BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Lokasi Penelitian Proses penelitian dilaksanakan di Laboratorium Fisika FMIPA USU, Medan untuk pengolahan Bentonit alam dan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Bandung untuk pembuatan, pencetakan, dan pengujian sampel. 3.2. Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Penelitian Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Erlenmeyer, gelas ukur, spatula, neraca analitik, labo plastomill model 30RI50 Volume chember 60 cc, alat cetakan, tekan panas dan tekan dingin, ayakan 200 mesh, Furnice, mesin uji tarik, analisa termal DTA, Scaning electron MikroTAop (SEM) model Zeiss dan Jeol. 3.2.2 Bahan Penelitian Bahan yang digunakan adalah bentonit alam modifikasi sebagai bahan pengisi (filler), HDPE dari PT Tiatan Petrokimia Indonesia, kompatileliser PE-g- MA. 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Proses Pengolahan Bentonoit alam Bentonit yang digunakan pada penelitian ini adalah bentonit yang berasal dari Tapanuli utara tepatnya Pahae dimana Bentonit alam tersebut masih dalam bentuk bongkahan. 3.3.2 Aktivasi Bentonit Alam Secara Fisika Adapun proses pengolahan bentonit dengan aktivasi secara fisika yaitu :
1. Bentonit alam yang masih dalam bentuk bongkahan terlebih dahulu di hancurkan, kemudian digerus atau diremukan dengan menggunakan gilingan. 2. Bentonit yang sudah digerus tersebut diayak dengan menggunakan ayakan 200 mesh (74 μm) 3. Bentonit alam dalam ukuran (74 μm) dikalsinasi pada suhu 600 0 C selama 2 jam. 4. Bentonit siap digunakan sebagai filler PE ada komposit HDPE 3.3.3 Pembuatan Mikrokomposit Dalam Internal Mixer Tabel 3.1 Komposisi Campuran Sampel HDPE (%) PE- g -MA (%) Bentonit aktivasi Secara Fisika (%) Sampel 1 100 0 0 Sampel 2 97 3 0 Sampel 3 94 3 3 Sampel 4 92 3 5 Sampel 5 90 3 7 Sampel 6 87 3 10 Tabel 3.2 Komposisi Campuran Sampel HDPE (gr) PE- g -MA (gr) Bentonit aktivasi Secara Fisika (gr) Sampel 1 50 0 0 Sampel 2 48,5 1,5 0 Sampel 3 47 1,5 1,5 Sampel 4 46 1,5 2,5 Sampel 5 45 1,5 3,5 Sampel 6 43,5 1,5 5
Setelah itu, bahan-bahan tersebut dicampur di dalam Internal Mixer jenis Labo Plastomill volume chamber 60 cc dengan persentase pengisian 70% atau setara dengan 50 gram. Suhu blending 180 C dan kecepatan rotor 50 rpm selama 15 menit. Tabel 3.3 Urutan Pencampuran Komposit dalam Internal Mixer Waktu Operasi (Menit) S 1 S2 S3 S 4 S 5 S6 5 HDPE HDPE HDPE HDPE HDPE HDPE 5 PE-g- Bentonit Bentonit Bentonit Bentonit MA 1,5gr 2,5gr 3,5gr 5gr 5 PE-g- PE-g- PE-g- PE-g- MA MA MA MA Total: 15 Selesai Selesai Selesai Selesai Selesai Selesai Komposisi bahan seperti pada Tabel 3.3 dicampur di dalam Internal Mixer Technical cooperation bythe government of Japan jenis Labo Plastomill model 30 R150 volume chamber 60 cc. Gambar 3.1 Sampel Hasil Internal Mixer Hasil sampel dari internal mixer yang ditunjukan Gambar 3.1, dimasukkan ke dalam alat cetakan yang berbentuk empat persegi dengan ketebalan plat 1 mm dengan, panjang 11 cm, lebar 11 cm. Sebelum sampel dicetak terlebih dahulu
bahan ditimbang dengan neraca sesuai dengan volume dari plat cetakan 121 cm 3 dalam hal ini massa yang dibutuhkan untuk satu plat sekitar 12,5 gr. Gambar 3.2 Alat Cetakan Kemudian dilakukan pencetakan dengan cetak tekan panas (hot press) Gonno Ramdia 152 mm Ramstroke 150 mm yang dilakukan selama 15 menit yang terdiri dari waktu pemanasan cetakan 5 menit waktu pemanasan bahan 5 menit dan waktu tekan 5 menit dengan 50 kgf/ cm 2 dengan suhu pencetakan 180 0 C, dilanjutkan dengan tekanan dingin selama 5 menit dengan 50 kgf/ cm 2 pada suhu 20 0 C. Hasil cetakan dalam bentuk lembaran, dibuat sampel uji dengan mengunakan mesin potong sampel dumbell, untuk sampel uji tarik dibuat dengan standar JIS K 6781. 3.4 Pengujian 3.4.1 Partikel Bentonit Alam Analisa Sifat Termal Analisa termal dapat mengetahui temperatur transisi gelas, temperatur kristalisasi, temperatur leleh, dan temperatur degradasi maupun dekomposisi, serta pengurangan berat akibat dekomposisi maupun degradasi bahan polimer tersebut. 3.4.2 Kekuatan Tarik, Kekuatan Sobek, dan Perpanjangan Putus
Sampel dengan ketebalan 1 mm dipotong berbentuk dumbell dengan alat pemotong Dai wallace dengan JIS K 6781 sebanyak tiga sampel diambil dari setiap variasi komposisi yang diuji dan diambil nilai rata-ratanya, selanjutnya uji tarik dilakukan dengan menggunakan mesin,(universal Testing Machanic) model Laryee Universal Testing Mechine Wdw-10. Uji tarik (tensile Strength),uji sobek perpanjangan putus (elongation at break) dengan kecepatan penarikan sebesar 50 mm/menit dilakukan pada suhu kamar, sifat-sifat uji tarik, modulus dan perpanjangan putus didapat dari pembacaan pada skala yang diperoleh dari mesin uji dengan print out dari komputer mesin uji.
pengrusan 200 mesh Bongkahan Bentonit alam Aktivasi secara fisika pada suhu 600 C selama 2 jam SEM HDPE Internal Mixer laboplastomil dengan kecepatan rotor 50 rpm pada suhu 140 0 C PE-g- MA Pencetakan l S l Karakterisas Sifat Mekanik : Kekuatan tarik Perpanjangan Putus (Elongation at break) Modulus Young Analisis Termal (DTA/TGA) Analisis Data Hasil Gambar 3.3 Diagram Alir Penelitian
3.5 Teknik Analisis Data 3.5.1 Analisis Bentonit Alam Hasil Aktivasi Fisika 1. Morfologi bentonit alam yang telah diaktivasi secara fisika dengan alat SEM 3.5.2 Analisis Data Komposit Polietilen Dengan Kompatibeliser PE-g-MA Pengujian Sifat Mekanik 1. Grafik kekuatan tarik maksimum komposisi komposit HDPE) dengan filler Bentonit alam aktivasi fisika. 2. Grafik hubungan perpanjangan putus (elongation at break) terhadap komposisi komposit polietilen dengan filler bentonit alamn fisika 3. Grafik hubungan antara modulus elastisitas terhadap komposisi komposit polietilen dengan filler bentonit alam aktivasi fisika. Karakterisasi morfologi dengan SEM (Scanning Electron Microscopy) Analisis morfologi permukaan dan kandungan unsur yang terkandung didalam sampel Bentonit alam, digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM). Sumber cahaya yang digunakan bukan cahaya tampak melainkan pancaran elektron. Pada sampel yang tidak konduktif maka permukaan perlu dilapisi emas atau grafit. Lensa kondensor digunakan untuk mengontrol ukuran dan sudut sebaran elektron pada sampel. Elektron yang diteruskan akan melewati lensa objektif, intermediate, dan proyektor sehingga akan menghasilkan gambar sampel yang telah diperbesar oleh layar sampel. Gambar 3.4 SEM (Scanning Electron Microscopy)
Bagian terpenting dan SEM adalah kolom eiektron, yang memiliki komponen piranti sebagai berikut : Pembangkit elektron (electron gun) dengan filamen sebagai pengemisi elektron (sumber iluminasi). Sistem lensa elektromagnetik yang dapat diberi muatan untuk memfokuskan berkas elektron yang dihasilkan filamen. Sistem perambah (Scan) untuk menggerakan berkas elektron terfokus pada permukaan sample. Detektor yang rnerubah informasi interaksi antara berkas elektron dengan permukaan sample menjadi sinyal listrik. Konektor ke pompa vakum. Prosedur Pelaksanaan Setelah alat SEM menyala, memasukkan sample ke dalam alat tersebut. Banyaknya sample yang dapat dianalisa maksimum adalah tiga sample. Menunggu sampai alat menunjukkan Ready Sambil melihat monitor, mengatur lensa sehingga sample dapat terfokus. Untuk memperbesar dan memper jelas gambar sample dapat dilakukan dengan memutar magnifier dan brightnes Mencetak gambar sample yang diharapkan dengan bantuan personal komputer Untuk analisis kualitatif dan kuantitatif sample dapat dilakukan dengan bantuan komputer, sehingga dapat diketahui jenis unsur, dan persentase unsur tersebut dalam sampel.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Hasil Analisa Bentonit Alam Secara Kalsinasi 4.1.1.1 Hasil Morfologi Bentonit Alam Secara Kalsinasi Gambar 4.1 menunjukkan morfologi dari bentonit alam yang digunakan. Gambar 4.1 Morfologi Bentonit Alam
Gambar 4.2 Morfologi Bentonit Alam Hasil Secara kalsinasi 600 0C
Gambar 4.3 Morfologi HDPE Hasil uji morfologi dari bentonit alam secara kalsinasi pada suhu 600 0 C dengan pembesaran 2,07K x rata-rata ukuran partikel sekitar 2-5µm. Gambar 4.2 menunjukkan spektrum dari bentonit alam yang digunakan. 4.2 Pembahasan Hasil Penelitian 4.2.1 Analisis Bentonit Alam Hasil Secara Kalsinasi Dari hasil morfologi dengan SEM diperoleh: Hasil uji morfologi bentonit alam secara kalsinasi pada menyatakan bahwa hasil bentonit secara kalsinasi, unsur yang memiliki peak terbesar adalah Oksigen dengan jumlah 47,62% Wt, kemudian diikuti oleh unsur Carbon di posisi kedua dengan 25,24%. 4.2.2 Analisis Mekanik Tabel 4.2 Uji Mekanik Sampel sampel Kekuatan tarik perpanjangan putus Modulus Young (MPa) (mm) (MPa) 0 30.675 487.58 621.76 1.5 27.015 422.28 643.34 2.5 23.607 377.59 667.35 3.5 23.158 384.83 679.15 5 20.231 224.19 676.91 Pengujian sifat mekanik meliputi kekuatan tarik, perpanjangan putus, dan modulus elastisitas.
35,000 Kekuatan Tarik (MPa) 30,000 25,000 20,000 15,000 10,000 5,000 0,000 0 1,5 2,5 3,5 5 Komposisi (gr) Gambar 4.4 Grafik Hubungan Kekuatan Tarik terhadap Komposisi Bentonit Dari gambar 4.4 terlihat dengan bertambahnya kandungan bentonit menyebabkan kekuatan tarik menurun. Hasil uji perpanjangan putus terhadap komposisi bentonit diperlihatkan pada gambar 4.5. 600 Perpanjangan Putus (mm) 500 400 300 200 100 0 0 1,5 2,5 3,5 5 Komposisi (gr) Gambar 4.5 Perpanjangan Putus Terhadap Komposisi Bentonit Dari Gambar 4.5 terlihat dengan bertambahnya kandungan bentonit alam perpanjangan putus menurun. Pada gambar 4.6 dengan bertambahnya kandungan bentonit alam Modulus Young meningkat.
Modulus Young (MPa) 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0 1,5 2,5 3,5 5 Komposisi (gr) Gambar 4.6 Modulus Young Terhadap Komposisi Bentonit Dalam hal ini ukuran partikel suatu bahan pengisi yang kecil dapat meningkatkan derajat penguatan polimer dibandingkan dengan ukuran yang lebih besar (Lebance, 2002). 4.2.3 Analisis Termal Analisis thermal diferensial merupakan salah satu cara untuk menentukan perubahan termal suatu bahan sebagai fungsi temperature. Hasil analisa termal dengan penambahan bentonit alam yang dikalsinasi 600 0 C selama 2 jam menunjukan peningkatan titik leleh. Tabel 4.3 DTA Sampel Bentonit Alam Titik Leleh ( o c) Dekompsisi ( o c) HDPE Murni 146,8 482,3 HDPE+PE-g-MA 143,1 481,4 1,5 150,5 482,4 2,5 143,1 490,1 3,5 145,3 487,8 5 144,6 482,6
152 150 150,5 Temperatur ( o c) 148 146 144 142 140 146,8 143,1 143,1 144,6 145,3 Titik Leleh 138 Komposisi (gr) Gambar 4.7 DTA Sampel Titik Leleh 492 490 490,1 Temperatur ( o c) 488 486 484 482 480 478 482,3 481,4 482,4 482,6 487,8 Dekomposisi 476 Komposisi (gr) Gambar 4.8 DTA Sampel Titik Dekomposisi
Secara umum titik lelehnya meningkat dengan penambahan bentonit alam yang dikalsinasi 600 0 C selama 2 jam. Titik Leleh yang tertinggi terjadi pada komposisi 1,5gr dengan suhu 150,5 o C. Tabel 4.4 TGA Sampel Bentonit Alam Massa di Titik Leleh (mg) Massa di Dekompsisi (mg) HDPE Murni 0,240-9,850 HDPE+PE-g-MA 0,130-13,925 1,5 0,180-12,440 2,5 0,030-16,880 3,5 0,810-13,460 5 0,000-6,495 Secara umum massa di titik Lelehnya meningkat dengan penambahan bentonit alam yang diuraikan dengan larutan HCl. Massa di titik Leleh yang tertinggi terjadi pada komposisi 3,5gr dengan massa 0,810 mg. 5,000 0,000 0,240 0,130 0,180 0,030 0,810 0,000 Massa (mg) -5,000-10,000-9,850-6,495 Titik Leleh Dekomposisi -15,000-12,440-13,925-16,880-13,460-20,000 Komposisi (gr) Gambar 4.9 TGA Sampel
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 1. Dari hasil morfologi dengan SEM diperoleh bentonit hasil Secara kalsinosi, unsur yang memiliki peak terbesar adalah Oksigen dengan jumlah 47,62% Wt. 2. Dengan penambahan bentonit alam terhadap HDPE kekuatan tarik dan perpanjangan putus menjadi menurun, sedangkan untuk modulus Young meningkat. 3. Berdasarkan DTA titik Leleh tertinggi pada komposisi 1,5gr, sedangkan TGA pada komposisi 3,5gr. 5.2 Saran 1. Agar dilakukan penelitian lanjutan mengenai bentonit dengan menggunakan berbagai jenis plastic, komposisi campuran yang berbeda. 2. Diharapkan agar peneliti selanjutnya dalam pembuatan komposit dilakukan dengan proses terkontrol. Proses tersebut antara lain: penimbangan, pencampuran bahan serta pencetakan sampel.