BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut : - Hot Plate Stirer Coming PC 400 D - Beaker Glass Pyrex - Hot Press Gotech - Neraca Analitik Radwag - Labu Leher 3 Pyrex - Alat Refluks - Pompa Air - Cetakan Spesimen ASTM D412 - Seperangkat alat FTIR Shimadzu - Seperangkat alat Uji Tarik Shimadzu - Seperangkat alat SEM Shimadzu 3.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut : - Xilena Merck - Polipropilena - Resiprena 35 PTPN 3 - Benzoil Peroksida Merck - White Spirit
23 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Campuran Polipropilena dan Resipren dengan Penambahan BPO Pada tahap ini polipropilena ditimbang sebanyak 90 phr dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga, kemudian dilarutkan dalam 450 ml xilena. Dipanaskan diatas hotplate pada suhu 200 0 C dan diaduk dengan magnetik stirrer sambil direfluks. Kemudian resipren ditimbang sebanyak 10 phr dan dilarutkan dalam 50 ml xilena dan dipanaskan diatas hotplate. Lalu keduanya dicampurkan sambil dipanaskan diatas hotplate dan kemudian ditambahkan benzoil peroksida sebesar 2 phr sambil diaduk dengan magnetic stirrer. Setelah campuran homogen, dituangkan ke dalam cawan petri dan dikeringkan pada suhu kamar. Campuran dihaluskan menggunakan alu dan lumpang kemudian diletakkan diantara lempengan aluminium berukuran 15x15 cm yang telah dilapisi dengan aluminium foil untuk dibentuk sesuai ASTM D412. Kemudian lempeng tersebut dimasukkan kedalam alat press hidrolik yang telah diatur pada suhu 175 0 C selama 20 menit. Selanjutnya diangkat dan didinginkan. Dilakukan perlakuan yang sama untuk campuran polipropilena : resipren 100:0 (phr:phr), 80:20 (phr:phr), 70:30 (phr : phr), dan 60:40 (phr:phr), 50:50 (phr:phr). 3.3.2 Perendaman Campuran Polipropilena dan Resipren dengan Penambahan BPO Menggunakan White Spirit Campuran polipropilena dan resipren dengan penambahan BPO yang optimum direndam dengan menggunakan white spirit selama ±6 jam 3.4 Karakterisasi Campuran Polipropilena dan Resipren dengan Penambahan BPO 3.4.1 Uji Kekuatan Tarik Campuran resipren dan polipropilena yang telah dihaluskan selanjutnya ditekan dengan menggunakan hot compressor menggunakan cetakan ASTM D412 dengan ketebalan 3 mm dan suhu 175 o C selama 20 menit dan didinginkan pada
24 suhu kamar. Alat uji tarik terlebih dahulu dikondisikan pada beban 2000 Kgf dengan kecepatan penarikan 20 mm/menit, kemudian spesimen dijepit kuat dengan penjepit dari alat, dan spesimen akan tertarik keatas, dan diamati sampai spesimen terputus. 3.4.2 Analisa Permukaan dengan SEM Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM dilakukan pada permukaan patahan sampel. Mula-mula sampel dilapisi dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruangan (vacuum evaporator) bertekanan 0,2 Torr dengan menggunakan mesin Ion Sputter JFC-1100. Selanjutnya sampel disinari dengan pancaran elektron bertenaga 10 Kv pada ruangan khusus sehingga sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental dapat dideteksi oleh decektor scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan timbulnya gambar CRT (Cathode Ray Tube) selama 4 menit. Kemudian coating dengan tebal lapisan 400 Amstrong dimasukkan ke dalam spesimen chamber pada mesin SEM (JSM-35 C) untuk dilakukan pemotretan. Hasil pemotretan dapat disesuaikan dengan perbesaran yang diinginkan 3.4.3 Analisa Spektroskopi Infra Merah (FT-IR) Mula-mula film hasil pencampuran dijepit pada tempat sampel kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala yang berupa aluran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
25 3.5 Bagan Penelitian 3.5.1 Pencampuran Polipropilena dan Resipren dengan Penambahan BPO 90 phr polipropilena 10 phr resipren dimasukkan kedalam labu leher tiga ditambahkan 450 ml xilena dirangkai kondensor pada bagian tengah labu leher tiga, bagian kiri ditutup dengan stopper karet, dan bagian kanan dengan termometer dipanaskan diatas hotplate pada suhu 200 0 C diaduk dengan magnetik stirrer dimasukkan kedalam beaker glass ditambahkan 50 ml xilena ditutup rapat dengan alumunium foil dipanaskan diatas hotplate pada suhu 200 0 C diaduk dengan magnetik stirrer dicampurkan kedua larutan ditambahkan BPO sebanyak 2 phr diaduk kembali dengan magnetik stirer selama ± 25 menit dituangkan kedalam cawan petri dikeringkan pada suhu kamar dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang dipress dengan menggunakan hot press hidrolik pada suhu 175 0 C selama 20 menit dikarakterisasi dengan u j i tarik Spesimen yang optimum Nb : Dilakukan prosedur yang sama dengan perbandingan polipropilena : resipren 100:0 (phr:phr ), 80:20 (phr:phr ), 70:30 (phr:phr ), 60:40 (phr:phr ), 50:50 (phr:phr )
26 3.5.2 Perendaman Campuran Polipropilena dan Resipren dengan BPO Menggunakan White Spirit Campuran Polipropilena - Resipren + BPO yang optimum Direndam dengan white spirit selama ±6 j am Dikeringkan Hasil 3.5.3 Karakterisasi Campuran Polipropilena dan Resipren dengan BPO Campuran antara Polipropilena dengan Resipren + BPO Uji Tarik Campuran optimum antara Polipropilena dengan Resipren + BPO FT - IR SEM
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Karakterisasi Sifat Mekanik 4.1.1 Analisa Sifat Mekanik Campuran Polipropilena dan Resipren dengan Penambahan BPO Telah dilakukan pengujian sifat mekanik terhadap semua jenis sampel dalam penelitian ini, dan diperoleh hasil rata-rata. Pengujian sifat mekanik dilakukan pada Torsces Elektronik Sistem (Universal System Mechine). Alat pengujian terdiri dari alat pencatat yang dapat menunjukkan besarnya tegangan tarik yang telah dilakukan. Hasil pengujian sifat mekanik campuran polipropilena dan resipren dengan BPO disajikan dalam Tabel 4.1. Tabel 4.1 Hasil Pengujian Sifat Mekanik Campuran Polipropilena (PP) dan Resipren dengan Penambahan BPO Komposisi PP : Resipren : BPO (phr : phr : phr) Stress (MPa) Strain (%) Modulus Elastisitas (MPa) 100 : 0 : 2 28,25 11,67 242,09 90 : 10 : 2 9,91 7,38 134,26 80 : 20 : 2 16,97 6,30 269,39 70 : 30 : 2 14,72 5,81 253,27 60 : 40 : 2 14,52 6,35 228,64 50 : 50 : 2 14,32 6,69 214,09
28 Campuran 80 phr polipropilena dan 20 phr resipren dengan 2 phr BPO memiliki karakteristik sifat mekanik yang paling baik, dimana nilai stress (tegangan) yang dihasilkan sebesar 16,97 MPa, nilai strain (regangan) yang dihasilkan sebesar 6,30 %, dan nilai modulus elastisitas yang dihasilkan sebesar 269,39 MPa. Hal tersebut dikarenakan campuran tersebut telah mencapai komposisi yang tepat. 30 28,25 25 Stress (MPa) 20 15 10 9,91 16,97 14,72 14,52 14,32 5 0 100:0:2 90:10:2 80:20:2 70:30:2 60:40:2 50:50:2 Variasi (phr) Gambar 4.1. Grafik hasil pengujian sifat mekanik campuran polipropilena dan resipren dengan penambahan BPO Hasil pengukuran kekuatan tarik dari campuran polipropilena dan pesipren dengan penambahan BPO yang ditunjukkan pada Gambar 4.1 tersebut dapat dilihat bahwa karakterisitik sifat mekanik pada campuran polipropilena dan resipren dengan penambahan BPO pada perbandingan 90:10:2 lebih rendah jika dibandingkan dengan perbandingan 80:20:2. Hal tersebut dikarenakan campuran tersebut belum mencapai komposisi yang tepat, dimana jumlah polipropilena yang digunakan masih terlalu banyak dibandingkan jumlah resiprennya, sehingga ketika ditambahkan inisiator benzoil peroksida, menyebabkan hanya sedikit rantai polipropilena yang terdegradasi. Nilai kekuatan tarik mengalami penurunan kembali pada campuran 70:30:2, 60:40:2 dan 50:50:2. Hal tersebut dikarenakan jumlah resipren yang tinggi, dimana resipren sendiri memiliki rantai siklik dan memiliki berat molekul yang lebih besar sehingga campuran komponen tersebut
29 tidak mencapai keserasian dan menghasilkan campuran yang kurang baik (Purwandari, 2003). Semakin banyak jumlah karet siklo didalam formula perekat juga tidak selalu menghasilkan daya rekat (kuat tarik) yang lebih tinggi, karena sifat karet siklo yang keras dan kaku dapat menyebabkan perekat pecah bila konsentrasinya terlalu tinggi (Sahly, A.F, 2006). Serta dikarenakan sifat resipren yang kurang baik dalam pelarut sehingga kurang terserap dalam matriks polipropilena dan menyebabkan distribusi fasa antara polipropilena dan resipren menjadi lemah. Hal tersebut menyebabkan nilai kekuatan tarik campuran tersebut menurun. 4.2 Hasil Analisa Gugus Fungsi 4.2.1 Hasil Analisa Gugus Fungsi Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO Analisis spektrometri FTIR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional yang terdapat dalam suatu molekul berdasarkan serapan dari frekuensi panjang gelombang. Analisa dengan menggunakan spektrum infra merah ini dilakukan melalui pengamatan perbandingan spektogram FTIR polipropilena dengan spektogram FTIR campuran polipropilena dengan resipren dan dengan penambahan BPO. Pada reaksi dengan inisiator BPO terjadi dekomposisi BPO secara termal, menghasilkan dua radikal yang menarik hidrogen dari rantai polipropilena membentuk makroradikal polimer dan memutuskan ikatang rangkap yang rentan dari karet alam siklis (resipren). Dengan kehadiran BPO maka semakin mudah terbentuk makroradikal utama yang selanjutnya bereaksi dengan resipren. BPO mempunyai keuntungan yaitu radikal benzoiloksi yang cukup stabil untuk selanjutnya bereaksi dengan polimer karet alam siklik (resipren) (Stevens, 2007)
30 Berikut ini Tabel 4.2 menunjukkan pita serapan spektrum IR polipropilena dan Tabel 4.3 menunjukkan spektrum IR campuran 80 phr polipropilena : 20 phr resipren dengan penambahan 2 phr BPO. Tabel 4.2. Pita Serapan Spektrum IR Polipropilena Bilangan Gelombang (cm -1 ) Gugus Fungsi 748,38 CH rantai panjang 1373,32 1458,18 CH3 2723,49 CH 2839,22 2954,95 CH2 Tabel 4.3. Pita serapan Spektrum IR Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO Bilangan Gelombang (cm -1 ) Gugus Fungsi 748,38 CH rantai panjang 883,25 C-H stretch 972,12 CH bending 1373,32 1458,18 CH3 1612,49 C=C 2723,49 CH 2839,22 2954,95 CH2
31 (a) (b) Gambar 4.2. Spektrum FTIR Polipropilena (a) dan Spektrum FTIR Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO (b) Berdasarkan hasil analisis spektroskopi yang ditunjukkan pada Gambar 4.2, spektrum FTIR polipropilena (a) diperoleh puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 748,38 cm -1 yang menunjukkan ikatan C-H rantai panjang, 1373,32 1458,18 cm -1 menunjukkan adanya gugus CH3, bilangan gelombang 2723,49 cm -1 menunjukkan CH, serta bilangan gelombang 2839,22 2954,95 cm - 1 yang menunjukkan gugus fungsi CH2 dari polipropilena. Sedangkan berdasarkan spektrum FTIR campuran polipropilena dengan resipren (b) diperoleh puncakpuncak serapan bilangan gelombang 883,25 cm -1 yang menunjukkan ikatan C-H yang berasal dari KAS (resipren), sesuai dengan yang dilaporkan oleh Riyajan, 2006.
32 Serta diperkuat dengan bilangan gelombang 1612,49 cm -1 yang menunjukkan ikatan C=C dari KAS (resipren), sesuai dengan yang dilaporkan oleh Lee, 1963. Juga terlihat adanya pita serapan pada bilangan gelombang 972,12 cm -1 yang menunjukkan CH bending, serta bilangan gelombang 2723,49 cm -1 yang menunjukkan gugus fungsi CH, seperti yang dilaporkan Karo, 2007. Jika dibandingkan spektrum polipropilena dengan spektrum campuran polipropilena-resipren dan BPO hanya terjadi pergeseran bilangan gelombang, dikarenakan adanya penambahan inisiator benzoil peroksida yang menyebabkan rantai polipropilena pada campuran tersebut terdegradasi dan adanya penambahan gugus fungsi C-H dan C=C yang berasal dari resipren dan hanya menunjukkan terjadi interaksi fisika. 4.3 Hasil Analisa Morfologi Permukaan dengan Uji SEM Hasil dari analisa SEM dapat memberikan informasi tentang bentuk dan perubahan permukaan dari suatu bahan yang diuji. SEM merupakan salah satu tipe mikroskop yang mampu menghasilkan resolusi tinggi dari gambaran suatu permukaan sampel. Oleh karena itu gambar yang dihasilkan oleh SEM mempunyai karakteristik secara kualitatif dalam dua dimensi karena menggunakan elektron sebagai pengganti gelombang cahaya serta berguna untuk menentukan struktur permukaan sampel. Gambar topografi permukaan berupa tonjolan, lekukan dan ketebalan lapisan tipis dari penampang melintangnya. Sehingga kita dapat menentukan sifat dari bahan yang diuji baik sifat fisis, kimia maupun mekanis yang dapat mempengaruhi mutu dan kualitas dari suatu produk.
33 4.3.1. Hasil Analisa Morfologi Permukaan Campuran 90 phr Polipropilena : ` 10 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO Gambar 4.3. Hasil Foto SEM Campuran 90 phr Polipropilena : 10 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO Gambar 4.3 adalah hasil foto SEM dari campuran antara polipropilena dan resipren dengan penambahan benzoil peroksida dengan perbandingan 90 : 10 : 2 (phr : phr : phr) dengan perbesaran 1000 kali menunjukkan campuran yang kurang homogen antara polipropilena dan resipren. Hal tersebut ditunjukkan dengan adanya beberapa campuran yang tidak terdistribusi secara merata, dikarenakan komposisi campuran polipropilena dan resipren belum mencapai keseimbangan.
34 4.3.2 Hasil Analisa Morfologi Permukaan Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO Gambar 4.4. Hasil Foto SEM Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO Gambar 4.4 adalah hasil foto SEM dari campuran antara polipropilena dan resipren dengan penambahan benzoil peroksida dengan perbandingan 80 : 20 : 2 (phr : phr : phr) dengan perbesaran 1000 kali menunjukkan campuran yang lebih homogen antara polipropilena dan resipren. Hal tersebut ditunjukkan dengan campuran yang terdistribusi secara lebih merata. Dikarenakan sebelumnya campuran tersebut telah direndam menggunakan white spirit, sehingga komposisi resipren menjadi berkurang dan meyebabkan komposisi antara polipropilena dan resipren mencapai keseimbangan.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai pengaruh komposisi resipren dan polipropilena dengan penambahan inisiator benzoil peroksida terhadap sifat mekaniknya, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Campuran yang optimum adalah campuran antara polipropilena dengan resipren dan BPO dengan perbandingan 80 : 20 : 2 (phr:phr:phr). 2. Pengujian sifat mekanik dilakukan dengan uji kekuatan tarik pada campuran antara polipropilena : resipren : BPO yang optimum (80 phr : 20 phr : 2 phr) sehingga diperoleh nilai tegangan (stress) yang dihasilkan sebesar 16,97 MPa, nilai regangan (strain) yang dihasilkan sebesar 6,30 %, dan modulus elastisitas yang dihasilkan sebesar 269,39 MPa. 3. Karakterisasi campuran polipropilena dan resipren dengan penambahan benzoil peroksida dengan metode SEM menunjukkan morfologi yang baik, dimana tampak hasil permukaan yang lebih rata. Karakterisasi dengan metode FTIR menunjukkan adanya penambahan gugus fungsi C=C yang berasal dari resipren dan hanya menunjukkan terjadinya interaksi fisika. 5.2. Saran Untuk penelitian selanjutnya disarankan agar menggunakan metode grafting dengan penambahan senyawa peroksida dan senyawa compatibilizer seperti sterain agar dihasilkan campuran yang lebih baik dan lebih homogen. Dan dilakukan pengujian sifat termal untuk campuran tersebut.