Bab III Metodologi Penelitian III. 1 Diagram Alir Penelitian Penelitian ini telah dilakukan dalam tiga bagian. Bagian pertama adalah penelitian laboratorium yaitu mensintesis zeolit K-F dari kaolin dan KOH, selanjutnya zeolit K-F diubah menjadi zeolit Na-F melalui metode pertukaran ion menggunakan larutan NaCl. Padatan-padatan yang terbentuk telah dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-x, spektroskopi FT-IR, dan mikroskop elektron (SEM). Bagian kedua adalah analisis kurikulum kimia tentang kimia padatan (solid state) di SMA. Dan bagian ketiga, membuat bahan (resource) pembelajaran kimia SMA yang disesuaikan dengan kurikulum yang berlaku serta berkaitan dengan topik penelitian. Penelitian Bagian 2 Tahap analisis kurikulum kimia di SMA Bagian I Sintesis zeolit Na-F Bagian 3 Pembuatan Resource pembelajaran Karakterisasi Zeolit SEM FTIR XRD Gambar III. 1 Diagram Alir Penelitian 22
III. 2 Peralatan dan Bahan : Peralatan: 1. Peralatan gelas 2. Oven 3. Furnace 4. FTIR 5. XRD 6. Mikroskop electron 7. Termometer 8. Alat sentrifugasi 9. Indikator universal 10. Kantong dialisis 11. Pemanas elektrik 12. Pengaduk magnetik Bahan: 1. Kaolin dari Cicalengka, Jawa Barat. 2. Metakaolin yang disintesis melalui pemanasan kaolin pada suhu 600 ⁰C 3. NaOH dari Merck. 4. KOH dari Merck. 5. NaCl dari Merck. 6. Akuabides dari Laboratorium Kimia Fisika, ITB. 23
III. 3 Prosedur Penelitian III. 3. 1 Sintesis dan karakterisasi zeolit Sintesis zeolit Na-F terdiri atas beberapa tahap pekerjaan yaitu pemurnian kaolin alam, sintesis metakaolin, sintesis zeolit Na-F, dan langkah terakhir adalah karakterisasi padatan menggunakan XRD, FTIR, dan SEM. III. 3. 1. 1 Pemurnian Kaolin Alam Kaolin yang digunakan pada penelitian ini merupakan kaolin alam yang berasal dari Cicalengka, Jawa Barat. Kaolin alam dimurnikan dari pengotornya melalui metode dispersi dan dekantasi. Sebanyak 50 gram kaolin alam didispersikan ke dalam 1 liter akuabides, kemudian diaduk secara kontinu menggunakan pengaduk magnetik selama 2 jam. Hasil pengadukan didekantasi menggunakan gelas ukur 1 liter selama minimal 8 jam. Setelah itu diambil 10 cm fraksi teratas, kemudian disentrifugasi selama 20 menit dengan kecepatan 6000 rpm. Padatan hasil sentrifugasi dikeringkan dalam oven bersuhu 50-70 ⁰C selama sehari III. 3. 1. 2 Sintesis Metakaolin Kaolin dikalsinasi pada suhu 600 ⁰C selama minimal 10 jam untuk dijadikan metakaolin. III. 3. 1. 3 Sintesis Zeolit Cara 1: sebanyak 3,0 gram metakaolin direaksikan dengan 90 ml NaOH pekat (5 M) selama lebih dari 24 jam pada suhu 90 ⁰C sampai hari berikutnya, suspensi disentrifugasi, dan padatannya dicuci berulangkali dengan akuabides melalui 24
sentrifugasi atau menggunakan dialisis. Kemudian zeolit dikeringkan dalam oven dengan suhu 50-70 ⁰C selama sehari. Cara 2: sebanyak 3,0 gram metakaolin direaksikan dengan 90 ml KOH pekat (5 M) selama lebih dari 24 jam pada suhu 90 ⁰C sampai hari berikutnya, suspensi disentrifugasi, dan padatannya dicuci berulangkali dengan akuabides melalui centrifugasi atau menggunakan dialisis. Kemudian zeolit dikeringkan dalam oven dengan suhu 50-70 ⁰C selama satu hari. Padatan yang telah dikeringkan selanjutnya diolah menggunakan metode pertukaran ion. Prosedur yang digunakan terdiri dari 2 prosedur. Prosedur pertama, padatan disuspensikan dalam larutan NaCl 2 M, kemudian dipanaskan pada suhu 80 ⁰C dengan pengadukan kontinu selama 3 hari. Suspensi disentrifugasi, dan padatannya dicuci dengan akuabides, kemudian dikeringkan dalam oven bersuhu 50-70 ⁰C. Prosedur kedua, padatan disuspensikan dalam larutan NaCl 1 M dengan pengadukan kontinu selama 7 hari tanpa pemanasan. Suspensi disentrifugasi, dan padatannya dicuci dengan akuabides, kemudian dikeringkan dalam oven bersuhu 50-70 ⁰C. III. 3. 1. 4 Karakterisasi Padatan Padatan-padatan yang digunakan dalam penelitian ini maupun padatan hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-x, spektroskopi FTIR dan mikroskop elektron (SEM). Analisis dengan difraksi sinar-x Difraksi sinar X merupakan cara yang tepat, teliti, dan tidak merusak cuplikan untuk mengidentifikasi fasa-fasa kristal yang terdapat dalam suatu bahan. Serbuk zeolit dicetak terlebih dahulu dalam lempeng logam, kemudian langsung disinari oleh sinar X primer Cu Kα, λ= 1,5418 Å yang berasal dari tabung Coolidge (Xray tube), dengan kecepatan 2 cm/menit. Difraktogram direkam pada daerah 25
selang 2Ѳ (2⁰-30⁰) yang merupakan daerah karakterisasi untuk zeolit, dengan 2Ѳ adalah sudut difraksi. Analisis dengan FTIR Pengambilan spektrum infra merah menggunakan teknik pelet KBr, dimana 1-2 mg bubuk zeolit dicampurkan dengan sekitar 300 mg bubuk KBr. Dengan penekan hidrolik campuran dibuat menjadi lempengan tipis yang transparan, kemudian lempengan ini diambil spektrumnya. Analisis dengan Mikroskop Elektron (SEM) dan EDX Zeolit digerus halus, kemudian dengan bantuan ayakan (200 mesh) dilekatkan pada landasan yang sudah tersedia (holder). Landasan ditempatkan dalam alat coating (pelapisan) dengan emas (Au), selama 120 detik. Tebal lapisan yang terbentuk dapat dihitung dari perumusan: d = K V i t di mana: d = tebal lapisan (Å) K = tetapan ~ 0,17 V = tegangan (KV) i = kuat arus (A) t = waktu pelapisan (detik) Dengan landasan yang sudah dilapisi ini, diambil gambar (potret) dalam beberapa posisi dari kisi kristal zeolit. Kondisi pengambilan gambar bervariasi sesuai dengan morfologi permukaan kristal dan ketajaman gambar yang diinginkan. 26
III. 3. 2 Analisis Kurikulum Kimia SMA Pada bagian kedua ini telah dilakukan analisa terhadap kurikulum kimia SMA. Hal ini dilakukan untuk menganalisa materi pokok pada pembelajaran kimia di SMA yang memungkinkan dimasukkannya pembelajaran yang berkaitan dengan penelitian ini. Langkah kerja yang telah dilakukan : 1. Mengumpulkan sumber-sumber kurikulum KTSP kimia SMA. 2. Menganalisis kurikulum kimia SMA yang berkaitan dengan pembelajaran kimia padatan (solid state). 3. Memetakan bahasan tentang kimia kaolin, zeolit dan aplikasinya pada pembelajaran kimia padatan yang telah dianalisis. III. 3. 3 Pembuatan Resource Pembelajaran Pada bagian ketiga ini telah dibuat resource pembelajaran kimia SMA berdasarkan hasil analisa pada tahap kedua. Resource pembelajaran telah dibuat melalui beberapa langkah kerja : 1. Mengumpulkan bahan-bahan atau materi tentang kaolin, zeolit dan aplikasinya 2. Melakukan studi literatur dan analisis terhadap bahan atau materi yang ada. 3. Membuat resource pembelajaran dari bahan atau materi yang telah dianalisis. 27