PENGARUH SUHU FURNACE DAN RASIO KONSENTRASI PREKURSOR TERHADAP KARAKTERISTIK NANOKOMPOSIT ZnO-SILIKA

Transkripsi

1 PENGARUH SUHU FURNACE DAN RASIO KONSENTRASI PREKURSOR TERHADAP KARAKTERISTIK NANOKOMPOSIT ZnO-SILIKA Pembimbing:» Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng» Dr. Widiyastuti, ST. MT Penyusun:» Wahyu Puspitaningtyas ( )» Fransisca Widiastuti Yonanda ( )

2 Sumber energi ini harus mempunyai efisiensi tinggi dan ramah lingkungan Cadmium & Gallium Bahan semikonduktor yang banyak digunakan. Bahan ini memiliki efek yang berbahaya bagi tubuh dan lingkungan sekitar Lampu LED Merupakan salah satu komponen elektronik dengan bahan jenis semikonduktor. Warna yang dihasilkan tergantung dari bahan semikonduktor yang digunakan Keunggulannya: Pemakaian daya yang lebih sedikit, Umur operasi yang lebih panjang

3 Sifat ini yang menjadikan ZnO sebagai material yang sangat potensial untuk pengembangan sumber cahaya putih yang diaplikasikan untuk lampu hemat energi seperti LED ɷ Merupakan material yang relatif tidak beracun, murah dan melimpah bila dibandingkan dengan cadmium dan gallium ɷ Menghasilkan luminisens biru sampai hijau-kuning

4 Silika (sumber: SiO 2 ) Syarat» material yang transparan dan melimpah Peran» dapat mengurangi terjadinya aglomerasi Si Si Si Si Zn Zn Zn Si Si Si Si Zn Zn Zn Si Si Si Si Zn Zn Zn Si Si Si Si

5 Melakukan eksperimen untuk menghasilkan nanokomposit ZnO-Silika dengan metode sol-gel dan spray drying (dengan memvariasikan suhunya) serta mengetahui pengaruh perubahan konsentrasi dari prekursor (campuran Sol ZnO dan Sol Silika) terhadap hasil partikel nanokomposit yang dihasilkan.

6 Tujuan Mengetahui pengaruh suhu funace dan ratio konsentrasi prekursor terhadap karakteristik nanokomposit ZnO-Silika Manfa at Dapat mengetahui pengaruh dari penggunaan metode sol gel dan spray drying dalam pembentukan nanokomposit ZnO-Silika dengan memvariasikan rasio konsentrasi prekursor dan suhu furnace sehingga didapatkan kondisi optimum yang menghasilkan partikel seragam

7 Metode Sol Gel o Menghasilkan homogenitas dan sifat optik yang baik o Pengontrolan komposisi yang mudah o Pengolahan pada suhu rendah o Biaya peralatan yang murah o Kehilangan bahan akibat penguapan dapat diperkecil o Penyusutan yang besar selama proses pengeringan o Memerlukan waktu pemrosesan yang lama Spray Drying Ukuran partikel yang terbentuk lebih seragam dan morfologinya lebih teratur. Pada beberapa kondisi dapat terbentuk porous dan hole partikel.

8 Peneliti Metode: Sol-gel Penelitian Anderson dan Spanhel (1991) Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH 3 COO) 2.2H 2 O) Hasil: Partikel berdiameter < 10 nm Metode: Sol-gel Liu, et all(1991) Prekursor: Silika (sumber: Na 2 SiO 3 /waterglass) Hasil: Partikel berdiameter nm Metode: Sol gel Spray Drying Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH 3 COO) 2.2H 2 O) - Silika (sumber: Tetraethoxylane/TEOS) Mikrajuddin, dkk (2001) Hasil: Matriks silika padatan menyebabkan tidak ada pertumbuhan ukuran partikel ZnO lebih lanjut. Dengan menggunakan ZnO yang di-ageing pada bermacam periode waktu dihasilkan warna luminisens yang berbeda-beda

9 Peneliti Penelitian Metode: Sol gel Dip coating Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH 3 COO) 2.2H 2 O) - Silika (sumber: Na 2 SiO 3 /waterglass) Lusi- Farida (2010) Hasil: Semakin besar silika yang ditambahkan, semakin kecil % transmitan (semakin kecil gugus ZnO yang terikat) Silika yang dihasilkan membentuk gel ketika konsentrasi silika > 50% Metode: Sol gel Flame spray pyrolysis Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH 3 COO) 2.2H 2 O) - Silika (sumber: Na 2 SiO 3 /waterglass) Maula dan Ruliawati (2012) Hasil: Campuran sol yang sesuai (morfologinya berbentuk sphere) pada perbandingan fraksi mol ZnO dan silika 50% Partikel yang dihasilkan kurang seragam

10 Pembuatan Larutan Prekursor Pencampuran Larutan Prekursor Spray Drying Analisa

11 1

12 2

13

14

15 Variabel :» % volume ZnO yang ditambahkan» Suhu furnace yang digunakan Kondisi Operasi : 1. Rate carrier gas: 1.5 L/menit 2. Volume prekursor dalam nebulizer: 50 ml 3. Suhu Electrostatic percipitator: 200 ºC 4. Suhu lilitan Ribbon heater: 150 ºC 5. Waktu operasi: ± 45 menit

16 ANALISA KETERANGAN Particle Size Distribution (PSD) Untuk analisa distribusi ukuran partikel Scanning Electron Micrograph (SEM) Untuk analisa morfologi X-ray Diffraction (XRD) Untuk analisa kemurnian dan derajat kristal Fourier-transform Infra Red (FTIR) Untuk menentukan gugus fungsi

17 Variabel yang digunakan Variabel (% volume) Suhu Furnace Volume (ml) ( C) Silika ZnO ,5 7, ,5 2,5

18 Indikasi adanya partikel ZnO antara 3-10 nm

19 PSD Particle Size Distribution Particle Size Distribution (PSD) merupakan uji analisa yang dapat digunakan untuk menentukan profil distribusi ukuran partikel. Malvern-Zetasizer Nano Z.S ZEN 3600

20 30 25 Sol silika blangko dp = nm 20 number (%) size (d.nm)

21 30 25 Sol ZnO blangko dp = nm 20 number (%) size (d.nm)

22 SEM Scanning Electron Micrograph Scanning Electron Micrograph (SEM) merupakan uji analisa morfologi partikel Zeiss Evo MA LS series, Cambridge, England

23 Silika blangko 400 ºC dp = nm

24 Siika blangko 600 ºC dp = nm

25 frekuensi (%) Partikel silika pada suhu furnace 400 o C d p.av = nm frekuensi (%) Partikel silika pada suhu furnace 600 o C d p.av = nm diameter partikel (nm) diameter partikel (nm) Peningkatan suhu furnace tidak memberikan pengaruh yang signifikan

26 ºC Siika blangko 5% ZnO 10% ZnO 15% ZnO

27 ºC 20% ZnO ZnO blangko Partikel yang berbentuk sphere hanya dihasilkan pada konsentrasi 10% volume ZnO yang ditambahkan

28 ºC Siika blangko 5% ZnO 10% ZnO 15% ZnO

29 ºC 20% ZnO Partikel ZnO-silika yang dihasilkan secara morfologi lebih baik pada suhu 600 C dibandingkan pada suhu 400 C

30 XRD X-ray Diffraction X-ray Diffraction (XRD) merupakan uji analisa kemurnian dan derajat kristal partikel Philips 30 ma 40 kv, Netherland

31 Partikel silika yang terbentuk pada suhu 400 ºC dan 600 ºC berbentuk amorf Peningkatan suhu tidak mempengaruhi kristalinitas silika Intensity (a.u) Silika 600 o C Silika 400 o C

32 ºC ºC jcpds Zn(OH) jcpds Zn(OH) jcpds ZnO ZnO blangko jcpds ZnO % ZnO Intensity (a.u) 20% ZnO 15% ZnO Intensity (a.u) 15% ZnO 10% ZnO 10% ZnO 5% ZnO 5% ZnO

33 FTIR Fourier Transform-Infra Red Spectroscopy Fourier-transform Infra Red (FTIR) merupakan uji analisa gugus fungsi partikel Shimadzu Resolution 8

34 ZnO blangko ºC Transmittance [%] 20% ZnO 15% ZnO 10% ZnO 5% ZnO O-H O-H O-H O-H O-H silika blangko C=O C=O C=O C=O C=O C-O C-O C-O C-O C-O Si-O-Zn Si-O-Zn Si-O-Zn Si-O-Zn C-O-C C-O-C C-O-C C-O-C C-O-C ZnO ZnO ZnO ZnO ZnO [cm -1 ]

35 20% ZnO ºC Transmittance [%] 15% ZnO 10% ZnO 5% ZnO O-H O-H O-H O-H silika blangko C=O C=O C=O C=O C-O C-O C-O C-O Si-O-Zn Si-O-Zn Si-O-Zn Si-O-Zn C-O-C C-O-C C-O-C C-O-C ZnO ZnO ZnO ZnO [cm -1 ]

36 Partikel nanokomposit ZnO-silika berhasil dibuat dengan kombinasi solgel dan spray drying yang dilakukan secara kontinyu Pengaruh rasio konsentrasi ZnO-silika yang optimum didapatkan pada 10% volume ZnO yang ditambahkan. Pengaruh suhu furnace dengan hasil yang optimum didapatkan pada suhu 600 C, dengan ukuran yang lebih seragam. Berdasarkan hasil PSD untuk distribusi ukuran partikel blangko silika didapatkan sebesar 11,71 nm dan untuk blangko ZnO adalah 13,68 nm. Suhu furnace dan rasio konsentrasi prekursor dapat mempengaruhi pembentukan partikel ZnO yang dihasilkan,