BAB III METODE PENELITIAN Alat Penelitian 1. Mesin electrospinning, berfungsi sebagai pembentuk serat nano.

Transkripsi

1 BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Bahan penelitian Bahan penelitian yang digunaka dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. PVA gohsenol (polyvinyl alcohol). 2. Aquades. 3. Nano emulsi kitosan ukuran partikel rata-rata 100 nm (Erdawati and Tri Suharto, 2011) Alat Penelitian 1. Mesin electrospinning, berfungsi sebagai pembentuk serat nano. Gambar 3.1. Alat Electrospinning Nama Komponen 1. Pengatur tegangan manual 2. Tombol ON/OFF 3. Pengumpan (tempat syiringe) 4. Kolektor 5. Saklar ON/OFF high voltage 6. Voltmeter 7. Tombol Pengatur laju alir syiringe 8. Tombol Pengatur kolektor 9. Tombol pengatur lampu 10. Lampu 19

2 20 2. Hot plate stirrer, berfungsi sebagai pengaduk dan pemanas. Gambar 3.2. Hot plate stirrer 3. Jarum suntik (needle), berfungsi sebagai pengumpan kutub positif. Gambar 3.3. Jarum suntik (needle) 4. Alumunium foil, berfungsi sebagai pengumpul serat nano. Gambar 3.4. Alumunium foil

3 21 5. Gelas ukur, berfungsi sebagai pengukur larutan yang akan dibuat. Gambar 3.5. Gelas ukur 6. Pipet, berfungsi untuk mengambil dan memindahkan cairan dalam sekala kecil. Gambar 3.6. Pipet 7. Sarung tangan nitril, berfungsi sebagai penghindar dari kontaminasi. Gambar 3.7. Sarung tangan nitril

4 22 8. Masker, berfungsi menjaga kesehatan sekaligus menghindari kontaminasi. Gambar 3.8. Masker 9. Jrigen pembuangan, berfungsi sebagai pengumpul larutan yang sudah tidak terpakai. Gambar 3.9. Jrigen pembuangan 10. Tisu, berfungsi untuk membersihkan alat yang akan digunakan. Gambar Tisu

5 Timbangan digital, berfungsi untuk menimbang massa sampel. Gambar Timbangan digital 12. Stopwatch, berfungsi sebagai pengukur waktu selama penelitian. Gambar Stopwatch 13. Termometer, berfungsi sebagai pengukur suhu larutan selama pemanasan. Gambar Termometer

6 Spatula, berfungsi sebagai penambah atau pengurang bahan kimia padatan dalam skala kecil. Gambar Spatula 15. Pinset berfungsi sebagai alat bantu, baik menjepit maupun mengambil sampel. Gambar Pinset 16. Syiringe pump 10 ml, berfungsi sebagai tempat larutan polimer electrospinning. Gambar Syringe

7 Skema langkah kerja Pembuatan larutan PVA/nanokitosan Mulai Persiapan larutan nanokitosan Pembuatan larutan PVA gohsenol 10% wt Pembuatan larutan pva /nanokitosan Perbandingan komsentrasi larutan PVA/nanokitosan: 1. 0% = 10 PVA : 0 nanokitosan 2. 5% = 9,5 PVA :0,5 nanokitosan 3. 10% = 9 PVA : 1 nanokitosan 4. 15%= 8,5 PVA : 1,5 nanokitosan Selesai Gambar Diagram Gambar alir 3.1. langkah kerja 1

8 Optimasi electrospinning Mulai Menghidupkan Alat Menyiapkan larutan polimer Mengatur parameter electrospinning Tegangan (10;15;20;25) kv jarak TCD ( 9;15;17) cm diameter spinnerate (0,7) Proses 20 menit Evaluasi parameter Serat nano merata Tidak Ya Optimum Selesai Gambar Diagram alir langkah kerja 2

9 Pembuatan serat nano PVA/nanokitosan Mulai Persiapan larutan PVA/Nanokitosan Electrospinning (15 kv; 15 cm; 0,7mm) 30 detik Analisis Oprical Microscope (OM) Evaluasi larutan Beads Tidak Ya Electrospinning (15 kv; 15 cm; 0,7mm) 3 jam Uji Tarik ASTM D 638 Selesai Gambar Diagram alir langkah kerja 3

10 Pengujian tarik Mulai Persiapan spesimen Setting alat uji tarik Uji Tarik Analisis Selesai Gambar 3.20 Diagram alir langkah kerja 4

11 Pelaksanaan penelitian Persiapan Alat Peralatan yang akan digunakan (gelas beker, gelas ukur, spatula, corong kaca) terlebih dahulu dicuci dengan air sabun, dibilas dengan aquades dan disterilkan menggunakan etanol lalu dikeringkan menggunakan hair dryer. Alat lainnya yang tidak perlu dicuci seperti Pinset, gunting dan magnetic stirrer juga disterilkan menggunakan etanol Pembuatan larutan PVA gohsenol dan nanokitosan Pembuatan larutan PVA gohsenol dan nanokitosan, diawali dengan membuat larutan PVA yaitu menimbang 10 gram PVA gohsenol yang dimasukan kedalam 90 gram Aquades dan dipanaskan pada suhu 80ºC disertai pengadukan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm (Gambar 3.2) hingga larutan homogen. Setelah 1 jam larutan didiamkan selama 4 jam sehingga suhu larutan sama dengan suhu ruangan. Selanjutnya, nanokitosan yang digunakan dalam penelitian ini dalam bentuk nano emulsi kitosan seperti ditunjukkan pada Gambar Selanjutnya nanokitosan diambil menggunakan mikropipet dari mikrokitosan. nanokitosan mikrokitosan Gambar Emulsi nanokitosan

12 30 Selanjutnya larutan emulsi nanokitosan dipadukan dengan larutan PVA 10 % (w/w) dengan perbandingan konsentrasi sebagai berikut: Tabel 3.1. Perbandingan konsentrasi larutan PVA/Nanokitosan No Konsentrasi Larutan Perbandingan (w/w) 1 PVA/Nanokitosan 0% (w/w) 10:0 2 PVA/Nanokitosan 2% (w/w) 9,8:0,2 3 PVA/Nanokitosan 5% (w/w) 9,5:0,5 4 PVA/Nanokitosan 10% (w/w) 9:1 5 PVA/Nanokitosan 15% (w/w) 8,5:1, Optimasi electrospinning Proses optimasi elctrospinning diawali dengan menyiapkan larutan PVA 10%(w/w) sebanyak 8 ml dimasukan pada syiringe. Tahap selanjutnya yaitu mengatur beberapa parameter yang mempengaruhi electrospinning diantaranya tegangan kv, jarak 9-15 cm, diameter spinnerate 0,7 (22G) dengan waktu per-sampel 20 menit seperti pada Gambar Optimasi electrospinning Tegangan 10 kv TCD = 9,11,13,15 cm Dia = 0,7 (22G) Tegangan 15 kv TCD = 9,11,13,15 cm Dia = 0,7 (22G) Tegangan 20 kv TCD = 9,11,13,15 cm Dia = 0,7 (22G) Tegangan 25 kv TCD = 9,11,13,15 cm Dia = 0,7 (22G) Gambar Optimasi parameter electrospinning Pembuatan membran serat nano Pembuatan membran serat nano dilakukan setelah parameter optimum electrospinning ditemukan. Pembuatan serat nano diawali dengan mempersiapkan konsentrasi larutan PVA/Nanokitosan dengan konsentrasi diantaranya 0%, 5%, 10%, 15%. ). Selanjutnya larutan PVA/Nanokitosan dengan berbagai variasi

13 31 konsentrasi dimasukan kedalam pipa pengumpan (syringe) yang diberi tegangan listrik direct curent (DC) dan diarahkan pada plat collector yang berfungsi sebagai pengumpul serat. Terdapat dua tahap pembuatan sampel pengujian pada proses ini, diantaranya sampel optik dan sampel uji tarik, terkait waktu pembuatan masingmasing 30 detik dan 3 jam per-spesimen. Proses electrospinning menggunakan alat hasil rekayasa di laboratorium nanomaterial teknik mesin (UMY) seperti ditunjukkan pada Gambar Instrumen analisis dan pengujian sampel Preparasi sampel uji optical microscope (OM) OM digunakan untuk mengamati morfologi permukaan dan ketebalan sampel uji. Sampel uji yang dianalisis menggunakan OM diletakan diatas preparat kaca seperti pada Gambar 3.23 dan dibuat menggunakan electrospinning dengan waktu 30 detik. Gambar Sampel optical microscope Preparasi sampel uji mekanik Pengujian tarik dilakukan untuk mengetahui pengaruh struktur serat nano terhadap kuat tarik membran. Mesin yang digunakan adalah mesin uji tarik yang ada di Laboratorium Teknik Pertanian Universitas Gadjah Mada. Adapun spesifikasi mesin tersebut sebagai berikut : Merk : Zwick Seri : 0,5 Asal : German Load cell : 50 kg Speed testing : 10 mm/menit

14 32 Langkah awal adalah pembuatan spesimen sesuai dengan standard ASTM D 638 tipe V (Gambar 3.24a). Spesimen uji tarik diberikan grip sperti Gambar 3.24b sebagai pemegang spesimen memudahkan pengujian. (a) (b) Gambar (a) ASTMD 638 type V ;(b) Preparasi sampel uji tarik membran serat nano Prosedur pengujian Adapun langkah pengujian tarik yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1. Mengukur dimensi spesimen meliputi : panjang, lebar dan tebal seperti pada Gambar Membuat grip spesimen agar spesimen tidak rusak saat diuji. 3. Menandai setiap spesimen dengan kode tulisan agar tidak keliru.

15 33 4. Menghidupkan mesin. 5. Memasukan data spesimen dan data pengujian pada program komputer mesin uji tarik. 6. Memasang spesimen pada mesin uji tarik seperti pada Gambar Mencetak data pengujian tarik hasil pengujian. 8. Setelah mendapatkan data hasil pengujian tarik dilanjutkan dengan mengkarakterisasi modulus elastisitas, kuat tarik dan regangan. Gambar Universal Testing Machine Zwick 0,5

16 µm Gambar Pengukuran ketebalan : a) Pemasangan sampel, b)hasil pengukuran ketebalan menggunakan optical mocroscope 3.6. Teknik Analisis Teknik analisis merupakan teknik yang digunakan untuk menganasilis membran serat nano PVA/Nanokitosan. Pada penelitian ini terdapat dua teknik analisis yang dilakukan. Analisis morfologi serat nano dilakukan dengan melakukan perhitungan jumlah beads sedangkan analisis kuat tarik dilakukan degan melakukan perhitungan tegangan, regangan dan elastisitas membran serat nano. Adapun alnalisis kuat tarik yang dilakukan adalah sebagai berikut :

17 Perhitungan jumlah beads Perhitungan jumlah beads yang dilakukan yaitu dengan mengambil lima foto (crop) dengan ukuran 3 cm x 2,5 cm dari tiga bagian foto optik yaitu foto samping kiri, foto tengah dan foto samping kanan pada preparat ukuran 2,54 cm x 7,62 cm seperti digambarkan pada Gambar Daerah foto optik pada preparat kaca kiri tengah kanan Daerah pengukuran jumlah Gambar Ilustrasi perhitungan jumlah beads Analisis sifat mekanik Sifat mekanik membran serat nano PVA/Nanokitosan dianalisis menggunakan beberapa persamaan diantaranya : Tegangan σ = F/A...(3.1) dengan : σ = Tegangan F = Gaya maksimum A = Luas penampang membran serat nano Regangan ε = ΔL/L...(3.2) dengan : ε = Regangan ΔL= Selisih panjang L = Panjang awal

18 36 Modulus Elastisitas E = Δσ/Δε...(3.3) Dengan : E = Modulus elastisitas Δσ = Selisih tegangan pada batas elastis Δε = Selisih regangan pada batas elastis