III. METODOLOGI PENELITIAN A. BAHAN DAN ALAT 1. Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi : bahan baku pembuatan pati termoplastis yang terdiri dari tapioka dan onggok hasil produksi masyarakat Cimahpar (Kabupaten Bogor) yang diolah secara tradisional dengan pengeringan sinar matahari, gliserol dan air sebagai zat pemlastis; serta bahan baku pembuatan plastik komposit (compatibilized plastic) yang terdiri dari polietilen jenis HDPE dalam bentuk resin yang berasal dari PT. Super Exim Sari, pati termoplastis, maleat anhidrida (MA) sebagai compatibilizer, serta dikumil peroksida (DCP) sebagai inisiator. Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam analisis meliputi : akuades, alkohol/etanol, kapang Aspergillus niger dan Penicillium sp., enzim selulase dan α-amilase, H 2 SO 4, NaOH, indikator phenolphtalein (PP), indikator kanji, larutan HCl, Luff Schroll, larutan KI, sodium tiosulfat, larutan buffer phosphate ph 7.0, asam asetat, larutan iod, larutan DNS,dan media PDA. 2. Alat Alat yang digunakan dalam pembuatan pati termoplastis terdiri dari rheocord mixer (rheomix) 3000 HAAKE dengan kapasitas 200-250 gram dan open mill, sedangkan untuk pembuatan plastik komposit digunakan alat rheocord mixer (rheomix) 3000 HAAKE dan ekstruder dua ulir simulator dengan spesifikasi : panjang barrel 30 cm, diameter ulir 30 mm, serta kecepatan rotor maksimum 150 rpm. Alat yang digunakan untuk karakterisasi plastik meliputi : Hydraulic Heat Press untuk pembuatan spesimen uji kuat tarik dan biodegradabilitas; Universal Testing Machine (UTM) untuk pengujian kuat tarik dan elongasi; mikroskop cahaya terpolarisasi untuk pengamatan sifat birefringent pati termoplastis; Differential Scanning Calorimeter (DSC) untuk analisis sifat termal plastik komposit; waterbath shaker dan spektrofotometer untuk pengujian biodegradabilitas secara kuantitatif menggunakan enzim; serta
cleanbench, autoclave, dan inkubator untuk pengujian biodegradabilitas secara kualitatif. Peralatan yang digunakan dalam analisis terdiri dari cawan aluminium, cawan porselen, oven, tanur, desikator, kertas saring, autoclave, soxhlet, labu ukur, erlenmeyer, gelas piala, pipet, penyaring vakum, magnetik stirrer, penangas air, bunsen, dan cawan petri. B. WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN Penelitian ini telah dilakukan sejak bulan Februari - Desember 2009 dengan bertempat pada : 1. Laboratorium Teknologi Kimia, Laboratorium Bioindustri, Laboratorium Instrument, dan Laboratorium Pengawasan Mutu - Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. 2. Laboratorium Polimer, Laboratorium and Technical Services - PERTAMINA, Jakarta. C. METODE PENELITIAN Penelitian ini terdiri atas beberapa tahap yang meliputi : persiapan dan karakterisasi awal bahan baku plastik komposit, pembuatan pati termoplastis, proses pencampuran antara pati termoplastis dan comptatibilized HDPE, serta analisis produk akhir untuk mengetahui karakteristik plastik komposit yang dihasilkan. 1. Persiapan dan Karakterisasi Awal Bahan Persiapan awal bahan dilakukan dengan tujuan memperoleh kondisi bahan (tapioka dan onggok) yang baik, sementara karakterisasi awal dilakukan untuk mengetahui karakteristik awal bahan sebelum dilakukan proses pembuatan pati termoplastis dan pencampuran dengan compatibilized HDPE. Tahap persiapan bahan meliputi pengeringan tapioka dan onggok dengan penjemuran hingga diperoleh kadar air 6%-10%. Bahan yang telah dikeringkan kemudian dikecilkan ukurannya hingga lolos saringan 200 mesh.
ini dilakukan dengan tujuan agar pencampuran berlangsung lebih homogen. Karakterisasi awal bahan yang dilakukan meliputi analisis proksimat (kadar air, kadar abu, kadar protein, kadar lemak, dan kadar karbohidrat by difference), analisis bilangan asam, kadar serat kasar, kadar pati, kadar amilosa dan amilopektin, serta bentuk dan ukuran granula pati. Prosedur analisis yang dilakukan pada penelitian ini dapat dilihat pada Lampiran 1. 2. Pembuatan Pati Termoplastis Pada tahap pembuatan pati termoplastis ini dilakukan pencampuran antara tapioka dan onggok dengan zat pemlastis yaitu gliserol sebanyak 15% dan 20% dari bobot pati dan akuades hingga kadar air pati mencapai 25% dari bobot pati kering. Pencampuran secara merata antara fase cair zat pemlastis dilakukan terlebih dahulu selama 5 menit, kemudian dilanjutkan dengan mencampur fase cair tersebut dengan masing-masing tapioka dan onggok secara homogen selama 45 menit. Setelah campuran homogen, dilakukan pemeraman (aging) selama 4 hari. Selanjutnya, dilakukan proses mixing menggunakan alat rheomix 3000 HAAKE dengan suhu 90 C, kecepatan rotor 100 rpm, selama 8 menit. Pati termoplastis yang terbentuk masih berupa bongkahan sehingga perlu dilakukan pengecilan ukuran berbentuk pelet dengan alat open mill. Pelet ini yang selanjutnya digunakan dalam pembuatan plastik komposit. Proses pembuatan pati termoplastis ini merupakan modifikasi dari metode Zhang et al., (2007). Pada tahap ini juga dilakukan modifikasi resin HDPE dengan penambahan 1% maleat anhidrida (MA) sebagai compatibilizer dan 0,1% dikumil peroksida (DCP) sebagai inisiator. Proses ini dilakukan menggunakan alat ekstruder dua ulir simulator dengan kecepatan rotor 10 rpm dan suhu 180 C yang merupakan suhu bereaksinya MA. HDPE yang telah dimodifikasi kemudian langsung dipotong menjadi pelet-pelet kecil (diameter 2 mm dan panjang 2-3mm) menggunakan pelletizer yang dihubungkan dengan ektruder. Pelet ini selanjutnya dikeringkan terlebih
dahulu di dalam oven bersuhu 90 C selama 15 menit untuk menguapkan air selama proses pendinginan setelah keluar dari ekstruder. 3. Pencampuran Pati Termoplastis dan Compatibilized HDPE Pencampuran antara pelet pati termoplastis dengan compatibilized HDPE pada tahap ini dilakukan untuk menghasilkan plastik komposit. Modifikasi pencampuran (berdasarkan metode yang digunakan oleh Huneault dan Li, 2007) dilakukan pada komposisi pati termoplastis dan compatibilized HDPE sebesar 20% : 80%. Proses pencampuran dilakukan menggunakan alat rheomix 3000 HAAKE pada suhu 210 C, kecepatan rotor 100 rpm, dengan waktu 3 menit. Plastik komposit yang terbentuk masih berupa bongkahan sehingga perlu dilakukan pengecilan ukuran berbentuk pelet. Pelet ini yang selanjutnya digunakan dalam analisis sifat plastik komposit. Percobaan dilakukan dengan mengamati pengaruh bahan (tapioka dan onggok) serta komposisi gliserol yang digunakan terhadap karakteristik plastik komposit yang dihasilkan. Percobaan dilakukan dengan dua kali ulangan. 4. Analisis Sifat Plastik Komposit Analisis ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui karakteristik plastik komposit yang telah dihasilkan. Analisis yang dilakukan meliputi : a. Analisis Sifat Mekanik sesuai dengan ASTM D-638 (1991) berupa pengujian kuat tarik dan elongasi menggunakan alat Universal Testing Machine (UTM). b. Analisis Sifat Termal sesuai dengan ASTM D-3418 (1991) berupa pengujian suhu pelelehan (T m ) dan transisi gelas (T g ) menggunakan alat Differential Scanning Calorimeter (DSC). c. Analisis Biodegradabilitas dengan modifikasi ASTM G-2170 (1980) menggunakan kapang Aspergillus niger dan Penicillium sp. serta enzim selulase dan α-amilase.
Prosedur analisis dapat dilihat pada Lampiran 2. Gambar 9 berikut menyajikan diagram alir metode penelitian yang dilakukan. Gliserol (15% dan 20%) Pati tapioka dan onggok Resin HDPE murni 0,1% Dikumil peroksida Pencampuran fase cair Pencampuran fisik (45 menit, aging 4 hari) Pencampuran fisik 1% Maleat anhidrida Akuades (hingga kadar air menjadi 25%) Pembuatan pati termoplastis (rheomix, 90 C, 100 rpm, 8 menit) Pembuatan compatibilized HDPE (extruder, 180 C, 10 rpm, 3 menit) Pelet pati termoplastis Pengeringan pelet (oven, 90 C, 15 menit) Pelet compt.hdpe Pencampuran fisik (PT : CH = 20% : 80%) Pembuatan plastik komposit (rheomix, 210 C, 100 rpm, 3 menit) Karakterisasi plastik komposit Analisis sifat mekanik (kuat tarik dan elongasi) Analisis sifat termal (DSC) Analisis biodegradabilitas Gambar 9. Diagram alir metode penelitian