Sintesa dan Karakterisasi Nanokomposit ZnO-Silika sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi Penyusun: Mohammad Rahmatullah (2309 100 097) Septono Sanny Putro (2310 106 012) Pembimbing: Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng Dr. Widiyastuti, ST. MT Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS
LATAR BELAKANG Menimbulkan Limbah Cair Aktifitas Pabrik 1. Fisika (Teknologi Mebran) 2. Kimia (Flokulasi-koagulasi) 3. Biologi (Aerob) Solusinya yaitu Mengolah Limbah Cair Bahan fotokatalis Titanium Dioxide (TiO 2 ), Cadmium Sulfide (CdS), ZnO zinc oxide
LATAR BELAKANG Beberapa aplikasi dari bahan fotokatalis Efek Anti-bakteri Fotokatalis tidak hanya membunuh tetapi juga menguraikan sel-sel bakteri. Efek penghilang bau Pada aplikasi penghilang bau, fotokatalis mempercepat pemecahan setiap senyawa organik dengan menghancurkan ikatan molekul. Sebagai Cat Pelindung Ketika suatu bangunan dilapisi dengan fotokatalis, suatu lapisan pelindung dari fotokatalis menjadikan bangunan tetap bersih dengan sendirinya memanfaatkan air hujan sebagai pembilas sehingga bangunan tetap bersih. Pemurnian atau pengolahan air Fotokatalis ditambah dengan sinar UV dapat mengoksidasi polutan organik menjadi bahan tidak beracun, seperti CO 2, dan H 2 O serta dapat mendisinfeksi bakteri.
LATAR BELAKANG Prinsip dasar fotokatalis Oxygen O 2 Superoxide anion Organic Substances Ultra Violet/ Visible Light e - O 2 - Photocatalyst h + *OH CO 2 Carbon Dioxide Moisture H 2 O Hydroxyl Radical H 2 O Water Vapour
Mengetahui pengaruh ratio konsentrasi, waktu dan penambahan aliran gas Nitrogen terhadap karakteristik nanokomposit ZnO-Silika sebagai bahan fotokatalis.
Manfaat dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan partikel nanokomposit ZnO-silika yang diaplikasi sebagai bahan fotokatalis dalam mendegradasi senyawa organik.
TUJUAN PENAMBAHAN SILIKA ZnO Silika ZnO-Silika Tujuan penambahan Sol Silika pada ZnO adalah untuk menghambat terjadinya algomerasi pada ZnO sehingga partikelnya menjadi lebih stabil.
PENELITIAN TERDAHULU Peneliti Dodd, dkk (2005) Nirmala,dkk (2010) Hasil Penelitian Dengan menggunakan proses tiga tahap yang terdiri dari penggilingan mekanik, perlakuan panas, dan pencucian dapat memproduksi bubuk ZnO nanoparticulate dengan ukuran partikel yang dapat dikontrol dan aglomerasi yang rendah. Mensintesa ZnO dengan metode DC plasma termal dengan menggunakan udara sebagai gas reaksi. Kemudian bubuk ZnO yang dihasilkan diujicoba fotokatalik didalam air dibantu sinar UV mengukur degradasi metilen biru. Bubuk ZnO menolak pertumbuhan bakteri. Sahu, dkk (2010) Telah berhasil menghasilkan partikel ZnO dengan diameter dibawah 10nm dengan metode sonikasi
PENELITIAN TERDAHULU Peneliti Maula dan Ruliawati (2011) Puspitaningtyas dan Yonanda (2012) Putri dan Hakim (2013) Hasil Penelitian Mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi sol-gel dan flame spray pyrolysis, namun partikel yang dihasilkan kurang seragam Mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi sol-gel dan spray drying, namun partikel ZnO tidak terbentuk Mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode Sonifikasi, namun partikel ZnO-silika masih belum seragam dan masih terdapat impuritis.
Metode Sonikasi Merubah sinyal listrik menjadi getaran mekanis yang diarahkan ke suatu zat yang bertujuan untuk memecahkan ikatan antar molekul. Alat ini menghasilkan sinyal (sekitar 20 KHz) yang menghidupkan transduktor. Transduktor kemudian mengkonversi sinyal elektrik dengan menggunakan kristal piezoelectric/sealed Converter yang dapat merespon listrik dengan menghasilkan getaran mekanis. Getaran mekanis tersebut dijaga oleh sonikator hingga melewati probe. Probe sonikator berperan dalam menyampaikan getaran pada cairan yang disonikasi.
Berikut reaksi pembentukan partikel ZnO: Zn(NO 3 ) 2 + 2NH 4 OH + H 2 O Zn(OH) 2 + 2NH 4 NO 3 + H 2 O Zn(OH) 2 + 2NH 4 NO 3 + H 2 O + 2NH 4 OH [Zn(NH 3 ) 4 ](NO 3 ) 2 + H 2 O Ketika proses sonikasi berlangsung [Zn(NH 3 ) 4 ](NO 3 ) 2 + H 2 O Zn(OH) 2 + 2NH 4 NO 3 + xnh 3 (2-x)NH 4 OH + H 2 O Zn(OH) 2 ZnO+H 2 O Panas yang ditimbulkan selama proses sonikasi, terjadi pelepasan ammonia dari larutan yang mengakibatkan peruraian Zn(NH 3 ) 4 2+ kompleks. x akan tergantung pada waktu sonikasi dan suhu yang dihasilkan dari proses sonikasi. ph larutan diukur saat awal dan pada akhir experiment.
Metodologi Zn(NO 3 ) 2 Aquadest Waterglass Aquadest Pelarutan Suhu 60 o C Pelarutan Pencampuran 20 mlnh 4 OH 25% Suhu 30 o C Resin Kation Penjernihan 10 tetes NH 4 OH 25% Pemisahan Larutan [Zn(NH 3 ) 4 ](NO 3 ) 2 20 ml Sol Silika Setelah beberapa menit disonikasi ditambahakan sol silika Sonikasi Centrifuge Kecepatan4000 rpm selama 45 menit Pengeringan Pengeringan selama 6 dan 12 jam pada suhu 130 o C Produk
METODOLOGI Skema Pembuatan ZnO-silika dengan Metode Sonikasi
Variabel yang dikerjakan: Kondisi Operasi Run ph ZnO ph Silika Flowrate N2 Waktu Sonikasi Waktu Pengeringan Mode ZnO Murni ZnO-Silika (L/min) (menit) (jam) 10-2 6 Continuous 90 10-2 12 Continuous 10-2 6 Continuous 120 10-2 12 Continuous 10-2 6 Continuous 150 10-2 12 Continuous 10-2 6 pulse 3:1 150 10-2 12 pulse 3:2 10 7 2 6 Continuous 90 10 7 2 12 Continuous 10 7 2 90 12 Continuous 10 7 2 6 Continuous 90 10 7 2 12 Continuous
XRD (X-ray Diffraction) untuk analisa kemurnian dan derajat kristal
ZnO murni Intensity [a.u] 100 80 60 40 20 4000 0 3000 2000 1000 4000 0 3000 2000 1000 4000 0 3000 2000 1000 4000 0 3000 2000 1000 0 continous 1 jam 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 2θ JCPDS 36-1451 continous 2,5 jam continous 2 jam continous 1,5 jam Pembuatan ZnO murni mode yang dilaksanakan continous dengan variasi waktu.
ZnO murni 100 80 JCPDS 36-1451 60 40 20 Intensity [a.u] 0 4000 3000 2000 1000 pulse 3:1 2,5 jam Membandingkan pembuatan ZnO murni dengan mode continous 2,5 jam mode pulse 3:1 2,5 jam. 0 4000 3000 continous 2,5 jam 2000 1000 0 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 2θ
ZnO-Silika Intensity [a.u] 100 80 60 40 20 0 1000 800 600 400 200 600 0 400 JCPDS 36-1451 menit ke 45 dc = 11.8171 nm menit ke 30 dc = 6.9597 nm Pembuatan ZnO-silika berdasarkan waktu penambahan sol silika saat proses berlangsung dengan pembentukan ZnO terlebih dahulu 200 0 300 200 100 menit ke 15 dc = 8.7008 nm 0 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 2θ
Uji Katalitik dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui sifat optikal.
ANALISA UJI KATALITIK Sinar matahari ZnO-silika Methylen Blue Stirrer Stirrer Magnetik stirrer Magnetik stirrer Keterangan: 1. Methylen Blue yang digunakan konsentrasinya 0,00001 M sebanyak 50 ml. 2. ZnO-silika yang digunakan sebesar 0,07 gram. 3. Kecepatan stirrer 4000 rpm. 4. Lamanya pemaparan 15 menit, 30 menit, 45 menit, dan 60 menit
Uji katalitik Methylen Blue tanpa katalis dengan pemaparan sinar matahari 0.45 0.4 0.35 0.3 Absorbansi 0.25 0.2 0.15 0.1 Methylen Blue (MB) MB 15 menit pemaparan MB 30 menit pemaparan MB 45 menit pemaparan MB 60 menit pemaparan 0.05 0 500 550 600 650 700 750 800 nm
Uji katalitik Methylen Blue + ZnO-Silika dengan pemaparan sinar matahari 0.5 0.45 0.4 Absorbansi 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 Methylen Blue MB + ZnO-silika 15 menit penyinaran MB + ZnO-silika 30 menit penyinaran MB + ZnO-silika 45 menit penyinaran MB + ZnO-silika 60 menit penyinaran 0.1 0.05 0 500 550 600 650 700 750 800 nm
Uji katalitik Methylen Blue + ZnO murni dengan pemaparan sinar matahari 0.45 0.4 0.35 0.3 Absorbansi 0.25 0.2 0.15 0.1 Methylen Blue (MB) MB + ZnO murni 15 menit pemaparan MB + ZnO murni 30 menit pemaparan Mb + ZnO murni 30 menit pemaparan MB + ZnO murni 60 menit pemaparan 0.05 0 500 550 600 650 700 750 800 nm
Fourier-transform Infra Red (FTIR) untuk menentukan gugus fungsi
Analisa FTIR ZnO murni Mode continous 2,5 jam Transmittance [a.u] O-H O-H O-H Mode continous 2 jam Mode continous 1,5 jam N=N N=N N=N NO - 3 1 NO - 3 1 NO - 3 1 NO - 3 1 NO - 3 1 NO - 3 1 Zn-O Zn-O Zn-O Mode continous 1 jam NO - 3 1 NO - 3 1 N=N O-H Zn-O 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 λ [cm -1 ]
Analisa FTIR ZnO-silika Penambahan Silika menit ke 45 Si-O- Si NO 3-1 Transmittance [a.u] O-H O-H O-H Penambahan Silika menit ke 30 Penambahan Silika menit ke 15 N=N N=N N=N O-H O-H O-H Si-O-Si Si-O-Si NO 3-1 Zn-O NO 3-1 Zn-O Zn-O 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 λ [cm -1 ]
SEM (Scanning Electron Micrograph) untuk analisa morfologi
Analisa SEM untuk ZnO murni Mode continous 1 jam Mode continous 1,5 jam Mode continous 2 jam Mode continous 2,5 jam
Analisa SEM untuk ZnO murni Mode continous selama 2,5 jam Mode Pulse 3:1 selama 2,5 jam
Analisa SEM untuk ZnO-silika Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15 Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45
Kesimpulan 1. Partikel ZnO murni dapat dibuat dengan metode sonifikasi. 2. Bentuk partikel yang dihasilkan dari sintesa ZnO murni dari ZnO(NO 3 ) 2 dengan mode continous maupun mode pulse yaitu berbentuk batang. 3. Waktu penambahan silika pada ZnO mempengaruhi bentuk morfologi dari partikel maupun kekristalan dari ZnO-Silika yang dihasilkan. 4. Partikel ZnO murni mampu mendegradasi warna dari senyawa methylen blue jauh lebih baik dari pada partikel ZnO-silika. 5. Partikel ZnO-silika yang diperoleh mampu mendegradasi warna dari senyawa methylen blue meskipun masih lebih baik partikel ZnO murni dalam mendegradasi senyawa methylen blue.
Terima kasih