LAMPIRAN 35
Lampiran 1. Prosedur Analisis Biji Jarak Pagar a. Kadar Air (SNI) 01-2891-1992), Metode Oven Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1-2 gram pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh yang berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa atau kertas saring berlipat. Sampel dikeringkan dalam oven suhu 105 o C selama 3 jam. Kemudian sampel didinginkan dalam desikator, lalu sampel ditimbang. Pekerjaan diulangi hingga diperoleh bobot tetap. Kadar Air = W 1 x 100% W W = bobot sampel sebelum dikeringkan (gram) W 1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan (gram) b. Kadar Abu (SNI 01-2891-1992), Abu Total Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 2 3 gram contoh ke dalam sebuah cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cairan, sampel diuapkan di atas penangas air sampai kering. Kemudian diarangkan di atas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550 o C sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen bisa masuk). Lalu dinginkan dalam desikator kemudian timbang hingga diperoleh bobot tetap. Kadar Abu = W 1 W 2 x 100% W W = bobot contoh sebelum diabukan (gram) W 1 = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram) W 2 = bobot cawan kosong (gram) c. Kadar Minyak/Lemak (SNI 01-2891-1992), Metode ekstraksi langsung dengan alat Soxhlet Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 2 gram, lalu dimasukkan ke dalam selongsong kertas yang dialasi dengan kapas. Selongsong kertas berisi contoh disumbat dengan kapas, dikeringkan dalam oven pada suhu tidak lebih dari 80 o C selama lebih kurang satu jam, kemudian dimasukkan ke dalam alat Soxhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi baut didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya. Ekstrak dengan heksana atau pelarut lemak lainnya selama lebih kurang 6 jam. Sulingkan heksana dan keringkan ekstrak lemak dalam oven pengering pada suhu 105 o C. Dinginkan dan timbang. Penegringan diulangi hingga tercapai bobot tetap. %Lemak = W W 1 x 100% W W = bobot contoh (gram) W 1 = bobot lemak sebelum ekstraksi (gram) W 2 = bobot labu lemak sesudah ekstraksi (gram) 36
Lampiran 2. Prosedur Analisis Minyak Jarak Pagar a. Kadar Abu (SNI 01-2891-1992), Abu Total Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 2 3 gram contoh ke dalam sebuah cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cairan, sampel diuapkan di atas penangas air sampai kering. Kemudian diarangkan di atas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550 o C sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen bisa masuk). Lalu dinginkan dalam desikator kemudian timbang hingga diperoleh bobot tetap. Kadar Abu = W 1 W 2 x 100% W W = bobot contoh sebelum diabukan (gram) W 1 = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram) W 2 = bobot cawan kosong (gram) b. Bilangan Iod (AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan tersebut dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15%. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak. (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = G B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh (gram) 12,69 = berat atom iod/10 c. Bilangan Penyabunan Sebanyak dua gram contoh ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa butir baut didih. Erlenmeyer yang berisi larutan dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas penangas air atau penangas listrik selama satu jam. Lalu ditambahkan 0,5 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan dititer dengan HCl 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Lakukan juga untuk blanko. 37
Bilangan Penyabunan = 56,1 x T x (V 0 V 1 ) m V 0 = volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V 1 = volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) M = bobot contoh (gram) d. Kadar Asam Lemak Bebas (FFA) Panaskan contoh uji pada suhu 60 o C sampai 70 o C, aduk hingga homogen. Timbang contoh uji sesuai tabel di bawah ini ke dalam erelnmeyer 250 ml. % Asam Lemak Bebas Berat Contoh ± 10% (g) < 1,8 10 ± 0,02 1,8 6,9 5 ± 0,01 > 6,9 2,5 ± 0,01 Tambahkan 50 ml pelarut yang sudah dinetralkan. Panaskan di atas penangas air atau pemanas dan atur suhunya pada 40 o C sampai contoh minyak larut semuanya. Tambahkan larutan indikator fenolftalein sebanyak 1 2 tetes. Titrasi dengan larutan titar sambil digoyang-goyang hingga mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda (merah jambu) yang stabil untuk minimal selama 30 detik. Catat penggunaan ml larutan titar. Lakukan analisa sekurang-kurangnya duplo, perbedaan antara kedua hasil uji tidak boleh melebihi 0,05%. Persentase asam lemak dihitung sebagai asam palmitat berdasarkan rumus di bawah ini dan dinyatakan dalam 2 desimal. % Asam Lemak Bebas = 25,6 x N x V x 100% W V = Volume larutan titar yang digunakan (ml) N = Normalitas larutan titar W = Berat contoh uji (gram) 25,6 adalah konstanta untuk menghitung kadar asam lemak bebas sebagai asam palmitat e. Pengukuran densitas (bobot jenis) berdasar SNI 01-2891-1992 Bersihkan piknometer dengan cara membilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Keringkan piknometer dan timbang (W 1 ). Masukkan sampel ke dalam piknometer sampai tanda tera. Tutup, kemudian masukkan ke dalam penangas yang suhunya sudah diatur sesuai dengan yang diinginkan. Isi di dalam piknometer harus terendam dalam air. Biarkan 30 menit. Buka piknometer dan bersihkan leher pikno dengan kertas saring. Angkat piknometer. Diamkan pada suhu kamar, keringkan dan timbang (W 2 ). Ulangi prosedur tersebut dengan blanko air. Densitas = (W 2 W 1 ) (W W 1 ) 38
W 2 = bobot piknometer beserta sampel (gram) W 1 = bobot piknometer kosong (gram) W = bobot piknometer beserta blanko / air (gram) f. Bilangan Asam / Derajat Asam (SNI 01-2891-1992) Sebanyak 2 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3 5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standar NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko. Bilangan Asam = V x T x 56,1 M Derajat Asam = 100 x V x T m V = Volume NaOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas NaOH m = bobot contoh M = bobot molekul asam lemak 39
Lampiran 3. Prosedur Analisis Metil Ester (Biodiesel) a. Metode Analisis Standar Bilangan Asam Biodiesel / Ester Alkil (FBI-A01-03) Timbang 19 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan tersebut. Warna merah hambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (ml). Angka Asam (Aa) = 56.1 x V x N mg KOH/g biodiesel m V = Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol m = berat contoh biodiesel ester alkil (gram) Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma) b. Bilangan Iod (AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan tersebut dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15%. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak. (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = G B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh (gram) 12,69 = berat atom iod/10 c. Metode Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total di dalam Biodiesel Ester Alkil: Metode Iodometri Asam Periodat Timbang 9,9 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer. Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi esterester. Tambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform (lihat Catatan peringatan) dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian tambahkan 25 ml asam asetat glasial (lihat Catatan no. 2) dengan menggunakan gelas ukur. Singkirkan labu saponifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas 40
dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama 30 60 detik. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 500 ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades (sebagai pengganti larutan asam periodat). Pipet 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan biarkan selama 30 menit (lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium pati persis sirna. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Ulangi langkah 08 s/d 11 untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah 09 s/d 11 pada dua gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 07. Perhitungan Hitung kadar gliserol total (G ttl, %-b) dengan rumus : 2,302x(B - C) x N G ttl (%-b) = W C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml. B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml. N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat berat sampel a x ml sampel a W= 900 d. Kadar Air (SNI 01-2891-1992) Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 2 gram pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh yang berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa atau kertas saring berlipat. Sampel dikeringkan dalam oven suhu 105 C selama 3 jam. Kemudian sampel didinginkan dalam desikator. Lalu sampel ditimbang. Pekerjaan diulangi hingga diperoleh bobot tetap. Kadar Air = W x 100% W 1 W = bobot sampel sebelum dikeringkan (gram) W 1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan 41
e. Metode Analisis Standar untuk Angka Penyabunan (FBI-A03-03) dan Kadar Ester Alkil Timbang 4 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam prosedur analisis ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi. Perhitungan Angka penyabunan (As) = mcn - 56,1(B mg KOH/g biodiesel) B = Volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko (ml) C = Volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh (ml) N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N m = berat contoh biodiesel ester alkil (gram) Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut : Kadar ester (%-b) = 100(As Aa 4,57G A dengan : A s = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel. A a = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel. G ttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b. s ttl ) 42
Lampiran 4. Prosedur Analisis Surfaktan MES a. Pengukuran ph (BSI, 1996) Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman (ph) surfaktan anionik, kationik, nonionik dan amfoterik. Nilai ph dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan ph-meter komersial. Alat ph-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer ph 4,0 dan 9,0. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO 2 yang memiliki ph antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai ph dibaca pada ph-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO 2. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran termasuk kalibrasi. b. Pengukuran Densitas (bobot jenis) berdasar SNI 01-2891-1992 Bersihkan piknometer dengan cara membilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Keringkan piknometer dan timbang (W 1 ). Masukkan sampel ke dalam piknometer sampai tanda tera. Tutup, kemudian masukkan ke dalam penangas yang suhunya sudah diatur sesuai dengan yang diinginkan. Isi di dalam piknometer harus terendam dalam air. Biarkan 30 menit. Buka piknometer dan bersihkan leher pikno dengan kertas saring. Angkat piknometer. Diamkan pada suhu kamar, keringkan dan timbang (W 2 ). Ulangi prosedur tersebut dengan blanko air. Densitas = (W 2 W 1 ) (W W 1 ) W 2 = bobot piknometer beserta sampel (gram) W 1 = bobot piknometer kosong (gram) W = bobot piknometer beserta blanko / air (gram) c. Analisis Bilangan Asam (FBI-A01-03) Sebanyak 2 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3 5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standar NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko. Angka Asam (Aa) = 56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel m V = Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol m = berat contoh biodiesel ester alkil (gram) Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma) 43
d. Bilangan Iod (AOAC, 1995) Sampel yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan tersebut dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15%. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan sampel. (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = G B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh (gram) 12,69 = berat atom iod/10 e. Penentuan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik (ASTM D 1681) 1. Pemisahan bahan larut alkohol i. Timbang sampel hingga ketelitian ± 0,01 g ke dalam erlenmeyer 600 ml sebesar Bahan aktif % Jumlah sampel 10 25 30 25 40 15 40 60 10 60 80 7 > 80 5,5 ii. Tambahkan 300 350 alkohol panas. Tutup dengan gelas arloji dan panaskan dalam penangas air sekitar 2 jam, aduk secara seksama untuk memecah padatan. Siapkan erlenmeyer vakum 1 L. iii. Saring larutan menggunakan filter vakum. Tambahkan 50 ml alkohol panas ke dalam residu. Panaskan untuk mendidihkan larutan dalam hotplate sehingga padatan dalam residu pecah dan kemudian saring menggunakan vacuum filter. Ulangi lagi dengan menambahkan 50 ml alkohol panas. iv. Uapkan alkohol sisa dalam residu menggunakan erlenmeyer pada penangas air. Kocok sekali sekali, khusunya pada akhir proses. Larutkan residu menggunakan 10 ml air panas. Panaskan larutan dalam penangas air hingga larut. v. Larutkan larutan air dalam 200 ml alkohol panas, didihkan dalam penangas air dan saring. Pindahkan presipitat dalam filter dengan menambahkan alkohol panas. Cuci erlemeyer dan residu menggunakan alkohol panas 3 4 kali. vi. Pindahkan filtrat ke dalam erlenmeyer 1 L. Cuci erlenmeyer filtrasi menggunakan alkohol dan 10 ml air dan diikuti dengan alkohol. Uapkan filtrat hingga menjadi 400 ml kemudian pindahkan ke dalam labu takar 1 L. Tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut sebagai Larutan I. 44
2. Pemisahan minyak bebas sulfonat i. Pindahkan sejumlah larutan alkohol ke dalam erlenmeyer 1 L dan pekatkan hingga 100 ml dalam penangas air. Pindahkan konsentrat ke dalam corong pemisah 500 ml. Cuci erlenmeyer menggunakan 100 ml air dan masukan air bilasan ke dalam corong pemisah sehingga total volume menjadi 200 ml. ii. Ekstrak larutan alkohol dengan tiga bagian 50 ml petroleum eter. Campurkan ekstrak eter dan cuci dengan 3 50 ml etanol 50%. Tambahkan cucian larutan etanol ke dalam ekstrak larutan alkohol. Pindahkan larutan bebas minyak beralkohol ke dalam erlemeyer 1 L. Cuci labu corong pemisah dengan sedikit air dan masukan air cucian ke dalam erlenmeyer. Panaskan larutan dalam erlenmeyer 400 ml menggunakan penangas air dengan suhu 40 50 o C pada ruang asam untuk membuang asap petroleum eter. Pindahkan larutan bebas eter ke dalam labu takar 1 L. Tambahkan 300 ml alkohol dan tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut larutan II. 3. Prosedur pembuatan larutan indikator standar i. Siapkan larutan 0,0045 0,0050 ± 0,00001 M (sebagai larutan III) dengan cara pipet sejumlah larutan I atau II kedalam erlenmeyer 250 ml, dimana A = (250 x 0,0045)/(M I atau M II ) A : ml larutan yang akan digunakan, mendekati 3 ml, M I : molaritas larutan I, M II : molaritas larutan II. ii. Panaskan larutan hingga volume menjadi 10 ml untuk menghilangkan etanol iii. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 250 ml. Bilas erlenmeyer dan masukan air bilasan ke dalam labu takar. Tambahkan 15 ml n-butanol, kocok dengan baik, kemudian tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut sebagai larutan III. iv. Pipet 10 ml larutan masing masing ke dalam dua buah erlenmeyer 100 ml. Tambahkan 25 ml larutan indikator dan 15 ml kloroform. Tambahkan 5 ml CTAB atau Hyamine 1622 dengan menggunakan buret mikro 10 ml. v. Campur larutan. Biarkan dua dua lapisan terpisah dan kemudian lanjutkan titrasi. Penambahan sejumlah CTAB atau Hyamine 1622 diikuti dengan pengocokan hingga diperoleh titik akhir. Tititk akhir titrasi dicapai ketika dua lapisan memiliki dua intensitas warna yang sama. Lakukan perbandingan dengan membiaskan cahaya menggunakan kertas putih sebagai latar. Biarkan silinder selama 1 menit sebelum dilakukan perbandingan kedua lapisan. vi. Sekitar 15-20 ml larutan CTAB atau Hyamine 1622 diperlukan untuk mentitrasi larutan anionik standar. Jika volume yang digunakan lebih kecil, maka perlu digunakan volume larutan sampel lebih banyak dan titrasi dilakukan kembali. Jika volume titran lebih dari 20 ml, maka perlu dilakukan titrasi untuk volume larutan sampel yang lebih kecil. vii. Hitung molaritas larutan III (M III ) menggunakan persamaan sebagai berikut : M III = M I atau M II x A/250 A : ml larutan I atau II yang digunakan, M I : molaritas larutan I, M II : molaritas larutan II. viii. Hitung molaritas larutan CTAB menggunakan persamaan sebagai berikut : M CTAB = M III x A/B A : ml larutan III yang digunakan, B ; ml larutan CTAB yang digunakan, M III : molaritas larutan III. ix. Ketelitian ulangan titrasi adalah sekitar 0,05 ml CTAB. 45
Prosedur pengujian bahan aktif : a) Larutkan sejumlah sampel seperti yang tergambar pada Gambar x (timbang mendekati 1 mg) dalam 100 ml air pada erlenmeyer 250 ml. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 250 ml. Bilas erlenmeyer dan tambahkan air bilasan ke dalam labu takar. Tambahkan 15 ml n-butanol dan larutkan bahan dalam labu takar lalu tera dengan air. Campur larutan dengan baik. b) Pipet 10 ml larutan masing masing ke dalam dua buah erlenmeyer 100 ml. Tambahkan 25 ml larutan indikator dan 15 ml kloroform. Tambahkan 5 ml CTAB atau Hyamine 1622 dengan menggunakan buret mikro 10 ml. c) Campur larutan. Biarkan dua dua lapisan terpisah dan kemudian lanjutkan titrasi. Penambahan sejumlah CTAB atau Hyamine 1622 diikuti dengan pengocokan hingga diperoleh titik akhir. Tititk akhir titrasi dicapai ketika dua lapisan memiliki dua intensitas warna yang sama. Lakukan perbandingan dengan membiaskan cahaya menggunakan kertas putih sebagai latar. Biarkan silinder selama 1 menit sebelum dilakukan perbandingan kedua lapisan. d) Sekitar 20 ml larutan CTAB atau Hyamine 1622 diperlukan untuk titrasi. Jika volume yang digunakan lebih kecil, maka perlu digunakan volume larutan sampel lebih banyak dan titrasi dilakukan kembali, atau tambahkan 1 2 ml larutan sampel ke dalam sistem dua fasa dan titrasi dilanjutkan kembali hingga diperoleh titik akhir titrasi baru. Jika volume titran lebih dari 20 ml, maka perlu dilakukan titrasi untuk volume larutan sampel yang lebih kecil. e) Hitung persen SO 3 dalam sampel menggunakan persamaan sebagai berikut : SO 3, wt% = [(A X B X 0,0801 X 250)/(C X D)] X 100 Dimana: A : ml CTAB atau Hyamine 1622 yang diperlukan untuk titrasi B : molaritas larutan CTAB atau Hyamine 1622 C : gram sampel yang digunakan D : ml larutan sampel f) Hitung persen bahan aktif sampel menggunakan persamaan sebagai berikut : Bahan aktif, wt% = AB/80,01 Dimana: A : persen berat SO3 dalam sampel B : berat sampel 46
Lampiran 5. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Viskositas MESA A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Viskositas MESA Perlakuan Hasil Analisis Viskositas MESA Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 360 320 340 28.284271 X1Y2 375 310 342.5 45.961941 X1Y3 375 315 345 42,42641 X2Y1 510 50 280 325.269119 X2Y2 515 56 285.5 324.562013 X2Y3 520 65 292.5 321.733585 X3Y1 16 245 130.5 161.927453 X3Y2 16.5 260 138.25 172.180501 X3Y3 25 280 152.5 180.312229 Keterangan : X1 : suhu 80 o C X2 : suhu 100 o C X3 : suhu 120 o C Y1 : waktu 30 menit Y2 : waktu 45 menit Y3 : waktu 60 menit B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-Hitung Signifikansi Suhu 2 130448.8611 65224.4306 1.41 0.2998 Waktu 2 527.1944 263.5972 0.01 0.9943 suhu*waktu 4 152.8889 38.2222 0.00 1.0000 Ulangan 1 36585.1250 36585.1250 0.79 0.4004 Error 8 371159.5000 46394.9375 Total 17 538873.5694 nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging Suhu N Kelompok 80 6 A 100 6 A 120 6 A D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging Waktu N Kelompok 30 6 A 45 6 A 60 6 A Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata. Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata. 47
Lampiran 6. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Nilai ph MESA A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Nilai ph MESA Perlakuan Hasil Analisis Nilai ph Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan Standar Deviasi X1Y1 1,7 1,9 1,8 0.14142136 X1Y2 1,6 1,6 1,6 0.00000000 X1Y3 0,9 1,5 1,2 0.42426407 X2Y1 1,5 2,3 1,9 0.56568542 X2Y2 1,7 1,7 1,7 0.00000000 X2Y3 0,9 2,1 1,5 0.84852814 X3Y1 2,4 1,8 2,1 0.42426407 X3Y2 2,4 1,5 1,95 0.63639610 X3Y3 2,3 1,1 1,7 0.84852814 Keterangan : X1 : suhu 80 o C X2 : suhu 100 o C X3 : suhu 120 o C Y1 : waktu 30 menit Y2 : waktu 45 menit Y3 : waktu 60 menit B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-Hitung Signifikansi Suhu 2 0.44333333 0.22166667 0.70 0.5260 Waktu 2 0.66333333 0.33166667 1.04 0.3959 suhu*waktu 4 0.03333333 0.00833333 0.03 0.9984 Ulangan 1 0.00055556 0.00055556 0.00 0.9677 Error 8 2.54444444 0.31805556 Total 17 3.68500000 nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging Suhu N Kelompok 80 6 A 100 6 A 120 6 A D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging Waktu N Kelompok 30 6 A 45 6 A 60 6 A Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata. Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata. 48
Lampiran 7. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Densitas MESA A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Densitas MESA Perlakuan Hasil Analisis Densitas Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 1.0367 1.0257 1.0312 0.00778 X1Y2 1.0369 1.0244 1.03065 0.00884 X1Y3 1.0237 1.0359 1.0298 0.00863 X2Y1 1.046 0.9539 0.99995 0.06512 X2Y2 1.0543 0.9582 1.00625 0.06795 X2Y3 1.0434 0.9618 1.0026 0.0577 X3Y1 0.90749 1.0031 0.9553 0.06761 X3Y2 0.90958 1.00033 0.95496 0.06417 X3Y3 0.9102 0.9981 0.95415 0.06215 Keterangan : X1 : suhu 80 o C X2 : suhu 100 o C X3 : suhu 120 o C Y1 : waktu 30 menit Y2 : waktu 45 menit Y3 : waktu 60 menit B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-hitung Signifikansi suhu 2 0.01763512 0.00881756 2.83 0.1178 waktu 2 0.00001276 0.00000638 0.00 0.9980 suhu*waktu 4 0.00003064 0.00000766 0.00 1.0000 Ulangan 1 0.00000260 0.00000260 0.00 0.9777 Error 8 0.02495016 0.00311877 Total 17 0.04263127 nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging Suhu N Kelompok 80 6 A 100 6 A 120 6 A D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging Waktu N Kelompok 30 6 A 45 6 A 60 6 A Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata. Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata. 49
Lampiran 8. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Asam MESA A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Asam MESA Perlakuan Hasil Analisis Bilangan Asam Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 21.9649 14.9733 18.4691 4.943808 X1Y2 22.1616 15.5454 18.8535 4.67836 X1Y3 23.1215 16.456 19.78875 4.71322 X2Y1 8.34165 12.7736 10.55763 3.133862 X2Y2 8.59215 15.7522 12.17218 5.06292 X2Y3 9.4669 16.7232 13.09505 5.130979 X3Y1 13.7987 12.6666 13.23265 0.800516 X3Y2 14.6968 12.712 13.7044 1.403466 X3Y3 14.8296 13.7596 14.2946 0.756604 Keterangan : X1 : suhu 80 o C X2 : suhu 100 o C X3 : suhu 120 o C Y1 : waktu 30 menit Y2 : waktu 45 menit Y3 : waktu 60 menit B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-hitung Signifikansi suhu 2 163.2252090 81.6126045 4.96 0.0398 waktu 2 8.0656579 4.0328290 0.24 0.7885 suhu*waktu 4 1.5073751 0.3768438 0.02 0.9987 Ulangan 1 1.7496345 1.7496345 0.11 0.7528 Error 8 131.7572811 16.4696601 Total 17 306.3051576 nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging Suhu N Kelompok 80 6 A 100 6 B 120 6 AB D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging Waktu N Kelompok 30 6 A 45 6 A 60 6 A Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata. Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata. 50
Lampiran 9. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Iod MESA A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Iod MESA Perlakuan Hasil Analisis Bilangan Iod Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 36,6148 39,7713 38.19305 2,231983 X1Y2 28,738 25,1509 26.94445 2,536463 X1Y3 27,1593 23,0154 25.08735 2,93018 X2Y1 37,6352 31,7202 34.67770 4,182537 X2Y2 32,1547 27,8416 29.99815 3,049822 X2Y3 29,0041 26,5221 27.76310 1,755039 X3Y1 32,9974 38,148 35.57270 3,642024 X3Y2 22,7546 26,1 24.42730 2,365555 X3Y3 19,9047 25,07 22,48735 3,652419 Keterangan : X1 : suhu 80 o C X2 : suhu 100 o C X3 : suhu 120 o C Y1 : waktu 30 menit Y2 : waktu 45 menit Y3 : waktu 60 menit B. Analisa Ragam Sumber db JK RJK F-hitung Signifikansi Variasi suhu 2 36.4012195 18.2006097 1.79 0.2278 waktu 2 414.5216449 207.2608224 20.38 0.0007 suhu*waktu 4 35.9145261 8.9786315 0.88 0.5153 Ulangan 1 0.7293502 0.7293502 0.07 0.7956 Error 8 81.3475359 10.1684420 Total 17 568.9142765 nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging Suhu N Kelompok 80 6 A 100 6 A 120 6 A D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging Waktu N Kelompok 30 6 A 45 6 B 60 6 B Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata. Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata. 51
Lampiran 10. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bahan Aktif MESA A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Bahan Aktif MESA Perlakuan Hasil Analisis Bahan Aktif Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 13.9 4.7879 9.34395 6.443228 X1Y2 15.445 5.869 10.657 6.771255 X1Y3 16.989 12.6648 14.8269 3.057671 X2Y1 6.641 12.7421 9.69155 4.314129 X2Y2 8.958 14.6727 11.81535 4.040903 X2Y3 10.811 16.7578 13.7844 4.205023 X3Y1 7.791 3.398 5.5945 3.10632 X3Y2 9.62 10.811 10.2155 0.842164 X3Y3 10.811 12.665 11.738 1.310976 Keterangan : X1 : suhu 80 o C X2 : suhu 100 o C X3 : suhu 120 o C Y1 : waktu 30 menit Y2 : waktu 45 menit Y3 : waktu 60 menit B. Analisa Ragam Sumber db JK RJK F-hitung Signifikansi Variasi suhu 2 25.14882151 12.57441076 0.63 0.5558 waktu 2 82.38292338 41.19146169 2.07 0.1883 suhu*waktu 4 8.10257794 2.02564448 0.10 0.9787 Ulangan 1 2.41831363 2.41831363 0.12 0.7362 Error 8 158.9960572 19.8745071 Total 17 277.0486936 nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging Suhu N Kelompok 80 6 A 100 6 A 120 6 A D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging Waktu N Kelompok 30 6 A 45 6 A 60 6 A Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata. Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata. 52
Lampiran 11. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Nilai ph MES A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Nilai ph MES Perlakuan Hasil Analisis Nilai ph MES Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 6.93 6.88 6.905 0.035355 X1Y2 7.02 7.05 7.035 0.021213 X1Y3 6.34 6.82 6.58 0.339411 X2Y1 6.98 6.57 6.775 0.289914 X2Y2 6.36 6.32 6.34 0.028284 X2Y3 6.18 7.02 6.6 0.59397 X3Y1 6.99 7.2 7.095 0.148492 X3Y2 6.73 6.78 6.755 0.035355 X3Y3 6.91 6.94 6.925 0.021213 Keterangan : X1 : suhu 80 o C X2 : suhu 100 o C X3 : suhu 120 o C Y1 : waktu 30 menit Y2 : waktu 45 menit Y3 : waktu 60 menit B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-hitung Signifikansi suhu 2 0.40814444 0.20407222 3.23 0.0939 waktu 2 0.19234444 0.09617222 1.52 0.2757 suhu*waktu 4 0.33458889 0.08364722 1.32 0.3404 Ulangan 1 0.07220000 0.07220000 1.14 0.3166 Error 8 0.50610000 0.06326250 Total 17 1.51337778 nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging Suhu N Kelompok 80 6 A 100 6 A 120 6 A D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging Waktu N Kelompok 30 6 A 45 6 A 60 6 A Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata. Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata. 53
Lampiran 12. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Iod MES A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Iod MES Perlakuan Hasil Analisis Bilangan Iod MES Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 37,875 37,082 37,4785 0,560736 X1Y2 23,696 27,615 25,6555 2,771151 X1Y3 22,416 25,375 23,8955 2,092329 X2Y1 30,824 42,914 36,869 8,548921 X2Y2 28,074 39,953 34,0135 8,399721 X2Y3 26,925 33,62 30,2725 4,73408 X3Y1 33,759 44,068 38,9135 7,289564 X3Y2 20,166 26,903 23,5345 4,763778 X3Y3 19,8683 24,262 22,06515 3,106815 Keterangan : X1 : suhu 80 o C X2 : suhu 100 o C X3 : suhu 120 o C Y1 : waktu 30 menit Y2 : waktu 45 menit Y3 : waktu 60 menit B. Analisa Ragam Sumber db JK RJK F-hitung Signifikansi Variasi suhu 2 107.2917642 53.6458821 5.66 0.0294 waktu 2 516.2446136 258.1223068 27.24 0.0003 suhu*waktu 4 94.1427995 23.5356999 2.48 0.1273 Ulangan 1 188.1069338 188.1069338 19.85 0.0021 Error 8 75.7991196 9.4748899 Total 17 981.5852307 nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging Suhu N Kelompok 80 6 B 100 6 A 120 6 B D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging Waktu N Kelompok 30 6 A 45 6 B 60 6 B Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata. Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata. 54
Lampiran 13. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bahan Aktif MES A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Bahan Aktif MES Perlakuan Hasil Analisis Bahan Aktif MES Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 14.6929 6.8567 10.7748 5.54103 X1Y2 16.3255 9.7953 13.0604 4.617549 X1Y3 17.958 13.0634 15.5107 3.461005 X2Y1 7.0199 13.4685 10.2442 4.559849 X2Y2 9.4688 15.5091 12.48895 4.271137 X2Y3 11.4278 17.7131 14.57045 4.444378 X3Y1 8.2352 3.5916 5.9134 3.283521 X3Y2 10.1686 11.4278 10.7982 0.890389 X3Y3 11.4278 13.3869 12.40735 1.385293 Keterangan : X1 : suhu 80 o C X2 : suhu 100 o C X3 : suhu 120 o C Y1 : waktu 30 menit Y2 : waktu 45 menit Y3 : waktu 60 menit B. Analisa Ragam Sumber db JK RJK F-hitung Signifikansi Variasi suhu 2 39.05555360 19.52777680 1.15 0.3645 waktu 2 81.85523636 40.92761818 2.41 0.1520 suhu*waktu 4 5.05589130 1.26397283 0.07 0.9881 Ulangan 1 0.20311813 0.20311813 0.01 0.9157 Error 8 136.0808780 17.0101097 Total 17 262.2506774 nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging Suhu N Kelompok 80 6 A 100 6 A 120 6 A D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging Waktu N Kelompok 30 6 A 45 6 A 60 6 A Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata. Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata. 55
Lampiran 14. Gambar Proses Produksi Metil Ester Jarak Pagar Minyak Jarak + Larutan Metoksida Reaksi Esterifikasi / Transesterifikasi Pemisahan Gliserol Proses Settling Pencucian Pengeringan Metil Ester Jarak Pagar 56