Pengaruh Konsentrasi NaOH/Na 2 CO 3 Pada Sintesis CaOMgO Menggunakan Metode Kopresipitasi TUGAS AKHIR Oleh : Yanis Febri Lufiana NRP : 1409100015 Dosen Pembimbing : Dr. Didik Prasetyoko., M.Sc. TUGAS AKHIR 01 AGUSTUS 2013
Daftar Isi 1 PENDAHULUAN 2 METODOLOGI 3 HASIL & PEMBAHASAN 4 KESIMPULAN
Latar Belakang Renewable dan Recycle Biodiesel Tidak Menghasilkan Limbah yang banyak
Katalis Basa Heterogen CaOMgO Luas permukaan dan konversi Minyak Jarak pada reaksi transesterifikasi Katalis S(BET) (m 2 g -1 ) c Konversi (%) CaOZnO CaOMgO CaO 9.5 85 MgO 29,7 10 ZnO 4,9 - CaOMgO 15,5 83 CaOZnO 9,8 81 Taufiq-Yap Kondisi optimum Ca : Mg = dkk. (2011a) 1 : 2 Metode kopresipitasi Taufiq-Yap dkk. (2011b) Variasi Konsentrasi NaOH/Na 2 CO 3 Endapan CaOMgO yang banyak
Tujuan & Permasalahan Tujuan Mempelajari pengaruh konsentrasi NaOH/Na 2 CO 3 pada sintesis CaOMgO menggunakan metode kopresipitasi Permasalahan Apakah katalis oksida campuran CaOMgO dapat disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi konsentrasi NaOH/Na 2 CO 3
Metodologi Sintesis Oksida Campuran CaOMgO 2,3 g Ca(NO 3 ) 2.4 H 2 O 100 ml 80 ml Ca(NO 3 ) 2 0,1 M 6,4 g Mg(NO 3 ) 2.6160 H 2 O ml 250 Mg(NO ml 3 ) 2 0,1 M Endapan CaOMgO 50 ml NaOH 0,15 M 50 Na 2 CO 3 0,15 M -Diaduk selama 12 jam pada suhu 65 C -Dipisahkan dengan sentrifuse -Dicuci dengan aqua dimeneralisasi -Dikeringkan pada suhu 105 C -Dikalsinasi pada suhu 800 C selama 6 jam Dilakukan variasi konsentrasi NaOH/Na 2 CO 3 (0,0375-0,15M) (Sampel CM-1, CM-2, CM- 3, CM-4 dan CM-5)
Metodologi Sintesis CaO dan MgO 2,3 g Ca(NO 3 ) 2.4 H 2 O 250 ml 100 ml NaOH 0,075 M 100 ml Na 2 CO 3 0,075 M -Diaduk selama 12 jam pada suhu 65 C -Dipisahkan dengan sentrifuse -Dicuci dengan aqua dimeneralisasi -Dikeringkan pada suhu 105 C -Dikalsinasi pada suhu 800 C selama 6 jam Endapan CaO Prosedur yang sama diulangi untuk sintesis MgO 2,5 g Mg(NO 3 ) 2.6 H 2 O 250 ml
Hasil dan Pembahasan Pengaruh konsentrasi agen pengendap terhadap ph dan jumlah endapan Sampel Konsentrasi NaOH/Na 2 CO 3 (M) ph Massa CaOMgO (gram) CM-1 0,0375 7-8 0,0854 CM-2 0,056 8 0,1118 CM-3 0,075 8-9 0,1680 CM-4 0,1125 10 0,3099 CM-5 0,15 10 0,4651
Karakterisasi Instrumen EDX SEM Karakterisasi CaOMgO XRD FT-IR
Hasil Analisis XRD Intensitas (cps) o o o o o o (g) (f) (e) (d) (c) Pola difraksi sinar-x dari sampel CaO sintesis (a), MgO sintesis (b), CM-1 (c), CM-2 (d), CM-3 (e), CM-4 (f) dan CM-5 (g) [Ket : () : CaO, (o)mgo, ( ) : CaCO 3,(#) : Ca(OH) 2 ] o # # # 20 30 40 50 60 2 θ ( ) (b) (a) Next
Hasil Analisis XRD Tabel Intensitas puncak dari sampel CaO sintesis, MgO sintesis, CM-1, CM-2, CM-3, CM-4 dan CM-5 pada analisis difraksi sinar-x CaCO 3 Sampel 2θ( ) CaO MgO sintesis sintesis CM-1 CM-2 CM-3 CM-4 CM-5 29,4 37,94-24,79 54,89 11,85 35,98 14,61 32,2 244,25-302,41 428,04 416,67 362,95 380,78 34,1 32,05 - - - - - - 36,8-78,21 - - - - - 37,3 657,59-875,70 1115,43 1166,17 1125,83 980,26 42,9-1184,17 85,53 134,62 294,06 149,06 153,30 47,1 12,58 - - - - - - 50,7 14,60 - - - - - - 53,8 436,60-515,06 745,52 890,06 712,30 670,63 Ca(OH) 2
Hasil Analisis XRD Tabel Intensitas puncak dari sampel CaO sintesis, MgO sintesis, CM-1, CM-2, CM-3, CM-4 dan CM-5 pada analisis difraksi sinar-x CaCO 3 CaO Sampel 2θ( ) CaO MgO sintesis sintesis CM-1 CM-2 CM-3 CM-4 CM-5 29,4 37,94-24,79 54,89 11,85 35,98 14,61 32,2 244,25-302,41 428,04 416,67 362,95 380,78 34,1 32,05 - - - - - - 36,8-78,21 - - - - - 37,3 657,59-875,70 1115,43 1166,17 1125,83 980,26 42,9-1184,17 85,53 134,62 294,06 149,06 153,30 47,1 12,58 - - - - - - 50,7 14,60 - - - - - - 53,8 436,60-515,06 745,52 890,06 712,30 670,63
Hasil Analisis XRD Tabel Intensitas puncak dari sampel CaO sintesis, MgO sintesis, CM-1, CM-2, CM-3, CM-4 dan CM-5 pada analisis difraksi sinar-x MgO Sampel 2θ( ) CaO MgO sintesis sintesis CM-1 CM-2 CM-3 CM-4 CM-5 29,4 37,94-24,79 54,89 11,85 35,98 14,61 32,2 244,25-302,41 428,04 416,67 362,95 380,78 34,1 32,05 - - - - - - 36,8-78,21 - - - - - 37,3 657,59-875,70 1115,43 1166,17 1125,83 980,26 42,9-1184,17 85,53 134,62 294,06 149,06 153,30 47,1 12,58 - - - - - - 50,7 14,60 - - - - - - 53,8 436,60-515,06 745,52 890,06 712,30 670,63
Hasil Analisis XRD Tabel Intensitas puncak dari sampel CaO sintesis, MgO sintesis, CM-1, CM-2, CM-3, CM-4 dan CM-5 pada analisis difraksi sinar-x Sampel 2θ( ) CaO MgO sintesis sintesis CM-1 CM-2 CM-3 CM-4 CM-5 29,4 37,94-24,79 54,89 11,85 35,98 14,61 32,2 244,25-302,41 428,04 416,67 362,95 380,78 34,1 32,05 - - - - - - 36,8-78,21 - - - - - 37,3 657,59-875,70 1115,43 1166,17 1125,83 980,26 42,9-1184,17 85,53 134,62 294,06 149,06 153,30 47,1 12,58 - - - - - - 50,7 14,60 - - - - - - 53,8 436,60-515,06 745,52 890,06 712,30 670,63
Hasil Analisis XRD Tabel Intensitas puncak dari sampel CaO sintesis, MgO sintesis, CM-1, CM-2, CM-3, CM-4 dan CM-5 pada analisis difraksi sinar-x Sampel 2θ( ) CaO MgO sintesis sintesis CM-1 CM-2 CM-3 CM-4 CM-5 29,4 37,94-24,79 54,89 11,85 35,98 14,61 32,2 244,25-302,41 428,04 416,67 362,95 380,78 34,1 32,05 - - - - - - 36,8-78,21 - - - - - 37,3 657,59-875,70 1115,43 1166,17 1125,83 980,26 42,9-1184,17 85,53 134,62 294,06 149,06 153,30 47,1 12,58 - - - - - - 50,7 14,60 - - - - - - 53,8 436,60-515,06 745,52 890,06 712,30 670,63
Intensitas (cps) Hasil Penghalusan Rietveld Pola Difraksi 2 θ ( ) Sampel GoF Rwp CaO sintesis 1,261 26,72 MgO sintesis 1,727 15,39 CM-1 1,281 25,70 CM-2 1,788 26,15 CM-3 1,162 25,67 CM-4 2,070 25,65 CM-5 2,416 24,60 Sampel Persentase Molar CaO CaCO 3 Ca(OH) 2 MgO CaO sintesis 84,6 10,68 4,72 - MgO 100 - - - sintesis CM-1 61,09 3,88-35,03 CM-2 54,94 6,27-38,79 CM-3 39,43 1,17-59,40 CM-4 27,46 4,70-67,84 CM-5 49,26 0,23-50,51 Gambar Hasil penghalusan dengan perangkat lunak Rietica pada sampel CM-1 Sampel Ukuran Partikel (nm) CaO CaCO 3 Ca(OH) 2 MgO CaO sintesis 108,43 44,13 44,13 - MgO sintesis - - - 32,50 CM-1 104,18 28,87-47,59 CM-2 253,26 97,57-56,37 CM-3 189,66 30,31-80,30 CM-4 279,68 6,73-58,51 CM-5 248,19 43,37-61,99
Hasil Analisis FT-IR (f) (d) Transmitan (%) (c) (b) Pita serapan yang intens didaerah bilangan gelombang sekitar 3640, 3470, 1400, 875 dan 400 cm -1 (a) 4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400 Bilangan gelombang(cm -1 ) Gambar Spektra FT-IR dari sampel CM-1 (a), CM-2 (b), CM-3 (c), CM-4 (d) dan CM-5 (e)
Hasil Analisis SEM (a) (b) (c) (d) (e) Gambar Foto SEM dari CM-1(a), CM-2 (b), CM-3 (c), CM-4 (d) dan CM-5 (e)
Hasil Analisis EDX (a) (b) (c) (d) (e) Gambar Foto Pemetaan SEM-EDX dari CM-1(a), CM-2 (b), CM-3 (c), CM-4 (d) dan CM-5 (e)
Hasil Analisis EDX Tabel Data persentase Ca dan Mg (analisis SEM-EDX) dari kelima sampel CM-1, CM-2, CM-3, CM-4 dan CM-5 Kandungan unsur (% Sampel berat) Ca Mg CM-1 14,33 6,43 CM-2 27,37 8,87 CM-3 5,50 5,50 CM-4 26,93 8,82 CM-5 10,88 8,69
Kesimpulan 1 Variasi konsentrasi larutan NaOH/Na 2 CO 3 mempengaruhi hasil endapan CaOMgO yang diperoleh 2 Semakin tinggi konsentrasi NaOH/Na 2 CO 3 maka kandungan CaO akan semakin menurun dan kandungan MgO akan semakin meningkat Next