BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

33 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 PENDAHULUAN Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil pengujian dari elektroda Ag/AgCl yang telah dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan dan waktu pembuatan. Hasil pengujian akan ditampilkan untuk mengetahui keadaan optimum dari elektroda Ag/AgCl dengan mengevaluasi karakteristiknya meliputi linear range/ daerah kerja, limit deteksi, grafik voltametri dan permukaan elektroda. Analisa dan kesimpulan juga ditulis untuk memperjelas hasil pengujian. 4.2 PEMBUATAN ELEKTRODA Ag/AgCl Elektroda Ag/AgCl dibuat dengan merendam elektroda Ag dalam larutan KCl dengan penentuan variasi konsentrasi dan diliri arus listrik sebesar 9 Volt. Adapun hasil yang terbentuk dapat dilihat pada gambar 4.1. Ag/AgCl Gambar 4.1 Elektroda Ag/AgCl

34 Elektroda Ag yang telah mengalami proses klorinasi akan terlapisi oleh lapisan AgCl yang berwarna kecoklatan atau berwarna sedikit gelap. Elektroda Ag/AgCl pada dasarnya adalah elektroda selektif ion yang menunjukkan kepekaan yang kuat terhadap ion klorida (Cranny, et al,. 211). Elektroda Ag/AgCl yang dibuat dapat memberikan perubahan harga potensial untuk setiap perubahan konsentrasi klorida yang diukur, namun konsentrasi yang memenuhi bilangan Nernst dapat diukur pada larutan dengan rentang konsentrasi,1 M, dengan bilangan Nernst 59 mv/dekade. 4.3 HASIL PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI PEMBUATAN ELEKTRODA Ag/AgCl DENGAN VARIASI KONSENTRASI LARUTAN Pengujian elektroda Ag/AgCl menggunakan alat potentiostat dengan metode potensiometri dan voltametri siklik serta SEM (Scanning Electron Microscopy). Hasil pengujian kemudian dikarakterisasi dan dianalisa untuk mengetahui nilai optimum yang dihasilkan. 4.3.1 Hasil Pengujian Potensiometri Hasil pengujian potensiometri didapat dari hasil pengukuran beberapa sampel elektroda Ag/AgCl, setiap satu elektroda dilakukan tiga kali proses pengukuran untuk melihat hasil rata rata respon potensial yang dihasilkan. Proses pengukuran sampel menggunakan dua buah elektroda selama 3 detik. Pada tabel 4.1 merupakan hasil rata rata respon potensial dari pembuatan elektroda Ag/AgCl dengan variasi konsentrasi larutan KCl. Tabel 4.1 Hasil rata rata respon potensial KCl KCl 3 M KCL 2 M KCl 1 M KCl.5 M KCl.1 M (mv) (mv) (mv) (mv) (mv) 1 M -5,72-4,89-6,33-6,68-6,7 1-1 M -1 43,47 4,39 42,42 43,79 43,19 1-2 M -2 13,11 97,8 98,31 99, 98,24 1-3 M -3 162,22 156,9 158,6 156,47 152,72 1-4 M -4 215,91 21,45 214,38 29,7 21,86

35 1-5 M -5 25, 245,1 247,38 241,42 23,62 1-6 M -6 257,11 252,51 252,73 247,49 239,2 1-7 M -7 253,74 253,2 255,83 247,45 233,89 1-8 M -8 254,9 251,86 253,82 243,89 238,15 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 KCl.1 M KCl.5 M KCl 1 M KCl 2 M KCl 3 M Gambar 4.2 Slope rata rata respon potensial Pada Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa semakin rendah konsentrasi larutan penguji maka semakin besar nilai potensial yang didapat selama proses pengukuran. Hal ini dikarenakan pada konsentrasi larutan penguji yang lebih rendah mengandung lebih sedikit ion Cl -, sehingga selama proses pengukuran berlangsung, pertukaran ion Cl - terhadap elektroda Ag/AgCl juga lebih sedikit. Hal ini yang menyebabkan nilai potensial pada konsentrasi larutan rendah mengalami kenaikan. Pada Gambar 4.2 juga dapat dilihat bahwa perbedaan konsentrasi larutan pada proses pembuatan elektroda Ag/AgCl menujukkan respon potensial yang hampir sama. Hal ini dapat disimpulkan bahwa perbedaan waktu pada proses klorinasi tidak terlalu mempengaruhi nilai potensial dari elektroda Ag/AgCl, namun untuk menentukan hasil yang lebih optimum perlu adanya karakterisasi lebih lanjut. Suatu elektroda Ag/AgCl dikatakan baik jika elektroda tersebut memiliki bilangan Nernst yang mendekati teoritis, limit deteksi yang rendah, dan memiliki rentang konsentrasi linier yang lebar. Secara teoritis, harga bilangan Nernst untuk

36 anion monovalen dalam pengukuran yaitu sebesar 5-6 mv/dekade (Wroblewski, 25). Bilangan Nernst merupakan nilai sensitivitas alat ukur potensiometri yang ditunjukan oleh kemiringan dari persamaan garis hubungan antara dan potensial sel pada daerah linier. Daerah linear yang didapat adalah dikisaran 1 M sampai 1-5 M dan kepekaan yang didapat hampir Nernstian, yaitu 59 mv/dekade. Adapun daerah linear yang didapat, dapat dilihat pada gambar 4.3 dan 4.4 dibawah ini. 3 25 2 15 1 5 y = -48.97x - 2.333 R² =.9927 Rata - Rata -5-9 -8-7 -6-5 -4-3 -2-1 (a) 3 25 2 15 1 5 y = -51.35x - 4.3112 R² =.9944 Rata - Rata -5-9 -8-7 -6-5 -4-3 -2-1 (b)

37 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 y = -52.76x - 5.9697 R² =.9948 Rata -Rata (c) 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 y = -51.963x - 5.8862 R² =.9953 Rata - Rata (d) 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 y = -53.2x - 4.3411 R² =.9945 Rata - Rata (e) Gambar 4.3 variasi molar (a) KCl,1 M (b) KCl.5 M (c) KCl 1 M (d) KCl 2 M (e) KCl 3 M

38 Bilangan Nerstian (mv/dekade) -45-46 -47-48 -49-5 -51-52 -53-54 [KCl].1 M.5 M 1 M 2 M 3 M -48.97-51.31-52.71-51.96-53 Gambar 4.4 Bilangan Nernst terhadap variasi konsentrasi KCl Kurva hubungan antara terhadap potensial sel menunjukkan terjadinya kenaikan potensial sel pada kisaran konsentrasi 1 M sampai 1-5 M yang merupakan daerah linear dari elektroda Ag/AgCl. Sedangkan pada kisaran konsentrasi 1-6 M sampai 1-8 M menunjukkan nilai potensial yang hampir sama, sehingga daerah ini disebut sebagai daerah non-linear. Penentuan harga bilangan Nernst suatu elektroda Ag/AgCl dengan menarik garis lurus pada daerah linear yang dihasilkan. Berdasarkan rekomendasi IUPAC, batas deteksi diartikan sebagai bagian perpotongan dari dua bagian linier ekstrapolasi pada kurva kalibrasi selektif ion. Dalam prakteknya, batas deteksi kira-kira 1-5 M 1-6 M diukur untuk kebanyakan ESI (Faridbod, 28). Penentuan limit deteksi dari elektroda Ag/AgCl dalam penelitian ini diperoleh dari perpotongan antara garis lurus pada daerah linear dan garis pada nilai potensial paling tinggi pada daerah non-liniear. Titik perpotongan kedua garis tersebut ditarik ke bawah hingga diperoleh garis yang tegak lurus terhadap sumbu x, sehingga dapat diketahui konsentrasi limit deteksi dari elektroda Ag/AgCl (Iyabu & Duengo, 212). Penentuan limit deteksi ditunjukkan pada Gambar 4.5 dan hasil yang didapat ditampilkan pada Gambar 4.6.

39 3 25 2 15 1 5 Rata - rata -5-9 -8-7 -6-5 -4-3 -2-1 Log [Cl - ] Gambar 4.5 Metode penentuan limit deteksi elektroda Ag/AgCl 8 7 6.97 6.97 6.84 6.81 LOD (x 1-6 M) 6 5 4 3 5.62 Limit Deteksi 2 1.1 M.5 M 1 M 2 M 3 M Konsentrasi [KCl] Gambar 4.6 Limit deteksi elektroda Ag/AgCl 4.3.2 Hasil Pengujian Voltametri Siklik Pada pengujian dengan metode voltametri siklik, proses pengukuran dilakukan dengan menggunakan 3 jenis elektroda. Potensial yang digunakan antara (-1.5 V) sampai (1.5 V) dengan scan rate 1 mv/s dan satu kali cycles. Data yang ditampilkan didapat dengan membuat kurva hubungan antara arus terhadap potensial (I vs E). Hasil pengukuran yang didapat ditampilkan pada Gambar 4.7.

4.1.5 I (A/cm2) Current (A) (Ag) Current (A) (.1M) -.5 Current (A) (.5 M) Current (A) (1 M) -.1 Current (A) (2 M) Current (A) (3 M) -.15 -.2-2 -1.5-1 -.5.5 1 1.5 2 E (Volts) Gambar 4.7 Voltamogram arus vs potensial (I vs E) Pengujian voltammetri siklik didasarkan pada variasi potensial yang digunakan pada elektroda kerja (Wang, 1994). Potensiostat mengontrol potensial yang melewati elektroda kerja untuk mengubah potensial secara perlahan kembali ke potensial awal (Rieger, 1994). Berdasarkan rentang potensial, dapat dilihat bahwa puncak oksidasi dari masing masing elektroda yang dilakukan pengujian berada dalam rentang potensial (,5 V) (1,5 V) sedangkan puncak reduksi berada dalam rentang potensial (-,5 V) (-1,5 V), namun besar nilai arus oksidasi maupun reduksi mengalami perbedaan. Perbedaan besar arus yang dihasilkan dapat dilihat pada Tabel 4.2. Tabel 4.2 Puncak oksidasi dan reduksi Konsentrasi Oksidasi Reduksi Arus (ma) Potensial (V) Arus (ma) Potensial (V),1 M 5,29,72-9,51 -,99,5 M 4,53,73-7,62-1,2 1M 4,53,72-7,39 -,98 2M 4,3,69-6,43 -,89 3M 4,11,68-6,15 -,89 Ag 2,67,55-6,23 -,84

41 Hubungan antara besarnya arus yang dihasilkan pada voltametri siklik dengan perbedaan konsentrasi larutan dalam proses pembuatan elektroda Ag/AgCl menunjukkan perbedaan, semakin tinggi konsentrasi yang digunakan maka semakin rendah arus yang dihasilkan. Secara teori, pengujian voltametri siklik pada proses oksidasi terjadi elektro-deposisi logam dari larutan elektrolit yang mengandung ion logam, sehingga terjadi pertumbuhan AgCl pada permukaan Ag. Pada Tabel 4.2 dapat dilihat pada proses oksidasi, bahwa semakin rendah konsentrasi larutan pada proses elektrolisis, maka semakin tinggi arus yang dihasilkan. Hal ini menunjukkan juga bahwa lapisan AgCl yang terbentuk juga lebih tebal, karena pada kondisi awal dari lapisan AgCl yang terbentuk masih terlalu tipis dan masih belum merata, sehingga pada saat proses oksidasi berlangsung lapisan AgCl yang terbentuk menjadi lebih tebal. Penurunan arus disebabkan oleh lapisan AgCl yang bersifat insulatif atau nonkonduktif (Peng, dkk, 29). 4.3.3 Hasil Pengujian SEM (Scanning Electron Microscopy) Pengujian SEM dilakukan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI). Pada penelitian ini, pengujian SEM di fungsikan untuk melihat ketebalan lapisan AgCl yang terbentuk dari perbedaan konsentrasi pada proses pembuatan. Sebelum dilakukan pengujian SEM, elektroda Ag/AgCl dipotong terlebih dahulu untuk dapat melihat sisi samping dari elektroda, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.8. Gambar 4.8 Pemotongan elektroda Ag/AgCl

42 AgCl AgCl (a) (b) AgCl AgCl (c) (d) AgCl Permukan Ag Permukan Ag Permukan Ag (e) (f) Gambar 4.9 Hasil foto SEM (a) KCl 3 M (b) KCl 2 M (c) KCl 1 M (d) KCl.5 M (e) KCl.1 M (f) Elektroda Ag

43 Pada Gambar 4.9 merupakan hasil foto SEM yang ditampilkan dengan perbesaran 15x dengan pencahayaan 15. kv. Adapun lapisan AgCl yang terbentuk seperti yang ditunjukkan oleh tanda panah diatas. Dari gambar tersebut dapat dilihat perbedaan ketebalan lapisan AgCl yang terbentuk, nampak larutan KCl dengan konsentrasi lebih tinggi menghasilkan AgCl yang lebih tebal dibandingkan larutan dengan konsentrasi yang lebih rendah. Pada konsentrasi KCl,1 M, lapisan AgCl yang terbentuk sulit terdeteksi, hanya terlihat seperti kabut dan masih banyak lapisan Ag yang belum terlapisi. Sementara pada data konsentrasi KCl 3 M, gambar SEM yang ditampilkan dengan pencahayaan 5 kv, dimana hasil gambar terlihat sedikit buram dibandingkan Gambar 4.9 (b f). Hal ini dikarenakan lapisan AgCl yang terbetuk sudah cukup tebal. Semakin tebal lapisan AgCl, maka elektroda menjadi bersifat insulatif atau nonkonduktif (Peng, 29). Pada kondisi elektroda yang memiliki lapisan yang cukup tebal dan bersifat non-konduktif, biasanya energi akselerasi yang digunakan pada SEM adalah dibawah 15 kv. Hal ini karena elektron yang terpancar sangat sedikit ketika sampel dikenakan sinar X-Ray (Wuhrer & Moran, 216). Data hasil pengukuran ketebalan AgCl yang terbentuk ditunjukkan pada Tabel 4.3 dibawah ini. Tabel 4.3 Hasil pengukuran ketebalan AgCl Konsentrasi Tebal AgCl,1 M Tidak terdeteksi,5 M,46 µm 1 M,91 µm 2 M 1,2 µm 3 M 1,42 µm 4.3.4 Karakterisasi dan Analisa Hasil Pengujian Data yang didapat dari hasil pengujian, kemudian dikarakterisasi untuk menentukan hasil elektroda Ag/AgCl yang optimum. Adapun hasil pengukuran potensial dan karakterisasi elektroda Ag/AgCl yang meliputi penentuan bilangan Nernst, daerah linear dan batas deteksi ditunjukkan pada Tabel 4.4 yang diperoleh dari kurva hubungan antara terhadap potensial sel yang terukur.

44 Tabel 4.4 Data pengujian elektroda Ag/AgCl variasi molar Konsentrasi Bilangan Nernst Limit Deteksi R 2 (mv/dekade) (x 1-6 M),1 M 48,97 1 M 1-5 M,9927 5,62,5 M 51,31 1 M 1-5 M,9944 6,97 1 M 52,71 1 M 1-5 M,9948 6,97 2 M 51,96 1 M 1-5 M,9953 6,84 3 M 53, 1 M 1-5 M,9945 6,81 Penentuan harga bilangan Nernst suatu elektroda Ag/AgCl sangat dibutuhkan untuk menentukan kelayakan elektroda yang digunakan dalam suatu analisis. Berdasarkan data yang ditampilkan pada Tabel 4.4 dapat dilihat hasil yang didapat dari perbedaan konsentrasi larutan menunjukkan nilai yang hampir sama dan mendekati persamaan Nernst. Dalam hal ini, dapat dikatakan larutan KCl dengan konsentrasi,5 M menunjukkan nilai yang lebih optimum, karena menghasilkan nilai bilangan Nernst sebesar 51,31 mv/dekade dan memiliki limit deteksi hingga 6,97 x 1-6 M. Secara teoritis, harga ini memenuhi harga bilangan Nernst untuk anion monovalen dalam pengukuran yaitu sebesar 5-6 mv/dekade (Wroblewski, 25). Dalam pertimbangan lainnya, larutan KCl,5 M dipilih karena membutuhkan lebih sedikit bahan yang harus dilarutkan. Pada data hasil pengujian voltametri siklik, hubungan antara puncak arus oksidasi dan reduksi tidak menunjukkan satu kesamaan, sehingga setelah proses pengujian berlangsung, elektroda Ag/AgCl tidak kembali seperti semula. Pada pengujian ini, hal yang paling diamati adalah pada saat proses oksidasi, karena pada proses ini dapat dilihat ketebalan AgCl melalui arus yang dihasilkan dan selanjutnya untuk dibandingkan dengan data hasil pengujian SEM. Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, larutan KCl dengan konsentrasi,1 M belum menghasilkan AgCl yang merata, sehingga sehingga pada saat proses oksidasi berlangsung arus yang dihasilkan menjadi lebih tinggi. Sedangkan untuk larutan KCl dengan konsentrasi,5 3 M sudah dapat menghasilkan AgCl yang merata, sehingga diantara larutan tersebut menghasilkan arus yang hampir sama. Hal tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.14, dimana diantara larutan tersebut mempunyai persamaan korelasi yang kuat.

45 6 y = -.3225x + 4.9777 R² =.7172 Arus (ma) 4 2 y = -.18x + 4.66 R² =.966 Arus (.1M - 3M) Arus (.5M - 3M).5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 [KCl] (M) Gambar 4.1 Grafik puncak oksidasi Dari pengujian SEM yang telah dilakukan, hasil yang didapat ditunjukkan pada Tabel 4.3. Dari data tersebut menunjukkan larutan yang digunakan untuk proses klorinasi menunjukkan perbedaan ketebalan AgCl yang dihasilkan. Pada larutan KCl dengan konsentrasi,1 M belum terlihat adanya ketebalan AgCl yang terbentuk, sehingga dapat dikatakan larutan ini tidak sesuai untuk digunakan untuk proses klorinasi. Selanjutnya pada larutan KCl dengan konsentrasi,5 M 3 M, dapat dilihat sudah nampak AgCl yang terbentuk. Hal ini dapat dikatakan diantara larutan tersebut sudah memenuhi syarat untuk digunakan pada proses klorinasi, namun dalam penentuan larutan yang paling optimum adalah pada konsentrasi KCl,5 M dengan menghasilkan ketebalan sekitar,46 µm. Hal tersebut dipilih karena pada pengujian SEM yang dihasilkan, ketebalan AgCl yang terbentuk tidak terlalu tebal dan sudah memenuhi standar. Dalam pengujian SEM, hubungan ketebalan AgCl yang terbentuk menunjukkan persamaan korelasi yang kuat, sehingga kita dapat memperkirakan AgCl yang terbentuk dengan memasukan persamaan (y) yang dapat dilihat pada grafik dibawah ini.

46 2. Tebal AgCl (µm) 1.5 1..5 y =.359x +.4123 R² =.917 Tebal AgCl (.5M - 3M)..5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 [KCl] (M) Gambar 4.11 Grafik ketebalan AgCl Berdasarkan hasil karakterisasi dan analisa dari hasil pengujian, larutan KCl dengan konsentrasi,5 M menunjukkan hasil yang lebih optimum. Hal tersebut dapat dilihat dari bilangan Nernst yang mendekati standar yaitu sebesar 51,31 mv/dekade dan memiliki limit deteksi hingga 6,97 x 1-6 M, serta mempunyai rentang konsentrasi yang cukup panjang antara 1 M 1-5 M. Hasil tersebut juga didukung oleh lapisan AgCl yang sudah terbentuk dan merata dengan mempunyai ketebalan sekitar,46 µm, sehingga dapat dikatakan hasil tersebut merupakan metode yang lebih optimum yang sesuai untuk digunakan pada saat proses klorinasi atau pembentukan AgCl. 4.4 HASIL PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI PEMBUATAN ELEKTRODA Ag/AgCl DENGAN VARIASI WAKTU PEMBUATAN Pengujian elektroda Ag/AgCl menggunakan alat potentiostat dengan metode potensiometri dan voltametri siklik. Pada pengujian ini tidak dilakukan pengujian dengan alat SEM (Scanning Electron Microscopy), karena data hasil pengujian voltametri siklik tersebut menunjukkan hasil yang hampir sama. Hal tersebut dapat dilihat dari data pengujian dibawah ini.

47 4.4.1 Hasil Pengujian Potensiometri Pengujian potensiometri menggunakan metode dua elektroda selama 3 detik. Hasil rata rata respon potensial yang didapat ditunjukkan pada Tabel 4.5 dibawah ini. Tabel 4.5 Hasil pengujian variasi waktu pembuatan elektroda KCl,5 Menit (mv) 1 Menit (mv) 2 Menit (mv) 3 Menit (mv) 4 Menit (mv) 5 Menit (mv) 1 M -6,58-4,87-6,82-7,17-6,28-7,4 1-1 M -1 43,24 5,73 41,87 45,59 46,46 44,35 1-2 M -2 97,61 18,86 95,57 12,31 15,22 16,13 1-3 M -3 156,17 164,14 154,31 163,79 166,33 17,6 1-4 M -4 21,29 216,38 29,88 22,59 223,23 227,57 1-5 M -5 24,88 247,33 24,8 255,29 259,2 264,68 1-6 M -6 247,12 256,6 249,76 261,97 266,48 27,59 1-7 M -7 24,43 255,84 248,26 268,39 272,61 279,28 1-8 M -8 238,96 261,38 249,57 271,74 266,9 276,16 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1.5 Menit 1 Menit 2 Menit 3 Menit 4 Menit 5 Menit Gambar 4.12 Slope rata rata respon potensial

48 Pada Gambar 4.12 dapat dilihat bahwa perbedaan waktu pada proses pembuatan elektroda Ag/AgCl menujukkan sedikit perbedaan dalam respon yang dihasilkan, namun masih menunjukkan kepekaan yang didapat hampir Nernstian, yaitu 59 mv/dekade. Kurva hubungan antara terhadap potensial elektroda ditunjukkan pada gambar dibawah ini. 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 y = -51.343x - 4.7579 R² =.994 Rata - rata (a) 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 y = -51.33x + 1.5449 R² =.997 1 Menit (b)

49 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 y = -51.453x - 6.312 R² =.9944 2 Menit (c) 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 y = -54.251x - 5.5615 R² =.9952 3 Menit (d) 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 y = -54.799x - 4.6653 R² =.9954 4 Menit (e)

5 3 25 2 15 1 5-5 -9-8 -7-6 -5-4 -3-2 -1 y = -56.4x - 6.7681 R² =.9951 5 Menit (f) Gambar 4.13 variasi waktu (a).5 Menit (b) 1 Menit (c) 2 Menit (d) 3 Menit (e) 4 Menit (f) 5 Menit Bilangan Nernstian (mv/dekade) -4-42 -44-46 -48-5 -52-54 -56 Waktu Pembuatan Elektroda Ag/AgCl.5 Menit 1 Menit 2 Menit 3 Menit 4 Menit 5 Menit -51.34-51.33-51.45-54.25-54.8-54.6 Gambar 4.14 Grafik variasi waktu Gambar diatas merupakan daerah linear yang dihasilkan pada masing masing elektroda. Dari tabel tersebut dapat dilihat nilai bilangan Nernst yang dihasilkan, sedangkan pada daerah non-linear dapat diketahui limit deteksi yang dihasilkan. Pada Gambar 4.15 merupakan nilai limit deteksi yang mampu dihasilkan pada masing masing elektroda.

51 7 5.75 LOD (x 1-6 M) 6 4.79 5 4.57 5.25 4.79 4.17 4 3 Limit Deteksi 2 1.5 Menit 1 Menit 2 Menit 3 Menit 4 Menit Waktu Pembuatan Elektroda Ag/AgCl 5 Menit Gambar 4.15 Limit deteksi elektroda Ag/AgCl 4.4.2 Hasil Pengujian Voltametri Siklik Pada pengujian voltameti siklik, parameter yang digunakan sama dengan pengujian sebelumnya dengan menggunakan 3 jenis elektroda dan potensial yang digunakan antara (-1.5 V) sampai (1.5 V) dengan scan rate 1 mv/s serta satu kali cycles. Data yang ditampilkan didapat dengan membuat kurva hubungan antara arus terhadap potensial (I vs E) yang ditampilkan pada Gambar 4.16..1.5 I (A/cm2) Current (A) (.5 Menit) Current (A) (1 Menit) -.5 Current (A) (2 Menit) Current (A) (3 Menit) -.1 Current (A) (4 Menit) Current (A) (5 Menit) -.15 -.2-2 -1 1 2 E (Volt) Gambar 4.16 Voltamogram arus vs potensial (I vs E)

52 Berdasarkan grafik diatas, dapat dilihat puncak oksidasi ataupun reduksi yang dihasilkan oleh masing masing elektroda tidak menunjukkan perbedaan, dimana pada puncak arus oksidasi berada pada kisaran 5,16 ma. Hal tersebut dapat dikatakan pada perbedaan waktu proses klorinasi tidak mempengaruhi arus maupun potensial yang dihasilkan, sehingga pada proses oksidasi dapat diperkirakan ketebalan AgCl yang terbentuk akan mempunyai nilai yang hampir sama. Tabel 4.6 Puncak oksidasi dan reduksi Waktu Pembuatan Oksidasi Reduksi Arus (ma) Potensial (V) Arus (ma) Potensial (V).5 Menit 5.2.73-9.3-1.6 1 Menit 5.1.71-9.3 -.97 2 Menit 5.7.76-9.1-1.8 3 Menit 5.11.78-8.47-1.6 4 Menit 5.23.77-8.95-1.6 5 Menit 5.25.71-9.3-1.9 4.4.3 Karakterisasi dan Analisa Hasil Pengujian Hasil pengukuran potensial dan karakterisasi elektroda Ag/AgCl yang meliputi penentuan bilangan Nernst, daerah linear dan batas deteksi ditunjukkan pada Tabel 4.8 yang diperoleh dari kurva hubungan antara terhadap potensial sel yang terukur. Tabel 4.7 Data pengujian elektroda Ag/AgCl variasi waktu Waktu Bilangan Nernst Limit Deteksi R 2 Pembuatan (mv/dekade) (x 1-6 M),5 Menit 51,34 1 M 1-5 M,994 4,79 1 Menit 51,33 1 M 1-5 M,997 4,57 2 Menit 51,45 1 M 1-5 M,9944 4,17 3 Menit 54,25 1 M 1-5 M,9952 4,79 4 Menit 54,8 1 M 1-5 M,9954 5,75 5 Menit 56,4 1 M 1-5 M,9951 5,25

53 Berdasarkan tabel diatas dapat dilihat semakin lama waktu pada proses klorinasi maka semakin mendekati kepekaan yang Nernstian yaitu 59 mv/dekade, namun secara teori diantara hasil tersebut masih memenuhi harga bilangan Nernst untuk anion monovalen dalam pengukuran yaitu sebesar 5-6 mv/dekade (Wroblewski, 25). Dalam hal ini, waktu proses klorinasi selama,5 menit menunjukkan nilai yang lebih optimum, karena untuk mempercepat proses klorinasi. Pada pengujian voltametri siklik yang telah dilakukan, puncak arus yang dihasilkan pada masing masing elektroda menunjukkan nilai yang hampir sama. Hal tersebut dapat dilihat pada proses oksidasi menghasilkan puncak arus yang sangat mirip, sehingga dapat diperkirakan ketebalan AgCl yang terbentuk tidak menunjukkan perbedaan (Peng, dkk, 29). 6 5 5.2 5.1 5.7 5.11 5.23 5.25 Arus (ma) 4 3 2 Arus (ma) 1.5 Menit 1 Menit 2 Menit 3 Menit 4 Menit 5 Menit Waktu Pembuatan Elektroda Ag/AgCl Gambar 4.17 Grafik puncak oksidasi Berdasarkan data hasil pengujian diatas, proses klorinasi selama.5 menit merupakan hasil yang lebih optimum. Hal tersebut dipilih karena sudah memenuhi harga bilangan Nernst sesuai standar dan untuk mempercepat waktu proses pembuatan (Wroblewski, 25).