59 Lampiran 1. Pembuatan Larutan 1. Larutan NaOH 1 M Ditimbang 4 gram padatan NaOH menggunakan kaca arloji, kemudian dimasukkan dalam gelas beker 1 ml dan dilarutkan dengan akuades. Kemudian dipindahkan larutan dalam labu takar 1 ml dan diencerkan hingga tanda batas. 2. Larutan NaOH,1 M Ditimbang sebanyak 1 gram padatan NaOH menggunakan kaca arloji, kemudian dimasukkan dalam gelas beker 25 ml dan dilarutkan dengan akuades hingga homogen. Kemudian dipindahkan larutan ke dalam labu takar 25 ml dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. 3. Larutan KHP,1 M Ditimbang 2,422 gram padatan KHP dengan menggunakan kaca arloji. Kemudian dimasukkan dalam gelas beker 1 ml dan dilarutkan dengan akuadses hingga homogen. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 1 ml dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. 4. Larutan KH2PO4,1 M Ditimbang 1,369 gram padatan KH2PO4 dengan menggunakan kaca arloji. Kemudian dimasukkan dalam gelas beker 1 ml dan dilarutkan dengan akuades hingga homogen. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 1 ml dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. 5. Larutan NaHCO3,5 M
6 Ditimbang,425 gram padatan NaHCO3 dengan menggunakan kaca arloji. Kemudian dimasukkandalam gelas beker 1 ml dan dilarutkan dengan akuades hingga homogen. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 1 ml dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. 6. Larutan Asam Urat,1 M Ditimbang serbuk asam urat sebanyak 1,6811 gram menggunakan kaca arloji. Kemudian dilarutkan dengan larutan NaOH 1 M 1 ml dan diletakkan diatas hotplate sambil distirer kemudian asam urat dimasukkan sedikit demi sedikit. Didinginkan dan dsimpan dalam botol kaca gelap. 7. Larutan Standar Asam Urat a),1 M Dari larutan standar asam urat konsentrasi,1 M diambil larutan sebanyak 1 ml dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 1 ml sampai tanda batas. Sesuai perhitungan : V1.M1 = V2.M2 V1.,1 M = 1 ml.,1 M V1 = 1 ml Dimana : V1 = Volume konsentrasi yang dibuat M1 = awal V2 = Volume pengenceran M2 = yang dibuat b),2 M
61 Pembuatan larutan menggunakan labu takar 1 ml dan hasil yang didapatkan setara dengan konsentrasi,2 M. V1.M1 = V2.M2 V1 x,1 = 1 x,2 V1 = 2 ml Maka diambil sebanyak 2 ml larutan asam urat,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 1 ml sampai tanda batas. c),3 M Pembuatan larutan menggunakan labu takar 1 ml dan hasil yang didapatkan setara dengan konsentrasi,3 M. V1.M1 = V2.M2 V1 x,1 = 1 x,3 V1 = 3 ml Maka diambil sebanyak 3 ml larutan asam urat,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 1 ml sampai tanda batas. d),4 M Pembuatan larutan menggunakan labu takar 1 ml dan hasil yang didapatkan setara dengan konsentrasi,4 M. V1.M1 = V2.M2 V1.,1 = 1.,4 V1 = 4 ml Maka diambil sebanyak 4 ml larutan asam urat,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 1 ml sampai tanda batas.
62 e),5 M Pembuatan larutan menggunakan labu takar 1 ml dan hasil yang didapatkan setara dengan konsentrasi,5 M. V1.M1 = V2.M2 V1.,1 = 1.,5 V1 = 5 ml Lampiran 2. Voltamogram Siklik hasil pengukuran buffer ph 4, 7, dan 1,5,4,3.196 buffer ph 4 buffer ph 4 + asam urat -1 -,5,5 1 - Potensial (V) Gambar 12. Perbandingan voltamolgram siklik antara buffer ph 4 dengan buffer ph 4 yang ditambahkan asam urat,3 M. Kecepatan scan 3 mvs - 1
63,45,4,35.335,3 5 5,5-1 -,5 -,5,5 1 Potensial (V) buffer ph 7 buffer ph 7 + asam urat Gambar 13. Perbandingan voltamolgram siklik antara buffer ph 7 dengan buffer ph 7 yang ditambahkan asam urat,3 M. Kecepatan scan 3 mvs -1,9,8,7.672,6,5,4,3-1 -,5-,5 1 - Potensial (V) buffer ph 1 buffer ph 1 + asam urat Gambar 14. Perbandingan voltamolgram siklik antara buffer ph 1 dengan buffer ph 1 yang ditambahkan asam urat,3 M. Kecepatan scan 3 mvs -1
64 Lampiran 3. Kurva Kalibrasi hasil pegulangan 7x,8,7,6,5,4,3 A y =,86x + 2E-5 R² =,9913,1,2,3,4,5,6,8,7,6,5,4,3 B y =,85x + 3E-5 R² =,9967,1,2,3,4,5,6,8,7,6,5,4,3 C y =,98x + 3E-5 R² =,9969,1,2,3,4,5,6
65,8,7,6,5,4,3 D y =,86x + 2E-5 R² =,999,1,2,3,4,5,6,8,7,6,5,4,3 E y =,88x + 3E-5 R² =,9965,1,2,3,4,5,6,8,7,6,5,4,3 F y =,9x + 3E-5 R² =,9942,1,2,3,4,5,6
66,8,7,6,5,4,3 G y =,91x + 3E-5 R² =,998,1,2,3,4,5,6 Gambar 15. Kurva kalibrasi asam urat sebanyak 7 kali pengulangan (A-G) Lampiran 4. Perhitungan Presisi Tabel 6. Perhitungan presisi No (ppm) mg/dl 1,29 483,7748 2,4189 2,31 518,7988 2,5939 3,26 436,735 2,1837 4,27 451,845 2,2554 5,28 476,7655 2,3838 6,29 48,3313 2,417 7,31 515,9794 2,5799 Rata-rata 2,425 Dari tabel diperoleh nilai SD=,1518 Presisi (RSD %)= SD/Rata-rata x 1% =,1518/2,425 x1% = 6,319 Log konsentrasi=log 2,425 x 1-6 = -5,6193 CV Hortwits =,5 x -5, 6193
67 = -2,897 = 1 (-2, 897) = 3,897 = 2 3,897 = 14,225 2/3 Cv Hortwitz= 2/3 x 14,225 = 9,3483 Lampiran 5. Perhitunggan limit of detection (LOD) dan Limit of Quantification (LOD) A. Grafik hubungan antara arus dengan konsentrasi asam urat,1-,5 M,9,8,7,6,5,4,3 y =,147x + 2E-6 R² =,9983,1,2,3,4,5,6 Gambar 16. Kurva Kalibrasi Asam Urat,1-,5 M Dalam perhitungan LOD dan LOQ dalam penelitian asam urat dengan menggunakan siklik voltammetri menggunakan elektroda nikel ini nilai R 2 yaitu,998. Persamaan kurva kalibrasi sebagai berikut:
68 Y=,14x + B. Perhitungan LOD dan LOQ Tabel 7. Perhitungan LOD dan LOQ (M ) y' y-y' (y-y')^2,1 73 6,129 1,68 x 1-12,42 9 1,84 x 1-13,2,34,3,3,471,44,315 9,92 x 1-12,4,598,58,185 3,4 x 1-12,5,762,72,42 1,77 x 1-11 Jumlah 3,28 x 1-11 Data tabel diperoleh dari persamaan y =,14x +,2. Dimana x adalah konsentrasi standar asam urat. Sy 2 = (y y )² =,328 n 2 5 2 Sy =,19 =,331 =,19 C. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Quantifikasi LOD = 3 Sy = 3(,331) slope,14 LOQ = =,79 1 Sy = 1(,331) =,236 slope,14 Lampiran 6. Perhitungan Recovery Tabel 8. Puncak arus perhitungan recovery No Obyek Current 1 Urin + standar (C1),141 2 Urin (C2) 92
69 3 Standar(C3),11 Recovery = (C1 C2) C3 x 1 % =,141 92 x 1 %,11 =1,95 % Lampiran 7. Tabel Asam Urat Tabel 9. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 1) 49,1,317,2,441,3,59,4,5733,5,684 Tabel 1. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 2) 55,1,358,2,443,3,57,4,61,5,693 Tabel 11. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 3) 68,1,341,2,444,3,544,4,637,5,754
7 Tabel 12. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 4) 35,1,313,2,43,3,494,4,569,5,667 Tabel 13. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 5) 38,1,355,2,426,3,522,4,61,5,69 Tabel 14. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 6) 65,1,352,2,41,3,526,4,614,5,711
71 Tabel 15. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 7) 79,1,38,2,45,3,554,4,638,5,741