Laporan Analisis Anion Disusun Oleh : CHO MEITA BAB I PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Percobaan Menentukan jenis Anion yang terdapat pada sampel dengan Analisis Kimia Kualitatif Anorganik. 1.2 Prinsip Percobaan Anion merupakan unsur non logam yang bermuatan negatif. Metode yang digunakan untuk mengidentifikasi Anion ini adalah Analisis Kimia Kualitatif anorganik. Ion-ion diidentifikasi menurut sifat fisika dan kimianya. 1.3 Teori Percobaan Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zatzat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. (Underwood, 1986) Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. (Svehla, 1990) Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garamgaram kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks.
Berikut adalah reaksi-reaksi sampel dengan asam sulfat dingin. Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat. Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Untuk Reaksi Kering pemeriksaan Anion dalam sampel yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan ekstrak soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam. Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion.. Pada pemanasan dengan penambahan Na2CO3 ion-ion logam diendapkan dalam bentuk oksida, hidroksida, karbonat dan karbonat basa. Bila Na2CO3 yang ditambahkan banyak maka CrO4 2- yang dapat larut makin banyak. 2.1 ALAT Tabung reaksi Pipet tetes Erlenmeyer 100 ml Rak tabung Hot Plate Penangas Air Penjepit Tabung Kertas Isap 2.2 BAHAN Sampel Anion (E, F, G, H) Aquades Larutan HCl Larutan H2SO4 Larutan FeCl3 Larutan Amilum Larutan I2 Larutan Fe(SO4)2 Larutan NaSCN Larutan HNO3 BAB II ALAT DAN BAHAN
Larutan H2O2 Larutan KMnO4 Larutan PbOAc Larutan NaOH Larutan AgNO3 Larutan K2CrO4 BAB III PROSEDUR 3.1 Identifikasi Sianida (CN-) A. Uji dengan Perak Nitrat 2. Ditambahkan larutan AgNO3 ke dalam tabung tersebut tetes demi tetes B. Uji dengan Asam Sulfat Pekat 1. Sedikit garam sianida dipanaskan dengan asam sulfat pekat 2. Uji nyala dilakukan terhadap karbon monoksida yang dihasilkan C. Uji Biru Prusia 2. Sampel dibasakan dengan larutan NaOH 3. Ditambahkan beberapa ml Larutan Fe(SO4)2 4. Campuran dididihkan 5. Campuran yang telah dingin diasamkan dan ditambahkan larutan FeCl3 6. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya 3.2 Uji Tiosulfat A. Uji dengan HCl encer 2. Ditambahkan HCl encer, lalu dipanaskan 3. Uji dilakukan dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan K2CrO4 B. Uji dengan Larutan Iod 2. Ditambahkan larutan iod C. Uji dengan Larutan PbOAc 2. Ditambahkan larutan Timbal secara berlebih 3. Campuran dipanaskan hingga terbentuk endapan 3.3 Uji Nitrit A. Uji dengan HCl encer 2. Ditambahkan HCl encer sehingga diperoleh warna dan uap B. Uji dengan Kalium Iodida
2. Ditambahkan larutan Kalium Iodida 3. Campuran tersebut diasamkan dengan asam asetat/asam sulfat encer 4. Ditambahkan beberapa tetes amilum 5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya C. Uji dengan Kalium Permanganat 1. Larutan Kalium Permanganat yang sebelum telah diasamkan dituangkan kedalam tabung reaksi 2. Kemudian ditambahkan Larutan sampel 3.4 Uji Kromat dan Dikromat A. Uji dengan larutan Perak Nitrat 1. Larutan sampel dituangkan kedalam 3 tabung reaksi 2. Kemudian ditambahkan larutan AgNO3 sehingga terbentuk endapan 3. Kedalam 3 tabung tersebut ditambahkan masing-masing asam nitrat encer, ammonia dan asam asetat. 4. Kemudian ditambahkan HCl dan dipanaskan 5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya B. Uji dengan Timbal Asetat 1. Larutan sampel dituangkan kedalam 3 tabung reaksi 2. Ditambahkan larutan Timbal 3. Kedalam 3 tabung tersebut ditambahkan masing-masing asam nitrat encer, ammonia dan NaOH C. Uji dengan H2O2 2. Sampel diasamkan dengan larutan HCl 3. Ditambahkan amil alcohol 4. Ditambahkan larutan H2O2 tetes pertetes 5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya 3.5 Uji Permanganat A. Uji dengan H2O2 2. Sampel diasamkan dengan larutan HCl 3. Ditambahkan amil alcohol 4. Ditambahkan larutan H2O2 tetes pertetes 5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya B. Uji dengan NaOH 2. Ditambahkan larutan NaOH C. Uji dengan H2SO4 encer 2. Ditambahkan larutan H2SO4 encer 3.6 Uji Asetat A. Uji dengan H2SO4 encer 2. Ditambahkan larutan H2SO4 encer, kemudian campuran tersebut dipanaskan. B. Uji dengan AgNO3
2. Ditambahkan larutan AgNO3 ke dalam tabung tersebut tetes demi tetes C. Uji dengan FeCl3 2. Ditambahkan larutan FeCl3 3. Campuran tersebut dipanaskan hingga terbentuk endapan 3.7 Uji Klorida A. Uji dengan H2SO4 pekat 1. Larutan dituangkan kedalam 2 tabung reaksi 2. Ditambahkan larutan asam sulfat 3. Salah satu tabung dimasukkan kedalam penangas B. Uji dengan AgNO3 2. Ditambahkan larutan AgNO3 ke dalam tabung tersebut hingga terbentuk endapan 3. Kemudian ditambahkan larutan Ammonia encer, Kalium sianida atau tiosulfat C. Uji dengan PbOAc 2. Ditambahkan larutan PbOAc ke dalam tabung tersebut 3.7 Uji Sulfida A. Uji dengan HCl atau H2SO4 encer 1. Larutan dituangkan kedalam tabung reaksi 2. Ditambahkan larutan asam klorida atau asam sulfat 3. Hasil diuji dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan PbOAc B. Uji dengan Perak Nitrat 1. Larutan dituangkan kedalam 2 tabung reaksi 2. Ditambahkan larutan asam nitrat panas dan dingin kedalam masingmasing tabung C. Uji dengan Timbal Asetat 2. Ditambahkan larutan PbOAc ke dalam tabung tersebut
BAB IV HASIL PENGAMATAN 4.1 Data Pengamatan No. Kode Sampel Uji Fisik Hasil Warna Bau Kejernihan 1 E Bening Tidak berbau Jernih Cl - 2 F Ungu Tidak berbau Berwarna MnO4 3 G Bening Tidak berbau Jernih S2O3 2-4 H Bening Berbau cuka Jernih CH3COO 4.2 Reaksi 1. A. Sampel E Anion Klorida, Cl- - Cl- + AgNO 3 a AgCl + NO 3- end.putih 1. B. Sampel F Anion Permanganat, MnO4-2 MnO4 2- + 5 H 2 O 2 + 6H+ a 5O 2 + 2 Mn 2 + + 8H 2 O coklat kehitaman 1. C. Sampel G Anion Sulfit, S2O32- - S2O3- + I2 a 2I- + S4O62-1. D. Sampel H Anion Asetat, CH3COO- - CH3COO- + AgNO3 a CH3COOAg endapan putih - 6 CH3COO- + 3Fe3+ + 2H2O a [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 2H+ - [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 4H2O a 3Fe(OH)2CH3COO + CH3COOH + H+ endapan coklat BAB V PEMBAHASAN Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan jenis Anion yang terdapat pada sampel dengan Analisis Kimia Kualitatif Anorganik. Pada setiap sampel dilakukan uji-uji yang menghasilkan reaksi-reaksi spesifik. 1. A. Sampel E 2. Larutan tidak berbau dan tidak berwana 3. Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion MnO42-, CH3COO-, CrO42-, Cr2O7 2-, Karena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna dan bau. 4. Dilakukan uji dengan Larutan Perak Nitrat menghasilkan endapan berwarna putih, kemungkinan Anion adalah Cl-. Dengan reaksi : Cl- + AgNO3 a AgCl + NO3- end.putih Maka anionnya adalah Cl-.
1. B. Sampel F 2. Larutan tidak berbau dan berwarna ungu kehitaman. 3. Dari keterangan diatas kemungkinan Larutan mengandung Anion MnO42- karena larutan yang mengandung MnO4 2- akan berwarna ungu kehitaman. 4. Untuk memastikan dilakukan dengan uji dengan larutan H2O2 menghasilkan larutan coklat kehitaman. Kesimpulannya anion tersebut adalah MnO4 2- karena MnO42- direaksikan dengan H2O2 menghasilkan larutan Mangan yang berwarna coklat kehitaman dengan reaksi: 2 MnO4 2- + 5 H2O2 + 6H+ a 5O2 + 2 Mn2+ + 8H2O coklat kehitaman Maka anionnya adalah Permanganat, MnO42-. 1. C. Sampel G 2. Larutan tidak berwarna dan tidak berbau 3. Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion MnO42-, CH3COO-, CrO42-, Cr2O72-, Karena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna dan bau. 4. Dilakukan uji dengan larutan I2, Larutan yang asalnya berwarna coklat ketika ditambahkan larutan sampel maka larutan menjadi jernih. Maka Anion adalah Sulfit karena tiosulfit tereduksi menjadi tiosulfat. Dengan reaksi : S2O3- + I2 a 2I- + S4O62- lar. tidak berwarna Maka anion tersebut adalah positif Tiosulfit, S2O3-. 1. D. Sampel H 1. Larutan tidak berwarna tetapi berbau cuka 2. Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion MnO42-,CrO4 2-, Cr2O72-, Karena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna. Tetapi bau khas cuka dari ion CH3COO- kemungkinan larutan ini mengandung anion CH3COO-. 3. Untuk memastikan dilakukan uji terhadap larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih. Kemungkinan ion CH3COO- karena ion tersebut menghasilkan endapan putih CH3COOAg ketika direaksikan dengan AgNO3 dengan reaksi : CH3COO- + AgNO3 a CH3COOAg endapan putih Kemudian dilakukan uji dengan larutan FeCl menghasilkan endapan berwarna jingga. Ion CH3COO- akan menghasilkan endapan berwarna coklat ketika bereaksi dengan FeCl3. Dengan reaksi : - 6 CH3COO- + 3Fe3+ + 2H2O a [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 2H+ - [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 4H2O a 3Fe(OH)2CH3COO + CH3COOH + H+ endapan coklat Maka anion tersebut adalah CH3COO-.
BAB VI KESIMPULAN Dari percobaan diatas didapat kesimpulan sebagai berikut : - Sampel E mengandung anion Cl- - Sampel F mengandung anion MnO4 - Sampel G mengandung anion S2O3- - Sampel H mengandung anion CH3COO DAFTAR PUSTAKA c Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta c Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta. c Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi ke-5. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta c Sukardjo, 1985. Kimia Anorganik.Bina Aksara. Yogyakarta c Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta. http://chomeita.wordpress.com/tuu-gaasss/kimia-analitik/laporan-analisis-anion/ http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/bab-5-analisis-kation-anion.pdf Identifikasi ion bromine - Br- Ion Br- dengan gas Cl2 menjadikan larutan bewarna kuning. Jika larutan dikocok dengan karbon disulfide, Br2 yang terjadi akan larut dalam karbon disulfide dan warna larutan akan berubah menjadi cokelat. Reaksinya identifikasinya adalah sebagai berikut: Cl2(g) + 2Br-(aq) --> 2Cl-(aq) [kuning] + Br2(g) Br2 larut dalam CS2 à warna cokelat Identifikasi ion chlorine - Cl- Ion Cl- dengan larutan perak nitrat terjadi endapan putih, yang larut dalam larutan amoniak. Ag+(aq) + Cl-(aq) --> AgCl(s) [putih] AgCl(s) + 2NH3(aq) --> Ag(NH3)2 + Cl-(aq) Identifikasi ion karbonat - CO32- Ion CO32- dengan larutan asam klorida menghasilkan gas karbon dioksida. Jika gas ini dialirkan ke dalam air kapur Ca(OH)2, dapat mengeruhkan air kapur. 2H + (aq) + CO32-(g) --> H2O(l) + CO2(g) CO2(g) + Ca2+(aq) + 2OH-(aq) --> CaCO3(s) [putih] + H2O(l) Identifikasi ion yodida - IIon I- dengan gas Cl2 menjadikan larutan bewarna kuning. Jika dikocok dengankarbon disulfide, I2 yang terjadi larut dalam karbon disulfide dan warna larutan akan berubah menjadi ungu. Cl2(g) + 2I-(aq) --> 2Cl-(aq) [kuning] + I2(s) I2 larut dalam CS2 --> warna ungu
Identifikasi ion nitrat - NO3- Ion NO3- dengan asam sulfat pekat dan larutan besi(ii) sulfat pekat akan menghasilkan suatu cincin cokelat. NO3-(aq) + 4H+(aq) + 3e- --> NO(g) + 2H2O(l) 3Fe2+(aq) --> 3Fe3+(aq) + e- ---------------------------------------------------------------------------- NO3-(aq) + 4H+(aq) + 3Fe2+(aq) --> NO(g) + 2H2O(l) + 3Fe3+(aq)NO(g) + Fe2+ (aq) --> FeNO2+(aq) [cokelat] Identifikasi ion pospat - PO43 - Ion PO43 - dengan larutan campuran MgC l2, NH4OH, dan NH4Cl (magnesia mixture) menghasilkan endapan putih. Reaksi identifikasinya adalah sebagai berikut: Mg 2+ (aq) + NH4OH(aq) + PO43 -(aq) --> MgNH4(s) [putih] + OH- (aq) Identifikasi ion sulfide - S 2 - Ion S 2 - dengan larutan HCl terbentuk gas H 2S yang berbau telur busuk. Gas ini jika dikenakan pada kertas saring yang dicelupkan dalam timbale acetate Pb(CH3COO)2 menyebabkan kertas saring berubah menjadi hitam. Reaksi identifikasinya adalah sebagai berikut: 2H+ (aq) + S 2 -(aq) --> H2S(g) H2S(g) + Pb 2+ (aq) --> PbS(s) [hitam] + 2H+ (aq) Identifikasi ion sulfite - SO32 - Ion SO32 - dengan larutan asam klorida menghasilkan gas SO 2. Gas ini dikenakan pada kertas saring yang telah dicelupkan ke dalam larutan kalium bikromat K2Cr2O7 dan asam sulfat. Gas SO2 akan mengubah warna kertas saring ini dari jingga menjadi hijau. 2H+ (aq) + SO3 2 -(aq) --> H2O(l) + SO2(g) SO2(g) + 2H2O(l) --> SO4 2 -(aq) + 4H+ (aq) + 2e - x 3 Cr2O7 2 -(aq) + 14H+ (aq) + 6e - --> 2Cr 3+ (aq) + 7H2O(l) ------------------------------------------------------------------------- Cr2O7 2 -(aq) [jingga] + 3SO2(g) + 2H+ (aq) --> 2Cr 3+ (aq) + 3SO4 2 -(aq) + H2O(l) Identifikasi ion sulfate - SO4 2 - Ion SO4 2 - dengan larutan barium klorida dan asam klorida menghasilkan endapan putih. Ba 2+ (aq) + SO4 2 -(aq) --> BaSO4(s) [putih]