Metodologi Penelitian

16 Bab III Metodologi Penelitian Penelitian dilakukan dengan menggunakan metode titrasi redoks dengan menggunakan beberapa oksidator (K 2 Cr 2 O 7, KMnO 4 dan KBrO 3 ) dengan konsentrasi masing-masing 0,1 N (~ 0,02 M) sebagai titran. Sebagai titrat digunakan garam Mohr dan garam SnCl 2.2H 2 O dengan konsentrasi 0,1 M dan 0,05 M. Dari metode titrasi yang dilakukan akan diperoleh data potensial sel masing-masing oksidator yang selanjutnya dibuat kurva titrasi redoks terhadap volume titran sehingga dapat dilihat titik ekivalen pada tiap-tiap kurva titrasi redoks yang menunjukkan urutan daya oksidator dari oksidator-oksidator yang digunakan serta dapat digunakan untuk meramal urutan kekuatan potensial sel dari ion Cr 2 O 2-7 ; MnO - 4 ; BrO - 3 ; Fe 2+ ; dan ion Sn 2+. III. 1 Waktu dan Tempat Penelitian Waktu penelitian dimulai pada bulan Januari sampai dengan bulan Maret 2008. Tempat penelitian di Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia ITB. III. 2 Alat dan Bahan III.2. 1 Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : desikator, seperangkat alat gelas dari pyrex (gelas ukur, labu Erlenmeyer, buret, gelas kimia, batang pengaduk, pipet ukur, pipet tetes), filler, cawan petri, termometer, kertas saring, statif dan klem, botol semprot, dan beberapa alat elektrik yaitu : 1. ph-meter Orion 420 A 2. Hotplate Thermolyne (MIRAK TM ) 3. Oven Model 130 D 4. Neraca analitis Mettler AE 200

17 III.2. 2 Bahan Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 18 gram Kalium permanganat (KMnO 4 ), 33 gram Kalium dikromat (K 2 Cr 2 O 7 ), 5 gram Natrium oksalat pro analisis (Na 2 C 2 O 4 ), 25 gram Kalium bromat (KBrO 3 ), 250 ml Asam sulfat (H 2 SO 4 ) pekat, 50 gram Garam Mohr ((NH 4 ) 2 SO 4 FeSO 4.6H 2 O), 25 gram Garam timah(ii) klorida hidrat (SnCl 2.2H 2 O), 100 ml Asam posfat (H 3 PO 4 ) 85%, 2 gram Indikator methyl orange, 2 gram indikator Na-difenilsulfonat dan 30 liter aqua dm. III. 3 Penyiapan Larutan Kalium Dikromat 0,1 N (~ 0,0167 M) Sebanyak 6 gr bahan pro analisis kalium dikromat, K 2 Cr 2 O 7, digerus dalam sebuah lumping (mortar) dari kaca atau akik. Senyawa tersebut kemudian dipanaskan dalam tungku udara pada 140-150 o C selama 30-60 menit dan kemudian didinginkan dalam sebuah bejana tertutup dalam desikator. Selanjutnya sebanyak 4,9 gram kalium dikromat kering tersebut ditimbang dengan teliti dalam sebuah botol timbang dan dipindahkan secara kuantitatif ke sebuah labu volumetrik 1 L dengan menggunakan corong kecil untuk mencegah kehilangan bahan. Garam dilarutkan di dalam labu ukur dengan aqua dm dan diencerkan hingga tanda batas labu. Larutan dikocok hingga homogen. III. 4 Penyiapan Larutan Kalium Permanganat 0,1 M (~ 0,02 M) Sebanyak kira-kira 3,25 gram kalium permanganat, KMnO 4, pro analisis ditimbang di atas kaca arloji dengan menggunakan neraca analitik, selanjutnya dipindahkan ke gelas piala 1 L. Kemudian ditambahkan 1 L aqua dm dan gelas piala ditutup dengan kaca arloji besar. Larutan dipanaskan hingga mendidih dan dididihkan secara perlahan-lahan selama 15-30 menit, dan kemudian didinginkan hingga mencapai temperatur laboratorium. Larutan selanjutnya disaring dengan sebuah corong atau krus saring dari kaca masir atau porselin. Filtrat dikumpulkan dalam sebuah bejana yang telah dibersihkan dengan campuran asam kromat, lalu dicuci benar-benar

18 dengan air suling. Larutan yang telah disaring itu harus disimpan dalam sebuah botol kaca yang bersih dan disimpan di tempat gelap, kecuali bila sedang digunakan. Sebagai pilihan lain boleh disimpan dalam botol dari kaca yang berwarna coklat tua. III. 5 Standarisasi Larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat Sebanyak kira-kira 2 gram natrium oksalat pro analisis dikeringkan selama 2 jam pada suhu 105-110 o C, dan kemudian didinginkan dalam sebuah bejana bertutup dalam desikator. Kemudian dengan cermat ditimbang dengan botol timbang kira-kira 0,335 gr natrium oksalat kering tersebut, dan selanjutnya dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml dan ditambahkan aqua dm hingga tanda batas. Larutan diaduk hingga oksalat melarut. Sebanyak 25 ml dari larutan di atas dipipet dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditambahkan 10-15 ml asam sulfat pekat (dengan hati-hati) dan didinginkan hingga suhunya menjadi 25-30 o C. Selanjutnya larutan dipanaskan hingga mencapai suhu 55-60 o C dan dititrasi dengan menambahkan larutan permanganat hingga larutan berwarna merah jambu. III. 6 Penyiapan Larutan Kalium Bromat, KBrO 3 0,1 N (0,0167 M) Sebanyak 5 gr kalium bromat pro analisis yang telah dijadikan bubuk halus dikeringkan selama 12 jam pada pada suhu 120 o C, kemudian didinginkan dalam sebuah bejana tertutup dalam desikator. Selanjutnya ditimbang dengan cermat 2,783 gr kalium bromat murni kering itu, dan dilarutkan dalam 1 L air aqua dm dalam sebuah labu volumetrik. III. 7 Pembuatan Larutan Garam Mohr, (NH 4 ) 2 SO 4.FeSO 4.6H 2 O 0,1 M Sebanyak 9,80 gr garam Mohr ditimbang dengan teliti dan kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml. Selanjutnya dilarutkan dengan menambahkan aqua dm hingga tanda batas labu ukur (ditambahkan pula larutan asam sulfat 2 N kira-kira setengah dari volume larutan, ~125 ml). Larutan dihomogenkan dengan membolakbalik labu takar secara perlahan.

19 III. 8 Pembuatan Larutan Garam SnCl 2.2H 2 O 0,05 M Sebanyak 2,8206 gr garam SnCl 2.2H 2 O ditimbang dengan teliti, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml. Selanjutnya dilarutkan dengan menambahkan aqua dm hingga tanda batas labu ukur (ditambahkan pula larutan asam sulfat 2 N kira-kira setengah dari volume larutan, ~125 ml). Larutan dihomogenkan dengan membolak-balik labu takar secara perlahan. III. 9 Pelaksanaan Titrimetri terhadap Garam Mohr 0,1 M dan Garam SnCl 2 2H 2 O 0,05 M III.9. 1 Titrimetri Garam Mohr 0,1 M dan Garam SnCl 2.2H 2 O 0,05 M dengan Oksidator K 2 Cr 2 O 7 0,1 N Larutan garam Mohr dan garam SnCl 2.2H 2 O masing-masing sebanyak 25 ml dipipet dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 500 ml. Selanjutnya ke dalam larutan tersebut ditambahkan 200 ml asam sulfat encer (2,5%), 8 tetes (0,4 ml) natrium difenilaminasulfonat sebagai indikator dan 5 ml asam posfat 85%. Titrasi dilakukan secara perlahan-lahan sambil larutan terus diaduk (digoyang) hingga terbentuk warna hijau kebiruan atau biru keabu-abuan pada larutan. Larutan dihubungkan dengan alat ph-meter sehingga potensial sel dapat terukur pada setiap penambahan volume tertentu dari titran. Dicatat volume titran yang diperlukan selama titrasi. Masingmasing titrasi dilakukan sebanyak dua kali. III.9. 2 Titrimetri Garam Mohr 0,1 M dan Garam SnCl 2.2H 2 O 0,05 M dengan Oksidator KMnO 4 0,1 N Larutan garam Mohr dan garam SnCl 2.2H 2 O masing-masing sebanyak 25 ml dipipet dan dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Larutan dihubungkan dengan alat ph-meter sehingga potensial sel dapat terukur pada setiap penambahan volume tertentu dari titran. Larutan dititrasi secara perlahan dengan KMnO 4, dan pada saat terbentuk warna kuning dalam larutan (warna Fe 3+ ) maka ditambahkan 3 ml

20 H 3 PO 4 85%. Titrasi dilanjutkan hingga terbentuk warna merah muda pada larutan (sekitar 25-30 detik). Kemudian dicatat volume titran yang diperlukan selama titrasi. Masing-masing titrasi dilakukan sebanyak dua kali. III.9. 3 Titrimetri Garam Mohr 0,1 M dan Garam SnCl 2.2H 2 O 0,05 M dengan Oksidator KBrO 3 0,1 N Larutan garam Mohr dan garam SnCl 2 masing-masing sebanyak 25 ml dipipet dan dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Ke dalam masing-masing larutan ditambahkan 10 ml larutan KBr 10%, 6 ml HCl, 10 ml aqua dm dan 0,5 ml indikator methyl orange. Larutan dihubungkan dengan alat ph-meter sehingga potensial sel dapat terukur pada setiap penambahan volume tertentu dari titran. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan KBrO 3 0,1 N secara perlahan-lahan sambil diaduk hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna kuning. Dicatat volume titran yang diperlukan selama titrasi. Masing-masing titrasi dilakukan sebanyak dua kali. III. 10 Pengolahan Data Berat ekivalen zat-zat yang turut serta dalam titrasi oksidasi oksidasi-reduksi ialah banyaknya zat yang secara langsung atau tidak langsung menyebabkan 1 mol elektron terpakai. Nilai BE dapat diperoleh dengan membagi BM zat yang bersangkutan dengan n, yaitu perubahan bilangan oksidasi yang dialami oleh satu molekul zat tersebut (Hiskia Ahmad, 2001), dimana nilai BE untuk masing-masing oksidator yang digunakan pada penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. BE K 2 Cr 2 O 7 = BM/6 karena terjadi reduksi 1 atom Cr, dari +6 menjadi +3 2. BE KMnO 4 = BM/5 karena terjadi reduksi atom Mn, dari +7 menjadi +2 3. BE KBrO 3 = BM/6 karena terjadi reduksi atom Br, dari +5 menjadi -1 (Underwood, 1983).

21 Pada reaksi redoks : Jumlah ekivalen = Jumlah ekivalen Oksidator Reduktor Sehingga : V 1 x M 1 x n 1 = V 2 x M 2 x n 2... Pers.(1) dimana : V 1 M 1 n 1 V 2 M 2 n 2 = Volume reduktor = Kemolaran reduktor = Perubahan bilangan oksidasi reduktor = Volume oksidator = Kemolaran oksidator = Perubahan bilangan oksidasi oksidator Dari persamaan (1) di atas akan diperoleh konsentrasi dari ion Fe 2+ dan ion Sn 2+ yang dihitung dari jumlah volume titran (oksidator) yang digunakan. Berdasarkan data hasil pengukuran potensial sel larutan dengan menggunakan phmeter untuk masing-masing oksidator, dapat dibuat kurva titrasi redoks masingmasing oksidator terhadap ion Fe 2+ dan ion Sn 2+ yaitu dengan mengalurkan data volume titran (oksidator) yang diperlukan terhadap Esel larutan. Bentuk kurva (kecuraman) tergantung dari harga n (jumlah elektron yang terlibat dalam reaksi sistem) dimana semakin besar harga n, maka semakin datar kurva tersebut. Sedangkan besarnya perubahan potensial sekitar titik ekivalen tergantung dari selisih E o titrat dan titran yang bersangkutan (Harjadi, W., 1993). Dengan demikian dapat diramalkan urutan daya oksidator dari K 2 Cr 2 O 7, KMnO 4 dan KBrO 3 terhadap ion Fe 2+ dan ion Sn 2+ serta meramalkan urutan kekuatan potensial sel dari ion Cr 2 O 2-7 ; MnO - 4 ; BrO - 3 ; Fe 2+ ; dan ion Sn 2+.