045 1,375 1,210 ± 0,233 S1W4 0,955 1,270 1,113 ± 0,223 S1W5 0,705 1,010 0,858 ± 0,216 S1W6 0,645 0,955 0,800 ± 0,219 S1W7 0,570 0,845 0,708 ± 0,194 S2W1 1,340 1,390 1,365 ± 0,035 S2W2 1,310 1,220 1,265 ± 0,064 S2W3 1,365 1,135 1,250 ± 0,163 S2W4 1,130 1,155 1,143 ± 0,018 S2W5 1,150 0,935 1,043 ± 0,152 S2W6 0,790 0,980 0,885 ± 0,134 S2W7 0,840 0,790 0,815 ± 0,035 S3W1 1,090 1,335 1,213 ± 0,173 S3W2 1,355 1,010 1,183 ± 0,244 S3W3 1,045 1,060 1,053 ± 0,011 S3W4 0,955 1,065 1,010 ± 0,078 S3W5 0,705 0,910 0,808 ± 0,145 S3W6 0,645 0,895 0,770 ± 0,177 S3W7 0,570 0,775 0,673 ± 0,145 Keterangan S1 : Suhu 100 C W1 : Waktu proses sulfonasi 0 jam S2 : Suhu 90 o C W2 : Waktu proses sulfonasi 1 jam S3 : Suhu 80 o C W3 : Waktu proses sulfonasi 2 jam W4 : Waktu proses sulfonasi 3 jam W5 : Waktu proses sulfonasi 4 jam W6 : Waktu proses sulfonasi 5 jam W7 : Waktu proses sulfonasi 6 jam
80 B. Hasil Analisis Ragam ANSIRA Sumber DB JK KT Fhit F (0,05) ulangan K 1 0,141 0,141 1,632 4,75 Suhu A 2 0,160 0,080 0,924 19 Galat (a ) 2 0,173 0,087 Waktu B 6 1,702 0,284 12,632* 4,28 Galat (b) 6 0,135 0,022 AB 12 0,041 0,003 0,444 2,69 suhu vs lama Galat (ab) 12 0,092 0,008 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) C. Hasil Uji BNT terhadap Lama Proses Sulfonasi Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) W1 (0) 1,28 c W2 (1) 1,25 c W3 (2) 1,17 c W4 (3) 1,09 bc W5 (4) 0,90 ab W6 (5) 0,82 a W7 (6) 0,73 a Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda
81 Lampiran 9 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut BNT terhadap Bilangan Iod MESA A. Data Hasil Uji Bilangan Iod MESA Bilangan iod (mg iod/g MESA) Perlakuan Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata +Standar deviasi S1W1 64,174 63,652 63,913 ± 0,369 S1W2 47,317 48,989 48,153 ± 1,182 S1W3 52,354 49,927 51,141 ± 1,716 S1W4 50,396 38,886 44,641 ± 8,139 S1W5 39,626 30,808 35,217 ± 6,235 S1W6 38,564 28,826 33,695 ± 6,886 S1W7 32,365 33,086 32,726 ± 0,510 S2W1 60,874 61,895 61,385 ± 0,722 S2W2 44,062 46,310 45,186 ± 1,589 S2W3 38,495 40,862 39,678 ± 1,674 S2W4 40,266 40,568 40,417 ± 0,213 S2W5 49,418 44,500 46,959 ± 3,477 S2W6 47,656 45,462 46,559 ± 1,552 S2W7 33,729 30,849 32,289 ± 2,037 S3W1 60,273 61,858 61,066 ± 1,120 S3W2 50,850 38,353 44,601 ± 8,837 S3W3 48,040 34,728 41,384 ± 9,413 S3W4 43,781 41,573 42,677 ± 1,561 S3W5 43,671 34,351 39,011 ± 6,590 S3W6 38,668 33,733 36,201 ± 3,489 S3W7 33,513 34,971 34,242 ± 1,031 Keterangan S1 : Suhu 100 C W1 : Waktu proses sulfonasi 0 jam S2 : Suhu 90 o C W2 : Waktu proses sulfonasi 1 jam S3 : Suhu 80 o C W3 : Waktu proses sulfonasi 2 jam W4 : Waktu proses sulfonasi 3 jam W5 : Waktu proses sulfonasi 4 jam W6 : Waktu proses sulfonasi 5 jam W7 : Waktu proses sulfonasi 6 jam
82 B. Hasil Analisis Ragam ANSIRA Sumber DB JK KT Fhit F (0,05) ulangan K 1 110,570 110,570 3,323 4,75 Suhu A 2 27,789 13,894 0,418 19 Galat (a ) 2 66,544 33,272 Waktu B 6 2958,943 493,157 28,870* 4,28 Galat (b) 6 102,492 17,082 AB 12 501,196 41,766 3,877* 2,69 suhu vs lama Galat (ab) 12 129,275 10,773 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) C. Hasil Uji BNT terhadap Lama Proses Sulfonasi Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) W1 (0) 33,09 A W2 (1) 38,82 A W3 (2) 40,40 ab W4 (3) 42,58 B W5 (4) 44,07 B W6 (5) 45,98 B W7 (6) 62,12 B Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda D. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 80 o C Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) S1W1 61,066 H S1W2 44,601 Efg S1W3 41,384 Cdef S1W4 42,677 Def S1W5 39,011 Abcde S1W6 36,201 Abcd S1W7 34,242 Abc
83 E. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 90 o C Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) S2W1 45,885 efg S2W2 45,186 efg S2W3 39,678 abcde S2W4 40,417 bcdef S2W5 46,959 efg S2W6 46,559 efg S2W7 32,289 A F. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 100 o C Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) S3W1 63,913 h S3W2 48,153 fg S3W3 51,141 g S3W4 44,641 efg S3W5 35,217 abcd S3W6 33,695 abc S3W7 32,726 ab Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda
84 Lampiran 10 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji BNT terhadap Bilangan Asam MESA A. Data Hasil Uji Bilangan Asam MESA Bilangan asam (mg KOH/g) Perlakuan Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata +Standar deviasi S1W1 7,805 5,342 6,574 ± 1,742 S1W2 7,731 5,749 6,740 ± 1,401 S1W3 10,060 6,859 8,459 ± 2,264 S1W4 11,154 7,980 9,567 ± 2,244 S1W5 17,754 14,131 15,943 ± 2,562 S1W6 20,129 14,084 17,106 ± 4,275 S1W7 23,496 14,270 18,883 ± 6,524 S2W1 4,455 4,380 4,417 ± 0,053 S2W2 8,810 8,022 8,416 ± 0,557 S2W3 9,851 9,645 9,748 ± 0,145 S2W4 10,078 9,450 9,764 ± 0,444 S2W5 11,765 10,415 11,090 ± 0,955 S2W6 14,697 11,972 13,335 ± 1,927 S2W7 19,212 18,710 18,961 ± 0,355 S3W1 6,414 4,211 5,312 ± 1,558 S3W2 9,371 9,899 9,635 ± 0,374 S3W3 14,428 9,544 11,986 ± 3,454 S3W4 15,137 9,792 12,465 ± 3,779 S3W5 17,487 12,709 15,098 ± 3,379 S3W6 16,643 15,696 16,170 ± 0,670 S3W7 21,588 20,544 21,066 ± 0,738 Keterangan S1 : Suhu 100 C W1 : Waktu proses sulfonasi 0 jam S2 : Suhu 90 o C W2 : Waktu proses sulfonasi 1 jam S3 : Suhu 80 o C W3 : Waktu proses sulfonasi 2 jam W4 : Waktu proses sulfonasi 3 jam W5 : Waktu proses sulfonasi 4 jam W6 : Waktu proses sulfonasi 5 jam W7 : Waktu proses sulfonasi 6 jam
85 B. Hasil Analisis Ragam ANSIRA Sumber DB JK KT Fhit F (0,05) ulangan K 1 68,551 68,551 6,404* 4,75 suhu A 2 36,614 18,307 1,710 19 Galat (a ) 2 21,409 10,704 lama B 6 826,503 137,750 92,632* 4,28 Galat (b) 6 8,922 1,487 suhu*lama AB 12 48,204 4,017 1,599 2,69 Galat (ab) 12 30,140 2,512 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) C. Hasil Uji BNT terhadap Lama Proses Sulfonasi Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) W1 (0) 5,435 a W2 (1) 8,264 b W3 (2) 10,065 c W4 (3) 10,599 c W5 (4) 14,043 d W6 (5) 15,537 d W7 (6) 19,636 e Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda
86 Lampiran 11 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji BNT terhadap Bahan Aktif MESA A. Data Hasil Uji Bahan Aktif MESA Perlakuan Bahan aktif (%) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata +Standar deviasi S1W1 3.273 2.605 2.939 ± 0.472 S1W2 3.626 3.175 3.400 ± 0.319 S1W3 4.339 3.597 3.968 ± 0.525 S1W4 3.916 3.725 3.820 ± 0.135 S1W5 4.721 4.256 4.488 ± 0.329 S1W6 5.681 4.975 5.328 ± 0.499 S1W7 8.312 6.488 7.400 ± 1.290 S2W1 3.617 2.503 3.060 ± 0.788 S2W2 5.054 5.377 5.216 ± 0.228 S2W3 7.375 7.255 7.315 ± 0.085 S2W4 7.779 10.063 8.921 ± 1.615 S2W5 8.359 11.615 9.987 ± 2.302 S2W6 9.757 13.780 11.769 ± 2.845 S2W7 10.096 13.634 11.865 ± 2.501 S3W1 2.658 2.340 2.499 ± 0.225 S3W2 4.251 5.441 4.846 ± 0.842 S3W3 8.046 11.072 9.559 ± 2.140 S3W4 8.607 10.531 9.569 ± 1.360 S3W5 11.504 14.569 13.036 ± 2.168 S3W6 10.671 15.004 12.838 ± 3.064 S3W7 13.182 16.833 15.008 ± 2.581 Keterangan S1 : Suhu 100 C W1 : Waktu proses sulfonasi 0 jam S2 : Suhu 90 o C W2 : Waktu proses sulfonasi 1 jam S3 : Suhu 80 o C W3 : Waktu proses sulfonasi 2 jam W4 : Waktu proses sulfonasi 3 jam W5 : Waktu proses sulfonasi 4 jam W6 : Waktu proses sulfonasi 5 jam W7 : Waktu proses sulfonasi 6 jam
87 B. Hasil Analisis Ragam Sumber DB JK KT Fhit F (0,05) ulangan K 1 6,831 6,831 0,795 4,75 Suhu A 2 199,944 99,972 11,633 19 Galat (a ) 2 17,188 8,594 Waktu B 6 332,948 55,491 24,628* 4,28 Galat (b) 6 13,519 2,253 AB 12 74,950 6,246 4,692* 2,69 suhu vs lama Galat (ab) 12 15,976 1,331 Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) C. Hasil Uji BNT terhadap Lama Proses Sulfonasi Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) W1 (0) 2,83 a W2 (1) 4,49 a W3 (2) 6,95 b W4 (3) 7,44 bc W5 (4) 9,17 c W6 (5) 9,98 cd W7 (6) 11,42 d Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda D. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 80 o C Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) S1W1 2,499 a S1W2 4,846 ab S1W3 9,559 bc S1W4 9,569 bc S1W5 13,036 cd S1W6 12,838 cd S1W7 15,008 d
88 D. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 90 o C Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) S2W1 3,060 a S2W2 5,216 ab S2W3 7,315 b S2W4 8,921 bc S2W5 9,987 bc S2W6 11,769 c S2W7 11,865 c E. Hasil Uji BNT terhadap Interaksi Waktu pada Suhu 100 o C Perlakuan Rataan Kelompok BNT (0,05) S3W1 2,939 a S3W2 3,400 a S3W3 3,968 a S3W4 3,820 a S3W5 4,488 ab S3W6 5,328 ab S3W7 7,400 b Keterangan : Kelompok BNT dengan huruf yang sama menunjukan hasil yang tidak berbeda nyata antar taraf perlakuan, Sedangkan kelompok BNT dengan huruf yang berbeda menunjukan hasil yang berbeda