LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ANALISIS DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN Tanggal Praktikum : Jumat, Oktober 010 Tanggal Pengumpulan Laporan : Jumat, 9 Oktober 010 Disusun oleh Nama : Annisa Hijriani Nim : 10508100 Kelompok : 5 Asisten Praktikum : Irma Jelita LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 010
PERCOBAAAN P- 1 ANALISIS DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN I. Tujuan Percobaan Menentukan absorban dan panjang gelombang pengukuran KMnO 4 dan K Cr O 7 Menentukan nilai k pada masing-masing panjang gelombang tersebut Menentukan komposisi campuran II. Teori Dasar Ada dua kemungkinan jika dua komponen berlainan dicampurkan dalam larutan. Adanya interaksi antar komponen akan merubah spektrum absorpsi sehingga penyerapannya akan berubah. Sebaliknya jika tak terjadi interaksi maka tidak akan mengalami perubahan. Dua komponen yang dicampurkan dan tidak saling berinteraksi akan memiliki sifat aditif. Analisis pada percobaan ini menggunakan hukum Lambert Beer. Persamaannya yaitu : A 1 = k 11 x C 1 + k 1 x C A = k 1 x C 1 + k x C Harga k dapat diperoleh dari kemiringan kurva standar, sedangkan A dari hasil pengukuran pada panjang gelombang yang bersesuaian. III. Alat dan Bahan Alat Bahan - spectronic 0 - larutan induk KMnO 4 0.0 M - kuvet - larutan induk K Cr O 7 0.0166 M - labu takar 50 ml - larutan H SO 4 M - botol semprot - aqua dm - gelas kimia 50 ml - batang pengaduk - kertas isap - pipet seukuran
IV. Data Pengamatan a. Keaditifan Absorbans Larutan KMnO 4 + K Cr O 7 λ maks KMnO 4 = 56 nm λ maks K Cr O 7 = 436 nm b. Nilai k Saat λ = 436 nm Konsentrasi KMnO 4 (M) Absorbans 0.0001 0.16534 0.00015 0.00954 0.00050 0.0513 0.00033 0.04517 0.00040 0.04607 Konsentrasi K Cr O 7 (M) Absorbans 0.00133 0.5067 0.0015 0.66463 0.0018 0.8481 0.001 0.958 0.003 1.0363 Saat λ = 56 nm Konsentrasi KMnO 4 (M) Absorbans 0.0001 0.446 0.00015 0.837 0.00050 0.6071 0.00033 0.8167 0.00040 0.95761 Konsentrasi K Cr O 7 (M) Absorbans 0.00133-0.01503 0.0015 0.06310 0.0018 0.09943
0.001 0.0901 0.003 0.10341 c. Analisa Contoh Campuran Sampel 1 Panjang gelombang (nm) Absorbans 436 0.7436 56 0.55443 Sampel ( aditif ) Panjang gelombang (nm) Absorbans 436 0.73579 56 0.1380 V. Pengolahan Data Gambar Kurva KMnO 4 saat 436 nm 0. 0.15 0.1 0.05 0 y = -189.3x + 0.1091 0 0.0001 0.000 0.0003 0.0004 0.0005 Gambar kurva K Cr O 7 saat 436 nm 1. 1 0.8 0.6 0.4 0. 0 y = 56.43x - 0.1537 0 0.0005 0.001 0.0015 0.00 0.005
Gambar kurva KMnO 4 saat 56 nm 1. 1 0.8 0.6 0.4 0. 0 y = 490.8x - 0.0197 0 0.0001 0.000 0.0003 0.0004 0.0005 Gambar kurva K Cr O 7 saat 56 nm 0.15 0.1 y = 99.667x - 0.1118 0.05 0-0.05 0 0.0005 0.001 0.0015 0.00 0.005 a. Nilai k Nilai k dapat dilihat dari hasil regresi linier pada gambar kurva di atas. Saat λ 436 nm A = -189.3. C KMnO4 + 0.109 A = 56.4. C KCrO7-0.153 Saat λ 56 nm A = 490. C KMnO4-0.019 A = 99.66.C KCrO7-0.111 Dengan menggunakan hukum Lambert-Beer kita dapat mengetahui nilai k pada tiap larutan. A = k.c Dari hukum Lambert-Beer tersebut diperoleh data k pada masing-masing larutan, yaitu
Larutan Nilai k λ 436 nm λ 56 nm KMnO 4-189.3 490 K Cr O 7 56.4 99.66 0.73579 = -189.3. C KMnO4 + 56.4. C KCrO7 x1 0.1380 = 490. C KMnO4 + 99.66. C KCrO7 x5.8195 0.73579 = -189.3. C KMnO4 + 56.4. C KCrO7 0.790 = 1315.05. C KMnO4 + 56.4. C KCrO7 0.00679 = 13341.35. C KMnO4 C KMnO4 = 5.089x10-7 M (C lar induk = 0,00001 M) C KCrO7 = 1.3976x10-3 M (C lar induk = 0,00016 M) b. Penentuan Komposisi Sampel Sampel 1 Rumus perhitungan : A A 43 nm 56 nm k k 43 nm, KMnO 56 nm, KMnO 4 4 C C KMnO KMnO 4 4 k k 43 nm, K Cr O 56 nm, K Cr O 7 7 C C K Cr O K Cr O 7 7 0.7436 = -189.3. C KMnO4 + 56.4. C KCrO7 x1 0.55443 = 490. C KMnO4 + 99.66. C KCrO7 x5.8195 0.7436 = -189.3. C KMnO4 + 56.4. C KCrO7.985 = 1315.05. C KMnO4 + 56.4. C KCrO7 -.1854 = -13341.35. C KMnO4 C KMnO4 = 1.63795x10-4 M C KCrO7 = 0.55443 (490. 1.63795x10-4 ) = 1.4717x10-3 M 99.6
Konsentrasi KMnO 4 dari perhitungan pengenceran 0,0 M x 0.5 ml = C KMnO4 x 50 ml C KMnO4 = x10-4 M Galat = (x10-4 M - 1.63795x10-4 M)/ x10-4 M x 100% = 18.105% Konsentrasi K Cr O 7 dari perhitungan pengenceran 0,0166 M x 5 ml = C KCrO7 x 50 ml C KCrO7 = 0,00166 M Galat = (0,0016M - 1.4717x10-3 M)/0,00166 M x 100% = 11.34 % VI. Pembahasan Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis didasarkan pada fenomena penyerapan sinar oleh spesi kimia tertentu di daerah ultra violet dan sinar tampak. Sinar tampak berada pada daerah spektrum elektromagentik dengan panjang gelombang antara 400 nm sampai dengan 700 nm. Spektrofotometri serap merupakan pengukuran interaksi antara radiasi elektromagnetik panjang gelombang tertentu yang sempit dan mendekati monokromatik, dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Hal ini didasarkan pada kenyataan bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi cahaya tersebut sama dengan frekuensi getaran dari molekul tersebut. Elektron yang terikat dan elektron yang tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daerah frekuensi, yang sesuai dengan cahaya ultraviolet dan cahaya tampak Pada pembuatan standar dan cuplikan larutan ditambahkan asam H SO 4 M. Kehadiran asam dalam larutan K Cr O 7 dan KMnO 4 dapat menjaga kestabilan ion MnO - 4 dan Cr O - 7. Reaksi kesetimbangan yang terjadi sebagai berikut. Cr O7 H O CrO4 Dengan semakin banyak konsentrasi H +, kesetimbangan akan bergeser ke kiri, sehingga menjaga kestabilan ion Cr O - 7. Penjelasan tersebut berlaku juga bagi ion MnO - 4. Penentuan panjang gelombang maksimum untuk KMnO 4 dan K Cr O 7 dilakukan dengan pengukuran absorban dengan spektrofotometer UV-vis. Panjang gelombang maksimum kedua senyawa ini akan tertera di monitor komputer yaitu λ maks KMnO 4 adalah 56 nm sedangkan λ maks K Cr O 7 adalah 436 nm. Setiap senyawa memiliki panjang H
gelombang maksimum yang berbeda-beda hal ini dikarenakan suatu senyawa memerlukan energi yang berbeda-beda untuk melakukan transisi elektron. Adanya energi yang diperlukan untuk melakukan transisi elektron akan menimbulkan warna yang berbeda-beda juga. Oleh sebab itu warna larutan KMnO 4 dan K Cr O 7 berbeda. Molekul-molekul yang memerlukan energi lebih banyak untuk melakukan transisi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Sedangkan, molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit untuk bertransisi, biasanya akan menyerap cahaya dalam daerah tampak (senyawa berwarna) karena mempunyai elektron yang lebih mudah ditransisi. Pada percobaan ini kita akan menentukan nilai k untuk masing-masing larutan pada panjang gelombang maksimum. Selain itu kita juga akan menentukan konsentrasi dari sampel. Nilai k dapat kita peroleh dari kemiringan kurva standar hubungan absorbansi dengan konsentrasi larutan. Nilai k dapat ditentukan dengan cara mengukur absorbans dari larutan-larutan dengan konsentrasi yang berbeda yang telah diencerkan sebelumnya. Nilai k yang diperoleh dari percobaan ini yaitu nilai k dari grafik hubungan absorban KMnO 4 vs konsentrasi pada panjang gelombang 436 nm adalah -189.3 dan pada panjang gelombang 56 nm diperoleh nilai k sebesar 490. Sedangkan nilai k yang diperoleh dari grafik hubungan absorban K Cr O 7 vs konsentrasi pada panjang gelombang 436 nm adalah 56.4 dan pada panjang gelombang 56 nm diperoleh nilai k yaitu 99.66. Penentuan konsentrasi sampel dapat ditentukan melalui persamaan hukum Lambert- Beer. Hasil yang diperoleh untuk konsentrasi sampel adalah C KMnO4 = 1.63795x10-4 M sedangkan C KCrO7 = 1.4717x10-3 M. Galat yang dihasilkan dari percobaan ini sangat besar. Ada berbagai faktor yang dapat menyebabkan kesalahan tersebut seperti : 1. Kesalahan pembuatan larutan standar yang digunakan dalam kalibrasi Pembuatan larutan dengan konsentrasi kecil beresiko tinggi sebab kesalahan sedikit saja akan menyebabkan perbedaaan konsentrasi yang besar. Ditakutkan hal tersebut terjadi saat percobaan ini dilakukan.. Ada gangguan dari komponen lain Kedua komponen merupakan oksidator kuat. Jika ada komponen lain yang dapat dioksidasi dalam larutan, reaksi dipastikan terjadi. Reaksi yang tidak diinginkan seperti ini akan memberikan sumbangan persentase kesalahan yang besar sebab absorbansi larutan menjadi berubah. Komponen lain yang dapat mencemari misalnya saja dalam udara. Dalam udara terkandung bermacam macam molekul sehingga tidak diketahui dengan pasti reaksi apa saja yang terjadi.
VII. Kesimpulan λ maks KMnO 4 adalah56 nm sedangkan λ maks K Cr O 7 adalah 436 nm. Nilai k dari KMnO 4 dan K Cr O 7 yaitu Larutan Nilai k λ 436 nm λ 56 nm KMnO 4-189.3 490 K Cr O 7 56.4 99.66 Komposisi campuran dalam sampel adalah KMnO 4 1.63795x10-4 M dan K Cr O7 1.4717x10-3 M. Persen kesalahan dari perhitungan komposisi campuran adalah 18.105% untuk KMnO 4 dan 11.34 % untuk K Cr O7 VIII. Daftar Pustaka Harvey, David. Modern Analytical Chemistry. Mc Graw Hill.000.hal 44 443. http://junikomang.blogspot.com/010/03/analisis-campuran-dua-komponen-tanpa.html (tanggal akses 8 Oktober 010 pukul 19.00) http://digilib.batan.go.id/e-jurnal/artikel/sigma-epsilon/vol0-1%0feb-maret- 01/Nurul%0Huda.pdf (tanggal akses 8 Oktober 010 pukul 19.10)