Bab III Metodologi Penelitian III.1 Waktu dan Tempat Penelitian dilakukan pada bulan januari hingga maret 2008 percobaan skala 500 mililiter di laboratorium kimia analitik Institut Teknologi Bandung. III.2 Alat dan Bahan III.2.1 Alat Alat yang akan dipergunakan dalam penelitian ini antara lain alat spektrofotometer Hewlett Packard 8452 A Diode Array Spectrophotometer, Spekrofotometer Serapan atom Perkin Elmer 3110, Neraca analitis Mettler AE 200, ph-meter Orion 420 A, desikator, seperangkat alat gelas dari pyrex ( gelas ukur, labu ukur, gelas kimia, batang pengaduk, pipet ukur, pipet tetes), filler, cawan petri, botol semprot, Mesh, spatula, blender, jar test. III.2.2 Bahan Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini antara lain 1 gram Garam Mhor ((NH 4 ) 2 SO 4 FeSO 4.6H 2 O), 7,5 gram Mangan Nitrat (Mn(NO 3 ) 2 4H 2 O), 10 gram Hirazin Sulfat (( CH 3 ) 2 HSO 4 ), 15,38 gram Mangan Sulfat ( Mn SO 4.H 2 O ), 25 gram Besi Sulfat ( FeSO 4 ), 50 mililiter Amonium Hidroksida (NH 4 OH), 50 mililiter Asam klorida (HCl), 120 gram Heksametiltetraamin ((CH 3 ) 6 N 4 ), 100 liter aqua dm. III.3 Pelaksanaan Penelitian Pelaksanaan penelitian dilakukan dalam beberapa tahap meliputi uji pendahuluan dan uji lanjut. Uji pendahuluan dilakukan untuk mencari ph optimum dan konsentrasi optimum biokoagulan (Moringa oleifera) dalam menurunkan kekeruhan, kadar ion besi dan kadar ion mangan dalam masing-masing sampel buatan. Pada uji pendahuluan mencari konsentrasi optimum biokoagulan kelor (Moringa oleifera) digunakan konsentrasi kelor (Moringa oleifera) dengan kisaran konsentrasi lebar, setelah diketahui kisaran konsentrasi optimum aktifitas biokoagulan secara kasar kemudian dipersempit rentang konsentrasinya.
III.4 III.4.1 Cara Kerja Persiapan Koagulan Biji Moringa oleifera yang digunakan adalah buah yang telah tua, berwarna coklat tua dan kering. Bijinya dikeluarkan dan dipilih yang tidak kisut, dikumpulkan dan disimpan di tempat yang kering. Biji yang digunakan sebagai bioflokulan dikupas dan dihaluskan dengan blender kemudian diayak supaya diperoleh ukuran serbuk yang sama. Ukuran lubang ayakan digunakan 25 mesh kemudian ditimbang sesuai konsentrasi yang diperlukan. III.4.2 Pembuatan Larutan Induk (sampel) Kekeruhan A. Di buat larutan I-Larutan 1 gr Hidrazin sulfat (NH 2 ) 2 HSO 4 dalam aquades, kemudian diencerkan hingga volumenya mencapai 100 ml didalam labu ukur. B. Di buat larutan II larutkan 10 gr heksametilentetramin (CH 2 ) 6 H 4 dalam aquades kemudian diencerkan hingga volumenya mencapai 100 ml didalam labu ukur. C. Dicampurkan 5 ml larutan I dengan 5 ml larutan II biarkan selama 24 jam pada suhu kamar supaya bercampur rata. Larutan ini memiliki kekeruhan dengan konsentrasi 4000 NTU, Dari larutan standar 4000 NTU diencerkan dengan aqua dm hingga 1 liter dengan volume larutan standar tergantung konsentrasi yang diinginkan. III.4.3 Pembuatan Larutan Induk (sample) Fe Ditimbang dengan teliti 24,89 mg FeSO 4. 7H 2 O kemudian dilarutkan dengan Aqua dm hingga 500 ml, larutan mempunyai konsentrasi Fe 10 ppm. III.4.4 Pembuatan larutan Induk (sample) Mn Ditimbang dengan teliti 15,38 mg MnSO 4. H 2 O lalu dilarutkan dengan Aqua dm hingga 500 ml, larutan mempunyai konsentrasi Mn 10 ppm. III.4.5 Penentuan Pengaruh ph Terhadap Kekeruhan. Ke dalam 13 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar kekeruhan 300 NTU sebanyak 500 ml ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan Variasi ph 1 sampai 14 20
dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm menggunakan alat jar test, dan didiamkan selama 1 jam. Pipet larutan kira-kira 100 ml dan di analisis kadar kekeruhan yang tersisa dengan spektrofotometer. III.4.6 Penentuan ph Optimum Penurunan Kekeruhan dengan Biji Kelor Ke dalam 6 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar kekeruhan 300 NTU sebanyak 500 ml ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan Variasi ph (3,4,5,6,7,8) Kemudian ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkann 2 gram biji kelor dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm menggunakan ml dan di analisis kadar kekeruhan yang tersisa dengan spektrofotometer. III.4.7 Penentuan Jumlah Koagulan untuk Menurunkan Kekeruhan dengan Biji Kelor Ke dalam 9 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar kekeruhan 300 NTU sebanyak 500 ml. Ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan ph optimum pada pemeriksaan sebelumnya, Kemudian ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkann biji kelor hingga didapatkan variasi jumlah biji kelor (1,050; 1,100; 1,150; 1,200; 1,250; 1,300; 1,350; 1,400; 1,450 ) gram kemudian dilakukan pengadukan selama 5 menit dengan kecepatan 100 rpm lalu dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan alat jar test, dan didiamkan selama 1 jam. Pipet bagian atas larutan kira-kira 100 ml dan di analisis kadar kekeruhan yang tersisa dengan spektrofotometer. 21
III.4.8 Penentuan Kapasitas Koagulan untuk Menurunkan Kekeruhan dengan Biji Kelor Ke dalam 10 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar kekeruhan bervariasi (200, 210, 220, 230, 240, 250, 260, 270, 280, 290,300) NTU sebanyak 500 ml ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan ph optimum, Kemudian ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkann biji kelor dengan jumlah optimum kemudian dilakukan pengadukan selama 5 menit dengan kecepatan 100 rpm lalu dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan alat jar test, dan didiamkan selama 1 jam. Pipet bagian atas larutan kira-kira 100 ml dan di analisis kadar kekeruhan yang tersisa dengan spektrofotometer. III.4.9 Penentuan Pengaruh ph Terhadap Penurunan ion besi. Ke dalam 13 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar ion besi 10 ppm sebanyak 500 ml ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan Variasi ph 1 sampai 13 dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan ml dan di analisis kadar besi yang tersisa dengan AAS. III.4.10 Penentuan ph Optimum Adsorpsi Ion Besi dengan Biji Kelor Ke dalam 5 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar ion besi 10 ppm sebanyak 500 ml ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan Variasi ph (1,2,3,4,5) Kemudian kedalam masing-masing gelas piala ditambahkann 1 gram biji kelor dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan ml dan di analisis kadar besi yang tersisa dengan AAS. 22
III.4.11 Penentuan Jumlah Koagulan untuk Adsorpsi Ion Besi dengan Biji Kelor Ke dalam 11 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar besi 10 ppm sebanyak 500 ml. Ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan ph optimum pada pemeriksaan sebelumnya, Kemudian kedalam masing-masing gelas piala ditambahkann biji kelor hingga didapatkan variasi jumlah biji kelor (1,000; 1,050; 1,100; 1,150; 1,200; 1,250; 1,300; 1,350; 1,400; 1,450 ) gram kemudian dilakukan pengadukan selama 5 menit dengan kecepatan 100 rpm lalu dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan alat jar test, dan didiamkan selama 1 jam. Pipet bagian atas larutan kira-kira 100 ml dan di analisis kadar besi yang tersisa dengan AAS. III.4.12 Penentuan Kapasitas Koagulan untuk Adsorpsi Ion Besi dengan Biji Kelor Ke dalam 10 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar besi bervariasi (1,2,3,4,5,6,7,8,9,10) ppm sebanyak 500 ml ke dalam masingmasing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan ph optimum Kemudian kedalam masing-masing gelas piala ditambahkann biji kelor dengan jumlah optimum kemudian dilakukan pengadukan selama 5 menit dengan kecepatan 100 rpm lalu dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan alat jar test, dan didiamkan selama 1 jam. Pipet bagian atas larutan kira-kira 100 ml dan di analisis kadar besi yang tersisa dengan AAS. III.4.13 Penentuan Pengaruh ph Terhadap Penurunan ion mangan. Ke dalam 13 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar logam mangan 10 ppm sebanyak 500 ml ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan Variasi ph 1 sampai 13 dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan ml dan di analisis kadar mangan yang tersisa dengan AAS. 23
III.4.14 Penentuan ph Optimum Adsorpsi Ion Mangan dengan Biji Kelor Ke dalam 8 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar logam mangan 10 ppm sebanyak 500 ml ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan Variasi ph (1,2,3,4,5,6,7,8) Kemudian kedalam masing-masing gelas piala ditambahkann 2 gram biji kelor dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan ml dan di analisis kadar mangan yang tersisa dengan AAS. III.4.15 Penentuan Jumlah Koagulan untuk Adsorpsi Ion Mangan dengan Biji Kelor Ke dalam 11 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar Mangan 10 ppm sebanyak 500 ml. Ke dalam masing-masing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan ph optimum pada pemeriksaan sebelumnya, Kemudian kedalam masing-masing gelas piala ditambahkann biji kelor hingga didapatkan variasi jumlah biji kelor (1,000; 1,050; 1,100; 1,150; 1,200; 1,250; 1,300; 1,350; 1,400; 1,450 ) gram kemudian dilakukan pengadukan selama 5 menit dengan kecepatan 100 rpm lalu dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan alat jar test, dan didiamkan selama 1 jam. Pipet bagian atas larutan kira-kira 100 ml dan di analisis kadar Mangan yang tersisa dengan AAS. III.4.16 Penentuan Kapasitas Koagulan untuk Adsorpsi Ion Mangan dengan Biji Kelor Ke dalam 10 gelas piala dimasukan masing-masing larutan sample dengan kadar Mangan bervariasi (1,2,3,4,5,6,7,8,9,10) ppm sebanyak 500 ml ke dalam masingmasing gelas piala ditambahkan NH 4 OH atau HCl hingga didapatkan ph optimum, Kemudian kedalam masing-masing gelas piala ditambahkann biji kelor dengan jumlah optimum (1,100 gram) kemudian dilakukan pengadukan selama 5 menit dengan kecepatan 100 rpm lalu dilakukan pengadukan selama 10 menit dengan kecepatan 60 rpm mengunakan alat jar test, dan didiamkan selama 1 jam. 24
Pipet bagian atas larutan kira-kira 100 ml dan di analisis kadar mangan yang tersisa dengan AAS. III.4.17 Pembuatan Larutan Induk Standar Kekeruhan Larutan standar kekeruhan ini digunakan satuan Nephelometric Turbidity Unit (NTU) yang dibuat dengan tahap-tahap : 1. Di buat larutan I-Larutan 1 gr Hidrazin sulfat (NH 2 ) 2 HSO 4 dalam aquades, kemudian diencerkan hingga volumenya mencapai 100 ml didalam labu ukur. 2. Dibuat larutan II larutkan 10 gr heksametilentetramin (CH 2 ) 6 H 4 dalam aquades kemudian diencerkan hingga volumenya mencapai 100 ml didalam labu ukur. 3. Dicampurkan 5 ml larutan I dengan 5 ml larutan II biarkan selama 24 jam pada suhu kamar supaya bercampur rata. Larutan ini memiliki kekeruhan dengan konsentrasi 4000 NTU. III.4.18 Pembuatan Larutan Induk Standar Fe 2+ 100 ppm Ditimbang dengan teliti 702,184 gram garam mohr dilarutkan dengan aqua dm didalam gelas kimia 250 ml dan diaduk untuk mempercepat pelarutan kemudian dimasukan kedalam labu takar 1 liter disertai penambahan 5 ml HNO 3 5M dan selanjutnya diencerkan dengan aqua dm sampai tanda batas. III.4.19 Larutan Induk Standar Mn 2+ 100 ppm Ditimbang dengan teliti 2,2840 Mn(NO 3 ) 2 4H 2 O dilarutkan dengan aqua dm didalam gelas kimia 250 ml dan diaduk untuk mempercepat pelarutan kemudian dimasukan kedalam labu takar 1 liter disertai penambahan 5 ml HNO 3 5M dan selanjutnya diencerkan dengan aqua dm sampai tanda batas. III.4.20 Pengukuran Kekeruhan Pengukuran kekeruhan dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer dengan panjang gelombang 450 nm. Prosedur pengukurannya mengikuti petunjuk standar method mengenai Turbidity and Nephelometric Method (Jason J.Evans, 2000). 25
III.4.21 Analisis Besi dalam Air Kadar besi dalam air dianalisis dengan menggunakan AAS pada panjang Gelombang 249 nm. III.4.22 Analisis Mangan dalam Air Kadar mangan dalam air dianalisis dengan menggunakan AAS pada panjang gelombang 279 nm. III.4.23 Perhitungan Konsentrasi Logam Data hasil penelitian diolah secara statistik dengan menentukan persamaan garis regresi yang melalui titik nol dari larutan standar. Untuk menghitung konsentrasi ion logam digunakan hasil regresi dari larutan standar. 26